丹参种子中酚酸类成分及酮类成分的分析_王晓玲

Wang Xiaoling，Ren Xiaofan，Xing Xiangwei
（ Luoyang Municipal Institute for Food and Drug Control，Luoyang，Henan，China 471023）
Abstract： Objective To determine whether Salvia miltiorrhiza Bunge seeds，Salvia miltiorrhiza Bunge oil and Salvia miltiorrhiza Bunge
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A
B
CDBiblioteka EA． 丹酚酸 B B． 丹参种子 C． 丹参饼 D． 丹参油 E． 阴性对照品
图 1 丹酚酸 B 高效液相色谱图
回收率试验： 取上述丹参种子制备的供试品溶液 25 mL，精密加 入对照品溶液 5，3，3 mL，置 100 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，按照 供试品溶液制备方法处理后，进样 10 μL（ 隐丹参酮、二氢丹参酮、丹 参酮ⅡA 的含量分别为 2． 05，0． 60，4． 93 μg / mL） 。结果见表 1。 2．4 样品含量测定
seed cake contain salvianolic acid B，tanshinone ⅡA，cryptotanshinone and dihydrotanshinone and their contents． Methods The HPLC method was used to perform the quatitative and quantitative analysis on salvianolic acid B，tanshinone ⅡA，cryptotanshinone and dihydrotanshinone in Salvia miltiorrhiza Bunge seeds，Salvia miltiorrhiza Bunge oil and Salvia miltiorrhiza seed cake． Results Salvianolic acid
＊2010 年国家科技部富民强县专项行动计划项目，项目编号: 国科发农 2010349。
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·药物研究· Drug Identification
China Pharmaceuticals
2013 年 5 月 20 日 第 22 卷第 10 期 Vol． 22，No． 10，May 20，2013
AU 0． 05
miltiorrhiza Bunge oil． Conclusion Salvia miltiorrhiza Bunge seeds and their processed products containin salvianolic acid B component
in Salvia miltiorrhiza Bunge roots and stems，which provides the basis for the rational use of new resources．
水溶性部分（ 药典法） ： 色谱柱为 Hypersil BDS C18 柱（ 250 mm × 4． 6 mm，5 μm，依 利 特 公 司 ） ，流 动 相 为 甲 醇 － 乙 腈 － 甲 酸 － 水 （ 30 ∶ 10 ∶ 1 ∶ 59） ，流速为 1． 0 mL / min，柱温为 25 ℃ ，检测波长为 286 nm，灵 敏度 为 0． 1 AUFS，进样 量 为 10 μL。在上 述 色谱 条件 下，精密吸取供试品溶液及对照品溶液各 10 μL，分别注入色谱 仪，记录色谱图。见图 1。
脂溶性部分[7]： 色谱柱为 Hypersil BDS C18 柱（ 250 mm × 4． 6 mm， 5 μm，依利特公司） ，流动相为甲醇 － 水 （ 75 ∶ 25） ，流速为 1． 0 mL /min， 柱温为 35 ℃ ，检测波长 270 nm，灵敏度 0． 1 AUFS，进样量 10 μL。 在上述色谱条件下，精密吸取供试品溶液及对照品溶液各 10 μL，
B was detected in Salvia miltiorrhiza Bunge seeds and Salvia miltiorrhiza seed cake and not detected in Salvia oil． Tanshinone ⅡA，cryptotanshinone and dihydrotanshinone were not detected in Salvia miltiorrhiza Bunge seeds，Salvia miltiorrhiza Bunge seed cake and Salvia
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A
B
C
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A． 二氢丹参酮隐丹参酮丹参酮ⅡA B． 丹参种子 C． 丹参油 D． 丹参饼 E． 阴性对照
取丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮对照品适量，精密称定， 分别置 100 mL 容量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，即得贮备液； 分别精 密量取上贮备溶液各 5． 0 mL，置 50 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度 （ 每 1 mL 中含丹参酮ⅡA 16． 44 μg，二氢丹参酮 19． 87 μg 和隐丹 参酮 20． 50 μg ） 。取丹酚酸 B 对照品适量，精密称定，加 75% 的 乙醇制成每 1 mL 含 0． 127 2 mg 的溶液，即得。 2．2 色谱条件与系统适用性试验
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2013 年 5 月 20 日 第 22 卷第 10 期 Vol． 22，No． 10，May 20，2013
China Pharmaceuticals
·药物研究· Drug Identification
丹参种子中酚酸类成分及酮类成分的分析＊
王晓玲，任小凡，邢向伟
（ 河南省洛阳市食品药品检验所，河南 洛阳 471023）
摘要： 目的 测定丹参种子、丹参油、丹参种子饼中是否含有丹酚酸 B、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮以及含量。方法 采用高效液相 色谱法，对豫西丹参种子、丹参油、丹参种子饼中丹酚酸 B、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮进行了定性、定量分析。结果 丹参种子、 丹参种子饼中检出丹酚酸 B，丹参油中未检出丹酚酸 B，丹参种子、丹参种子饼及丹参油中均未检出丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮。 结论 丹参种子及其加工品中含有丹参根及根茎中的丹酚酸 B 成分，为合理利用新资源提供了依据。
图 2 丹参酮ⅡA 二氢丹参酮和隐丹参酮高效液相色谱图
分别注入色谱仪，记录色谱图。见图 2。 2．3 脂溶性部分方法学考察
线性关系考察： 精密吸取对照品溶液 2，5，10，15，20，30，40， 50 μL，依次进样，测定峰面积积分值。以色谱峰面积（ Y） 为纵坐 标、进样量（ μg，X） 为横坐标进行回归分析，得回归方程，隐丹参 酮 Y = 101 117 X － 41 069（ r = 1） ，二氢丹参酮 Y = 52 977 X － 32 744 （ r = 0． 999 5） ，丹 参 酮 ⅡA Y = 99 437 X － 39 198（ r = 1） 。结 果 表 明，隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮ⅡA 进样量分别在 41 ～ 1 025 μg， 39． 74 ～ 993． 5 μg，32． 88 ～ 822 μg 范 围 内 与 峰 面 积 线 性 关 系 良好。
关键词： 丹参种子; 高效液相色谱法; 丹酚酸 B
中图分类号： R284． 1； R282． 71
文献标识码： A
文章编号： 1006 － 4931 (2013 )10 － 0039 － 02
Analysis on Phenolic Acids and Ketones Components in Salvia Miltiorrhiza Bunge Seeds
Waters alliance 2695 型高效液相色谱仪，包括 Waters 2995 二 极管阵列检测器，Empower 色谱工作站； Precise 92SM － 202A － DR 型 电 子 分 析 天 平 。丹 参 的 种 子 为 豫 西 丹 参 种 子 ，同 批 丹 参 种 子 冷 轧得到的丹参油，同批丹参种子冷轧后的丹参种子饼，均由洛阳 梓生科技开发有限公司王忠东教授提供； 丹参酮ⅡA 对照品（ 批号 为 11076 － 200416） ，丹酚酸 B 对照品（ 批号为 111562 － 200302） ， 均购自中国药品生物制品检定所； 二氢丹参酮对照品、隐丹参酮 对照品（ 纯度均为 99． 9% ，由洛阳梓生科技开发有限公司王忠东 教授惠赠，批号分别为 110752 － 200511 和 10135 － 0103） ； 甲醇、 乙腈为色谱纯，水为纯净水，其他试剂试药均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 溶液制备 2． 1． 1 供试品溶液