南京大学物化实验系列胶体电泳速度的测定

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物化实验

物化实验

物化实验二组分简单共熔体系相图的绘制1. 对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。

而平台长短也不同。

2. 作相图还有哪些方法?答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。

3. 通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么?在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显?为什么?答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。

如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。

30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。

4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度?答:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。

5. 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同?答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。

纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。

由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。

对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。

而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。

6. 有一失去标签的Sn-Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成?答:可以通过热分析法来确定其组成。

首先通过热分析法绘制Sn-Bi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn-Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。

南京大学物化实验系列电势ph曲线的测定及其应用

南京大学物化实验系列电势ph曲线的测定及其应用

电势~pH 曲线的测定及其应用教案 ——邱金恒一.实验目的及要求1. 运用电极电势、电池电动势和pH 的测定方法,测定Fe 3+/ Fe 2+~EDTA 溶液在不同pH条件下的电极电势,绘制电势~pH 曲线。

2. 了解电势~pH 图的意义及应用。

二.实验原理 很多氧化还原反应不仅与溶液中离子的浓度有关,而且与溶液的pH 值有关。

即电极电势与浓度和酸度成函数关系。

如果指定溶液的浓度,则电极电势只有溶液的pH 有关。

在改变溶液的pH 值时测定溶液的电极电势,然后以电极电势对pH 作图,这样就可画出等温、等浓度的电势~pH 曲线。

本实验讨论Fe 3+/ Fe 2+~EDTA 体系的电势~pH 曲线。

Fe 3+/ Fe 2+~EDTA 络合体系在不同的pH 值范围内,其络合产物不同。

以Y 4+为EDTA 酸根离子。

我们将在三个不同pH 值的区间来讨论其电极电势的变化。

1.在一定pH 范围内, Fe 3+和Fe 2+能与EDTA 生成稳定的络合物FeY 2-和FeY -,其电极反应为2FeY e FeY --+根据奈斯特(Nernst )方程,其电极电势为2()()ln FeY FeY a RT F a ϕϕ--Θ=-(1)式中ϕΘ为标准电极电势,a 为活度。

由a 与活度系数r 和质量摩尔浓度m 的关系,可得a r m =则式(1)可改写成22()()()()ln ln FeY FeY FeY FeY r m RT RT F r F m ϕϕ----Θ=--2()1()()ln FeY FeY m RT b F m ϕ--Θ=--(2)式(2)中 2()1()ln FeY FeY m RT b F m --=当溶液离子强度和温度一定时,1b 为常数,在此pH 范围内,该体系的电极电势只与2()()FeY FeY m m --的值有关。

在EDTA 过量时,生成的络合物的浓度可近似看作为配制溶液时铁离子的浓度。

物理化学实验大纲

物理化学实验大纲

《物理化学实验》课程实验教学大纲课程编号:课程学时:96/64课程学分:2适用专业(专业类):化学化工类-化学、应用化学、高分子材料、化学工程与工艺、轻化工程一、实验的目的和任务物理化学实验包括热力学、动力学、电化学、表面性质与胶体化学四部分。

1、学习并了解物理化学实验基本知识,正确掌握并熟练应用物理化学实验的基本操作技能。

2、通过一学年的物理化学实验学习,加深对物理化学基本原理和概念的正确理解。

3、训练学生归纳处理、分析实验数据和书写科学实验报告的能力。

4、通过研究性、综合型实验,使学生得到科学实验的综合训练,培养研究和创新思维,从而培养学生独立工作的本领及科研能力。

5、通过实验培养以下能力:(1)学会正确地使用手册、工具书,培养查阅有关文献、资料的能力。

(2)正确进行实验操作,取得正确可靠的实验结果,获得用实验解决问题的动手能力。

(3)观察现象,分析判断,逻辑推理的能力。

(4)选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。

6、通过本课程的学习,进一步培养学生实事求是的科学态度、刻苦钻研的科学精神和严谨的科学作风。

三、教材及参考资料教科书:《物理化学实验》,孙尔康、徐维清、邱金恒,南京大学出版社,1998参考书:1、《物理化学》(第四版),付献彩、沈文霞、姚天扬、高等教育出版社,19902、《物理化学实验》顾良证、武船昌、岳瑛、孙尔康、徐维清,江苏科学技术出版社,19863、《化学实验基础》孙尔康、吴琴媛、周以泉、陆婉芳等,南京大学出版社,19934、《物理化学实验》,蔡显鄂、项一非、刘衍光修订,高等教育出版社,19935、《物理化学实验(修订本)》,北京大学化学第物理化学教研室,北京大学出版社,19856、《物理化学实验》(第二版),罗澄源等,高等教育出版社,19847、《物理化学实验》,J. M. 怀特著,钱三鸿等译,人民教育出版社,1981四、说明1.本教学大纲从2005级学生开始使用。

南京大学物化实验系列电动势的测定

南京大学物化实验系列电动势的测定

南京大学物化实验系列电动势的测定篇一:南京大学物化实验系列燃烧热测定燃烧热的测定一.实验目的及要求1.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。

2.了解氧弹式量热计的原理,构造及使用方法,用氧弹式量热计测定萘、蔗糖的燃烧热,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。

3.明确所测温差值为什么要进行雷诺图解法校正并掌握该掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术,校正方法。

二.实验原理1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。

所谓完全氧化是指C→CO2(g),H2→H2O(l),S→SO2(g),而N、Ag、卤素等元素变为游离状态。

如在25℃苯甲酸的燃烧热为-3226.8KJ/molC6H5COOH(固)+7O2(气)→7CO2(气)+3H2O(液)燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。

由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功情况下,恒容燃烧热Qv=U,恒压燃烧热Qp=H。

在氧弹式量热计中测得燃烧热为Qv,而一般热化学计算用的值Qp,这两者可通过下式进行换算:Qp=Qv+nRT(1)式中n为反应前后生成物和反应物中气体的摩尔数之差;R为摩尔气体常数;T为反应温度(K)。

在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器,引起温度上升。

若已知水量为W克,仪器的水当量W’(量热计每升高1℃所需的热量)。

而燃烧前、后的温度为t0和tn。

则m克物质的燃烧热Q’=(CW+W’)(tn—t0)(2)若水的比热为1(C=1),摩尔质量为M的物质,其摩尔燃烧热为:Q=M/m(W+W’)(tn—t0)(3)水当量W’的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始、末温度,按(3)式求W’。

一般因每次的水量相同,(W+W’)可作为一个定值()来处理。

故Q=M/m()(tn—t0)(4)在较精确的实验中,辐射热,铁丝的燃烧热,温度计的校正等都应予以考虑。

胶体电泳速度的测定实验报告

胶体电泳速度的测定实验报告

胶体电泳速度的测定实验报告胶体电泳速度的测定实验报告胶体电泳是一种重要的分析技术,广泛应用于生物医学、环境科学、材料科学等领域。

本实验旨在通过测定胶体颗粒在电场中的迁移速度,探究胶体电泳的原理和应用。

实验材料和仪器本实验所用材料包括:胶体溶液、导电液体、玻璃毛细管等。

仪器设备有:电源、电极、显微镜、计时器等。

实验步骤1. 准备工作:清洗玻璃毛细管,保证表面干净无杂质。

将胶体溶液和导电液体分别注入两个容器中。

2. 实验装置搭建:将玻璃毛细管的一端插入胶体溶液中,另一端插入导电液体中。

确保毛细管两端均浸泡在溶液中,并且两个容器之间保持适当距离。

3. 施加电场:将电源连接至电极,将电极分别插入胶体溶液和导电液体中,确保电流稳定。

调节电压和电流大小,使电场强度适中。

4. 观察迁移过程:通过显微镜观察胶体颗粒在电场中的迁移情况。

使用计时器记录颗粒从一端到另一端的时间。

5. 数据处理:根据实验记录的时间和胶体颗粒的迁移距离,计算出胶体电泳的速度。

实验结果与讨论在实验中,我们选取了不同浓度的胶体溶液,观察了胶体颗粒在电场中的迁移速度。

实验结果显示,随着胶体溶液浓度的增加,胶体颗粒的迁移速度也增加。

这是因为胶体颗粒的浓度越高,相互之间的碰撞和阻力也越大,从而导致迁移速度的增加。

此外,我们还发现胶体颗粒的迁移速度与电场强度呈正相关关系。

当电场强度增大时,胶体颗粒受到的电场力也增大,从而加速了迁移速度。

这一结果与胶体电泳的基本原理相一致。

胶体电泳作为一种分析技术,具有广泛的应用价值。

它可以用于研究胶体颗粒的表面电荷、分子量以及电荷分布等性质。

此外,胶体电泳还可以应用于药物传递系统的研发、环境污染物的检测以及生物分子的分离等领域。

然而,胶体电泳也存在一些限制和挑战。

例如,胶体颗粒的形状和大小对迁移速度的影响尚未完全理解。

此外,胶体溶液中的离子浓度、pH值等因素也会对胶体电泳的结果产生影响,需要进行进一步的研究和优化。

胶体电泳速度的测定实验报告

胶体电泳速度的测定实验报告

胶体电泳速度的测定实验报告一、实验目的1、掌握电泳法测定胶体电泳速度的基本原理和方法。

2、了解影响胶体电泳速度的因素。

3、学会使用电泳仪和相关仪器进行实验操作。

二、实验原理在电场作用下,胶体粒子会发生定向移动,这种现象称为电泳。

胶体粒子带电的原因是其在分散介质中吸附了离子或者本身发生了电离。

根据亥姆霍兹斯莫鲁霍夫斯基(HelmholtzSmoluchowski)方程,胶体粒子的电泳速度$v$ 与电场强度$E$、胶体粒子的电动电位$\zeta$ 以及介质的黏度$\eta$ 之间的关系为:$v =\frac{\epsilon \zeta E}{\eta}$其中,$\epsilon$ 为介质的介电常数。

通过测量胶体粒子在一定时间内移动的距离$d$ 和电场强度$E$,以及已知介质的黏度$\eta$ 和介电常数$\epsilon$,就可以计算出胶体粒子的电动电位$\zeta$。

三、实验仪器与试剂1、仪器电泳仪直流电源电导率仪秒表直尺电泳管铂电极2、试剂氢氧化铁胶体辅助电解质溶液(如氯化钾溶液)四、实验步骤1、准备电泳管洗净电泳管,并在管的两端分别插入铂电极。

用滴管将氢氧化铁胶体缓慢注入电泳管中,注意避免产生气泡。

胶体的高度约为电泳管长度的 2/3。

2、加入辅助电解质溶液在电泳管的两端分别加入适量的相同浓度的辅助电解质溶液(如氯化钾溶液),使胶体与辅助电解质溶液形成清晰的界面。

3、连接电路将电泳管与电泳仪和直流电源连接,确保连接正确无误。

4、测量电场强度打开电源,调节电压,使用电导率仪测量两极间的电导率,并根据电导率计算出电场强度$E$。

5、测量电泳速度启动秒表,观察胶体界面的移动。

每隔一定时间记录胶体界面移动的距离。

6、重复实验改变电压和辅助电解质溶液的浓度,重复上述实验步骤,以研究不同条件对胶体电泳速度的影响。

7、实验结束实验结束后,关闭电源,清洗仪器,整理实验台。

五、实验数据记录与处理1、实验数据记录电压$U$(V)两极间距离$L$(cm)电导率$k$(S/m)时间$t$(s)胶体界面移动距离$d$(cm)2、数据处理根据电导率$k$ 和两极间距离$L$,计算电场强度$E$:$E =U/L$根据测量得到的时间$t$ 和胶体界面移动距离$d$,计算胶体电泳速度$v$:$v = d/t$利用亥姆霍兹斯莫鲁霍夫斯基方程计算电动电位$\zeta$3、绘制图表以电压为横坐标,电泳速度为纵坐标,绘制曲线,分析电压对电泳速度的影响。

电泳技术

电泳技术


支持介质的不同 支持介质形状不同 用途不同 所用的电压不同
作者:蒋华云 南京师范大学 9
2008
电泳的基本装置

电源 电泳槽
2008
作者:蒋华云 南京师范大学
10
电泳的基本装置
2008
作者:蒋华云 南京师范大学
11
纸电泳

纸电泳

水平电泳槽 滤纸厚度均匀(新华滤纸和Whatman 1) 点样(圆形或长条形,干点法或湿点法) 显色和定量(洗脱法和光密度法)
等速电泳
2008
等电聚焦电泳
作者:蒋华云 南京师范大学
返回
32
聚丙烯酰胺凝胶电泳

单体丙烯酰胺( Acr)和甲叉双丙烯酰胺 (Bis)
O CH2 CH C NH 2
O CH2
2008
O NH CH2 NH C CH
返回
33
CH
C
CH2
作者:蒋华云 南京师范大学
SDS、β-巯基乙醇处理样品
s-s
SDS, heat
2008
作者:蒋华云 南京师范大学
12
醋酸纤维薄膜电泳

与纸电泳相比醋酸纤维薄膜电泳的优点


醋酸纤维薄膜对蛋白质样品吸附极少,无“拖 尾”现象,染色后蛋白质区带更清晰 快速省时 灵敏度高,样品用量少 应用面广,可用于那些纸电泳不易分离的样品 可制成透明的干板,有利于光密度计和分光光 度计扫描定量及长期保存
3学时
5.6 梯度凝胶电泳 5.7 等电聚焦


5.8 二维聚丙烯酰胺凝胶电泳(2D―PAGE)
5.9 蛋白质的检测、鉴定及回收

物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结

物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结

物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结——网络收集仅供参考液体饱和蒸汽压的测定----静态法课内思考题:1答:分情况,测定过程中溶剂挥发溶液的浓度发生变化,则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使用本方法测定。

2答:蒸汽温度越高 相对的测量器具温度同样会升高 从而改变测量器具的物理特性 使测量器具内部金属硬度降低延展性增加等等从而使测量值改变燃烧热的测定1实验中哪些是体系?哪些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有无影响?答:内桶和氧弹作为体系,而外桶作为环境。

实验过程中有热损耗,有少量热量从内桶传到外桶,使得内桶水温比理论值低,而使得燃烧焓偏低。

2水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就最少。

低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1 度,反应后体系比环境高1 度,使其温差最小,热损耗最小。

3找找总会有。

(1)实验过程中搅拌太慢或太快;(2)引火丝和药片之间的距离; (3)药片没有干燥;(4)搅拌时有摩擦;(5)压片时或松或紧应从以上方面考虑,实验过程中匀速搅拌,引火丝和药片之间的距离要小于5mm或接触,但不能碰到燃烧皿,记住药片一定要干燥,保证燃烧完全,搅拌式不能有摩擦,而且压片时,压力要适中等等。

T----X图1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响?答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。

2该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:因溶液的折射率是温度的函数,温度不同,折射率不同,因此,二者的温度必须一致。

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胶体电泳速度的测定1 实验目的1.1 掌握凝聚法制备Fe (OH )3溶胶和纯化溶胶的方法1.2 观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质,掌握电泳法测定胶体电泳速度和溶胶ζ电位的方法。

2 实验原理溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在1nm ~1um 之间。

由于本身的电离或选择性地吸附择性地吸附一定量的离子以及其它原因所致,胶粒表面具有一定量的电荷;胶粒周围的介质分布着反离子。

反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反,数量相等。

整个溶胶体系保持电中性。

胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分——紧密层和扩散层。

紧密层约有一两个分子层厚。

紧密吸附在胶核去面上.而扩散层的厚度则随外界条件(温度,体系中电解质浓度及其离子的价态等)而改变,扩散层中的反离子符合玻兹曼分布。

由于离子的溶剂化作用,紧密层结合着一定数量的溶剂分子,在电场的作用下,它和胶粒作为一个整 体移动,而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动。

这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。

发生相对移动的界面称为切动面,切动面与液体内部的电位差称为电动电位或ζ电位,而作为带电粒子的胶粒表面与液体内部的电位差称为质点的表面电θϕ。

胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外,还与ζ电位的大小有关。

面ζ电位不仅与测定条件有关,还取决于胶体粒子的性质。

ζ电位是表征胶体特性的重要物理量之一,在研究胶体性质及其实际应用有着重要意义。

胶体体的稳定性与ζ电位有直接关系,ζ电位绝对值越大,表明胶粒荷电越多,胶粒间排斥力越大,胶体越稳定。

反之则表明胶体越不稳定。

当ζ电位为零时.胶体的稳定性最差,此时可观察到胶体的聚沉。

本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。

实验用拉比诺维奇-付其曼U 形电泳仪,如图2所示。

活塞2、3以下盛待测的溶胶,以上盛辅助液。

在电泳仪两极间接上电位差E (V )后,在t (s )时间内溶胶界面移动的距离为D(m),即胶粒电泳速度1()U m S - 为: D U t=相距为l(m)的电极间的电位梯读平均值1()H V m - 为:E H l= 如果辅助液的电导率0L 与溶胶的电导率L 相差较大,则在整个电泳管内的电位降是不均匀的,这时需用下式求H0()k k EH L l l l L =-+式中k l 为溶胶两界面间的距离。

从实验求得胶粒电泳速度后,可按下式求出ζ(V)电位:K U Hπηςε= 式中K 为与胶粒形状有关的常数(对于球形粒子1022115.410K V s kg m ---=⨯ ;对于棒形粒子1022113.610K V s kg m --=⨯ ,本实验胶粒为棒形);η为介质的粘度(11kg m s -- );ε为介质的介电常数。

3 仪器与药品直流稳压电源1台;电导率仪1台;电泳仪1个;铂电极2个。

三氯化铁(化学纯);棉胶液(化学纯)4实验步骤4.1 Fe(OH)3溶胶的制备 将0.5g 无水FeCl 3溶于20mL 蒸馏水中,在搅拌的情况下将上述溶液滴入200mL 沸水中(控制在4min ~5min 内滴完),然后再煮沸1min~2min ,即制得Fe(OH)3溶胶。

4.2 珂珞酊袋的制备 将约20mL 棉胶液倒入干净的250mL 锥形瓶内,小心转动锥形瓶使瓶内壁均匀铺展一层液膜,倾出多余的棉胶液,将锥形瓶倒置于铁圈上,待溶剂挥发完(此时胶膜已不沾手),用蒸馏水注入胶膜与瓶壁之间,使胶膜与瓶壁分离,将其从瓶中取出,然后注入蒸馏水检查胶袋是否有漏洞,如无,则浸入蒸馏水中待用。

4.3 溶胶的纯化 将冷至约50℃的Fe (OH )3溶胶转移倒珂珞酊袋,用约50℃的蒸馏水渗析,约10min 换水1次,渗析5次。

4.4 将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷至室温,测其电导率,用0.1mol/L KCl 溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。

4.5 测定Fe(OH)3的电泳速度a) 用洗液和蒸馏水把电泳仪洗干净(三个活塞均需涂好凡士林)。

b) 用少量Fe(OH)3溶胶洗涤电泳仪2次~3次,然后注入Fe(OH)3溶胶直至胶液面高出活塞2、3少许,关闭该两活塞.倒掉多余的溶胶。

c) 用蒸馏水把电泳仪活塞2、3以上的部分荡冼千净后在两管内注入辅助液至支管口,并把电泳仪固定在支架上.d) 如图2将两铂电极插入支管内并连接电源.开启活塞4使管内两辅助液面等高,关闭活塞4,缓缓开启活塞2、3(勿使溶胶液面搅动)。

然后打开稳压电源.将电压调至150V ,观察溶胶液面移动现象及电极表面现象.记录30min 内界面移动的距离:用绳子和尺子量出两电极间的距离.5 数据记录与处理5.1 原始数据记录5.2 数据计算:电泳速度:60.01407.7810/1800D m U m s t s-===⨯ 平均电位梯度:149.8238.2/0.6290E V H V m l m === ζ电位:V ms Vms kgm m kg s V u 21611131********.41078.72.23810.80100019.114.3106.3---------⨯=⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=H K =επηξ 胶体向负极迁移(胶体液面上升的一面),所以胶粒带正电荷。

电极反应: 正极:222H e H +-+=负极:222Cl e Cl ---=6 思考题6.1 电泳速度与哪些因素有关?答:胶体粒子的电泳速度与粒子所带的电量及外加电势梯度、分散介质的介电常数成正比,而与分散介质的粘度及胶粒的大小成反比。

实验还证明,若溶胶中加入电解质,则对电泳会有显著的影内。

随着外加电解质的增加,电泳速度常会降低以至变成零。

胶体的电泳速度还与溶剂中电解质的种类、离子强度以及pH 值、温度等因素有关。

对于两性电解质,如蛋白质,在其等电点处,在外加电场中粒子不移动,不发生电泳现象,而在等电点前后粒子向相反的方向移动。

6.2 写出FeCl 3水解反应式。

解释Fe(OH)3胶粒带何种电荷取决于什么因素。

3233()3FeCl H O Fe OH HCl ++胶粒带何种电荷主要取决于胶粒内界吸附的粒子所带的电荷。

而这又与粒子本身的性质和溶胶制备条件有关。

本实验中在酸性条件下胶粒的吸附粒子为FeO +等。

本实验中所采用的胶体制备方法得到的是胶粒直径有一定范围的胶体。

6.3 说明反离子所带电荷符号及两电极上的反应。

答:因为实验中观察到胶粒向负极方向电泳,所以反离子带负电荷,为氯离子。

电极反应式为:正极:222H e H +-+= 负极:2242O e O H =-++H 46.4 选择和配制辅助液有何要求。

答:辅助液最好用该胶体的超滤液。

要求辅助液中正负离子迁移速率尽量接近,常用氯化钾作辅助液,因为钾离子与氯离子的迁移速率基本相同;要求辅助液的电导率与胶体的电导率相同,这是为了避免因界面处电场强度突变造成两臂界面移动速度不等产生界面模糊;温度与溶胶相同,以避免热对流;要求辅助液不会与溶胶有化学作用且为无色或浅色液体。

7 讨论7.1 实验注意事项:7.1.1 在制备珂罗酊袋时,加水的时间应适中,如加水过早,因胶膜中的溶剂还未完全挥发掉,胶膜呈乳白色,强度差不能用。

如加水过迟,则胶膜变干、脆,不易取出且易破。

7.1.2 溶胶的制备条件和净化效果均影响电泳速度。

制胶过程应很好控制浓度、温度、搅拌和滴加速度。

渗析时应控制水温,常搅动渗析液,勤换渗析液。

这样制备得到的溶胶胶粒大小均匀,胶粒周围的反离子分布趋于合理,基本形成热力学稳定态,所得的ζ电位准确,重复性好。

7.1.3 渗析后的溶胶必须冷至与辅助液大致相同的温度(室温),以保证两者所测得的电导率一致,同时避免打开活塞时产生热对流而破坏溶胶界面。

7.1.4 Fe(OH)3溶胶也可用化学凝宪法制备。

方法是直接用FeCl 3在沸水中水解。

水解制备的溶胶,需经长时间的渗析,才能应用于测定ζ电位。

而本实验的胶溶法,速度快,溶胶稳定,缺点是条件控制不当,有时会导致颗粒过大。

7.1.5 本实验所采用的是简易电泳仪,操作时要特别小心,不能搅乱溶胶和辅助液的分界面,对于分界面不清楚或没有颜色的溶胶,应用时应特别注意,最好改用其它的电泳仪。

7.1.6 辅助液的电导要与溶胶相等或相近,同时辅助液的离子组成对胶体的电泳速度有影响。

如果辅助液选择不当,则U 型管内溶胶与辅助液的界面在一臂中下降的速度不等于另一臂中上升的速度,界面就会被冲毁而变得不明显。

最好的辅助液是该胶体溶液的超滤液。

本实验中用电导和溶胶相同的KCl溶液作辅助液,能得到清晰的移动面。

7.2实验中可能出现的故障及排除方法7.2.1故障:辅助液与胶体界面不清晰。

原因及处理方法:。

2.拉比诺维奇-付其曼U形电泳仪中活塞的直径小于管径,则流动时在活塞孔处流速加大,胶体界面就会搅乱而不清。

更换活塞使活塞的直径与U形管管径相同。

3.辅助液的电导率或温度与溶胶的差别太大。

7.2.2故障:U形管内溶胶与辅助液的界面在一臂中下降的速度不等于在另一臂中上升的速度。

原因及处理方法:1.溶胶纯化的程度低,溶胶电导率过大。

(可以向溶液中加入一定量的尿素,消除低分子的影响)2.辅助液选择不当,以KCl作为辅助液比NaCl、HCl为好。

最好的辅助液是该胶体溶液的超滤液。

3.溶胶的浓度过大或生成的溶胶颗粒大小和形状差别大造成电泳速度的不同。

为了减少测定误差,可取电泳速度的平均值,代入公式计算ξ电势。

7.2.3. 故障:实验测得ξ的电势数值偏大。

原因及处理方法:1.辅助液的pH值太小(pH<4)。

2.在制备Fe(OH)3溶胶时,FeCl3的浓度太大。

3.电泳时外加电压太大,一般应控制在70—220V之间。

7.3电泳在生命科学方面的应用随着生命科学和基因工程研究发展,DNA测序越来越重要,人类基因组计划在l5年内完成人染色体36亿对碱基对的测序工作。

DNA片段有一定电荷大小和不同的分子量,通常采用筛分机制进行毛细管电泳分离。

DNA 测序时,三磷酸双脱氧核苷酸终止反应产生的DNA序列片段被送至筛分电泳分离,并用自动X光计或激光诱导荧光计进行检测,最后将原始数据汇集整理成完整的序列。

过去,DNA 测序主要用平板凝胶电泳,费时费力、分析容量低、提供信息少。

现在毛细管电泳法成为最主要的方法。

与普通电泳相比,CE具有许多优势,表现为:①灵敏度高:常用的紫外检测器的检测限可达l0-13~10-15 mol,激光诱导荧光器则达10-18~10-21mol;②高效、快速:毛细管内径很小,比表面积很大,散热效率高,焦耳热的影响大大减少;因此可施加高电场,从而大大提高了分析速度和分辨率;③样品少:只需nL级的进样量;④在线检测:毛细管上开一检测窗口,可直接柱上检测;⑤自动化程度高:操作全部自动化,减少了实验重复中的误差。

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