循环冷却水中的锌离子的测定研究
Zn离子的检测方法
Zn离子的检测方法随着工业和生活用水中污染物的增加，水体中重金属离子的检测显得尤为重要。
Zn离子作为一种重要的金属离子，在环境监测、水质安全和生物医学领域具有广泛的应用。
因此，研究和发展准确、灵敏的Zn离子检测方法具有重要的科学和实用价值。
本文将介绍几种常见的Zn离子检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的分析技术，适用于测定各种金属离子。
在Zn离子的测定中，可以利用原子吸收光谱仪来测定Zn离子溶液的吸光度。
首先，将待测溶液与一定浓度的Zn标准溶液进行比色，记录吸光度。
然后，根据标准曲线确定待测溶液中Zn离子的浓度。
二、电化学法电化学法是利用电化学方法测定溶液中的物质浓度的一种分析技术。
常见的电化学方法包括电位滴定法、电解析法和电位分析法等。
在Zn离子的检测中，可以使用电化学技术来测定Zn离子溶液中的电位变化。
通过电位变化的测定，可以间接确定溶液中Zn离子的浓度。
三、荧光分析法荧光分析法是利用物质在受激发后发出的荧光性质来测定其浓度的一种分析方法。
在Zn离子的检测中，可以使用荧光染料或荧光探针来测定Zn离子的浓度。
这些荧光染料或荧光探针可以与Zn离子形成配合物，形成具有特定荧光信号的复合物，通过测定荧光信号的强度或寿命来确定Zn离子的浓度。
四、分子印迹技术分子印迹技术是一种将目标分子嵌入合成聚合物中，生成具有目标分子选择性识别能力的材料的方法。
在Zn离子的检测中，可以使用分子印迹技术合成具有特异性对Zn离子选择性吸附和识别的分子印迹聚合物。
通过将待测溶液与分子印迹聚合物接触，Zn离子能够被聚合物选择性地吸附，从而实现Zn离子的测定。
综上所述，Zn离子的检测可以通过原子吸收光谱法、电化学法、荧光分析法和分子印迹技术等多种方法来实现。
这些方法各自具有不同的优缺点，适用于不同领域和场景的Zn离子检测。
未来的研究应该继续改进和发展这些方法，提高其准确性、灵敏度和实用性，以满足不断增长的环境监测和生物医学需求。
分析方法
循环冷却水分析方法常州天盾水处理材料有限公司说明化学分析用水和试剂应符合下列要求：1．所用的试剂应为分析纯或优级纯。
2．所用水应为去离子水或蒸馏水。
3．用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。
4．所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
5．固体试剂配制的非标准溶液均以％（m/v）表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100ml混匀而成，如固体试剂含接金结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。
液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余均以浓试剂的体积加水的体积表示。
例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。
6．缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密pH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的pH值。
PH的测定电位法采用PH仪测定，PH仪操作详见说明书。
电导率电位法采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。
浊度比色法采用浊度仪直接测定，浊度仪操作详见说明书。
钙离子测定指示剂法1（推荐使用）本方法适用于测定天然水和循环水中的钙离子,其含量大于10mg/L。
1.方法提要以钙羧酸为指示剂,在pH≥12时用EDTA标准溶液络合滴定水样中的钙离子。
2.仪器2.1微量滴定管: 酸式10ml;2.2滴定管: 酸式50ml;3.试剂3.1 氢氧化钾: 20％溶液;3.2 三乙醇胺: 1+2溶液;3.3 盐酸: 1+1溶液;3.4 氧化锌; 基准物质;3.5 氨水;3.6 氯化铵;3.7 酚酞;3.8 氯化钾;3.9 钙-羧酸指示剂;3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA);3.11 铬黑T: 0.5％酒精溶液。
4. 准备工作4.1 氢氧化钾溶液: 称取200g氢氧化钾溶于800ml水中。
4.2 钙-羧酸指示剂:称取0.2g钙-羧酸指示剂,100g氯化钾置于玻璃研钵中,研细混匀,贮于磨口瓶中。
4.3 0.01mol/L EDTA标准溶液4.3.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)3.72g溶于1000ml水中,摇匀。
水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0010水质双硫腙分光光度法ｌ 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌有关干扰问题见附录Aµ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时１０4 L/mol本方法规定水样经酸消解处理后2 原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银对锌的测定有干扰３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mLñ3.3.1 盐酸取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL2mol/L溶液３．３．３盐酸取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水 取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mLñ3.6.1 硝酸溶液 取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL0.032mol/L3.7 乙酸钠缓冲溶液３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合直到最后的萃取液呈绿色3.8 硫代硫酸钠溶液5H2O)溶于100mL水中直到双硫腙溶液呈绿色为止3.9 双硫腙称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖдËʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和合并四氯化碳层保存于冰箱内备用0.1g/L四氯化碳溶液3.11 双硫腙取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制0.004g/L四氯化碳溶液用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）3.13 柠檬酸钠溶液2H2O)溶解在90mL水中此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg¹â³Ì10mm或更长的比色皿容量为125和150mL4.3 玻璃器皿５ 试样制备 5.1 实验室样品根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)ÀýÈç·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àíÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用5.3 试份如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min2~3之间6 操作步骤 6.1 测定6.1.l 显色萃取取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中混匀后振摇4min½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用合适的(如20mm)光程长的比色皿第一次采用本方法时以后的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö²âÁ¿Ð¿Á¿6.2 空白试验 用适量(如10°´5.3和6.1的方法进行处理分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.005.00mL向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用20mm 光程长的比色皿6.3.4 校准曲线的绘制从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这条校准线应为通过原点的直线特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献GB7472-87附录Ａ 干扰及其消除 （补充件） 水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁由于锌普遍存在于环境中因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。
冷却水分析和试验方法(常规2)
水质常用离子分析方法(常规)江苏精科霞峰环保科技有限公司目录说明 (1)pH 电位法 (2)电导率电位法 (2)浊度浊度仪测定法 (2)钙离子指示剂法 (3)镁离子指示剂法 (6)氯离子摩尔法 (8)碱度指示剂法 (11)锌离子分光光度法 (15)铁离子分光光度法 (18)正磷酸盐钼酸铵分光光度法 (20)总无机磷酸盐钼酸铵分光光度法 (22)总磷酸盐钼酸铵分光光度法 (24)铵离子纳氏试剂分光光度法 (29)硫酸根离子EDTA滴定法 (31)余氯比色法 (33)说明化学分析用水和试剂应符合下列要求：1．所用的试剂应为分析纯或优级纯。
2．所用的水应为去离子水或蒸馏水。
3．用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。
4．所用之酸或氨水，凡末注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
5．固体试剂配制的非标准溶液均以%（m/v）表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100mL混匀而成，如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。
液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余均以浓试剂的体积加水的体积表示。
例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。
6．缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密pH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的pH值。
pH的测定电位法采用pH仪测定，pH仪操作详见说明书。
电导率电位法采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。
浊度比色法采用浊度仪直接测定，浊度仪操作详见说明书。
钙离子的测定指示剂法本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于10mg/L。
1方法提要本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物）为指示剂，在pH≥12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 微量滴定管：酸式10mL；2.1.2 滴定管：酸式50mL；2.2 试剂2.2.1 氢氧化钾：20%溶液；2.2.2 三乙醇胺：1+2溶液；2.2.3 盐酸：1+1溶液；2.2.4 氧化锌：基准物质；2.2.5 氨水；2.2.6 氯化铵；2.2.7 酚酞；2.2.8 氯化钾；2.2.9 钙黄绿素指示剂；2.2.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；2.2.11 铬黑T：0.5%酒精溶液。
工业废水中锌的检测方法
工业废水中锌的检测方法简介工业废水中锌的检测是环境保护领域中的重要任务之一。
锌是一种常见的重金属，进入水体后会对生态环境和人体健康造成潜在威胁。
因此，及时准确地检测工业废水中的锌含量对于环境监测和治理具有重要意义。
本文将以工业废水中锌的检测方法为主题，深入探讨其相关的技术原理、样品处理方法和现有的检测技术。
技术原理原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前最常用的工业废水中锌检测方法。
其原理是基于原子在特定波长的吸收特性，通过测量样品中锌含量与吸光度的关系来确定锌的浓度。
该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度较强等优点，适用于工业废水中锌的定量分析。
导电度法导电度法是一种快速测定工业废水中锌含量的方法。
其原理是利用锌离子在水中的电离产生的电导性差异来间接测定锌的含量。
该方法操作简便、快速，适用于现场快速检测。
电化学法电化学法是一种利用电化学原理进行工业废水中锌检测的方法。
常见的电化学方法包括极谱法、电位滴定法和电化学溶出法等。
电化学法具有操作简单、选择性好、灵敏度高等优点，适用于废水中锌含量较低的检测。
样品处理方法预处理在进行锌的检测之前，首先需要对工业废水样品进行预处理。
预处理的目的是去除悬浮物、溶解气体和有机物等干扰物质，保证后续测定获得准确可靠的结果。
常用的预处理方法包括过滤、沉淀、稀释和酸挥发等。
水样处理工业废水样品中锌的浓度通常较低，需要进行适当的水样处理以提高锌的浓度。
常用的水样处理方法有浓缩、萃取、离子交换和膜过滤等。
这些方法可以提高锌的检测灵敏度，并减少背景干扰。
校正与质控在进行锌的检测过程中，应该对仪器进行定期校正和质控。
校正是为了保证测定结果的准确性和可靠性，质控是为了评估分析过程的可重复性和精确度。
常用的校正方法有标准曲线法、加标回收法和内标法等。
现有的检测技术原子吸收光谱法原子吸收光谱法是工业废水中锌检测的主要方法之一。
常见的原子吸收光谱法包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
锌离子浓度的测定
双硫腙分光光度法GB7472--87 概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。
试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
（2）四氯化碳（CCl4）。
（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。
（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。
（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
（8）乙酸（含量36%）。
（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。
（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。
(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。
锌离子检测实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握锌离子检测的基本原理和方法。
2. 熟悉锌离子检测实验的步骤和注意事项。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理锌离子检测实验基于锌离子与特定试剂发生显色反应的原理。
在本实验中，锌离子与邻苯二肼反应生成红色络合物，通过比色法测定锌离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、移液管、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、pH计、分光光度计等。
2. 试剂：锌标准溶液（1mg/mL）、邻苯二肼溶液（1mg/mL）、盐酸溶液（1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、无水乙醇、实验用水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个锥形瓶，分别加入0.5mL锌标准溶液，依次稀释至0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL。
（2）向每个锥形瓶中加入1.0mL邻苯二肼溶液，摇匀。
（3）静置5分钟，待反应完全。
（4）用1cm比色皿，以无水乙醇为参比，在波长510nm处测定吸光度。
（5）以锌离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）取适量待测样品，用移液管准确移取一定体积的样品溶液至锥形瓶中。
（2）按标准曲线绘制步骤，加入邻苯二肼溶液，摇匀。
（3）静置5分钟，待反应完全。
（4）用1cm比色皿，以无水乙醇为参比，在波长510nm处测定吸光度。
（5）根据标准曲线，计算样品中锌离子的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，相关系数R²为0.998，表明标准曲线拟合良好。
2. 样品测定取待测样品，按实验步骤进行测定，得到吸光度为0.840。
根据标准曲线，查得锌离子浓度为0.8mg/mL。
六、实验讨论1. 实验过程中，需严格控制温度，以保证反应速率和反应完全。
2. 邻苯二肼溶液需现配现用，以保证其稳定性。
3. 实验过程中，注意防止交叉污染，以保证实验结果的准确性。
工业冷却循环水实验报告
实验报告中国灵泉环保科技有限公司二○○九年十月实验报告1．概述本方案遵照中华人民共和国GB／50050－2007《工业循环冷却水处理设计规范》（以下简称GB／50050－2007）规定的原则和标准进行拟定。
“工业循环冷却水处理设计，应控制循环冷却水系统内由水质引起的结垢和腐蚀，保证设备的换热效率和使用年限，做到技术可靠，经济合理”。
2．水质稳定指数判断2．1水质数据2．2水质评价根据水质分析结果，分别对其朗格利尔（Langlier）饱和指数和雷兹纳（Ryzner）稳定指数判定：2．2．1 Langlier饱和指数（SI）饱和指数ISI为系统补充水实测PH值与碳酸钙饱和时PHs之差值，即：SI＝pH－pHs；pHs=(9．7+A+B)－(C+D)2．2．2 Ryzner稳定指数（I R）由于碳酸钙饱和pHs是根据平衡理论推导出来的，对实际作用中各种复杂因素考虑不全面，没有考虑结晶、电化学过程和水中胶体影响，而且把碳酸钙即作延缓腐蚀又促进结垢来考虑，所以水质腐蚀和结垢问题应该将饱和指数SI与稳定指数I R配合作用，用来分析循环冷却水补水系统和在不同浓缩倍率下的水质结垢或腐蚀倾向。
I R＝2pHs-PH；pHs=(9．7+A+B)－(C+D)则：为了对循环水浓缩后的水质有一定的了解，我们在实验室蒸发浓缩原水，后测其水质情况，并计算出相应的L、R的质。
从取回水样分析数据看该补水在水温为45℃时属于结垢型水质，当补水浓缩到3.5倍时系统将严重结垢；又因结垢和腐蚀是相互关联的，在高浓缩倍率下运行时由于含盐量的升高，腐蚀性离子Cl－、SO42－、NH4-等也相应升高，易使腐蚀加剧，且结垢严重时易产生垢下腐蚀，故高效的阻垢缓蚀剂和良好的管理水平，是保证设备安全运行的关键。
因此我们在配方筛选是主要侧重于选择性能优良、对钙容忍度高、阻垢能力较强的阻垢分散剂。
但水中存在溶解氧等因素，也有可能对金属结构产生腐蚀的可能性，因此我们在考虑水处理整体方案充分考虑阻垢的同时，也综合考虑对系统缓蚀的治理。
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1 循环冷却水中锌离子的测定研究 高灿柱1，程终发2，齐晓婧2，窦国金1 （1.山东大学环境科学与工程学院，山东济南 250100；2.山东省泰和水处理有限公司，山东枣庄 277100 ） [摘要]建立了用二甲酚橙作显色剂测定循环水中锌离子的分光光度方法。最佳测定条件为pH 5.2-5.7，1.5g/L二甲酚橙3ml。循环水中常见物质：Ca2+＜1000mg/L，Mg2+＜400mg/L，Fe3+＜4mg/L，PO43-、六偏磷酸盐、焦磷酸盐(P浓度)＜2mg/L， HEDP＜50mg/L，PBTCA、PAA＜15mg/L， BTA、MBT＜4mg/L，均对锌离子的测定没有影响。ATMP对锌离子的测定有影响，可以通过加入一定量的Fe3+将其消除。该法测定快速，准确，适合工业循环水中锌离子的测定与控制。 [关键词] 二甲酚橙；循环水；锌离子；分光光度法 [中图分类号] X832 工业循环水主要用在冷却系统中，冷却水系统通常有两种:直流冷却水系统和循环冷却水系统[1]。随着工业生产的发展，循环水的用量越来越大，世界各地均出现不同程度的供水不足现象。准确测定循环水各物质的浓度，使其能够多次循环使用，就显得尤为重要。循环水中的锌离子来自于加入的水质稳定剂，它是水稳剂的重要组成部分。在循环水中，锌离子是一种阴极性缓蚀剂，含量在1-2mg/L，锌离子的浓度检测与控制是循环冷却水缓蚀性能控制的关键 [2]。目前测定循环水中锌离子的方法主要有EDTA滴定法[3-5]和锌试剂分光光度法[6-8]以及分光光度法[9-10]。EDTA滴定法对低浓度锌离子测定的准确性不好，不能真实反映水稳药剂的缓蚀阻垢性能。锌试剂分光光度法则存在以下问题：(1)所需水样体积越大，测定结果反而降低；(2)形成的蓝色络合物稳定时间较短；(3)有机膦2
对其测定影响较大。 本文建立了二甲酚橙分光光度法测定循环水中的锌离子，并且较系统的研究了循环水中常见物质对锌离子测定的影响，之前未见文献报道。 1 试验 1.1 主要试剂及仪器 1.1.1 试剂 (1) 锌离子标准溶液 1g/L 准确称取0.1250g基准氧化锌(ZnO)置于烧杯中，加入100ml水和1ml硫酸，溶解后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2) 锌离子标准使用液 50mg/L 准确移取5ml锌离子标准溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (3) 二甲酚橙溶液 1.5g/L 准确称取0.1500g二甲酚橙，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (4) 醋酸溶液 6mol/L 准确移取34.29ml冰醋酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液 pH=5.7 称取200g NaAC·3H2O溶于水中，加入26ml 6mol/L的HAC，用水稀释至1000ml。 (6)HEDP、ATMP、MBT等循环水中常用物质，由泰和水处理有限公司提供。 1.1.2 仪器 UV-2450紫外可见分光光度计，日本岛津公司；电子天平。 1.2 试验方法 移取25ml循环水于50ml容量瓶中，依次加入10ml pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液及1.5g/L的二甲酚橙溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀，在570nm处以空白作参比测其吸光度。 2 结果与讨论
2.1 各实验条件的最佳值确定 3
2.1.1最佳吸收波长的确定 移取2ml 50mg/L的锌标准使用液于50ml容量瓶中，然后加入10ml pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液及1.5g/L的二甲酚橙溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀，在570nm处用1cm比色皿以试剂空白作参比测其吸光度，结果如图1所示。
00.10.20.30.40.50.60.70.8
470520570620670波长(nm)
吸光度
图1 锌离子的吸收曲线 由图1可知，在570nm处出现最大吸收峰，故选择最佳吸收波长为570nm。 2.1.2最佳pH的确定 在1-6号6个50ml的烧杯中均加入2ml 50mg/L的锌标准使用液，将其pH依次调为2、3、4、5、6和7，然后转移至1-6号6个50ml容量瓶中，加入1.5g/L的二甲酚橙溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀，在570nm处用1cm比色皿以试剂空白作参比测其吸光度，结果如图2所示。
00.20.40.60.811.2
12345678pH
吸光度 4
图2 pH对锌离子测定的影响(粗略) 由图2可以看出，pH在5-6范围吸光度比较稳定，故对其进行进一步的研究。 在1-6号6个50ml的烧杯中均加入2ml 50mg/L的锌标准使用液，将其pH依次调为5.0、5.2、5.4、5.6、5.8和6.0，然后转移至1-6号6个50ml容量瓶中，加入1.5g/L的二甲酚橙溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀，在570nm处用1cm比色皿以试剂空白作参比测其吸光度，结果如图3所示。
0.640.660.680.70.720.74
4.855.25.45.65.866.2pH
吸光度
图3 pH对吸光度的影响(精密) 由图3可以看出，当pH在5.2-5.7的范围内，锌离子的吸光度趋于稳定，故选择最佳pH为5.2-5.7。在实验过程中选择加入pH为5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml。 2.1.3二甲酚橙最佳用量的确定 在1-10号10个50ml的容量瓶中，在1-5号中加入1ml蒸馏水，6-10号加入2m 50mg/L的锌标准使用液，均加入10ml pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，然后在1-5号和6-10号均依次加入1.5g/L的二甲酚橙1、2、3、4ml，用水稀释至刻度，摇匀。在570nm处6-10号用1cm比色皿分别以相应的试剂空白作参比测其吸光度。结果如图4所示。 5
0.40.450.50.550.60.650.70.7501234561.5g/L二甲酚橙的用量(ml)
吸光度
图4 二甲酚橙对锌离子测定的影响 由图4可以看出，当1.5g/L的二甲酚橙的用量＞3ml时，吸光度趋于稳定，故选择1.5g/L二甲酚橙的最佳用量为3ml。 2.2 标准曲线的绘制 在1-7号7个50ml容量瓶中依次加入50mg/L的锌标准使用液0、0.5、1、1.5、2、2.5、3ml，均加入10ml pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3ml1.5g/L的二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在570nm处用1cm的比色皿以试剂空白作参比测定其吸光度并绘制标准曲线如图5所示。
y = 0.3599x - 0.0081R2 = 0.9997
00.20.40.60.81
1.2
00.511.522.533.5锌的浓度(mg/L)
吸光度
图5 锌离子的标准曲线 2.3 循环水中共存物质对锌离子测定的影响 6
2.3.1钙离子对锌离子测定的影响 在1-7号7个50ml的容量瓶中，2-7号均加入50mg/L的锌离子标准使用液2ml，3-7号依次加入10g/L的钙离子溶液1、2、3、4、5ml，然后均加入10ml pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3ml 1.5g/L的二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在570nm处用1cm比色皿2-7号以1号作参比测定吸光度。结果如图6所示。
0.30.40.50.60.70.80.91
020040060080010001200钙离子的浓度(mg/L)
吸光度
图6 钙离子对锌离子测定的影响 由图6可以看出，1000mg/L以下的钙离子对锌离子的测定基本没有影响。 2.3.2镁离子对锌离子测定的影响 在1-6号6个50ml的容量瓶中，2-6号均加入50mg/L的锌离子标准使用液2ml，3-6号依次加入5g/L的钙离子溶液1、2、3、4ml，然后均加入10ml pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3ml 1.5g/L的二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在570nm处用1cm比色皿2-6号以1号作参比测定吸光度。结果如图7所示。 7
0.30.40.50.60.70.80.91050100150200250300350400450镁离子的浓度(mg/L)
吸光度
图7 镁离子对锌离子测定的影响 由图7可以看出，400mg/L以下的镁离子对锌离子的测定基本没有影响。 2.3.3铁离子对锌离子测定的影响 在1-7号7个50ml的容量瓶中，2-7号均加入50mg/L的锌离子标准使用液2ml，3-7号依次加入50mg/L的磷酸根1、2、3、4、5ml，然后均加入10ml pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3ml 1.5g/L的二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在570nm处用1cm比色皿2-7号以1号作参比测定吸光度。结果如图8所示。
00.511.522.5
024681012铁离子的浓度(mg/L)
吸光度
图8 铁离子对锌离子测定的影响 由图8可以看出，当铁离子的浓度＜4mg/L时，其对锌离子的测定基本没有影响；当铁离子的浓度＞4mg/L时，其对锌离子的测定影响较大。