磷钼酸铵容量法快速测磷矿石中五氧化二磷的改进
容量法测定磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度评定

容量法测定磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度评定作者:朱谷华来源:《科学与财富》2019年第22期摘要:对容量法测量磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,包括标准溶液的不确定度,测量重复性标准的不确定度,试样称量和预处理的不确定度等。
关键词:不确定度;磷矿;五氧化二磷;容量法;评定1. 测定方法磷钼酸喹啉容量法:在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤后,将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中,用酸标准滴定溶液滴定过量的碱,即可求出五氧化二磷的含量。
2. 计算公式和数学模型P2O5(X)含量: (1)式中:c1—碱标准滴定溶液的浓度,mol/L;c2—酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1—碱标准滴定溶液的体积,ml;V2—酸标准滴定溶液的体积,ml;V3—空白试验碱标准滴定溶液的体积,ml;V4—空白试验酸标准滴定溶液的体积,ml;m—吸取试样溶液相当于试样的质量,g;0.002730—与1.00ml碱标準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷质量。
上述计算公式是从测量原理给出的,没有考虑各种随机因素对不确定度的影响,在此应引入反应各方面随机影响的重复性系数,其数值等于1。
评定不确定度的数学模型应写成如下形式:× (2)3. 确定不确定度来源4. 各分量标准不确定度的评估4.1测量重复性标准不确定度本实验称取相同磷矿样品7份,同步进行前处理后,在相同的条件下进行检测,该样品分析结果如下:单次测量的试验标准偏差按下式计算:在日常分析中,测量两份样品,报告平均值。
两次测量结果平均值的相对标准偏差为:此分量综合体现了仪器、体积、质量测量中各方面随机影响。
因此,在随后评定其它分量时不需要考虑随机影响。
4.2 氢氧化钠标准溶液浓度的标准不确定度在本测量中,经过计算得知分析用标准品溶液的相对标准不确定度为:。
磷矿石中磷的测定方法探讨

21 年 3 01 9卷第 l 4期
广州 化工
.0 13.
为 滴 定 前 加 人 中性 甲醛 。
1 2 磷钼 酸喹 啉法 .
测定磷矿石中的磷 含量 , 目前 大都 选用准 确度 较 高的磷 钼 酸喹啉法。该方法有重 量法和容量法 , 重量法 为仲裁 法 , 量法 容
主 要 用 于 日常 生产 的控 制分 析 。
12 1 磷 钼 酸 喹 啉 重 量法 法 ..
m— — 试 样 的 质 量 , g
0 02 3 —— 与 10 L氢氧化钠标准滴定液 .o 70 .0m [ ( a H)=100m LL 相当的以 g CN O .0 o/ ]
表 示 的五 氧 化 二 磷 的 质 量
c p ct t o a a i meh d,moy d p o ph rc a i y lb o h s oi cd一1 h—q n l 一2 一o e u oi n n s,moy d p 0 p 0 i cd we g tme h d,a d p o ・ lb o h s h rc a i ih t o n h s檬 酸 铵 溶 液 提 取 磷 矿 石 中 的磷 , 取 液 中 正 磷 碱 提 酸 根 离 子 在 酸 性 介 质 中 与 喹 钼 柠 酮 试 剂 生 成 黄 色磷 钼 酸 喹 啉 沉 2 1 磷 的提取 .
淀, 过滤 、 洗涤 、 干燥和称量所得沉淀 , 根据沉 淀质量换 算 出五氧 化 二 磷 的 含 量 J 。
8 L 并保持在此温度下振荡 1 i( 使用恒温水浴锅 , 0m , 5m n 若 须每
隔 3mi 右 人 工 往 复 摇 动 3~ n左 4次 , 动 时 不 能 将 容 量 瓶 取 出 摇
磷矿石和精矿中P2O5含量的测定

本文来自:【中国国标网】, 本文地址:〖〗磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定授权方式:文件大小:文件格式:下载等级:★★★☆☆发布时间:2009-12-05 下载次数:文件介绍磷钼酸喹啉重量法和容量法Phosphate rock and concentrate—Determination of phosphorus pentoxide content—Quinoline phosphomolybdate gravimetric and volumetric methods ———————————————————————————————————————————第一篇磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)1 范围本标准规定了磷钼酸喹啉重量法测定无氧化二磷含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中无氧化二磷含量的测定。
2 引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方面探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠铜沉淀反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出无氧化二磷含量。
4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 氢氧化钠(GB/T 629)。
4.2 盐酸(GB/T 622)。
4.3 盐酸溶液:1+9。
4.4 硝酸(GB/T 626)。
4.5 硝酸溶液:1+1。
4.6 喹钼柠铜酸沉淀剂:溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)(HG/T 3—1087)于400mL烧杯中,用100mL水溶解;溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)(GB/T 9855)于1000mL烧杯中,用100mL 水溶解,加入85mL硝酸(4.4);溶液C——将溶液A加到溶液B中,混匀;溶液D——将35mL硝酸(4.4)和100mL水在400mL烧杯中混匀,加5mL喹啉;溶液E——将溶液D加到溶液C中,混匀。
五氧化二磷快速测定方法探讨

3 55 01288
5 67 01286
7 74 01286
9 79 01285
11 82 01286
13 84 01288
表 2~表 4 数据表明 : 当试样中松散剂含量 在 011% ~016% ,氰脲酸含量在 1% ~6% ,硝酸 铵在 55% ~84%范围内吸光度稳定 ,比色法测定 磷时松散剂 、氰脲酸 、硝酸铵不干扰 。 31215 复肥中共存组分对比色测定的影响试验
分析天平 :感量 011mg。 磷标准溶液 : 磷酸二氢钾 ( KH2 PO4 )于 105 ± 1℃烘 至 2h, 冷 却 半 小 时 , 称 取 磷 酸 二 氢 钾 015751g,于 1000mL 容量瓶中定容 ,即得 P2 O5 = 013m g /mL。 乙二胺四乙酸二钠 ( EDTA )溶液 3715g /L:称 取 3715g EDTA 于 1000mL 烧杯中 ,加入少量水溶 解 ,用水稀释至 1000 mL ,混匀 。 偏钒酸铵 、钼酸铵混合溶液 :称取 60g钼酸铵 和 214g偏钒酸铵溶解于约 300mL 水中 (A 液 ) , 取 195mL 浓硫酸慢慢地加入约 400mL 水中 (B 液 ) ,待 B 液冷却后倒入 A 液中 ,用蒸馏水稀释至 1000 mL。 瓷蒸发皿 : 75mL。 分光光度计 :波长范围 400~800nm。 容量瓶 、移液管等实验室通用仪器 。
214 试样的测定 21411 水溶性磷的提取
称取 3 ~4g (原 料 磷 酸 一 铵 称 取 1g) 置 于 75mL 瓷蒸发皿中 ,加 25mL 水研磨 ,将清液转移 至 250mL容量瓶中 。继续用水研磨 3次 ,每次用 水 25mL ,然后将水与不溶物转移至容量瓶中定 容 。干过滤 ,弃去最初部分滤液后 ,即得溶液 A。 用单标线吸管准确移取溶液 A2510mL 于 250mL 容量瓶中定容 ,即得溶液 B。用单标线吸管准确 移取溶液 B 取 1010mL 于 100mL 容量瓶中 ,其余 操作同 213。 21412 有效磷的提取
FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿 五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0310磷矿石和磷精矿-五氧化二磷含量的测定-磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出五氧化二磷含量。
3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸,ρ约1.19g/mL3.3 硝酸,ρ约1.42g/mL3.4 盐酸溶液,1+93.5 硝酸溶液,1+13.6 喹钼柠酮沉淀剂溶液A ——称取70 g 钼酸钠(Na 2MO 4·2H 2O)于400 mL 烧杯中,用 100mL 水溶解; 溶液B ——称取60 g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O)于1000 mL 烧杯中,用100 mL 水溶解,加入85mL 硝酸;溶液C ——将溶液A 加到溶液B 中,混匀;溶液D ——将35 mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中混匀,加5mL 喹啉;溶液E ——将溶液D 加到溶液C 中,混匀。
静置过夜,用玻璃坩埚或滤纸过滤,于滤液中加入280 mL 丙酮,用水稀释至1000 mL 。
将该沉淀剂置于暗处,避光避热。
4 仪器设备4.1 玻璃坩埚:4号,滤板孔径5µm ~15µm ,容积30mL 。
4.2 烘箱:附温度自动控制器,应保持180℃±2℃。
5 试样制备采集具有代表性的样品,根据需要量,迅速用缩分器或四分法缩分样品。
试样通过125µm 试验筛,于105℃~110℃干燥2h 以上,置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤6.1 试样的分解6.1.1 碱熔法称取约1g 试样,精确至0.0001 g ,置于盛有4 g 氢氧化钠的银坩埚中,上面再覆盖4 g 氢氧化钠。
盖上坩埚并留一缝隙,置于高温炉中,从低温缓慢升高温度至650℃~700℃保持10min 。
钼酸铵分光光度法测磷实验报告

钼酸铵分光光度法测磷实验报告本实验采用钼酸铵分光光度法测定磷的含量。
这种方法是利用钼酸铵和磷酸反应,经过还原剂的作用使钼酸铵还原为蓝色的钼酸氧化物,然后测定其吸光度来计算磷的含量。
实验步骤如下:
1. 将需要测定的磷溶液以及标准磷溶液依次加入不锈钢杯中。
2. 加入钼酸铵试剂,摇匀,并放置15分钟使反应充分。
3. 加入稀盐酸还原剂,使钼酸铵还原。
4. 装入紫外可见分光光度计中,测定在650nm处的吸光度。
5. 根据标准曲线计算磷的含量。
需要注意的是,在实验过程中,应严格控制实验条件,例如 pH 值、加入试剂的时间和顺序,并严格遵守操作规程。
本实验具有以下优点:
1. 灵敏度高,可检测微量磷。
2. 操作简单,易于掌握和实施。
3. 准确度高,可测出磷的真实含量。
在实施实验时,需要注意以下几点:
1. 要用高纯度的试剂和实验用具,以避免其它杂质对实验结果的影响。
2. 在加入试剂时,应缓慢加入,并充分混合均匀,以确保充分反应。
3. 需要注意溶液的 pH 值,若 pH 值过高或过低,都会对实验结果造成影响。
在进行实验时,我们需要根据实际情况进行相应的调整和优化,以确保实验结果的准确性和可重复性。
本实验的成功实施不仅可以使我们更好的理解钼酸铵分光光度法的原理和应用,也对我们的工作和生活具有实际应用价值。
钼酸铵分光光度法测定总磷的改进

2019年34期方法创新科技创新与应用Technology Innovation and Application钼酸铵分光光度法测定总磷的改进林水益(厦门市环境监测站,福建厦门361000)前言目前,测定水体中的总磷含量常用的分析方法是钼酸铵分光光度法。
《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)规定,在中性条件下,采用过硫酸钾溶液对样品进行消解,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧,但由于人工操作和高温高压的条件下可能会出现线没扎紧或者线崩断开引起玻璃塞冲出导致消解的失败,本文研究了用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管代替传统的具塞刻度管进行消解的可行性。
通过对比在同等条件下笔者发现,两种刻度管得出的结果基本没有差异。
在利用钼酸铵分光光度法测量水体中磷的含量时,人们完全可以用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管代替传统的具塞刻度管对水样进行消解,这是一种操作简单、重复性好、误差率小的消解方法。
1实验部分1.1仪器试剂主要仪器:可见分光光度计(V-5600),上海元析;高压灭菌锅(GF -54A ),美国至微;50mL 具塞刻度管,天波;50mL 聚四氟乙烯螺旋盖刻度管,厂家订做。
主要试剂:10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2μg/ml 磷标准使用液(临用现配;总磷标准物质:批号203973,0.351±0.014mg/L 。
1.2实验过程1.2.1标准曲线的制定实验过程:取0.0,0.5,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL 磷标准使用液(2μg/ml )分别放入聚四氟乙烯螺旋盖刻度管和具塞刻度管中进行相同条件的消解比色,测定吸光度值,其实验结果如表1所示。
摘要:水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。
但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在消解过程中易出现玻璃塞冲出的现象,使待测溶液的蒸发减少,因此经常导致消解失败。
有鉴于此,文章改进了消解方法,采用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管(后面简称螺旋盖刻度管)代替传统的玻璃具塞刻度管并通过实验,对曲线、空白检出限、准确度、精密度进行方法的有效性的评价。
钼酸铵分光光度法在测定粘胶纤维水中总磷的改进

钼酸铵分光光度法在测定粘胶纤维水中总磷的改进摘要:磷是生物生长不可缺少的元素之一,冷却循环水在粘胶纤维制造中是消耗大量水资源的重要环节之一,因此,在监测粘胶纤维水样中的总磷含量也是非常重要的指标之一。
过硫酸钾高温高压法、硝酸-高氯酸电热板法耗时长且由较高的危险性。
针对以上问题,需要对消解方法进行改进。
通过实验, 确定了改进后的过硫酸钾电炉加热法,并与过硫酸钾高温高压法同时测量实际水样, 测量得出的数据一致,加标回收率在90.0%-110%之间,过硫酸钾电炉加热法精密度、准确度均在范围内,适合用于日常粘胶纤维水中的总磷分析。
关键词:总磷;过硫酸钾;高温高压;电炉加热;消解;磷是生物生长不可缺少的元素之一,如果水中的总磷含量过高,会导致水体富营养化,从而引发大量藻类繁殖,进一步导致水质恶化。
因此,在监测粘胶纤维水样中的总磷含量也是非常重要的指标之一。
冷却循环水在粘胶纤维制造中是消耗大量水资源的重要环节之一,以确保生产过程中设备和工艺产生的热量得到有效冷却,从而实现顺利生产。
在循环冷却水中,为了冷凝管防止结垢腐蚀,需要添加缓蚀阻垢剂来防止这种情况发生[1]。
在循环水中通常会添加一种含有有机磷的水质稳定剂[2]。
总磷含量是衡量水质和冷却系统运行状况的重要指标。
为了确保缓蚀阻垢效果,必须控制缓蚀阻垢剂的浓度。
如果想要知道缓蚀阻垢剂的有效成分,可以检测其中总磷的含量。
因此,检测循环冷却水中的总磷非常重要。
总磷含量的测定采用了国家标准(GB/T 11893-89),通过加入过硫酸钾进行样品消解,水样的消解效果直接影响到总磷含量测定的准确性[3]。
国标中经常使用的消解方法有过硫酸钾高温高压法和硝酸-高氯酸电热板法两种。
过硫酸钾高温高压法、硝酸-高氯酸电热板法耗时长且由较高的危险性[4]。
针对以上问题,需要对消解方法进行改进,以在保证数据准确的前提下缩短样品的测定时间,确保数据的准确性。
通过使用过硫酸钾电炉加热法替代过硫酸钾高温高压法对水样进行消解的可行性。
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程中,.g 0 1 试样通常用约 8m 0 L沉淀剂溶解、 分解 ,
使其 中磷酸 盐 以磷 钼 酸 铵 沉 淀 的形 式 沉 淀下 来 , 实 践证明 5m 0 L的用量 完全能 将 高 品位磷 精 矿 中五 氧 化 二磷 沉淀下 来 , 而且在 后续洗 涤过程 中 , 沉淀易 于
洗 涤至 终点 , 减少 因洗 涤 沉 淀 而消 耗 的洗液 用 量 和
过滤 ,
在 磷矿 的选矿 生 产 过程 中 , 往 要 在较 短 时 间 往
分 析化 验数 十个矿 样 的 五氧 化 二磷 含 量 , 以检查 籍 各批 产 品的质量 和 发 现生 产 中存 在 的问 题 , 以便 于
及 时采取 有效措 施指 导生产 。
酸 洗 石 棉
棉
磷 钼 酸铵容 量法程 序 简便 , 快速得 出结果 , 能 较
三角烧杯 中 , 加入 5mL钼酸铵 沉 淀 剂 , 置 到 电炉 0 放 上加热 , 微沸 , 至 持续 1~15 i; 止 加热 , 流 动 .rn 停 a 用 冷 水浴 冷却 至 室 温 ; 沉 淀 转 移 至 过 滤 装 置 ( 好 将 装
化 钠标液 和约 0 1 m lL盐 酸标 液 。 .5 o /
2 试 剂
介绍的是用长颈漏斗过滤 ( 装置见图 1 , ) 其特点是
张新海(9 0一 , , 18 ) 男 在读硕 士研究生 , 研究方 向 : 难选矿 石的
选矿和资源综合利用 ,5 0 3贵州省贵阳市。 50 0
张 覃 (9 7一) 女 , 16 , 院长 , 授 , 士 , 士 生 导 师 ,50 3贵 教 博 硕 5 00
SeilNo 4 ra . 9l M a c . 01 rh 2 0
现
代
矿
业
M 0RDEN NI MI NG
总 第41 9 期 2 1 年 3月第 3期 00
磷钼 酸铵 容 量 法快速 测 磷矿 石 中五氧 化 二磷 的改进
张新海 张 覃
( 贵州大学矿业 学院)
摘
要 : 绍 了磷 钼酸铵 容量 法测 定磷 矿石 中五 氧化 二磷 的方 法及 其 改进 , 介 并详述 了新 方法所
手续进 行 了简化 与改 进 , 保证 分 析 准 确度 的前 提 在 下, 极大加 快 了分析 速度 _ 。 2 J
1 简化 和改进 操作 步骤
图 1 过 滤 装 置 示 意 图
该 过滤 装置 中 , 脱脂 棉 的用量 , 在用蒸 馏水 润湿 后, 以覆盖漏 斗孔 上缘 部分 , 使之 紧贴漏 斗 内壁 下缘 为 宜 , 蒸馏 水调好 的 酸洗 石 棉用 玻 璃 棒搅 拌 引流 用 注 入漏斗 , 之均匀 覆 盖在脱 脂 棉 之上 2~3 m, 使 a r 以 防止穿滤 , 多则可 能使 过滤慢 。 过 () 4 洗液 浓 度 适 当调 整 。 以往 分 析 过 程 中 , 用
州省贵阳市。 14 1
张新 海
张
覃 : 钼 酸铵容 量 法快速 测磷矿 石 中五 氧化二 磷 的改进 磷
21 0 0年 3月第 3期
磷 酸二 氢铵 , 沸 3~5 i, 滤 , 液 放 置 过 夜 备 煮 mn 过 滤
用。
称取 01 . g试样 ( 确 至 0 0 0 g , 准 . 0 1 ) 置于 2 0 L 5m
() 1 钼酸铵沉淀剂。①称取 18 硝酸铵、0 g 0g 16
柠檬 酸和 16 酸铵 溶 于 2 2mL蒸 馏 水 中, 拌 3g钼 70 搅
均匀 ; ②将 56 L 酸溶 于 60 L 0m 硝 2m 蒸馏水 , 搅拌均
匀 ; 将 ① 与 ② 混 合 , 拌 均 匀后 , 人 1 ③ 搅 滴 0滴 1% 0
准确地 反 映客观 实际 ; 而且相 比国标 法节 省时 问 , 成 本大 大节约 , 国内外许 多化 验 室特 别 是 工 矿企 业 的
பைடு நூலகம்
化验室 常 常 用 它 来 作 生 产 控 制 分 析 方 法 … 。笔 者
是在分析大量磷矿选矿样 品的过程中, 吸取大量生 产实践中的经验 , 对传统的磷钼酸铵容量法 的操作
需试 剂 以及 分析 步骤 。
关 键词 : 钼 酸铵容 量 法 ; 磷 改进 ; 剂 ; 试 分析 步骤
中图分 类号 : 6 5 1 0 5 . 文献标 识码 : B 文 章编 号 :646 8 (0 0 0 -140 1 7 .0 2 2 1 ) 30 1 —2 滤速 快 、 穿滤 , 淀易 于转 移 , 用 于大 批样 品之 不 沉 适
来洗 涤磷 钼酸铵 沉淀 的硝 酸钾 洗 液通 常 是配 成 1 % 浓度 , 这个 浓度过 滤速 度慢 , 法 中采 用 0 5 的浓 本 .% 度 , 滤速度 加快 , 过 洗涤 次数 也减少 , 因而节省 时间 。
( ) 淀 剂 用 量 减 为 5 r 。在 通 常 的分 析 过 1沉 OL a
() 5 用混 合指 示 剂 检 验 洗 涤 终 点 和 滴 定 终 点 。
此法 中以混 合指 示 剂 ( 里香 酚 蓝 一 酞 ) 以往 的 百 酚 和
酚酞指 示剂 相 比 , 较精 确 指 示 洗 涤终 点 和滴 定 终 能
点 , 而提 高分析 的准确 度 。 从
() 6 滴定 时 适 当调 高 标 液 浓 度 , 快 达 到 滴 定 更 终 点 , 省时 间 。本 法 中分 别采 用约 0 5 o L氢 氧 节 .m l /
洗 涤时 问。
( ) 热 和冷 却 速 度 快 。通 常 的分 析 过 程 中 , 2加 加 入沉 淀剂后 , 放在 电炉 上加 热 至微 沸 , 3~ mn 等 4i 取下 冷却 。此 法 在 加 入 5 m 0 L沉 淀 剂 后 , 热 到微 加 沸状 态 , 等约 1~15 i 稍 .mn即可取下 , 于流动 的冷 置 水浴 中冷却 , 过滤 。 待 ( ) 滤 沉 淀 快 且 易 转 移 。磷 钼 酸 铵 沉 淀 很 3过 细 , 且具有 “ 并 往上爬 ” 的特 点 , 滤方 法 较多 , 处 过 此