届高三一轮复习讲义新课标配套导学案学案化学实验的基本方法三含答案解析

届高三一轮复习讲义新课标配套导学案学案化学实验的基本方法三含答案解析文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]学案3化学实验的基本方法(三)——混合物的分离与提纯[考纲要求] 1.了解物质分离提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。

2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。

常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。

图1 图2图3 图4(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。

适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。

(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。

如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。

适用范围：溶解度随温度变化较小物质注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；②当接近蒸干时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

问题思考1．可否利用KCl和NaNO3两种物质来制备KNO3和NaCl？若可行其简要的操作步骤是什么？答案可行，其简要操作步骤为：溶解—蒸发—结晶，趁热过滤，洗涤干燥可得NaCl，然后对所得滤液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得KNO3。

(3)如图3，方法、装置的名称：分液。

[来源:学§科§网Z§X§X §K][来源:]适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。

注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不相溶；[来源:]③萃取剂与溶质不反应。

(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。

适用范围：沸点相差较大的液体混合物注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。

问题思考2．蒸馏时为什么要在蒸馏烧瓶中加几粒碎瓷片？答案防止暴沸。

3．冷凝水的方向为什么是下进上出？答案采用逆流原理，冷却效率高。

一、高考实验的热点——过滤在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。

1．需要滤液时，如何提取母液中的成分案例 1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？答案加热蒸发，当析出大量NaCl固体时，停止加热，利用余热蒸干。

案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？答案加热蒸发，冷却结晶，过滤。

2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO2－4，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断SO2－4是否沉淀完全？答案取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO2－4未沉淀完全，反之则沉淀完全。

(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)答案洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。

(3)沉淀的洗涤方法？答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。

(4)怎样判断沉淀是否洗净？答案取最后一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。

思维拓展玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。

答案(1)搅拌①蒸发结晶用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图1)。

②固体溶解进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。

(2)引流使液体沿玻璃棒注入容器中。

[来源:学+科+网] ①过滤(如图2)②溶液的配制(如图3) (3)测定性质 ①点测pH测定溶液的pH 时，玻璃棒的作用是蘸取液体。

②检验气体性质检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。

典例导悟1 下列是制备CuO 的流程图：工业CuSO 4――→Ⅰ ――→ⅡCuSO 4溶液――→ⅢCuSO 4·5H 2O ―→……―→CuO①步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。

操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

②步骤Ⅱ的目的是除铁。

操作是：滴加H 2O 2溶液，稍加热；当Fe 2＋转化完全后，慢慢加入Cu 2(OH)2CO 3粉末，搅拌，以控制溶液pH ＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH ＝1。

控制溶液pH ＝3.5的原因是________________________________________________________________________。

③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO 4·5H 2O 晶体。

操作是________________________________________________________________________，过滤，水浴加热烘干。

水浴加热的特点是________________________________________________________________________。

解析 (1)①不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。

②步骤Ⅱ操作：向含有CuSO 4、FeSO 4的溶液中滴加H 2O 2，发生2Fe 2＋＋H 2O 2＋2H ＋===2Fe 3＋＋2H 2O ，此时溶液的pH<3.5，而pH ＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu 2(OH)2CO 3粉末，以中和H ＋，控制pH ＝3.5，同时加热煮沸，使Fe 3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，过滤除去Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu 2＋的水解，再加稀硫酸酸化得到CuSO 4溶液。

③通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。

答案 (1)①溶解，过滤②使Fe 3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu 2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀③将CuSO 4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热 受热均匀，温度易于控制在100℃以下[来源:学科网ZXXK] 二、物质的分离、提纯常用的化学方法1．如何分离NaCl 和I 2的混合物或NaCl 与NH 4Cl 的混合物？ 答案 加热法。

2．如何分离CH 3COOH 和CH 3CH 2OH 发生酯化反应后生成的产物？ 答案 加入饱和Na 2CO 3溶液，静置分液。

3．如何除去Cl 2中混有的HCl 气体？或CO 2中混有的HCl 气体？ 答案 通入饱和食盐水洗气；通入饱和NaHCO 3溶液洗气。

4．如何除去Na 2CO 3中混有的少量NaHCO 3？或NaHCO 3中混有的Na 2CO 3 答案 加热；通入CO 2气体。

5．已知：开始沉淀的pH 完全沉淀的pHFe 3＋ 1.9 3.2 Cu 2＋ 4.7 6.72＋3＋答案 加入CuO 、Cu(OH)2、CuCO 3等，过滤。

6．如何除去Fe 2＋中混有的Fe 3＋？或Fe 3＋中混有的Fe 2＋？ 答案 加入Fe ；通入Cl 2。

7．如何将粗铜精炼提纯？ 答案 电解法。

思维升华 通过以上练习，试归纳常见的分离、提纯所用到的化学方法有哪些？答案 加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、调节pH 法、氧化还原法、电解法。

典例导悟2 为除去粗盐中的Ca 2＋、Mg 2＋、Fe 3＋、SO 2－4以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐――→溶解① ――→BaCl 2② ――→NaOH ③ ――→Na 2CO 3④ ――→过滤⑤滤液――→适量盐酸⑥ ――→蒸发、结晶、烘干⑦精盐 (1)判断BaCl 2已过量的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(2)第④步中，相关的离子方程式是___________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____________。

(3)若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是___________________________________________________________ ________________________________________________________________________ _____________。

解析本题通过某同学设计制备精盐的实验为背景材料，综合考查了判断所加试剂是否过量的方法、错误操作对实验结果的影响、及精确配制一定物质的量浓度溶液的操作方法，着重考查了学生的“动手”能力和实验评价能力。

(1)鉴别SO2－4的特征试剂为含Ba2＋的溶液，可取②步的上层清液再加BaCl2，看是否还产生沉淀来判断，若没有白色沉淀产生，证明BaCl2已过量。

(2)第④步的目的是为了除去Ca2＋和过量的Ba2＋，因此离子方程式应有Ca2＋＋CO2－3===CaCO3↓，Ba2＋＋CO2－3===BaCO3↓。

(3)如果先加盐酸调pH值再过滤，可能使部分沉淀溶解，导致所得食盐不纯。

答案(1)取第②步后的上层清液1～2滴于点滴板上，再滴入1～2滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量(2)Ca2＋＋CO2－3===CaCO3↓、Ba2＋＋CO2－3===BaCO3↓(3)在此酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度思维升华物质的分离和提纯的一般原则是什么？答案分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”①“四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少被提纯的物质)；三易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。