水热合成条件对纳米ZnTe结构的影响

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水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能摘要:本文采用水热辅助溶胶凝胶法成功制备出纳米钛酸锌,并对其光催化性能进行了研究。

通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等多种分析手段对样品进行表征。

结果表明:制备得到的纳米钛酸锌为纳米颗粒聚集体,平均颗粒直径为20 nm,其晶体结构为锐钛矿相。

比表面积为54.2 m2/g,对可见光有较好的吸收能力。

以罗丹明B为模型有机物进行光催化降解实验,结果表明,纳米钛酸锌对可见光有很好的光催化活性,对罗丹明B的降解率达到90%以上。

本研究通过简单的制备方法制备了纳米钛酸锌,并且具有较高的光催化活性,具有广泛的应用前景。

Introduction钛酸锌是一种具有优异光催化性能的半导体材料,已应用于废水处理、空气净化、环境污染治理等领域。

但是,由于其能带结构中价带与导带之间较大的带隙(3.37 eV),只能吸收紫外光,利用范围受到一定限制。

为了提高其光催化活性,很多研究人员采用了不同的方法对其进行改性,如共沉淀、溶胶凝胶、水热法等。

其中,水热辅助溶胶凝胶法是一种简单、易操作且制备得到高品质纳米材料的方法。

本文采用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌,同时考察其光催化性能。

Experimental1. 实验材料与仪器设备氯化锌(ZnCl2)、钛(IV)酸丁酯(Ti(OBu)4)、尿素((NH2)2CO)、罗丹明B、紫外光谱分析仪、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)仪、银热法氮气吸附仪等。

2. 溶液的制备和样品的制备将适量的氯化锌和钛(IV)酸丁酯置于无水乙醇中,搅拌至完全溶解,并加入适量的尿素溶液,继续搅拌15 min,使其形成溶胶体系。

将所得溶液放入水热釜中,将釜温升至200 ℃,保温3 h得到深棕色胶体,将胶体放置在离心机中进行离心,然后重复上述操作,最终产得纳米钛酸锌。

3. 样品的表征和光催化性实验通过XRD对样品的晶体结构进行分析;通过TEM对样品的形貌和颗粒大小进行观察;通过紫外-可见漫反射光谱对样品的吸收能力进行分析;以罗丹明B为模型有机物进行光催化降解实验,并进行高效液相色谱(HPLC)分析。

【精品】水热法制备ZnO纳米材料及其影响因素的研究开题报告答案教学资料

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3、课题的研究内容及研究目标
研究内容:
采用水热法制备ZnO纳米结构,控制其形貌的 合成,研究反应物配比、浓度、水热反应温度及 时间等因素对其的影响。
研究目标:
研究影响形貌主要因素(原料配比、溶液浓度、 水热反应时间、水热反应温度等),通过SEM分 析其形貌,并通过XRD测谱图;以此确定最佳水 热反应条件。
Hale Waihona Puke 4、课题的研究方案溶液1 溶液2 溶液3 溶液4
澄清镀膜液
玻璃片镀膜
水热胶 体溶液
高压釜
5、时间安排
1——3周 查找文献,设计实验方案;
4——6周 开题报告,准备实验;
7——13周 进行实验;
14——15周 撰写论文,准备答辩;
16周
论文答辩。
谢谢!请批评指正!
结束语
谢谢大家聆听!!!
9
2、选题背景及意义
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细 无机产品,其粒径介于1~100nm,由于具有纳米材 料的结构特点和性质,使得纳米氧化锌产生了表面 效应及体积效应等,从而使其在磁、光、电、敏感 性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能 和新用途。
纳米氧化锌作为一种功能材料,有着许多有益的 性能和广泛的应用。水热法最初是用来研究地球矿 物成因的一种手段,它是通过高压釜中适合水热条件 下的化学反应实现从原子,分子级的微粒构筑和晶 体生长。

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。

本文将介绍利用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌,并研究其光催化性能。

我们需要准备制备所需的材料和药品。

制备纳米钛酸锌的主要原料包括钛酸四丁酯和氯化锌。

我们还需要一种表面活性剂,例如辛基磺酸钠。

制备的第一步是溶胶制备。

在一个容器中,将适量的钛酸四丁酯和氯化锌溶解在适量的有机溶剂中。

有机溶剂可以是乙醇或异丙醇。

然后,加入适量的表面活性剂,充分搅拌混合。

接下来,将溶胶转化为凝胶。

将溶胶移至一个密封容器中,并在水热条件下加热,通常在150℃左右进行。

水热条件可以促使溶胶快速凝胶,形成纳米颗粒。

在水热过程中,溶胶中的钛酸四丁酯和氯化锌发生水解和缩聚反应,生成纳米钛酸锌颗粒。

水热条件下的高温和高压可以加速这些反应,从而形成较为均匀的纳米颗粒。

完成水热过程后,将凝胶从容器中取出,并用去离子水洗涤多次,以去除余留在凝胶中的有机溶剂和表面活性剂。

将洗涤后的凝胶样品在常温下干燥,然后进行表征和光催化性能测试。

可以使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等设备观察纳米颗粒的形貌和结构。

还可以使用紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)测试纳米颗粒的吸收光谱。

在纳米钛酸锌的光催化性能测试中,通常使用一种污染物,例如甲基橙染料,作为目标分子。

将纳米钛酸锌与甲基橙染料溶液混合,然后用紫外光照射样品。

通过测量溶液中甲基橙染料的降解率,评估纳米钛酸锌的光催化性能。

通过上述步骤,我们可以制备出纳米钛酸锌,并对其进行光催化性能测试。

纳米钛酸锌可以通过水热辅助溶胶凝胶法获得,具有较为均匀的颗粒分布和优良的光催化性能。

这种方法制备的纳米钛酸锌可以应用于环境污染治理和光催化反应等领域。

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用于制备纳米材料的方法。

在这种方法中,通过水热处理的辅助作用,可以促进溶胶凝胶过程中的聚集和结晶过程,从而得到更高质量的纳米材料。

我们需要准备制备纳米ZnTiO3所需的材料和试剂。

主要的材料有钛酸四丁酯(TBT)和氯化锌(ZnCl2),试剂有乙酸铵和氨水。

我们还需要纯水、有机溶剂和一系列的实验器材。

下一步是溶胶凝胶的制备过程。

在有机溶剂中加入TBT和ZnCl2,使其充分溶解。

然后,将乙酸铵溶液和氨水溶液加入混合溶液中,以控制pH值。

在溶胶凝胶过程中,水热处理是一个关键步骤。

通过水热处理,可以促进纳米结晶的形成。

在水热处理中,将混合溶液转移到高温高压反应釜中,保持一定的温度和压力,反应一段时间。

水热处理完成后,将反应溶液冷却,并进行离心和洗涤步骤,以去除杂质和溶剂残留。

将得到的沉淀进行干燥处理,得到纳米ZnTiO3。

接下来,我们将研究纳米ZnTiO3的光催化性能。

我们将通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米ZnTiO3的形貌和结构进行表征。

通过SEM和TEM的观察,我们可以了解纳米ZnTiO3的形貌和颗粒分布情况。

然后,我们将进行纳米ZnTiO3的光催化性能测试。

将纳米ZnTiO3溶解在适当的有机溶剂中,并将其涂覆在特定的底板上。

然后,将样品暴露在光源下,测量其光催化性能。

主要测试指标包括反应速率、降解率和光吸收性能等。

根据测试结果,我们将对纳米ZnTiO3的光催化性能进行分析和评价。

通过比较不同条件下制备的样品的光催化性能,我们可以确定最佳的制备条件和方法,并深入理解纳米ZnTiO3的光催化机制。

本文使用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌,并研究其光催化性能。

通过详细的制备方法和测试步骤,我们希望能够为相关领域的研究者提供参考,并为纳米材料的应用开发提供一定的理论和实践指导。

水热合成法在制备纳米材料中的应用

水热合成法在制备纳米材料中的应用

水热合成法在纳米材料制备中的研究进展和应用化学1401班1412010121 周钰坤(沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142)摘要:纳米材料的制备是近年来的研究热点之一。

其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。

本文综述了水热合成的分类,特点,装置,应用研究现状与进展,分析了水热合成法存在的问题和发展方向。

关键词:水热合成纳米材料溶剂热合成Research Progress and Application of Hydrothermal Synthesis for PreparingNanomaterialYukun Zhou(School of Applied Chemistry ,Shenyang University of Chemical and Technology, Shenyang,100142 Liaoning)Abstract:Preparation of nanomaterial is one of the hottest research in recent years. Hydrothermal synthesis is widely used to prepare nanomaterial due to its unique and excellent performance. The catalogue ,characteristic and its research and development were widely reviewed based on a large number of documents .The problem existing in its using and the development directions were also analysed in this paper .Key words : hydrothermal synthesis nanomaterial solvothermal synthesis纳米材料狭义上指的是至少有一维在1-100纳米范围内的材料,广义上讲,纳米材料是指具有纳米小尺寸效应的材料。

水热法制备纳米ZnO的研究现状

水热法制备纳米ZnO的研究现状

p e a a in p o e s r p r t r c s ,gr wt c a i a d p o e t so a o Z O e iwe .I o n h tt et p fr w t ~ o o h me h n s m n r p r i f n - n i r ve d tSf u d t a h y e o a ma e e n s
Pr c siga d Di & M o l c n lg , u z o g Unv ri fS in ea dTeh oo y W u a 3 0 4:3 S ez e y o esn n e ud Te h oo y H a h n iest o ce c n c n lg , h n 4 0 7 y h n h n Ke L b r tr fS e ilF n to a ae ilS e z e ie st , h n h n5 8 6 ) a o ao yo p ca u cin l tra , h n h n Unv r i S e z e 1 0 0 M y
( S aeKe b rt r fCr sa t r lS a d n v riy Jn n 2 0 0 1 tt yLa o ao y o y tl Ma ei , h n o g Uniest ,ia 5 1 0;2 Sa eKe a o ao yo tras a tt y L b rtr fMaeil
Ab ta t sr c Th e eo m e to a o Zn ( D, D , D n D) s n h sz d b y r t e m a m eh d i cu i g e d v l p n fn n - O 0 1 2 a d 3 y t e ie y h d o h r l t o n l d n

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。

本文将介绍使用该方法制备纳米钛酸锌材料以及评价其光催化性能。

制备纳米钛酸锌材料的步骤如下:1. 溶胶制备:将适量的钛的先驱体和锌的先驱体溶于适量的溶剂中。

一般选择有机溶剂,如乙醇或丙酮。

2. 水热处理:将溶胶转移到水热反应器中,并加热至适当温度下进行水热处理。

水热处理温度一般在100°C到200°C之间。

3. 激发作用:在水热处理的加入一定量的激发剂。

激发剂可以是光催化剂,如二氧化钛或二氧化锌等。

4. 溶胶凝胶:随着水热反应的进行,溶胶会逐渐聚集,并形成凝胶状态。

凝胶的形成可以通过测量溶胶的粘度来判断。

5. 水热辅助:使用水热处理来提高纳米颗粒的形成速率和质量。

水热辅助可以在水热处理之前或之后进行。

6. 过滤和洗涤:将凝胶用滤纸过滤,去除溶液中的杂质。

然后用适量的溶剂洗涤凝胶,以去除残留的溶剂。

7. 干燥和煅烧:将洗涤后的凝胶在适当的温度下干燥和煅烧,使其转化为晶体纳米材料。

通过以上步骤,我们可以得到纳米钛酸锌材料。

为了评价其光催化性能,我们可以进行以下实验。

1. 光催化降解染料:选择一种有机染料,如亚甲基蓝,作为模型污染物。

将纳米钛酸锌材料与染料一起暴露在紫外光下,观察染料的降解情况。

2. 可见光催化产氢:将纳米钛酸锌材料与适当的催化剂一起置于光反应器中,通过可见光照射激发材料产生氢气。

收集并测量产氢量,评价光催化产氢性能。

3. 光催化分解有机废水:将纳米钛酸锌材料与有机废水混合,将混合物置于光反应器中,以紫外光或可见光照射。

监测有机废水中有机物的降解情况,评价光催化分解有机废水的性能。

以上实验可以评价纳米钛酸锌材料的光催化性能。

通过调整制备条件,如温度和反应时间等,可以进一步优化材料的光催化性能。

希望本文对您有所帮助!。

模板剂—水热法合成纳米ZnFe2O4-TiO2光催化剂

模板剂—水热法合成纳米ZnFe2O4-TiO2光催化剂
·26·
陶 瓷 Ceramics 科技篇(研究与开发)2013年06月(上)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
模板剂—水热法合成

纳米 ZnFe2O4-TiO2 光催化剂
王 景 红1 顾 幸 勇1 许 珂 敬2
(1 景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院 江西 景德镇 333001) (2 山东理工大学材料科学与工程学院 山东 淄博 255049)
把制得的粉 末 进 行 XRD、SEM 等 测 试 后 再 进 行 定 性分析,得出光催化性能较好的 ZnFe2O4-TiO2 的 制 备 工艺,并且利用光 降 解 甲 基 橙 实 验 检 测 ZnFe2O4-TiO2 的催化活性。检测过程 为:将 4 个 多 孔 陶 粒 浮 球 试 样 置 于浓度为10mg/L 的甲基橙溶液200ml的玻璃烧杯中, 并 进 行 磁 力 搅 拌 4h,使 吸 附 达 到 平 衡 后 再 进 行 光 降 解 反 应。后将其置于300W 高压汞 灯 下 15~20cm 处,在 灯 启动正常后开始 计 时,每 30min 取 样 一 次,测 试 其 吸 光 度。溶液的浓度和吸光 度 成 正 比,根 据 下 式 计 算 甲 基 橙
前言
半 导 体 光 催 化 剂 在 污 水 处 理 、空 气 净 化 、保 洁 除 菌 等 领域有着广 阔 的 发 展 和 应 用 前 景 。 [1~2] 研 究 表 明,作 为 一种无 毒 的 半 导 体 材 料,TiO2因 其 稳 定 性 好,成 本 低,易 掺 杂 及 改 性 、对 生 物 无 毒 性 等 优 点 ,而 被 认 为 是 一 种 理 想 的 光 催 化 材 料 ,从 而 得 到 了 广 泛 的 应 用 研 究 ,并 引 起 许 多 研究者对半导体在光作用下能否用于污染控制的兴趣。 纳米 TiO2 可以 将 许 多 有 机 物 分 解 为 CO2 和 H2O[3~4], 它已成为当前最具应用潜力的一种光催化材料。已有的 研究表明,通过对纳米 半 导 体 材 料 进 行 敏 化、掺 杂、表 面 修饰以及表面沉积金属或金属氧化物等方法均可以显著 改善其光吸收及光催 化 效 能 。 [5~7] 在 TiO2 中 掺 杂 Fe3+ 是提高 TiO2 光催化活性的 有 效 途 径 之 一 。 [8~12] 具 有 尖 晶 石 结 构 的 铁 酸 锌 ,对 可 见 光 比 较 敏 感 ,是 一 种 具 有 广 泛 应用 价 值 的 太 阳 能 转 换 材 料。 所 以 笔 者 选 用 了 Fe (NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O 和 钛 酸 丁 酯 等 为 原 料,以聚氧 乙 烯 - 聚 氧 丙 烯 - 聚 氧 乙 烯 三 嵌 段 共 聚 物 (PEO20PPO70PEO20)P123为模板剂,以多 孔 陶 粒 浮 球 为 载体,采用水热法制备了ZnFe2O4掺杂的纳米 TiO2 光催 化剂,并采 用 XRD 、UV-Vis 吸 光 光 谱、SEM 和 EDS 等对 ZnFe2O4/TiO2 复 合 光 催 化 剂 膜 的 性 能 进 行 了 表 征。
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第3 1 卷 第 8 期
Vo1 . 3l NO 8

新 乡学 院 学报
J o u r n a l o f Xi n x i a n g Un i v e r s i t y
2 O1 4年 8月
Au g.2 01 4
水 热 合 成 条件 对 纳 米 Z n Te结构 的影 响
纳 米线 等 纳 米 材 料 。水 热 合 成 法 是 在 密 闭 的 容 器 中, 以溶 液 为反应 介 质 , 在 高温 和 高 压 ( 溶 液 的 自生 压力) 下 进行 的反应 , 使得 通 常难溶 或不 溶 的物 质发 生 溶解 和重 结 晶 , 其 设备 简单 , 主要用 来合 成化 合
高压下 获得 。其 中 , 图1 ( a ) 中的插 图是 电子 束 衍射
TI
花样 , 表 明形成 的 颗 粒 是 晶体 结 构 。从 图 l中 可 以 明显地 看 出 , 在 N a OH 溶 液 中形 成 的 Z n Te 纳 米 材 料 是 晶体 颗粒 。 图 2 ( a ) 和( b ) 分别 是 样 品 A 和 B的 X R D 衍射 谱 。图 2 ( a ) 中, 2 5 . 2 。 、 2 9 . 2。 、 4 1 . 8 。 、 4 9 . 5 。 、 6 O . 8 。 和 6 6 . 7 。 处 的峰 是 Z n Te的 衍 射 峰 ( J C P D S衍 射 卡 , N o . 6 5 — 0 3 8 5 ) , 并确 认 Z n Te晶粒 是 闪锌 矿 结 构…] 。 图 2 ( b ) 中, 2 7 . 4 。 和 3 8 . 9 。 处 的 峰 是 Te的 衍 射 峰 ( J C P D S衍 射 卡 , No . 3 6 — 1 4 5 2 ) , 4 3 . 3 。 处 的峰是 Z n 的衍 射 峰 ( J C P D S衍 射 卡 , N o . 6 5 — 3 3 5 8 ) , 这 表 明 在
子显微 镜 ( S E M) 和透 射 电子 显 微 镜 ( TE M) 观 察 反
应产 物 的形貌 。
不 同 条件下 合 成 Z n T e纳 米 材 料 , 讨 论 水 热 合 成 条
件对 Z n T e结构 的影 响 。
2 结 果
图 1为样 品 A 和 B的 T E M 照片, 它们 分 别 由
冯 宝 萍 , 贾芙 蓉
( 1 . 新 乡学 院 物 理 与 电子 工程 学 院 , 河南 新 乡4 5 3 0 0 3 ; 2 . 焦作 市技 师 学 院 电 气工 程 系 , 河南 焦作 4 5 4 0 0 3 )
摘 要 : 用z n粉 和 I ' e 粉 为原材料 . 利 用 水 热 合 成 法 在 不 同 条件 下 合 成 出不 同 结 构 的 Z n T e纳 米 材 料 。 用 x 射 线 衍射仪 、 扫 描 电 子 显微 镜 和 透 射 电子 显 微 镜 对合 成 的 Z n Te纳 米 材 料 进 行 了表 征 , 研 究 了合 成 条件 对 纳 米 Z n I 、 e结 构 的 影 响 。结 果 表 明 , 在 无 机 Na ( ) H溶 液中易形成 Z n Te 纳 米 晶体 颗 粒 , 而 在 有 机 水 合 肼 溶 液 中 易形 成 非 晶 Z n T e
加热 结束 后使 其 自然 冷 却 到 室 温 。之 后 , 用 离 心 沉
淀机 收 集反应 产 物 , 并 用 蒸馏水 多 次清洗 。最后 , 将
反应产物在 7 0 C下 = 『 : 燥 8 h 。 本 文 共 做 了 4个 样
收 稿 日期 : 2 0 ¨一 O 6 一 O 2
1样^ 7 . A ; 椭 是电 子 求 衍 吩 1 J 照 片 ( 【 】 ) 样・ H
0 引 言
Z n T e是一 种直 接 带 隙 、 I I — VI 族 化 合 物 半 导 体 材料 , 在 能源 和 固体器 件 如光伏 电池 、 光 电器 件和 热 电 器件 等领 域 有 着 广 泛 的应 用 前 景 。 因此 , 近 几 年有 关 Z n Te 纳 米材 料 的研 究 引起 了 学 者们 的 关
图 l Z n l ’ e 纳 米 材 料 A 和 B的 T E M 照 片
作者简 介: 冯 宝萍 ( 1 9 6 3 一) , 女, 河 南 温县 人 。 副教 授 , 研 究方 向 : 理论物理 、 材料合成及性 能。
冯 宝萍, 贾芙 蓉 : 水热合成条件对纳米 Z n 3 ’ e结 构 的 影 响
物 材料 或单 晶材 料 “ I 。因此 , 本 文用 水 热 合 成 法 在
注: 水合肼溶液的 P H 值为 1 0。
用B r u k e r D 一 8 X — r a y衍射 仪 ( X RD ) 对 反应 产物
的物 相进行 了分析 。利 用 Hi t a c h i S 一 4 8 0 0场 发射 电
纳 米 片或 纳米 线 , 非晶 Z n T e纳 米材 料 通 过 退 火 处 理 很 容 易地 转 化 成 晶 体 纳 米 材 料 。研 究 结 果 丰 富 了 Z n T e纳 米 材料的合成知识 。 并为 Z n T e纳 米材 料 的 应 用 研 究 奠 定 了基 础 。 关键词 : 水热合成; Z n T e纳 米 材 料 ; 合 成 务件 中图分类号 : 07 8 2 . 9 ; ( ) 4 7 2 。 . 3 文献标志码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 7 7 2 6 ( 2 O l 4 ) 0 8 — 0 0 2 0 — 0 4
J E ( ) I 2 O 1 0和 P h i l i p s Te c n a i 一 1 2 TE M在 2 0 0 k V 的
l 实 验
Z n Te 纳 米 材料 的 合 成 过 程 类 似 于文 献 [ 5 ] 报
道 的 过程 。将 一 定 量 的 Z n粉 和 Te粉 倒 入 容 积 为 5 0 mI 的聚 四氟 乙烯 内衬 的高 压 釜 中 , 然 后 再倒 入 约4 0 ml 的 Na ( ) H 或 水 合 肼 溶 液 。搅 拌 一 定 时 间 后, 将 高 压釜 密封 在一 不锈 钢罐 中 。 以 5 C/ mi n的 升温 速度 , 将 其加 热 到 工 作 温 度 , 并保温一定时间。
注 。 目前 , 已 有 报 道 用 水 热 合 成 法 】 、 等 离 子 体 法 和热 蒸 发法 等成 功地 合 成 Z n Te纳 米 晶粒 和
品, 分 别称 为样 品 A、 B、 c和 I ) , 具体 的合 成 条 件 见
表 1 。
表 I Z n ~
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