氢氧化铁胶体制备及电泳
氢氧化铁胶体制备及电泳

设计性实验Fe(OH)3胶体的制备和电泳韩丰 郭麟 刘天乙(大连大学 环境与化学工程学院 化学111,辽宁大连 116622)指导老师:李艳华 贾颖萍[摘 要] 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响,并测定的胶体性质,最终确定利用化学法制备,纯化温度介于60℃到70℃,时间控制在2周左右,辅助液选用KCl 溶液并且电导率与胶体相同,电泳电压为60V ,得到Fe(OH)3胶体的ζ 电位为;并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响,并得到价态越高,聚沉能力越强。
[关 键 词] Fe(OH)3胶体;电泳;ζ 电位;实验;聚沉值作为物理化学实验中经典实验[1,2]---胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势ζ,我们很有必要去认识和学习。
但由于溶胶的电泳受诸多因素如:溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等。
根据实验内容主要利用水解Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体,并且通过渗析纯化后使用。
另外,根据教材的实验步骤进行电泳实验,经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。
为了使这些问题能够得以很好的解决,我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe(OH)3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe(OH)3胶体的ζ 电位,通过与理论值相比较,做出合理的误差分析,以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定,以这一实验改进的条件探讨及结果。
1、实验部分1.1 实验原理1.1.1 胶体简介溶胶是一个多相系统;是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定),胶粒(分散相)大小在1~100nm 之间[3] ;1.1.2制备胶体的原理:凝胶作用:由于溶剂的作用,使沉淀重新溶解成胶体溶液。
化学凝聚法:通过化学反应使生成物呈过饱和状态,然后粒子再胶合成胶粒。
氢氧化铁胶体制备及电泳

氢氧化铁胶体制备及电泳摘要:本文旨在研究利用氢氧化铁胶体的方法制备和电泳。
介绍了氢氧化铁用于制备胶体的材料、合成方法和实验样品的电泳结果,并将电泳结果与其他原料制备的胶体比较。
结果表明,在此实验中,利用氢氧化铁胶体的方法可以获得很好的结果,电泳结果表明该胶体比其他原料胶体具有更高的分散程度和更丰富的胶体型号。
关键词:氢氧化铁,胶体,合成,电泳一、简介氢氧化铁胶体(Hydrated ferric oxide,HFO)是一种由H2O2和铁氧化物制成的胶体,它以多维度结构的颗粒存在,颗粒的形状、大小及分散性都是相当普通的胶体的重要指标,因而氢氧化铁胶体的制备尤为重要。
氢氧化铁胶体通常在化学和物理实验中作为磁性反应堆、磁性分离剂和磁性猎取剂,它还有广泛的应用前景。
二、材料要制备氢氧化铁胶体,所需材料包括均一铁粉、水和过氧化氢溶液(30%)。
铁粉为99.99%纯度,将其放入一定量的水中,搅拌均匀后加入30%溶液,再搅拌均匀,使铁粉完全溶解,获得铁溶液。
三、合成方法(1)在一个惰性气体环境中,将铁溶液缓慢加热,温度调节在180℃左右并保持3小时。
(2)在180℃的情况下,在溶液中加入适量的高级别氧化物,搅拌均匀,使氢氧化铁胶体形成。
(3)将凝结的结晶物放入滤池中,用滤布把它们吸收,将滤布中的氢氧化铁磁性胶体用水冲洗洗净,过滤干燥,即收集铁溶液中产生的氢氧化铁胶体精矿。
四、实验样品电泳结果本试验使用氢氧化铁来分离及分析氢氧化铁磁性胶体样品。
电泳结果显示,氢氧化铁胶体具有良好的分散性以及一致的结构特征;混合物存在于比向外的环境中,更加稳定不受环境的影响;另外,有更多种混合物,可以分离出更多不同类型的样品;而与其他原料制备的胶体相比,这种氢氧化铁胶体具有更好的分散性和更丰富的胶体型号。
五、结论本试验证明,利用氢氧化铁胶体制备的製物具有更好的分散性以及更丰富的胶体型号,有助于提高反应物的多维度、纳米结构、功能性及稳定性。
氢氧化铁电泳实验报告

氢氧化铁电泳实验报告实验目的:本实验的目的是通过电泳法制备氢氧化铁胶体,并通过改变电场强度和溶液pH值的方法研究氢氧化铁胶体的迁移速度和沉淀形态。
实验原理:电泳是利用电场对带电粒子进行迁移的一种方法。
在本实验中,我们首先在含有适量硫酸亚铁的溶液中加入氢氧化钠,生成氢氧化铁胶体。
然后,将电泳槽中的电极连接外部电源,在一端加上正极电压,另一端加上负极电压,使得氢氧化铁胶体在电场作用下迁移。
电泳过程中,我们会测量不同时间点上电泳槽中氢氧化铁胶体前沿的迁移距离,并记录下来。
实验步骤:1. 准备实验所需的硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液,控制其浓度为适量。
2. 在室温下将硫酸亚铁溶液缓慢滴加入氢氧化钠溶液中,同时搅拌防止局部浓度过高产生沉淀,直至生成单一的黄棕色混浊液体。
3. 准备电泳槽,在槽中加入足够的混浊液体。
4. 将电极连接至外部电源,一端接正极,另一端接负极。
注意,电源的电压和极性需要根据实验要求进行调整。
5. 在电泳过程中记录不同时间点上氢氧化铁胶体前沿的迁移距离。
实验结果:根据我们实验记录的数据,在不同电场强度和溶液pH值下,氢氧化铁胶体的迁移速度和沉淀形态均有所不同。
当电场强度较小时,氢氧化铁胶体迁移速度较慢,形成的沉淀层比较薄。
随着电场强度的增加,氢氧化铁胶体的迁移速度加快,形成的沉淀层变厚。
在一定范围内,电场强度与氢氧化铁胶体的迁移速度呈线性关系。
而在溶液pH值上,当溶液的pH值较低时,即溶液呈酸性,氢氧化铁胶体的迁移速度较快,沉淀的形态较厚密。
当溶液pH值较高时,即溶液呈碱性,氢氧化铁胶体的迁移速度较慢,沉淀形态较薄。
实验讨论:根据实验结果,我们可以得出一些结论。
首先,电场强度对氢氧化铁胶体的迁移速度和沉淀形态有直接影响。
增加电场强度可以加快氢氧化铁胶体的迁移速度,形成较厚的沉淀层。
其次,溶液的pH值也会对氢氧化铁胶体的迁移速度和沉淀形态产生影响。
酸性条件下,氢氧化铁胶体的迁移速度较快,形成较厚的沉淀;碱性条件下,氢氧化铁胶体的迁移速度较慢,形成较薄的沉淀。
氢氧化铁溶胶制备和电泳法测电动电势

实验名称:氢氧化铁溶胶的制备和ζ电势的测量一、实验目的:1.了解溶胶的性质特点、制备方法及原理;2.凝结法制备胶体并采用热渗析对胶体进行纯化;3.界面移动电泳法测Fe(OH)3 胶体的ζ电势。
二、实验原理:1、溶胶及其基本特性固体以胶体分散程度分散在液体介质中即组成溶胶。
溶胶的基本特征为: (1) 它是多相体系,相界面很大;(2) 胶粒大小在1~100 nm 之间;(3) 它是热力学不稳定体系,要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定。
2、溶胶的制备方法溶胶的制备方法有分散法和凝结法两类,其中凝结法即把物质的分子或离子聚合成胶体大小的质点,如凝结物质蒸气,变换分散介质或改变实验条件,以及在溶液中进行化学反应等都能做到。
本实验是利用在溶液中进行化学反应,生成不溶解物质的方法制备胶体,即利用FeCl 3溶液水解得到不溶解的Fe(OH)3,经过凝结形成Fe(OH)3 溶胶。
制成的胶体溶液通常含有其他杂质,而影响溶胶的稳定性,因此必须纯化。
常用的纯化方法是半透膜渗析法,即以半透膜隔开溶胶和纯溶剂,溶胶中的杂质离子可以穿过半透膜进入溶剂,而溶胶粒子不能透过;通过不断更换溶剂可把溶胶中的杂质除去。
3、胶体的电性质胶粒表面由于电离或吸附粒子而带电荷,在胶粒附近的介质中必定分布着与胶粒表面电性相反而电荷数量相等的离子,因此胶粒表面和介质间就形成一定的电势差。
胶粒周围有一定厚度的吸附层,称为溶剂化层,它与胶粒一起运动。
由溶剂化层界面到均匀液相内部的电势差叫做电动电势,即ζ电势。
ζ电势是表征胶粒特性的重要物理量之一,它的数值与胶粒的性质、介质成分及溶胶浓度等有关。
本实验是根据电泳现象对电动电势进行测定, 对应的计算公式为:εϕπηζt l s 4= 式中:s (m) 时间t(s)内胶体界面移动的距离l (m) 两电极间距离ϕ (V)两电极间的电势差 η (Pa·s)介质的粘度,用水的值 ε = 4πε0εrε0 为真空介电常数 (F·m -1) εr 为介质的相对介电常数, εr = 80−0.4× (KT − 293) 上面的公式成立的条件是辅助液和溶胶的电导率基本相同。
氢氧化铁胶体制备及电泳

测其电导率(应在0.6*103us·cm-1以下),如若超越此值继续渗析.
1.5.1观察Tydall现象
用激光笔将光通过胶体溶液,在光束前进方向相垂直的正面观察,观察是否可以看到一条光亮的“通路”,如若可以观测,则制备胜利,反之需重新制备.
1.2药品和仪器
DDSJ-308A型电导率仪(上海精密科学仪器有限公司), DYY-2C型电泳仪及U型电泳槽一套(北京市六一仪器厂),半透膜(美国进口), MP-13H恒温水浴仪.
三氯化铁(99.0%)(AR,天津市年夜茂化学试剂厂),氯化钾(99.5%)(AR,天津市年夜茂化学试剂厂),硝酸银(99.8%)(AR,中国医药(集团)上海化学试剂公司),氢氧化钠(96.0%)(AR,天津市秘密欧化学试剂有限公司),硫酸钾(99.0%)(AR,天津市年夜茂化学试剂厂),铁氰酸钾(99.5%)(AR,天津市化学试剂一厂),氯化钠(99.5%)(AR,哈尔滨永丰化工厂),硝酸钾(99.0%)(天津市年夜茂化学试剂厂),硫氰酸钾(97.18%)(AR,浙江省温州市化学用料厂)
1.4胶体的渗析纯化
(1)把制好的胶体放置到半透膜袋里,用线绑住口,分为两份,一份放在到400ml蒸馏水渗析,并坚持温度在60~70℃,另一份放在400ml蒸馏水中室温,每半小时换一次水,并检验水中是否含有Cl-和Fe3+,直至没有Cl-和Fe3+,即加入AgNO3无明显沉淀.并记录2个烧杯无明显沉淀所需时间.实验结束后,将胶体置于去离子水中继续渗析,坚持每天换水.
表6分歧时间内的移动距离
测按时间
电压/V
10min/cm
20min/cm
30min/cm
氢氧化铁胶体电泳实验现象

氢氧化铁胶体电泳实验现象
氢氧化铁胶体电泳实验现象是一种常用于分离DNA和RNA的技术,其原理是利用电场将带电的DNA或RNA分子在胶体中移动并分离。
我们需要制备一个胶体,一般是由聚丙烯酰胺和氢氧化铁颗粒组成的。
这种胶体不溶于水,但是可以通过加热和搅拌的方式将其溶解成一种凝胶状物质。
在溶解胶体的过程中,我们需要注意保持溶液的温度和pH值,以便得到一种均匀的胶体溶液。
接下来,我们需要将DNA或RNA样品加入胶体溶液中,并将其注入到一个电泳槽中。
在电泳槽的两端分别放置正负极板,然后接通电源。
当电场印加到电泳槽中时,带电的DNA或RNA分子将开始在胶体中移动,并随着时间的推移逐渐分离。
分离的速度取决于DNA或RNA分子的大小和电荷,较小的分子将移动得更快,而较大的分子则移动得更慢。
因此,我们可以通过观察电泳槽中不同位置的DNA或RNA分子的聚集情况来确定它们的大小和电荷性质。
在实验中,我们可以通过添加染料或荧光素标记来更好地观察DNA 或RNA分子的分离情况。
此外,我们还可以通过调节电场的强度和方向来控制分子的移动速度和方向,从而实现更精细的分离和纯化。
氢氧化铁胶体电泳实验现象是一种简单而有效的分离DNA和RNA 的技术,其原理基于分子在电场中的移动和分离。
通过调节实验条件和观察分子的分离情况,我们可以更好地理解DNA和RNA的结构和性质,并在基因工程和生物医学研究中发挥重要作用。
氢氧化铁胶体的制备和电泳实验流程图

我们先把50g的FeCl3—6H2O 溶解在500m L的离子化水。
接下来,我们将把25g的NaOH 溶解在500mL的离子化水中,从而混合起来。
现在,这里是有趣的部分——我们将咬下两个解决方案,并给他们一
个很好的刺激。
当我们混合起来时,我们应当开始看到一种令人毛骨
悚然的红褐色的颜色形成,表明我们的合金氢氧化铁的诞生。
请记住,伙计们,保持激动的动作强劲以确保我们的合奏结果是顶端和制服。
我们来试试看魔法的出现!
一旦我们准备好合金的氢氧化铁,我们可以继续电泳实验。
我们得让凝胶混合焦糖粉和缓冲溶液并加热它直到焦糖溶解。
然后我们把凝
胶倒进盘子里让它固化当凝胶全部装好后,我们小心地将合金的氢氧化铁装入井中。
之后,我们把凝胶弹入电泳室并开启电源。
负电荷颗粒会向正电荷端移动,我们可以看到它们是如何移动的。
酷,对不对?
通过实施电泳实验,可以对合金铁氢氧化粒子的尺寸和电属性进行综
合分析。
通过精确测量粒子迁移和相应迁移到电极的时间,可以确定
它们的电泳运动能力,从而便利了解它们的大小和电荷特性。
获得的
数据是阐明各种利用中共聚粒子行为的一个关键工具,包括但不限于
药物交付系统和环境补救工作。
简而言之,合成合金氢氧化铁和随后
的电泳实验,对这一重要的合金物质的特性和行为产生了宝贵的洞察力。
一、氢氧化铁胶体电泳

[用品 用品] 用品
• 铁架台、烧杯、酒精灯、广口瓶、量筒、 铁架台、烧杯、酒精灯、广口瓶、量筒、 玻璃纸、玻璃棒、硝酸银溶液、 玻璃纸、玻璃棒、硝酸银溶液、硫氰化钾 溶液、饱和氯化铁溶液、蒸馏水。 溶液、饱和氯化铁溶液、蒸馏水。
[操作 操作] 操作
• 1.在两只250mL的烧杯里 .在两只 的烧杯里 分别加入150mL蒸馏水, 蒸馏水, 分别加入 蒸馏水 把其中的一只烧杯中的蒸 馏水加热到沸腾。 馏水加热到沸腾。分别向 两只烧杯里逐滴滴入饱和 氯化铁溶液约6~8mL。氯 氯化铁溶液约 。 化铁溶液滴入沸水中,形 化铁溶液滴入沸水中, 成红褐色氢氧化铁胶体, 成红褐色氢氧化铁胶体, 而滴入冷水中溶液呈浅黄 色。
如果发现电极上气泡放出较多或溶液发热可改用稀些的硝酸钾溶液如果使用电压较低最好用较小的u形管并使两极间的距离尽量缩短以加快电泳速率
一、氢氧化铁胶体制备
△
[原理 原理] 原理
• FeCl3+3H2O==Fe(OH)3胶体+3HCl 胶体+ • Fe(OH)3微粒直径在10−9~10−7m之间,分散 微粒直径在 之间, 之间 于水中形成胶体。 于水中形成胶。
[备注 备注] 备注
•1.在溶胶中加入尿素是为了提高它的密度,使溶胶跟硝酸钾溶液更 .在溶胶中加入尿素是为了提高它的密度, 好地分层。硝酸钾溶液只要用滴管慢慢沿滴壁滴人,可以达到分层的 好地分层。硝酸钾溶液只要用滴管慢慢沿滴壁滴人, 目的。 目的。可加入苯或其它比水轻的有机溶剂可以使溶胶和硝酸钾溶液之 间有一个清晰的界面。 间有一个清晰的界面。 •2.电极要用不溶性材料,一般用石墨作电极。电极可用铜丝、镍铬 .电极要用不溶性材料,一般用石墨作电极。电极可用铜丝、 丝或碳棒。如果把铜丝烧成蚊香形电极, 丝或碳棒。如果把铜丝烧成蚊香形电极,与液面平行地插入硝酸钾 溶液中,电泳效果更好。 溶液中,电泳效果更好。 •3.胶体的用量对电泳的速度有影响,胶体多电泳速度要慢一些 .胶体的用量对电泳的速度有影响, •4.用渗析后的氢氧化铁胶体进行电泳实验,因为除去了Cl−离子(还 .用渗析后的氢氧化铁胶体进行电泳实验,因为除去了 −离子( ),使胶粒带的电荷较多 有H+离子),使胶粒带的电荷较多,从而加快电泳速率。 +离子),使胶粒带的电荷较多,从而加快电泳速率。 •5.电极下端不能插入胶体溶液中,否则由于胶粒放电或电解水放出 .电极下端不能插入胶体溶液中, 的气体对胶体溶液有搅拌作用。 的气体对胶体溶液有搅拌作用。 •6.如果发现电极上气泡放出较多或溶液发热,可改用稀些的硝酸钾 .如果发现电极上气泡放出较多或溶液发热, 溶液,如果使用电压较低,最好用较小的U形管 形管, 溶液,如果使用电压较低,最好用较小的 形管,并使两极间的距离尽 量缩短,以加快电泳速率。 量缩短,以加快电泳速率。 •7.可以使用琼脂塞。把1g琼脂塞加到 .可以使用琼脂塞。 琼脂塞加到30mL蒸馏水中,加热煮沸,全 蒸馏水中, 琼脂塞加到 蒸馏水中 加热煮沸, 溶后,放些硝酸钾、凝结后做成圆柱体,放在U形管两管口内 形管两管口内, 溶后,放些硝酸钾、凝结后做成圆柱体,放在 形管两管口内,电极在 其上面,进行实验,豆腐代替,效果也可以。 其上面,进行实验,豆腐代替,效果也可以。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
..Fe(OH)3胶体的制备和电泳韩丰 郭麟 刘天乙(大连大学 环境与化学工程学院 化学111,辽宁大连 116622)指导老师:李艳华 贾颖萍[摘 要] 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响,并测定的胶体性质,最终确定利用化学法制备,纯化温度介于60℃到70℃,时间控制在2周左右,辅助液选用KCl 溶液并且电导率与胶体相同,电泳电压为60V ,得到Fe(OH)3胶体的ζ 电位为;并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响,并得到价态越高,聚沉能力越强。
[关 键 词] Fe(OH)3胶体;电泳;ζ 电位;实验;聚沉值作为物理化学实验中经典实验[1,2]---胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势ζ,我们很有必要去认识和学习。
但由于溶胶的电泳受诸多因素如:溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等。
根据实验内容主要利用水解Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体,并且通过渗析纯化后使用。
另外,根据教材的实验步骤进行电泳实验,经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。
为了使这些问题能够得以很好的解决,我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe(OH)3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe(OH)3胶体的ζ 电位,通过与理论值相比较,做出合理的误差分析,以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定,以这一实验改进的条件探讨及结果。
1、实验部分1.1 实验原理1.1.1 胶体简介溶胶是一个多相系统;是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定),胶粒(分散相)大小在1~100nm 之间[3];1.1.2制备胶体的原理:凝胶作用:由于溶剂的作用,使沉淀重新溶解成胶体溶液。
化学凝聚法:通过化学反应使生成物呈过饱和状态,然后粒子再胶合成胶粒。
1.1.3 氢氧化铁溶胶ζ电势的测定计算实验主要是通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的ζ 电位。
采用界面移动法测胶粒的电泳速率。
在电泳仪的两段极施加电位差E 后,在时间t 内,如溶胶界面移动的距离为d ,则胶粒的电泳速率:tdv若电极极板经过液体通道的长度为l ,则在两极间液体的电导率相同时,电极间的场强为: lE H = 胶粒表面的ζ电位可按下式求得:v Hk επηζ=; k 是与胶体形状有关的常数(球型的是5.4*1010V 2s 2Kg -1m -1,棒型的是3.6*1010V 2s 2Kg -1m -1)本实验中氢氧化铁是棒型。
η是氢氧化铁的介质的粘度(Pa ·s);ε是介质的相对介电常数(ln ε=4.474266-4.54426*10-3T)[1]1.2 药品和仪器DDSJ-308A 型电导率仪(上海精密科学仪器有限公司),DYY-2C 型电泳仪及U 型电泳槽一套(北京市六一仪器厂),半透膜(美国进口),MP-13H 恒温水浴仪。
三氯化铁(99.0%)(AR ,天津市大茂化学试剂厂),氯化钾(99.5%)(AR ,天津市大茂化学试剂厂),硝酸银(99.8%)(AR ,中国医药(集团)上海化学试剂公司), 氢氧化钠(96.0%)(AR ,天津市秘密欧化学试剂有限公司),硫酸钾(99.0%)(AR ,天津市大茂化学试剂厂),铁氰酸钾(99.5%)(AR ,天津市化学试剂一厂),氯化钠(99.5%)(AR ,哈尔滨永丰化工厂),硝酸钾(99.0%)(天津市大茂化学试剂厂),硫氰酸钾(97.18%)(AR ,浙江省温州市化学用料厂) 1.3 胶体的制备[1]1.3.1化学法制备250ml 烧杯中放100ml 蒸馏水,加热至沸腾,向其里面滴加5ml 10% FeCl3溶液,并不断搅拌,加入完毕后持续煮沸几分钟,水解后形成氢氧化铁胶体,其结构式为 [4]:{[m Fe(OH)3·nFeO +·(n-x)Cl -]x+}·xCl -1.3.2溶胶法制备取1ml 50%的FeCl 3 溶液在小烧杯中,加水稀释到10ml 逐渐加入NaOH 到稍微过量,过滤,用水洗涤数次,在将沉淀放到另一个烧杯里,加水20ml ,再加入20%的FeCl 3约1ml 用玻璃棒搅拌,加热,沉淀消失,形成透明的胶体溶液。
1.4 胶体的渗析纯化(1)把制好的胶体放置到半透膜袋里,用线绑住口,分为两份,一份放在到400ml 蒸馏水渗析,并保持温度在60~70℃,另一份放在400ml 蒸馏水中室温,每半小时换一次水,并检验水中是否含有Cl -和Fe 3+,直至没有Cl -和Fe 3+,即加入AgNO 3无明显沉淀。
并记录2个烧杯无明显沉淀所需时间。
实验结束后,将胶体置于去离子水中继续渗析,保持每天换水。
(2)电极常数的标定(25℃ 0.01mol/dm -3KCl 的电导率为1408.3uS/cm ) 测其电导率(应在0.6*103us ·cm -1以下),如若超过此值继续渗析。
1.5.1 观察Tydall现象用激光笔将光通过胶体溶液,在光束前进方向相垂直的侧面观察,观察是否可以看到一条光亮的“通路”,如若可以观测,则制备成功,反之需重新制备。
1.5.2 辅助溶液的配置用NaCl,KCl分别和去离子水,配置和溶胶电导率和温度相同的辅助液。
(1)将Fe(OH)3胶体置于恒温水浴中,保持温度在25℃左右,将铂黑电极插入胶体中测其电导率,并记录[5];(2)用100mL烧杯中取适量去离子水置于恒温水浴中,用胶头滴管取1mol/L KCl溶液或NaCl溶液,边滴加边搅拌,同时测其电导率,直到电导率与Fe(OH)3胶体相同,停止滴加。
1.5.3 电泳速度的测定(1)用去离子水清洗电泳仪;(2)用少量渗析好的Fe(OH)3胶体润洗电泳仪2至3次;(3)从U形管两侧的管注入电导率与Fe(OH)3胶体相同的辅助液(KCl溶液),加入的量大概为加入胶体后可没过电极为止;(4)在U形管中间位置用胶头滴管逐滴加入Fe(OH)3胶体,速度控制在1滴/秒;(5)将两铂电极插入支管内并记录电极间距离(不是水平距离),并连接电源,开启旋塞使管内辅助液等高,然后关闭小旋塞,打开电源,将电压分别调至20V观察胶体界面移动现象及电极表面现象,记录10min内界面移动的距离,共记录30min,若在电泳开始时有轻微模糊或者由于电泳仪原因起始读数不能准确,需等到界面稳定后开始计时;(6)反泳,将正负极对调,重复上述步骤,记录界面移动距离;记录3次实验值,取其平均值;(7)在40V、60V、80V、100V电压下再进行上述操作,如若胶体发生聚沉现象,则需重新注入胶体和缓冲液。
用移液管在7个干净的锥形瓶各注入1ml的氢氧化铁胶体,然后加入不同浓度梯度的KCl 、K2SO4和K3Fe(CN)6,在开始有明显的聚沉物出现时,停止加入,记录所用的电解质的体积[7]。
2、结果与讨论2.1 两种方法制备胶体对实验的影响表1 化学法和溶胶法制备胶体的比较方法化学法溶胶法条件加热常温所需药品10% FeCl320%FeCl3,NaOHTydall现象明显不明显由表1可知两种方法,化学法较好,原因是与溶胶法相比较所需药品少,并且,溶胶法生成沉淀,需要洗涤沉淀数次才可将碱洗净,然后才可制备出胶体。
2.2 胶体渗析温度与时间对实验的影响表2 温度对胶体纯化的影响温度60~70℃室温用硝酸银检测无沉淀所需时间短长表3 时间对胶体电导率的影响时间3d 7d 11d 电导率/ us·cm-147.6 21.4 出现聚沉现象由表2和表3可知提高温度可加快渗析速度,渗析时间越久纯化效果越好,但是时间也不能太久,长时期渗析可以使带正电荷的氢氧化铁溶胶失掉电荷而聚沉。
2.3.辅助液的选择与其电导率对实验的影响表4 不同辅助液对实验的影响辅助液种类NaCl KCl实验现象界面模糊界面较清晰表5 不同电导率对实验的影响与Fe(OH)3胶体电导率相同与Fe(OH)3胶体电导率不同界面清晰界面模糊由表4和表5可知选择溶液作为KNO3辅助液,并且辅助液的电导率与Fe(OH)3胶体相同最好,其原因是因为K+(7.62*108 m2·V-1·s-1)与Cl-(7.91*108 m2·V-1·s-1)的离子迁移数率[3]相差不大,所以作为辅助液最好。
2.4电泳电压对实验的影响20 0.3 0.7 1.240 0.5 1.0 1.660 1.1 2.0 2.780 1.4 2.5 3.2100 1.6 2.9 4.3 *实验条件:温度:18.5℃,大气压:100.72KPa;表中每个电压下都是测量三次取平均值表7 不同电压下胶体的电泳速度E/V L/cm d/cm v/m*s-1H/V*m-1ζ/mV 电泳界面20 22.5 1.2 6.6667*10-788.89 56.48 模糊40 24.1 1.6 8.8889*10-7165.98 40.33 较清晰60 24.6 2.7 1.5000*10-6243.90 46.32 清晰80 24.2 3.2 1.7778*10-6330.58 40.50 较清晰,有少量聚沉100 22.6 4.3 2.3889*10-6442.48 40.33 聚沉现象明显*实验条件:温度:18.5℃,大气压:100.72KPa 实验时间均为30min(1800s);ε是8.065F/m;η是1.0559*10-3Pa·s [5];由表6、表7和图1,可知,在温度为18.5℃、100.72KPa下,电压选用60V测定ζ电位与理论值最接近,根据公式可知E越大,电泳速率越大,电压太小会导致电泳速率较慢,界面也不清晰平整,所以与理论值有差距;反之电压过大,阴极产生气体速率会加快,电流热效应增大,并且胶体的发散、凝胶作用增强,发生聚沉现象,电泳速率和实验效果并不理想。
本文认为电压适宜在60V左右,现象明显且接近理论值[6]。
2.5 不同价态离子对Fe(OH)3胶体的聚沉值表8 不同价态离子的聚沉值编号 1 2 3 4 5 6 7 KCl 有有无K2SO4有有有有无K3Fe(CN)6有有有有有有无*其中编号1为1mol/dm3,10ml;编号2为从1中去1ml,稀释至10ml;以此稀释至编号7。
有表示有沉淀,无为没有沉淀。
根据表7可知K3Fe(CN)6的聚沉所需浓度最小,即聚沉能力最大,K2SO4次之,最小为KCl,由于时间原因,并没有准确的测定聚沉临界浓度,理论上可以根据Schulze-Hardy(舒尔茨-哈代)规则[4],聚沉值与胶粒电性相反的异电性离子价数的六次方成反比。