RP-HPLC法同时测定溃疡灵片中儿茶素和表儿茶素的含量
RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量
RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量王敏;马玉梅;周晓松【摘要】建立用反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的方法,并分析不同采挖季节猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的变化.采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1％乙酸水溶液为流动相,以1.0mL/min的流速梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果显示,儿茶素和表儿茶素的浓度线性范围分别为1.0μg/mL～198.6μg/mL(r2=0.9999)和1.0μg/mL～201.0μg/mL(r2=0.9999),儿茶素平均加样回收率为99.16％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.66％(n=9),表儿茶素平均加样回收率为100.99％,RSD为0.74％(n=9).本法适用于猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素的精确定量,检测结果表明,初春采收的猕猴桃根中的儿茶素和表儿茶素含量明显高于秋冬.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)018【总页数】5页(P168-172)【关键词】含量;猕猴桃根;儿茶素;表儿茶素;反相高效液相色谱法【作者】王敏;马玉梅;周晓松【作者单位】安顺职业技术学院应用医药系,贵州安顺561100;深圳市泰康制药有限公司,广东深圳518110;安顺职业技术学院应用医药系,贵州安顺561100【正文语种】中文猕猴桃根为猕猴桃科植物中华猕猴桃（Actinidia chinensis Planch）的干燥根[1]，具有很好的保健用途和药用价值。
可以烧水当保健茶喝；是养生膳食原料、保健填充材料、养生药酒原料以及中药制药原料，也经常用于养生花草茶、泡脚泡澡等，还可与其它膳食原料做成健康养生膳食，如猕猴桃粥对胃癌病人有特殊补益作用[2-5]。
RP-HPLC法同时测定复方公英片中3种活性成分的含量
； 收稿日期：２０１８１１２１ 修回日期：２０１８１２１１ 基金项目：吉林省教育厅“十三五”科学技术研究项目（ＪＪＫＨ２０１８１３９２ＫＪ）资助；吉林省中医药管理局项目（２０１８０３５）资助 联系人简介：周劭宣（１９８７），女，助理实验师，主要从事中药学研究。Ｅｍａｉｌ：２９２０２２６８＠ ｑｑ． ｃｏｍ
第 期
第 卷第 ３１ 年 ６２０１９ ６
６月期
丁邦东：顶空气相色Ｃ谱ｈｅ法ｍ化ｉｃ测ａｌ学定Ｒｅ苯研ｓｅａ磺ｒ究ｃｈ酸ａ与ｎ贝ｄ Ａ应他ｐｐ斯用ｌｉｃ汀ａｔｉｏ原ｎ 料药中的残留溶剂
文章编号： （ ） １００４１６５６ ２０１９ ０６１１９１０５
ＲＰＨＰＬＣ 法同时测定复方公英片中 ３ 究与应用
： ； ； ； ； Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆｕｆａｎｇ ｇｏｎｇｙｉｎｇ ｔａｂｌｅｔｓ ＲＰＨＰＬＣ ｅｐｉｇｏｉｔｒｉｎ ｃａｆｆｅｉｃ ａｃｉｄ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ
第 ３１ 卷
复方公英片是一种具有清热解毒功效的复方 的咖啡酸进行含量测定［２３］，但是对板蓝根中的指 中药制剂，其方组简单，由板蓝根和蒲公英两味中 标性成分（Ｒ，Ｓ）告依春［４７］和同具有抗炎、抗氧化 药材组成。临床上广泛用于上呼吸道感染、疮疖、 作用的阿魏酸 却 ［８９］ 没有质量控制标准要求。故 肿毒、肠炎等症状，近年来，复方公英片治疗慢性 本文采用高效液相色谱法建立了一种高效、准确、 湿疹也取得了较满意的疗效。复方公英片收载于 稳定的含量测定方法同时测定复方公英片中的 《卫生部药品标准 中药成方制剂》第十册中（标 （Ｒ，Ｓ）告依春、咖啡酸、阿魏酸 ３ 种活性成分，为 准编号：ＷＳ３Ｂ１９８２９５）［１］，目前对其制剂的质量 更全面、系统的评价和控制该制剂的质量提供技 标准研究仅限于薄层色谱鉴别，或是对蒲公英中 术参考。
HPLC法快速测定茶多酚中儿茶素类及咖啡因含量
·５０６·ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｍａＩｏｆＭｅｄｉｃｉｎａＩＧｕｉｄｅ２００７Ｖｏｌｕｍｅ９Ｎｏ．６（ＳｅｒｉａｌＮｏ．５３）ＨＰＬＣ法快速测定茶多酚中儿茶素类及咖啡因含量李萌王华燕胡文祥＋刘接卿（首都师范大学化学系，北京１０００３７）【摘要】目的：建立茶多酚中４种儿茶素类成分（ＥＧｃ、ＥＧＣＧ、ＥＣ、ＥＣＧ）和咖啡因的ＩｔＰＬＣ等度洗脱一次进样检测方法。
方法：采用Ｃ１８色谱柱，流动相为水：甲醇：乙酸＝７３：２３：２的等度洗脱反相Ｉ－ＩＰＩ．Ｅ法在１６ｒａｉｎ内完成检测。
结果：样晶分析时，除ＥＧＣＧ的色谱峰分离度＞１外，其它各组分的分离度均＞１．５；各组分的加样回收率在９８．８８％一１０１．８５％之间。
结论：该检测方法准确、稳定、重复性好，可正确定量茶多酚中的５种组分。
【关键词】儿茶素；ＨＰＬＣ；咖啡因ｆ中图分类号】Ｒ４４６．１１＋１【文献标识码】Ａ【文章编号】１００９—０９５９（２０ａｒ７）０６一０５０６—０２ＨＰＬＣＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｔｅｃｈｉｎｓａｎｄＣａｆｆｅｉｎｅｉｎＴｅａＰｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ“Ｍｅｎｇ，ＷａｎｇＨｕａ—ｙａｎ，ＨｕＷｅｎ—ｘｉａｎｇ，ｅｔａ１．（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣａｐｉｔａｌＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００３７，Ｃｈｉｎａ）【ＡＢ涨Ｃｒ：ｌＯｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｄｅｖｅｌｏｐＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｔｅｃｈｉｎｓ（ＥＧＣ，ＥＧＣＧ，Ｅｅ，ＥＣＧ≯ａｎｄｃａｆ－ｆｅｉｎｅｉｎｔｅａｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓａｎｄｔｏｑｕａｎｔｉｆｙｆｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｗｉｔｈｉｎｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｓｔｕｄｙＷａＳａｃｈｉｅｖｅｄｕｓｉｎｇＣ１８ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｗａｔｅｒ／ｍｅｔｈａｎｏｌ／ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（７３／２３／２，∥ｖ／ｖ）ｗｉｔｈｉｎ１６ｍｉｎｕｔｅｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ｎｅｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｉｎｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａＨａｂｏｖｅ１．５髓ｃｅｐｔＥＧＣＧ；Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９８．８８％一１０１．８５％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｔａｂｌｅ，ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｒｅｐｒｏｄｕｅｉｂｉｌＰｔｙａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｅａｐｏｔｙｐｈｅｎｏｌｓ．１１ＫＥＹＷＯＲＤＳ】ｃａｔｅｃｈｉｎｓ；ＨＰＬＣ；ｃａｆｆｅｉｎｅ茶叶含有多种生理活性物质，具有优良的饮用性和独特的药理作用。
RP-HPLC法测定不同批次苦味叶下珠胶囊中原儿茶醛的含量
RP-HPLC法测定不同批次苦味叶下珠胶囊中原儿茶醛的含量何秀丽;陈培栋【摘要】目的:建立HPLC法测定不同批次苦味叶下珠胶囊中原儿茶醛的含量.方法:采用RP-HPLC测定6批苦味叶下珠胶囊中原儿荼醛的含量.采用ZORBAXC18(2.1×100mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1％冰醋酸(5∶95),流速为0.2 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃.结果:原儿荼醛在0.027～0.0860 μg内线性关系良好,平均回收率为96.59％,RSD为1.67％(n=6).质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=4462X-10.4119 (r=0.999 8).6批苦味叶下珠胶囊中均能检出原儿茶醛,含量差异不大.结论:本研究建立的方法简便,结果准确,可用于苦味叶下珠胶囊的质量控制.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2012(031)019【总页数】2页(P85-86)【关键词】叶下珠胶囊;原儿茶醛含量;HPLC【作者】何秀丽;陈培栋【作者单位】连云港市第四人民医院江苏连云港222000;连云港市第二人民医院江苏连云港222000【正文语种】中文【中图分类】R927.2苦味叶下珠（PhyllanthusurinariaL.）系大戟科叶下珠属草本植物，具有平肝清热、利水解毒之功效，临床上多用于黄疸、肝炎、痢疾、毒虫咬伤等疾病的治疗。
现代药理学研究显示，叶下珠具有较强的抑制乙肝表面抗原（HB s A g）、抗肝炎病毒及保肝护肝等药理作用［1，2］。
叶下珠主要含有黄酮类、木脂素类、生物碱类、鞣质等多种成分，如柯里拉京、槲皮素没食子酸、芸香甙、叶下珠素、去氢诃子次酸甲酯和短叶苏木酚酸甲酯等［3］。
苦味叶下珠胶囊是由叶下珠单味药组成的单方制剂，现在多以没食子酸和柯里拉京为主要质控指标，而忽视其他具有保肝护肝活性的成分［4－6］。
原儿茶醛为叶下珠中的主要成分之一，对叔丁基过氧化氢损伤的肝细胞具有保护作用［7］。
反相高效液相色潽法RP
RP-HPLC的特点和优势
特点
RP-HPLC具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。该方法能够分离复杂样品中的微量组分，特别适合于分 离和分析生物样品和环境样品中的有机小分子。
优势
RP-HPLC的流动相选择范围广泛，可以根据不同样品的性质选择合适的流动相，提高分离效果。此外，RPHPLC使用的固定相种类也较多，可以根据分离需求进行选择。该方法操作简便，易于自动化，可广泛应用于科 研和工业生产中。
有机污染物分析
RP-HPLC可用于检测水体、土壤等环境中的有机 污染物，评估环境质量。
工业废水处理监测
通过RP-HPLC，可以监测工业废水处理过程中有 害物质的去除效果。
化工产品分析
RP-HPLC可用于分析化工产品中的组分和含量， 控制产品质量和生产过程。
THANK YOU
提高了分离性能和选择性。
应用领域
RP-HPLC广泛应用于药物分析、生化研究、环境监测、食品安全等领域。在药物分析 中，RP-HPLC用于药物的分离、纯化和质量控制。在生化研究中，RP-HPLC用于蛋白 质、核酸等生物大分子的分离和检测。在环境和食品安全领域，RP-HPLC用于检测和
监测各种污染物和有害物质。
原理
在RP-HPLC中，样品在非极性固定相和极性流动相之间的分配作用实现分离。 组分在固定相和流动相之间的溶解度差异导致不同的迁移速度，从而实现分离。
发展历程和应用领域
发展历程
RP-HPLC起源于20世纪60年代，随着高效液相色谱技术的发展而逐步完善。早期的 RP-HPLC使用硅胶作为固定相，后来逐渐发展为使用有机聚合物和混合模式固定相，
等领域。
电化学检测器
通过电化学方法对待测组分进 行氧化还原反应，从而进行检
HPLC法同时测定茶叶中咖啡因和儿茶素
分析检测HPLC法同时测定茶叶中咖啡因和儿茶素胡旭倩1,2，唐销蓉1,2，姚菲菲1,2，骆 灿1,2（1.赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州 310009；2.浙江金正检测有限公司，浙江义乌 322000）摘 要：本文旨在建立HPLC法同时测定茶叶中的5种儿茶素类（EGC、C、EC、EGCG、ECG）及咖啡因（CAF）的方法。
结果表明，5种儿茶素类和咖啡因在0.2～2.0 mg/mL的范围内线性良好，相关系数为0.999 11～0.999 95，RSD为0.24%～0.57%，方法回收率为95.9%～100.6%。
本方法简单、准确、重现性好，可用于茶叶中儿茶素类和咖啡因的定量检测。
关键词：茶叶；HPLC；儿茶素类；咖啡因茶多酚具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、调血脂和降血糖等药理作用,被广泛应用于食品、医药保健品、功能性饮料和化妆品中[1-3]。
儿茶素是茶多酚的主成分，也是其主要的药理活性物质，占茶多酚含量的60%～80%[3-5]。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂Agilent 1260超高效液相色谱仪（配紫外检测器）（美国Agilent公司）；超声波振荡器（昆山禾创超声仪器有限公司）；数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）；涡旋混合仪（上海精科实业有限公司）；纯水净化仪（杭州永洁达净化科技有限公司）；甲醇为色谱纯（美国大地公司）；甲酸为分析纯（上海安谱实验科技股份有限公司）。
1.2 方法1.2.1 流动相的配制①流动相A（0.1%甲酸水）。
1 000 mL水中加入1 mL 的甲酸，超声脱气备用。
②流动相B（0.1%甲酸甲醇）。
1 000 mL甲醇中加入1 mL的甲酸，超声脱气备用。
1.2.2 标准溶液配制（1）标准储备溶液的配制。
准确称取儿茶素（C）、表没食子儿茶素（EGC）、表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）和咖啡因（CAF）0.100 0 g（精确到0.000 1 g）于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为2.0 mg/mL的标准储备液。
【doc】HPLC法同时检测茶叶中八种儿茶素
HPLC法同时检测茶叶中八种儿茶素黑龙江医药HeilongjiangMedicineJournalV o1.24No.52011?681?药品检验?HPLC法同时检测茶叶中八种儿茶素张戎睿,王舒雅,王富济,杨磊,祖元刚,张宝友东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室(哈尔滨150040)摘要建立一种茶叶中多组分儿茶素的HPLC测定方法.将茶叶用80℃热水超声提取20min,提取液离心分离后,采用KromasilCI8(250mmx4.6mm,5m)色谱柱分离,以水一乙腈一磷酸(49.95:50:0.05,V:V)为流动相A,水一乙腈一磷酸(95.45:4.5:0.05,V:V)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温25℃,紫外检测波长231nm.在给定的浓度范围内,各儿茶素组分的峰面积与其相应浓度呈现良好的线性相关,R>0.9950.添加已知儿茶素含量的回收试验结果显示,各组分儿茶素的平均回收率为94.8%一110.8%,相对标准偏差≤2%.关键词:儿茶素;茶叶;HPLC.中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—2882(2011)05—681—03 SimultaneousDeterminationofEightCatechinsinChinese TeabyHighPerformanceLiquidChromatographyZhangRongrui,etalKeyLabm~toryofForestPlantEcology,MinistryofEducation,NortheastForestryUniversit y(Harbin150040,China)Abstract:Ahishperformanceliquidchromatographymethodwasdevelopedforthedetermin ationofmulticomponentcat—eclfinsinChinesetea.Catechinsintheteawereextractedwith80℃hotwaterbysonicationfor20rain.Theextractionsolu? tionwascentrifugedandfiltratedforHPLCanalysis.ItwascarriedonaKromasilC18(250m m×4.6mnl,5Ixm)Columnatthetemperatureof25cCunderUVdetectorwith231nm.Chromatographicseparationwaspe rformedbydeliveringthemobilephase,A:water—acetonitrile—phosphoricacid(49.95:50:0.05,v:v)andB:water—acetonitfile—phosphoricacid(95.45:4.5:O.05,v:v)ataflowrateof0.5mL/min.Therestfltsshowedthattheconcentrationofthecate chinsandtheirpeakareasachievedgoodlinearrelation,R2>O.9950.Therecoverieswerebetween94.8%一110.8%,andtheRSDswerebelow2%.Keywords:catechins;Chinesetea;highperformanceliquidchromatography茶多酚是从茶叶中提取的混合型抗氧化剂,是茶叶中儿茶索类物质的总称,具有明显的抗衰老,消除人体过剩的自由基…,去脂减肥,降低血糖,血脂和胆固醇],预防心血管疾病】,抑制肿瘤等药理功能】,在食品加工,医药,日用化工等领域具有重要的应用』.茶多酚的分离和应用受到国内外广泛关注引,开拓了以农副产物为原料的"绿色技术"和"绿色工程"新领域.本实验建立一种同时测定茶叶中的8种儿茶素的HPLC方法,结果表明,8种儿茶素在同一色谱条件下均得到较好分离,并可进行含量测定,为该商品的质量控制提供依据.1试剂与仪器1.1材料及试剂8种儿茶素单体化合物:儿茶素(catechin,C),表儿茶素(epicatechin,EC),没食子儿茶素(gallocateehin,GC),表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC),儿茶素没食子酸酯(cat—ecltingallate,CG),表儿茶索没食子酸酯(epicatechingallate,ECG),没食子儿茶索没食子酸酯(gaUoeatechingallate,GCG)和表没食子儿茶素没食子酸酯(epigaHocatechingal-late,EGCG),结构式如图1所示,其标准品均购自Sigma公司,纯度98%;乙腈,甲醇,磷酸为色谱纯,购自美国DimaTechndogyInc.公司,去离子水采用Millipore超纯水仪自制;其余试剂均为国产分析纯.龙井产地为杭州龙顶山,碧螺春产地江苏苏州,Ytl~f-J红茶产地为安徽黄山,铁观音产地为福建安溪,普洱茶产地为云南大理,购于哈尔滨茶城.第一作者:张戎睿(1986一),女,黑龙江哈尔滨人,硕士研究生,生药学及健康食品研究工作.王舒雅(1985一),女,内蒙古呼伦贝尔人,硕士研究生,生药学及健康食品研究工作. 通讯作者:祖元刚(1954一)男,教授,博士,博士生导师,植物化学和植物药研发.基金项目:"十一五"国家科技支撑计划(2006BADI8B04)资助682?黑龙江医药HeilongjiangMedicineJournalV oL24No.52011n∞碳t?"删忡∞}舯(EqIJ曲|硇Kx{p嘲时帅?}棚'叼"{氍r幅Gr.1期∞蝴口钟I蜘蹄"唰瞄0ca'g~a蕊∞'图1儿茶素分子结构1.2仪器日本Jasco高效液相色谱仪;Jasco1575型紫外检测器;Ja8eo1580型二元泵;JascoVersion6.1色谱工作站;岛津uV一260紫外分光光度计;KQ一250DB型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限责任公司);3K一30超速离心机(Sigma公司产品);Milli～Q超纯水仪(美国Millipore公司).2色谱条件色谱条件:色谱柱为KromasilCl8(250mill×4.6mm,5txm);检测波长:=231rim;流动相:A为水一?乙腈一磷酸(49.95:50:0.05,V:V),B为水一乙腈一磷酸(95.45:4.5:0.05,V:V),梯度洗脱程序如表1所示;柱温为25cC;流速为0.5mL/min;进样量为10p.L.儿茶素得到较好分离,如图2所示.L上n盛止土LL止L图2儿茶素标准品和茶叶提取物的色谱表l梯度洗脱流程Time(rain)010153050606580流动相A(%)1O102O2O5O5O9O90流动相B(%)9O9O8O8O5O50l01O3方法与结果3.1样品的制备取市售商品茶叶于研钵中研磨粉碎,精密称取0.5g茶叶粉末,用温度为80℃热水超声提取2Omin,取适量上清液以12,000r/min离心10min,然后取上清,用0.45/xm滤膜过滤,待测.3.2标准曲线的绘制精密称取EGCG标准品25mg用色谱甲醇定容至25 mL,制成浓度为1mg/mL标准品储备液.分别精密量取储备液0.5,1.0,2.0,4.0和8.0mL分置10mL容量瓶中,加色谱甲醇稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液.以峰面积x对浓度Y(p,g/mL)进行线性回归,回归方程为:Y=0.0654x+ 0.O2o7,R2=0.9989.结果表明,进样浓度在68.8至689.8~.g/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系.用同样的方法得到,其他7种儿茶素的标准曲线和线性范围,如表2所示. 表2儿茶素标准曲线方程和线性范围3.3检测限LOD和定量限LOQ将浓度为0.5p.g/mL的EGCG标准品溶液用色谱甲醇稀释后进样,按信噪比3:1计,EGCG的最低检测限为o.4ng/mL,按信噪比10:1计其最低定量限为3.5ng/mL.同样的方法得到其他7种儿茶素的检测限和定量限,C,EC,GC, EGC,CG,ECG和GCG的最低检测限分别为0.5,1.8,0.5,0.7,2.1,4.6和0.7ng/mL,定量限分别为5.2,12.1,4.9,9.1,23.2,32.7和l2.4ng/mL.3.4精密度试验取标准曲线中线性范围内的低浓度90g/mI和高浓度500trg/mL的标准溶液,在上述色谱条件下,分别连续进样6次,所得到的峰面积的RSD值如表3所示.表3精密度试验及其重复性试验结果3.5回收率试验'以杭州龙井为空白基质,添加已知几茶索含量的标准品,按所述方法进行回收试验,以平均回收率表示方法的准确度,分别平行测定6份,结果如表4所示.表4回收率实验结果C5O.094.81.9100.096.72.0EC5O.O1o6.91.8100.0104.01.3黑龙江医药HeilongiiangMedicineJournalV ok24No.52011?683? EGCG50.0107.2l|2100.0110.81.63.6样品测定取不同产地的市售茶叶按3.1中的方法制备样品,用所建立的方法测定其儿茶索的含量,每个样品重复测定3次,经测定后各样品中儿茶素成份含量结果如表5所示.表5五种茶叶中的儿茶索含量注:ND一未检出4讨论由于茶叶提取液中与儿茶素保留时间相近的物质较多,为了达到基线分离的目的,必须延长保留时间,减小流动相中甲醇的量,最后选用水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,8种几茶索均得到较好分离,成分互不干扰而且茶叶中的其他成分对儿茶索的测定基本不形成干扰J.将各种对照品溶液及供试品溶液用色谱甲醇适当稀释后,以色谱甲醇为空白,在200～400nm波长范围内扫描,供试I铺溶液及对照品溶液扫描峰形基本一致,在200—250nm 和250—3o0nm波长段有最大吸收.在波长段200—250rml内,色谱峰较多,但是色谱峰较为杂乱,分离度极差;而在波长段250～300nnl内,色谱峰峰数较多,分离度较好,并且大部分酚类组分都有较大的响应值.所以应该在波长段200—250nm内筛选检测波长.通过细致的比较分析后发现,在231nm处检测的色谱图,色谱峰数目较多,各色谱峰响应值较大,并且分离度良好,故选择231rim为检测波长[9.10].对不同品种的茶叶进行了考察,结果表明,不同品种的茶叶中儿茶素含量差别很大,其中杭州龙井中儿茶素含量最高,祁门红茶含量最低.这可能是因为茶叶受生长环境,生长时间及加工条件等因素影响的缘故In].建立了茶叶中儿茶素多组分含量测定的HPLC分析方法.通过线性试验,回收试验,精密度试验以及样品的测定,验证了方法的可行性,本方法灵敏度高,分离度好,测定结果准确可靠,为茶叶及茶饮料质量控制提供科学,有效的检测手段.参考文献[1]CaturlaN,V era—SamperE,VillalainJ,eta1.Therelationshipbe? tw~:ntheantioxidantandtheantibacterialpropertiesofgalloylated catechinsandtheslrnctureofphospholipidmodelmembranes[J].FreeRadicalBiologyangMedicine,2003,34(6):648-662.[2]WangX,SongKs,GuoQX,et以Thegalloylmoietyofgreenteacatechinsisthecriticalstructuralfeaturetoinhibitfatty—acid synthase[j].BiochemicalPharmacology,2003,66:2039—2047.[3]张冬英.邵宛芳.刘仲华,等.普洱茶功能成分单体降糖降脂作用研究[J].茶叶科学,2009,29(1):41-46.[4]ChanD,WangCY,LambertJD,etaLInhibitionofhumanliver catechol-O—-methyltransferasebyteacatechinsandtheirmetab—olites:stn~cture—activityrelationshipandmolecular—modeling studies[J].Bioct~raicalPharmacology,2005,69:1523—1531. 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HPLC 法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量
溶液 。
, 表明仪器精密度良好 。
,' 重复性 试验 取某 批 供 试 品共 份 , 按 ” 项下方法制备供试 品溶液 , 按上述 色谱 条件
, · 一 ` 分别为 , 。
, 对照品储备液伽
, 置同一
甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对 照品
进行测定 ,原儿茶酸和表儿茶素的平均含量分别为
取 对照品溶液各
量瓶中 , 加
, 分别
甲醇稀 释至刻
·一 ` 表儿茶素 ·一 '。
的含量分别
度 ,摇匀 , 按上述色谱条件 , 各精密吸取
林 注人
液相色谱仪 , 记录色谱图 , 以峰面积
照品溶液浓度
为
二一 二
为纵坐标 , 对
二 分别
检测 波长 的确定 一
经二 极 管阵列检 测器 在
叱 ·
一 ' 为横坐标 ,绘制标准曲
仪器 与试 药 高效液 相 色谱 仪
作者 介 一耐 。, 一
检测 器
·
一
一
药物分析杂志
蒯
,
匀 , 作为对照品储备液 ① 另取表儿茶素对照品约
,置 量瓶 中 , 加 甲醇溶解并稀释至
谱条件连续进样 次 , 测定峰面积 , 结果以峰面积计 算 , 原儿茶 酸和 表儿茶 素 的 分别 为 和
刻度 , 摇匀 ,作为对照品储备液 ② 精密吸取对照品 储备液邸
品评价抽验 工作综合考评优 秀单位 、 样品确认工作优 秀单位 、 检验报告 书传递工作优 秀单位 、质量分析 报告 优 秀单位 等荣誉证 书 。 其 中 , 中检 所承检 的 六味 地黄 丸 、红花 注射 液 、 加 替 沙 星 、阿奇 霉 素 、异 丙托 澳按 气 雾剂 、皮 内注射 用卡介 苗 、重组人 粒 细胞 集落刺 激 因子 、乙型肝 炎病毒 表 面杭 原 、丁基胶 塞 、 肝素
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【ｅ ｏｄ】 ＫｕＹ ￣Ｌｎ ａｌ ｓ ａｅｈｎ Ｅ ｉａ ｃｉ；Ｒ — Ｐ Ｃ Ｋ ｙｗ ｒｓ ｉａｇ ｉｇ Ｔｂｅ ；Ｃ ｔ ｉ； ｐ ｔ ｈｎ Ｐ Ｈ Ｌ ｔ ｃ ｃｅ
Ｒ — Ｐ Ｃ 同时测定溃疡 灵片 中 ＰＨ Ｌ 法 儿茶素和表儿茶素 的含量
雷玉萍 ， 帅 殷
（ 湖南省 药 品检 验所 ， 湖南 长 沙
４０ ０ ） １０ １
【 要】 目的 ： 立渍疡灵 片中儿茶 素和表 儿茶素的含 量测定方法 。 摘 建 方法 ： 用依利特ｃ 柱 （０ ｍｘ ． ｍ， ｚ 为 色谱 采 ２ ０ ｍ ４６ ｍ ５ｔ ｍ）
溃疡灵 片是 由儿茶 、 三七 、 延胡索 、 黄芪 、 白及 、 百合等９ 味中药及相关辅料制成 的中药成方制剂。 具有 益气 、 化瘀塞锥形瓶 中， 精密加 甲醇２ ｌ密塞 ， ５ｍ ， 称
定 重 量 ， 声 处 理 （ ０ ，０Ｋ ｚ３ ｉ， 过 ， 续 滤 液 ， 超 ２ ０Ｗ ４ Ｈ ）０ｍｎ 滤 取
柱 ，２ ． ４ｍｏ・ 橼 酸 一 ，一 甲基 甲 酰胺 一 氢呋 喃 （５８ ） 流 动 相 ， 测 波 长 为 ２０ ｎ 。 果 ： 茶 素 和表 儿 茶 素 分 别 在 ￣０ ０ ｌＬ 枸 ＮＮ 二 四 ４ ：： 为 ２ 检 ８ ｍ 结 儿
０１０ － ． １ ｚ（ ０ ９ ９和００ ８６ ０６３ ４ Ｉ （ ０ ９９ ． ２ ０ ０ ８ Ｉ ｒ ． ９ ） ． １～ ．１４ ｚ ｒ ． ９）范 围 内线 性 关 系 良好 ， 均 回 收 率 分 别 为９ ． ％和９ ．７ Ｒ Ｄ ０ ９ ． ＝９ ｇ ６ ． ＝９ ｇ 平 ９５ ３ ８ ％，Ｓ ％分 ４ 别为１ ５ ． ％和 １ ９ 结 论 ： 方 法 简便 、 确 、 现 性好 ， 用 于该 制 剂 的 质 量控 制 。 １ ． ％。 ２ 该 准 重 可
【 词１ 溃疡灵 片；儿茶素； 儿茶素； 关键 表 反相 高效液相 色谱法
【 中图分类号１９ ７２ Ｒ ２． 【 文献标识码】 Ａ 【 文章编号１６ ２ ９ １ （０ ８）６ ０ ０ — ２ １７— ５ Ｘ ２ ０ ０ — １８ ０
Ｓｉ ｕ ｔ ｎｅ ｕ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｃ ｉ ａ ｄ Ｅｐｉａ ｅ ｈ ｎ ｉ ｍ ｌａ ｏ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｃａ ｅ ｈ ｎ ｎ ｃ ｔ ｃ ｉ ｎ Ｋｕｉ ａ ｇ ｎ ｂ ｅ ｓ Ｙ ｎ Ｌｉ ｇ Ｔａ ｌ ｔ
ｗ ｒ ０１０ － ． １ ．（ Ｏ９ ９）ａｄ ００ ８６ ０６３ ．（ ０ ９ ９。 ｅｐ ｃ ｖｌ．Ｉ ｖｒ ｅｒｃｖｒ ａ ９３ ％ ｗｔ Ｒ Ｄ ｅｅ ．０ ２ ０９ ８ Ｉ ｒ ． ９ ｎ ． １－ ．１４ Ｉ ｒ ． ９ ） ｒｓｅｔ ｅ ｔ ａｅａ ｅｏｅｙｗ ｓ９ ． ０ ｚ ＝ ９ ｇ ６ ｚ ＝９ ｇ ｉ ｙ ｓ ｇ ５ ｉ Ｓ ｈ
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即得。
痛的功效 。 临床上用 于 胃及十二指肠 溃疡 。 品原剂 型为胶 本
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第 １卷 第 ６ ４ 期
Ｖｏ ．４ １１ Ｎｏ６ ．
中
医
药
导
报
２０ ０ ８年 ６月
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