氢氧化铁胶体制备及电泳

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氢氧化铁胶体电动电位的测定(电泳法)

氢氧化铁胶体电动电位的测定(电泳法)

氢氧化铁胶体电动电势的测定——电泳法一、实验目的1.了解胶体电动电势的测定原理。

2.掌握Fe(OH)3胶体电动电势的测定方法。

二、实验原理在外电场的作用下,胶体粒子在分散介质中定向移动的现象,称为电泳。

中性粒子在外电场中不可能发生定向移动,所以电泳现象说明胶体粒子是带电的。

在胶体溶液中,分散在介质中的微粒由于自身的电离或表面吸附其它离子而形成带一定电荷的胶粒,同时在胶粒附近的介质中必然分布有与胶粒表面电性相反而电荷数量相同的反离子,形成一个扩散双电层。

在外电场作用下,荷电的胶粒携带其周围一定厚度的吸附层向带相反电荷的电极运动,在荷电胶粒吸附层的外界面与介质之间相对运动的边界处相对于均匀介质内部产生一电势,该电势称为电动电势,也称ζ电势。

它随吸附层内离子浓度,电荷性质的改变而变化,因此在电泳中胶粒的运动方向可判断胶粒所带电性。

本实验采用电泳法测量胶体的ζ电势。

在外电场作用下,通过测定胶体在介质溶液中的相对移动,采用胶体界面移动法计算该胶体的ζ电势。

ζ电势与胶体的稳定性有密切的关系,ζ电势的绝对值越大,表明胶粒荷电越多,胶粒间斥力越大,胶粒越稳定;反之,ζ电势趋于零时,溶胶有聚沉现象。

因此,无论制备或破坏胶体,都需要研究胶体的ζ电势。

本实验通过测定胶体在介质溶液中的相对移动,采用胶体界面移动法计算该胶体的ζ电势。

ζ电势可根据赫姆霍兹公式:Eu K επηζ= 其中,K 为常数,一般为4或6;η为溶液黏度;u 为胶体在电场里的运动速度;ε为介质的介电常数,E 为电位梯度。

利用界面移动法测量时,测出时间t 时胶体运动的距离S ,两铂极间的电位差Φ和电极间的距离L ,则有: L E /Φ=,t s u/= 代入赫姆霍兹公式得 : t LS ∙Φ=πηεζ4 作S-t 图,由斜率和已知得ε和η,可求ζ电势。

三、仪器与试剂Fe(OH)3溶胶 0.01mol ·L -1KCl 高位瓶 电泳管 水浴 测高仪 电泳仪 电导率仪测高仪电泳仪四、操作步骤1.洗净电泳管和高位瓶,然后在电泳管中加入已配好的KCl溶液,插入电极。

氢氧化铁胶体制备及电泳

氢氧化铁胶体制备及电泳

氢氧化铁胶体制备及电泳摘要:本文旨在研究利用氢氧化铁胶体的方法制备和电泳。

介绍了氢氧化铁用于制备胶体的材料、合成方法和实验样品的电泳结果,并将电泳结果与其他原料制备的胶体比较。

结果表明,在此实验中,利用氢氧化铁胶体的方法可以获得很好的结果,电泳结果表明该胶体比其他原料胶体具有更高的分散程度和更丰富的胶体型号。

关键词:氢氧化铁,胶体,合成,电泳一、简介氢氧化铁胶体(Hydrated ferric oxide,HFO)是一种由H2O2和铁氧化物制成的胶体,它以多维度结构的颗粒存在,颗粒的形状、大小及分散性都是相当普通的胶体的重要指标,因而氢氧化铁胶体的制备尤为重要。

氢氧化铁胶体通常在化学和物理实验中作为磁性反应堆、磁性分离剂和磁性猎取剂,它还有广泛的应用前景。

二、材料要制备氢氧化铁胶体,所需材料包括均一铁粉、水和过氧化氢溶液(30%)。

铁粉为99.99%纯度,将其放入一定量的水中,搅拌均匀后加入30%溶液,再搅拌均匀,使铁粉完全溶解,获得铁溶液。

三、合成方法(1)在一个惰性气体环境中,将铁溶液缓慢加热,温度调节在180℃左右并保持3小时。

(2)在180℃的情况下,在溶液中加入适量的高级别氧化物,搅拌均匀,使氢氧化铁胶体形成。

(3)将凝结的结晶物放入滤池中,用滤布把它们吸收,将滤布中的氢氧化铁磁性胶体用水冲洗洗净,过滤干燥,即收集铁溶液中产生的氢氧化铁胶体精矿。

四、实验样品电泳结果本试验使用氢氧化铁来分离及分析氢氧化铁磁性胶体样品。

电泳结果显示,氢氧化铁胶体具有良好的分散性以及一致的结构特征;混合物存在于比向外的环境中,更加稳定不受环境的影响;另外,有更多种混合物,可以分离出更多不同类型的样品;而与其他原料制备的胶体相比,这种氢氧化铁胶体具有更好的分散性和更丰富的胶体型号。

五、结论本试验证明,利用氢氧化铁胶体制备的製物具有更好的分散性以及更丰富的胶体型号,有助于提高反应物的多维度、纳米结构、功能性及稳定性。

氢氧化铁胶体制备及电泳之欧阳歌谷创编

氢氧化铁胶体制备及电泳之欧阳歌谷创编

Fe(OH)3胶体的制备和电泳欧阳歌谷(2021.02.01)韩丰郭麟刘天乙(大连大学环境与化学工程学院化学111,辽宁大连 116622)指导老师:李艳华贾颖萍[摘要] 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响,并测定的胶体性质,最终确定利用化学法制备,纯化温度介于60℃到70℃,时间控制在2周左右,辅助液选用KCl溶液并且电导率与胶体相同,电泳电压为60V,得到Fe(OH)3胶体的ζ电位为;并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响,并得到价态越高,聚沉能力越强。

[关键词] Fe(OH)3胶体;电泳;ζ电位;实验;聚沉值作为物理化学实验中经典实验[1,2]---胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势ζ,我们很有必要去认识和学习。

但由于溶胶的电泳受诸多因素如:溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等。

根据实验内容主要利用水解Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体,并且通过渗析纯化后使用。

另外,根据教材的实验步骤进行电泳实验,经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。

为了使这些问题能够得以很好的解决,我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe(OH)3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe(OH)3胶体的ζ电位,通过与理论值相比较,做出合理的误差分析,以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定,以这一实验改进的条件探讨及结果。

1、实验部分1.1 实验原理1.1.1 胶体简介溶胶是一个多相系统;是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定),胶粒(分散相)大小在1~100nm之间[3];1.1.2制备胶体的原理:凝胶作用:由于溶剂的作用,使沉淀重新溶解成胶体溶液。

化学凝聚法:通过化学反应使生成物呈过饱和状态,然后粒子再胶合成胶粒。

氢氧化铁胶体制备和电泳之欧阳生创编

氢氧化铁胶体制备和电泳之欧阳生创编

Fe(OH)3胶体的制备和电泳韩丰郭麟刘天乙(大连大学环境与化学工程学院化学111,辽宁大连116622)指导老师:李艳华贾颖萍[摘要] 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响,并测定的胶体性质,最终确定利用化学法制备,纯化温度介于60℃到70℃,时间控制在2周左右,辅助液选用KCl溶液并且电导率与胶体相同,电泳电压为60V,得到Fe(OH)3胶体的ζ电位为;并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响,并得到价态越高,聚沉能力越强。

[关键词] Fe(OH)3胶体;电泳;ζ电位;实验;聚沉值作为物理化学实验中经典实验[1,2]---胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势ζ,我们很有必要去认识和学习。

但由于溶胶的电泳受诸多因素如:溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等。

根据实验内容主要利用水解Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体,并且通过渗析纯化后使用。

另外,根据教材的实验步骤进行电泳实验,经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。

为了使这些问题能够得以很好的解决,我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe(OH)3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe(OH)3胶体的ζ电位,通过与理论值相比较,做出合理的误差分析,以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定,以这一实验改进的条件探讨及结果。

1、实验部分1.1 实验原理1.1.1 胶体简介溶胶是一个多相系统;是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定),胶粒(分散相)大小在1~100nm 之间[3] ; 1.1.2制备胶体的原理:凝胶作用:由于溶剂的作用,使沉淀重新溶解成胶体溶液。

化学凝聚法:通过化学反应使生成物呈过饱和状态,然后粒子再胶合成胶粒。

胶体的制备和电泳

胶体的制备和电泳

《物理化学实验》胶体的制备和电泳1 实验要求(1)了解氢氧化铁溶胶的制备和纯化方法。

(2)观察溶胶的电泳现象,掌握用宏观电泳方法测定胶粒移动速度及ζ电位。

(3)验证胶粒的带电性质。

(4) 回答本次实验需要讨论的5个问题。

2 注意事项(1) 溶胶净化要彻底,否则将影响电泳速度。

(2) 辅助液电导率必须与溶胶电导率相等。

(3)掌握好装电泳管技术,必须做到辅助液与溶胶的界面分明。

3 问题讨论(1) 电泳速度的快慢与哪些因素有关?(2) 如果电泳仪事先没洗净,管壁上残留微量电解质,对电泳测量结果将有什么影响?溶胶胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此种符号的电荷?(3) Fe(OH)3(4)测ζ电位时,为什么要控制所用的辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等?根据什么条件选择作为辅助液的物质?(5)在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象?4 参考文献(1) 王丽红,李德玲,姚亮,沈玉龙,杨振秀.聚醚砜超滤膜法纯化电泳用Fe(OH)3溶胶[J].化学研究与应用,2008,(06)(2) 谢秀梅,姚夙,李星华.Fe(OH)3溶胶ζ电位测定中导电液的选择问题[J].临沂师范学院学报, 2004,(06)(3) 黄桂萍,万东北,胡跃华.Fe(OH)3溶胶及其纯化半透膜制备的探讨[J].赣南师范学院学报,2003,(06)(4) 卢立柱,胡湖生,谢慧琴,李陵川.电泳沉积法制备固体电解质薄膜的沉积速率和沉积机理[J].化工冶金,1998,(02)(5) 陈金龙,钱和民.电泳法测Fe(OH)3溶胶的ξ电势的误差分析[J].吉首大学学报(自然科学版),1990,(02)。

氢氧化铁胶体电动电位的测定(电泳法)

氢氧化铁胶体电动电位的测定(电泳法)

实验二氢氧化铁胶体电动电位的测定(电泳法)Ⅰ、目的要求(1)掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原理和方法。

(2)通过实验观察并熟悉胶体的电泳现象。

Ⅱ、基本原理在胶体溶液中,分散在介质中的微粒由于自身的电离或表面吸附其他粒子而形成带一定电荷的胶粒,同时在胶粒附近的介质中必然分布有与胶粒表面电性相反而电荷数量相同的反离子,形成一个扩散双电层。

在外电场作用下,荷点的胶粒携带起周围一定厚度的吸附层向带相反电荷的电极运动,在荷电胶粒吸附层的外界面与介质之间相对运动的边界处相对于均匀介质内部产生一电势,为ζ电势。

它随吸附层内离子浓度,电荷性质的变化而变化。

它与胶体的稳定性有关,ζ绝对值越大,表明胶粒电荷越多,胶粒间斥力越大,胶体越稳定。

本实验用界面移动法测该胶体的电势。

在胶体管中,以KCl为介质,用Fe(OH)3溶胶通电后移动,借助测高仪测量胶粒运动的距离,用秒表记录时间,可算出运动速度。

当带电胶粒在外电场作用下迁移时,胶粒电荷为q,两极间的的电位梯度为E,则胶粒受到静电力为f1=Eq胶粒在介质中受到的阻力为f2=Kπηru若胶粒运动速率u恒定,则f1=f2qE=Kπηru (1)根据静电学原理ζ=q/εr (2)将(2)代入(1)得u=ζεE/Kπη(3)利用界面移动法测量时,测出时间t 时胶体运动的距离S,两铂极间的电位差Φ和电极间的距离L,则有E=Φ/L,u=s/t (4)代入(3)得S=(ζΦε/4πηL)•t作S—t图,由斜率和已知得ε和η,可求ζ电势。

Ⅲ、仪器及试剂Fe(OH)3胶体,KCl辅助溶液,高位瓶,电泳管,直尺,电泳仪。

Ⅳ、实验步骤1.洗净电泳管和高位瓶,然后在电泳管中加入KCl 辅助溶液,使其高度至电泳管的一半,将电泳管固定在铁架台上。

插入电极。

(注意两电极口必须水平)2.在高位瓶中加入50ml的Fe(OH)3胶体溶液,赶走导管中的气泡,将其固定在铁架台上。

3.将高位瓶的毛细管由电泳管中间插入底部。

胶体的制备及电泳

胶体的制备及电泳

胶体的制备及电泳一.实验目的:1.掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法。

2.观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质。

3.用电泳法测定胶粒速度和溶胶ξ电位。

二.实验原理1.溶胶溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在1nm-100nm 之间。

由于其本身的电离或选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致,胶粒表面具有一定量的电荷,胶粒周围分布着反离子。

反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等,整个溶胶体系保持电中性。

胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分—紧密层和扩散层。

溶胶是热力学不稳定体系。

2.电泳由于离子的溶剂化作用,紧密层结合有一定数量的溶剂分子,在电场的作用下,它和胶粒作为一个整体移动,而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动,这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。

发生相对移动的界面成为切动面,切动面和液体内部的电位差称为电动电位或ξ电位。

不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速度是不同的,泳动速度与本身所带净电荷的数量,颗粒的大小和形状有关。

一般说,所带的电荷数量越多,颗粒越小越接近球形,则在电场中泳动速度越快,反之,则越慢。

3.ξ电位胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外,还与ξ电位的大小有关。

而ξ电位不仅与测定条件有关,还取决于胶体粒子的性质。

本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ξ电位。

各种电泳仪可能在使用上有些差别,但从原理上都是一致的。

在电泳仪的两极间加上电位差E (V )后,在t (s )时间内溶胶界面移动的距离为D (m ),即胶粒的电泳速度U (m•s -1)为:D U t= (1) 相距为l (m )的两极间的电位梯度平均值H (V•m -1)为: E H l =(2) 如果辅助液的电导率0L 与溶胶的电导率L 相差较大,则在整个电泳管内的电位降是不均匀的,则有:0()k k EH L l l l L =−+ (3)式中k l 为溶胶两界面间的距离。

[整理版]fe(oh)3胶体电泳

[整理版]fe(oh)3胶体电泳

实验六 胶体电泳速度的测定一 实验目的1.掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法;2.观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质;3.用电泳法测定胶粒速度和溶胶ξ电位。

二 实验原理1.溶胶溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在1~1nm m μ之间,由于其本身的电离或选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致,胶粒表面具有一定量的电荷,胶粒周围分布着反离子。

反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等,整个溶胶体系保持电中性。

胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分-----紧密层和扩散层。

溶胶是热力学不稳定体系。

2.电泳(electrophoresis )由于离子的溶剂化作用,紧密层结合有一定数量的溶剂分子,在电场的作用下,它和胶粒作为一个整体移动,而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动,这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。

发生相对移动的界面成为切动面,切动面和液体内部的电位差称为电动电位或ζ电位。

不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速度是不同的,泳动速度与本身所带净电荷的数量,颗粒的大小和形状有关。

一般说,所带的电荷数量越多,颗粒越小越接近球形,则在电场中泳动速度越快,反之越慢。

3.ζ电位胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外,还与ζ电位的大小有关。

而ζ电位不仅与测定条件有关,还取决于胶体粒子的性质。

本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。

在电泳仪两极间加上电位差E (V )后,在t (s )时间内溶胶界面移动的距离为D (m ),即胶粒的电泳速度U (m•s -1):D U t= (1) 相距为L (m )的两极间的电位梯度平均值H (V•m -1)为: E H l = (2)从实验求得胶粒电泳速度后,可按照下式求出ζ(V )电位:K U H πηζε=⋅ (3)式中K 为与胶粒形状有关的常数,对于本实验中的氢氧化铁溶胶,胶粒为棒形,有1022113.610K V s k g m --=⨯⋅⋅;而ε(SI 单位:)是介质的介电常数, η(SI 单位:)是介质的粘度。

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设计性实验Fe(OH)3胶体的制备和电泳韩丰 郭麟 刘天乙(大连大学 环境与化学工程学院 化学111,辽宁大连 116622)指导老师:李艳华 贾颖萍[摘 要] 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响,并测定的胶体性质,最终确定利用化学法制备,纯化温度介于60℃到70℃,时间控制在2周左右,辅助液选用KCl 溶液并且电导率与胶体相同,电泳电压为60V ,得到Fe(OH)3胶体的ζ 电位为;并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响,并得到价态越高,聚沉能力越强。

[关 键 词] Fe(OH)3胶体;电泳;ζ 电位;实验;聚沉值作为物理化学实验中经典实验[1,2]---胶体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势ζ,我们很有必要去认识和学习。

但由于溶胶的电泳受诸多因素如:溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等。

根据实验内容主要利用水解Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体,并且通过渗析纯化后使用。

另外,根据教材的实验步骤进行电泳实验,经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。

为了使这些问题能够得以很好的解决,我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe(OH)3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe(OH)3胶体的ζ 电位,通过与理论值相比较,做出合理的误差分析,以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定,以这一实验改进的条件探讨及结果。

1、实验部分1.1 实验原理1.1.1 胶体简介溶胶是一个多相系统;是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定),胶粒(分散相)大小在1~100nm 之间[3] ;1.1.2制备胶体的原理:凝胶作用:由于溶剂的作用,使沉淀重新溶解成胶体溶液。

化学凝聚法:通过化学反应使生成物呈过饱和状态,然后粒子再胶合成胶粒。

1.1.3 氢氧化铁溶胶ζ电势的测定计算实验主要是通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的ζ 电位。

采用界面移动法测胶粒的电泳速率。

在电泳仪的两段极施加电位差E 后,在时间t 内,如溶胶界面移动的距离为d ,则胶粒的电泳速率:tdv若电极极板经过液体通道的长度为l ,则在两极间液体的电导率相同时,电极间的场强为: lE H = 胶粒表面的ζ电位可按下式求得:v Hk επηζ=; k 是与胶体形状有关的常数(球型的是5.4*1010V 2s 2Kg -1m -1,棒型的是3.6*1010V 2s 2Kg -1m -1)本实验中氢氧化铁是棒型。

η是氢氧化铁的介质的粘度(Pa ·s);ε是介质的相对介电常数(ln ε=4.474266-4.54426*10-3T)[1] 1.2 药品和仪器DDSJ-308A 型电导率仪(上海精密科学仪器有限公司),DYY-2C 型电泳仪及U 型电泳槽一套(北京市六一仪器厂),半透膜(美国进口),MP-13H 恒温水浴仪。

三氯化铁(99.0%)(AR ,天津市大茂化学试剂厂),氯化钾(99.5%)(AR ,天津市大茂化学试剂厂),硝酸银(99.8%)(AR ,中国医药(集团)上海化学试剂公司), 氢氧化钠(96.0%)(AR ,天津市秘密欧化学试剂有限公司),硫酸钾(99.0%)(AR ,天津市大茂化学试剂厂),铁氰酸钾(99.5%)(AR ,天津市化学试剂一厂),氯化钠(99.5%)(AR ,哈尔滨永丰化工厂),硝酸钾(99.0%)(天津市大茂化学试剂厂),硫氰酸钾(97.18%)(AR ,浙江省温州市化学用料厂) 1.3 胶体的制备[1]1.3.1化学法制备250ml 烧杯中放100ml 蒸馏水,加热至沸腾,向其里面滴加5ml 10% FeCl3溶液,并不断搅拌,加入完毕后持续煮沸几分钟,水解后形成氢氧化铁胶体,其结构式为 [4] :{[m Fe(OH)3·nFeO +·(n-x)Cl -]x+}·xCl -1.3.2溶胶法制备取1ml 50%的FeCl 3 溶液在小烧杯中,加水稀释到10ml 逐渐加入NaOH 到稍微过量,过滤,用水洗涤数次,在将沉淀放到另一个烧杯里,加水20ml ,再加入20%的FeCl 3约1ml 用玻璃棒搅拌,加热,沉淀消失,形成透明的胶体溶液。

1.4 胶体的渗析纯化(1)把制好的胶体放置到半透膜袋里,用线绑住口,分为两份,一份放在到400ml 蒸馏水渗析,并保持温度在60~70℃,另一份放在400ml 蒸馏水中室温,每半小时换一次水,并检验水中是否含有Cl -和Fe 3+,直至没有Cl - 和Fe 3+,即加入AgNO 3无明显沉淀。

并记录2个烧杯无明显沉淀所需时间。

实验结束后,将胶体置于去离子水中继续渗析,保持每天换水。

(2)电极常数的标定(25℃ 0.01mol/dm -3 KCl 的电导率为1408.3uS/cm ) 测其电导率(应在0.6*103us ·cm -1以下),如若超过此值继续渗析。

1.5.1 观察Tydall现象用激光笔将光通过胶体溶液,在光束前进方向相垂直的侧面观察,观察是否可以看到一条光亮的“通路”,如若可以观测,则制备成功,反之需重新制备。

1.5.2 辅助溶液的配置用NaCl,KCl分别和去离子水,配置和溶胶电导率和温度相同的辅助液。

(1)将Fe(OH)3胶体置于恒温水浴中,保持温度在25℃左右,将铂黑电极插入胶体中测其电导率,并记录 [5];(2)用100mL烧杯中取适量去离子水置于恒温水浴中,用胶头滴管取1mol/L KCl溶液或NaCl溶液,边滴加边搅拌,同时测其电导率,直到电导率与Fe(OH)3胶体相同,停止滴加。

1.5.3 电泳速度的测定(1)用去离子水清洗电泳仪;(2)用少量渗析好的Fe(OH)3胶体润洗电泳仪2至3次;(3)从U形管两侧的管注入电导率与Fe(OH)3胶体相同的辅助液(KCl溶液),加入的量大概为加入胶体后可没过电极为止;(4)在U形管中间位置用胶头滴管逐滴加入Fe(OH)3胶体,速度控制在1滴/秒;(5)将两铂电极插入支管内并记录电极间距离(不是水平距离),并连接电源,开启旋塞使管内辅助液等高,然后关闭小旋塞,打开电源,将电压分别调至20V观察胶体界面移动现象及电极表面现象,记录10min内界面移动的距离,共记录30min,若在电泳开始时有轻微模糊或者由于电泳仪原因起始读数不能准确,需等到界面稳定后开始计时;(6)反泳,将正负极对调,重复上述步骤,记录界面移动距离;记录3次实验值,取其平均值;(7)在40V、60V、80V、100V电压下再进行上述操作,如若胶体发生聚沉现象,则需重新注入胶体和缓冲液。

用移液管在7个干净的锥形瓶各注入1ml的氢氧化铁胶体,然后加入不同浓度梯度的KCl 、K2SO4和K3Fe(CN)6,在开始有明显的聚沉物出现时,停止加入,记录所用的电解质的体积 [7]。

2、结果与讨论2.1 两种方法制备胶体对实验的影响表1 化学法和溶胶法制备胶体的比较方法化学法溶胶法条件加热常温所需药品10% FeCl320%FeCl3,NaOHTydall现象明显不明显由表1可知两种方法,化学法较好,原因是与溶胶法相比较所需药品少,并且,溶胶法生成沉淀,需要洗涤沉淀数次才可将碱洗净,然后才可制备出胶体。

2.2 胶体渗析温度与时间对实验的影响表2 温度对胶体纯化的影响温度60~70℃室温用硝酸银检测无沉淀所需时间短长表3 时间对胶体电导率的影响时间3d 7d 11d 电导率/ us·cm-147.6 21.4 出现聚沉现象由表2和表3可知提高温度可加快渗析速度,渗析时间越久纯化效果越好,但是时间也不能太久,长时期渗析可以使带正电荷的氢氧化铁溶胶失掉电荷而聚沉。

2.3.辅助液的选择与其电导率对实验的影响表4 不同辅助液对实验的影响辅助液种类NaCl KCl实验现象界面模糊界面较清晰表5 不同电导率对实验的影响与Fe(OH)3胶体电导率相同与Fe(OH)3胶体电导率不同界面清晰界面模糊由表4和表5可知选择溶液作为KNO3辅助液,并且辅助液的电导率与Fe(OH)3胶体相同最好,其原因是因为K+(7.62*108 m2·V-1·s-1)与Cl-(7.91*108 m2·V-1·s-1)的离子迁移数率[3]相差不大,所以作为辅助液最好。

2.4电泳电压对实验的影响表6不同时间内的移动距离20 0.3 0.7 1.240 0.5 1.0 1.660 1.1 2.0 2.780 1.4 2.5 3.2100 1.6 2.9 4.3 *实验条件:温度:18.5℃,大气压:100.72KPa;表中每个电压下都是测量三次取平均值表7 不同电压下胶体的电泳速度E/V L/cm d/cm v/m*s-1H/V*m-1ζ/mV电泳界面20 22.5 1.2 6.6667*10-788.89 56.48 模糊40 24.1 1.6 8.8889*10-7165.98 40.33 较清晰60 24.6 2.7 1.5000*10-6243.90 46.32 清晰80 24.2 3.2 1.7778*10-6330.58 40.50 较清晰,有少量聚沉100 22.6 4.3 2.3889*10-6442.48 40.33 聚沉现象明显*实验条件:温度:18.5℃,大气压:100.72KPa 实验时间均为30min(1800s);ε是8.065F/m;η是1.0559*10-3Pa·s [5];由表6、表7和图1,可知,在温度为18.5℃、100.72KPa下,电压选用60V测定ζ电位与理论值最接近,根据公式可知E越大,电泳速率越大,电压太小会导致电泳速率较慢,界面也不清晰平整,所以与理论值有差距;反之电压过大,阴极产生气体速率会加快,电流热效应增大,并且胶体的发散、凝胶作用增强,发生聚沉现象,电泳速率和实验效果并不理想。

本文认为电压适宜在60V左右,现象明显且接近理论值[6]。

2.5 不同价态离子对Fe(OH)3胶体的聚沉值表8 不同价态离子的聚沉值编号 1 2 3 4 5 6 7 KCl 有有无K2SO4有有有有无K3Fe(CN)6有有有有有有无*其中编号1为1mol/dm3,10ml;编号2为从1中去1ml,稀释至10ml;以此稀释至编号7。

有表示有沉淀,无为没有沉淀。

根据表7可知K3Fe(CN)6的聚沉所需浓度最小,即聚沉能力最大,K2SO4次之,最小为KCl,由于时间原因,并没有准确的测定聚沉临界浓度,理论上可以根据Schulze-Hardy(舒尔茨-哈代)规则[4],聚沉值与胶粒电性相反的异电性离子价数的六次方成反比。

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