铝及铝合金化学分析方法
光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异
JIHBB&理圯睦验-圯莩分册PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)实验宠管理D OI： 10.11973 lhjy-hx202102010光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异陆科呈，彭斐，郑许，兰标景(广西南南铝加T.有限公司，南宁530031)中图分类号：0657.3 文献标志码：B 文章编号：100卜4020(2021)02-0152-0.1光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素 同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受 到污染、干扰小和成本低等12:优点.广泛应用于铝 及铝合金化学成分分析中。
光电直读发射光谱法尤 其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分 析和调整的生产需要，光电直读发射光谱仪已经成 为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。
光电直读 发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发.经人射狭缝到达光栅上色散成光谱，作用在光电倍增管或电荷耦合元件（C C D)检测器上产生光电流（即光 能转变为电能）。
通过检测系统、计算机数模转换. 测出特征谱线的强度.然后准确计算出样品中各元素的含量。
由计算机程序控制完成分析的全部过程。
光电直读发射光谱法分析铝及铝合金常用的标准主要为国家标准G B/T 7999 —2015《铝及铝 合金光电直读发射光谱分析方法》和美国标准ASTM E1251-17a《铝及铝合金火花原子发射光谱分析标准试验方法》，国外客户以及船级社认证、Nadcap认证等国际认证一般要求使用ASTM E1251-17a。
本文从标准之间的关系和适用范围、术语、方法 提要、分析参数、检测设备及其辅助设备、样品加工、标准样品、工作曲线绘制、样品分析、报告数值修约、精密度等方面对GB/T7999 — 2015和ASTM E1251-17a的标准内容进行差异分析.并从实际检测经验出发.简要讨论光电直读发射光谱法分析的关键影响因素.以期为实验室检测更好地理解收稿日期：2020-02-29基金项目：广西创新驱动发展专项资金项目（桂科AA17204012.桂科AA17202007 >;南宁市科学研究与技术开发计划项目（20191015)和使用这两个标准（尤其是ASTM E1251-17a)提供 帮助。
铝及铝合金的检验分析
铝铜合金的应用领域
❖ 2011 螺钉及要求有良好切削性能的机械加工产品 ❖ 2014 应用于要求高强度与硬度（包括高温）的场合。飞机重型、锻件、厚板和
挤压材料，车轮与结构元件，多级火箭第一级燃料槽与航天器零件，卡车构架与 悬挂系统零件 ❖ 2017 是第一个获得工业应用的2XXX系合金，目前的应用范围较窄，主要为铆钉、 通用机械零件、结构与运输工具结构件，螺旋桨与配件 ❖ 2024 飞机结构、铆钉、导弹构件、卡车轮毂、螺旋桨元件及其他种种结构件 ❖ 2036 汽车车身钣金件 ❖ 2048 航空航天器结构件与兵器结构零件 ❖ 2124 航空航天器结构件 ❖ 2218 飞机发动机和柴油发动机活塞，飞机发动机汽缸头，喷气发动机叶轮和压 缩机环 ❖ 2219 航天火箭焊接氧化剂槽，超音速飞机蒙皮与结构零件，工作温度为270~300℃。焊接性好，断裂韧性高，T8状态有很高的抗应力腐蚀开裂能力 ❖ 2319 焊拉2219合金的焊条和填充焊料
导热、导电性 好
导热、导电率仅次于铜，约为钢铁的3～4倍
电线、母线接头、锅、电饭锅、热交换 器、汽车散热器、电子元件等
对光、热、电 波的反射性好
对光的反射率，抛光铝为70%，高纯度铝经过电解 照明器具、反射镜、屋顶瓦板、抛物面
抛光后为94%，比银（92%）还高。铝对热辐射 天线、冷藏库、冷冻库、投光器、冷暖
第一位数是表示主要合金元素
1XXX系——未合金化的纯铝（≥99％Al）； 2XXX系——以Cu为主要合金元素的时效强化铝合金； 3XXX系——以Mn为主要合金元素可冷加工硬化的铝合金； 4XXX系——以Si为主要合金元素的铝合金； 5XXX系——以Mg为主要合金元素的可加工硬化铝合金； 6XXX系——以Mg和Si为主要合金元素可热处理强化的铝合金； 7XXX系——以Zn（和Mg）为主要合金元素的时效强化型铝合金。
高中化学_《铝、铝合金》教学设计学情分析教材分析课后反思
《铝铝合金》教学设计一、【学习目标】1. 知识目标：①了解铝的物理性质和用途；②掌握铝的化学性质；③掌握铝的特性。
2.能力目标：通过对铝的性质的实验探究，锻炼动手能力和观察能力；了解铝制品相关知识，体验化学与生活的紧密联系；理解“结构决定性质、性质决定用途”的学科主旨思想，学会透过现象看本质。
3.情感目标：亲身感受“化学反应造福人类” ；学会辩证分析问题；增强学习化学的兴趣，激发科学探究的热情，培养独立思考能力和团队合作意识。
二、【教学重点和难点】铝与碱的反应；铝热反应。
三、【教学方法】讲授教学法、演示法、自主讨论法、问题探究教学法、小组合作实验探究法四、【教学过程】铝合金盘点收获才艺大比拼反应的条件是什么？6、此反应是放热反应还是吸热反应？7、此反应属于什么反应类型？8、铝和氧化镁是否反应？9、铝热反应的用途？试写出Al与V2O5、Cr2O3反应的化学方式。
【讲述】除此之外，铝及铝的合金还有很多其它的应用。
观看鸟巢图片引导学生对本节进行小结，从知识线、方法线和学科思想线进行总结。
Al在高温下表现出强还原性，把某些金属从氧化物中置换出来。
3V2O5 + 10Al = 5Al2O3 + 6VCr2O3 + 2Al = Al2O3 + 2Cr合金的定义，合金的特点及应学生思考，并回答本节课学习了铝与非金属、酸、盐、金属氧化物、、碱溶液的反应，应用了探究物质性质的基本模型分类观：类别决定性质，氧化还原观：价态决定性质。
我们要学好化学，肩负起民族的责任。
1.除去铁粉中混有的少量铝粉，可选用下列溶液中( )A. 盐酸B. 稀硝酸C. 硫酸铜溶液D.氢氧化钠溶液2.3、相同条件下，等质量的铝分别与足量硫酸溶液、烧碱溶液反应产生氢气的体积之比为（）A．1︰l B．2︰lC．3︰1 D．1︰34.下列物质不能与铝发生铝热反应的是（）A. Fe3O4B. MgOC. MnO2D. CuO5.在加入铝粉能放出H2的溶液中，一定能大量共存的离子组是：（）A.K+、Na+、CO32-、SO42-B.NH4+、Na+、Cl-、NO3-C.K+、Na+、Cl-、SO42-化学核心素养：宏观辨识与微观探析迁移应用通过自主学习，使学生的分析归纳的能力得到提高，培养他们的主体意识。
高中化学铝和铝合金学习中的难点分析
高中化学铝和铝合金学习中的难点分析【摘要】这篇文章主要分析了高中化学中学习铝和铝合金所遇到的难点。
在引言中，介绍了该主题的重要性。
在分别探讨了铝的性质和用途、铝合金的组成与性质、铝和铝合金的制备方法、铝和铝合金的反应性以及应用领域。
通过对这些内容的分析，读者可以更深入地了解铝和铝合金的复杂性。
在结论中对全文进行了总结。
这篇文章旨在帮助读者解决在学习铝和铝合金过程中可能遇到的困惑，提高他们对这一知识领域的理解和掌握水平。
【关键词】铝, 铝合金, 高中化学, 性质, 用途, 组成, 制备方法, 反应性, 应用领域, 难点, 分析, 学习1. 引言1.1 导言在高中化学学习中，铝和铝合金是一个重要的内容。
铝是一种轻金属，具有良好的导电性和导热性，同时还具有优秀的耐腐蚀性能。
由于其独特的特性，铝被广泛应用于航空航天、汽车制造、建筑材料等领域。
而铝合金则是由铝和其他金属或非金属元素合金化而成，具有更优异的性能和机械性能。
在学习铝和铝合金的过程中，我们需要了解铝的性质和用途，包括其物理和化学性质，以及在不同领域的具体应用。
我们还需要掌握铝合金的组成与性质，了解不同元素加入后对合金性能的影响。
我们还需要掌握铝和铝合金的制备方法，了解不同生产工艺对产品质量的影响。
了解铝和铝合金的反应性也是学习的重点之一，包括其与酸、氧化剂等物质的反应情况。
我们还需要了解铝和铝合金在不同领域的应用，包括在航空航天、汽车制造、建筑材料等领域的具体用途和优势。
通过对铝和铝合金的学习，我们可以更深入地了解这一重要材料在现代工业中的应用和发展，为未来的学习和研究打下坚实的基础。
2. 正文2.1 铝的性质和用途铝是一种轻质、耐腐蚀的金属元素，具有良好的导热性和导电性。
其化学性质稳定，不容易与其他物质发生化学反应。
由于铝的优良性能，被广泛应用于许多领域。
铝被广泛应用于航空航天领域。
由于铝具有轻量化的特点，使得飞机在减轻重量的同时能够提高燃油效率，减少能源消耗。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
铝及铝合金中杂质元素的原子发射光谱分析法及进展
铝及铝合金中杂质元素的原子发射光谱分析法及进展铝是一种具有优良特性，且储量丰富的金属，是地壳中含量最多的金属元素。
铝工业的兴起对人类科学技术的进步和物质文明的发展做出了巨大贡献。
铝是当前有色金属中消费量最大的一种金属，被称作“二十一世纪的材料”，铝在工业应用中仅次于钢铁，目一前全世界的原铝的年产量己超过2000万吨。
与此同时，铝合金由于具有较高的比强度、良好的抗疲劳性能和成型性能、高的耐腐蚀性能、高导电率等优越性能，己经在运输、建筑、电气、包装、五金、机械、仪表、化工、医药、食品、造币、航天、原子能、计算机等多个领域得到广泛应用，成为人们日常生活和工业生产所必需的材料之一。
对于铝及铝合金中杂质元素的测定方方法已有很多报道，主要有分光光度法、原子吸收光谱法、容量法、原子发射光谱法(包括ICP-AES和光电直读光谱法)。
分光光度法和容量法虽然不需要使用大型仪器，但是步骤繁琐，要消耗大量试剂，对操作人员要求较高，不适合工业生产中快速的要求；原子吸收光谱法虽然准确度和灵敏度都较高，但测定不同元素时，必须更换对每种元素发射特定辐射波长的空心阴极灯，即每次只能测定一种元素含量，显然不适合多元素的同时测定；原子发射光谱法则可同时测定多种元素含量，大大缩短了分析时间，能够满足工业生产中快速、高效的需求原子发射光谱己经在地质、冶金及机械部门领域得到广泛应用，对于地质普查、找矿，可以用光谱半定量或定量分析方法通过大量试样分析，提供可靠的资料；对于冶金工业，光谱分析不仅可用于成品分析，还可以作控制冶炼的炉前快速分析。
随着科学技术的发展，原子发射光谱将更加广泛地应用于铝及铝合金中杂质元素分析。
李帆[1]等采用ICP-AES法进行铝合金中钪元素的测定，系统研究了四十余种元素对抗三条分析谱线的光谱干扰情况，进行了分析线的选择，分别用酸溶解法和碱溶解法溶解铝合金样品，测定了方法检出限，方法回收率98%-100.3%。
王劲榕[2]等采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。
铝与铝合金的氧化处理一般知识介绍
铝与铝合金的氧化处理铝及铝合金在大气中虽能自然形成一层氧化膜，但膜薄（40- 50A）而疏松多孔，为非晶态的、不均匀也不连续的膜层，不能作为可靠的防护、装饰性膜层。
随着铝制品加工工业的不断发展，在工业上越来越广泛地采用阳极氧化或化学氧化的方法，在铝及铝合金制件表面生成一层氧化膜，以达到防护、装饰的目的。
一、经化学氧化处理获得的氧化膜，厚度一般为～4um，质软、耐磨和抗蚀性能均低于阳极氧化膜。
所以，除有特殊用途外，很少单独使用。
但它有较好的吸附能力，在其表面再涂漆，可有效地提高铝制品的耐蚀性和装饰性。
二、经阳极氧化处理获得的氧化膜，厚度一般在5-20um，硬质阳极氧化膜厚度可达60- 250um。
其膜层还具有以下特性：（1）硬度较高。
纯铝氧化膜的硬度比铝合金氧化膜的硬度高。
通常，它的硬度大小与铝的合金成份、阳极氧化时电解液的技术条件有关。
阳极氧化膜不仅硬度较高，而且有较好的耐磨性。
尤其是表面层多孔的氧化膜具有吸附润滑剂的能力，还可进一步改善表面的耐磨性能。
(2)有较高的耐蚀性。
这是由于阳极氧化膜有较高的化学稳定性。
经测试，纯铝的阳极氧化膜比铝合金的阳极氧化膜耐蚀性好。
这是由于合金成分夹杂或形成金属化合物不能被氧化或被溶解，而使氧化膜不连续或产生空隙，从而使氧化膜的耐蚀性大为降低。
所以，一般经阳极氧化后所得的膜必须进行封闭处理，才能提高其耐蚀性能。
(3)有较强的吸附能力。
铝及铝合金的阳极氧化膜为多孔结构，具有很强的吸附能力，所以给孔内填充各种颜料、润滑剂、树脂等可进一步提高铝制品的防护、绝缘、耐磨和装饰性能。
（4）有很好的绝缘性能。
铝及铝合金的阳极氧化膜，已不具备金属的导电性质，而成为良好的绝缘材料。
(5)绝热抗热性能强。
这是因为阳极氧化膜的导热系数大大低于纯铝。
阳极氧化膜可耐温1500℃左右，而纯铝只能耐660℃。
综上所述，铝和铝合金经化学氧化处理，特别是阳极氧化处理后，在其表面形成的氧化膜具有良好的防护、装饰等特性。
国家标准《铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定 方法二》征求意见稿
GB/T 20975.19-201X1铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定方法二：EDTA 滴定法1 范围本部分规定了铝中间合金中锆含量的测定方法。
本部分适用于铝中间合金中锆含量的测定。
测定范围：2.5％～18.0％。
2 方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，在强酸介质中，锆与EDTA 作用生成稳定的络合物，反应定量进行。
用甲基百里酚蓝作指示剂、在0.8～1.5mol/L 盐酸酸度并在煮沸溶液中趁热进行滴定。
铪定量干扰测定结果，若样品中含有铪应采用icp-AES 测定铪后从滴定结果中扣除。
3 试剂3.1过氧化氢（ρ1.10g/mL ）。
3.2盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3盐酸（1+1）。
3.4氯化亚锡溶液(100g/L)：称取5g 氯化亚锡于250mL 烧杯中，加入15mL 盐酸（3.2），微热溶解，冷却，用水稀释至50mL ，现用现配。
3.5 甲基百里酚蓝指示剂：1g 甲基百里酚蓝指示剂与100g 氯化钠混匀，并研磨成粉末，贮于棕色磨口瓶中。
3.6苦杏仁酸溶液(150g/L)，过滤后使用。
3.7苦杏仁酸洗涤液：1000mL 水溶液中含有20mL 盐酸(3.2)及50g 苦杏仁酸。
过滤后使用。
3.8锆标准溶液（2mg/mL ）3.8.1配制：称取氧氯化锆(ZrOCl 2·8H 20)3.53g 置于400mL 烧杯中，加入100mL 水及50mL 盐酸(3.3)溶解，移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液lmL 含2mg 锆。
3.8.2标定：移取25.00mL 锆标准溶液(3.8.1)于300mL 烧杯中，加入 30mL 盐酸(3.2)，加热至近沸，加入50mL 苦杏仁酸溶液(3.6)，充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min 后；取出冷却。
用中速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液(3.7)洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用苦杏仁酸洗涤液(3.7)洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，再放入1000℃高温炉中灼烧2h ～3h ，取出，放入干燥器中冷却30min 后称量。
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铝及铝合金化学分析方法EDTA滴定法第32部分：铋含量的测定 Na2编制说明（征求意见稿）一、工作简况1、任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。
2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。
2、调研和分析工作的情况在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。
现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。
Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。
对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。
方法测定范围为2.50 %～12.00 %。
3、起草单位情况广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。
先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。
中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。
近十年来获得省部级科技进步奖20项。
累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。
承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。
4、主要工作过程根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。
（1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。
对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司7家单位协助起草，确定了该标准的完成时间节点。
编制组对铝企业、用户进行了调研，征求对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》的意见，广泛收集国内外关于铝及铝合金中铋的测定技术资料，进行汇总整理，经过认真分析、研究和讨论，于2018年12月形成标准草案稿。
草案稿形成后及时发送相关生产企业、用户和科研机构征求意见，相关专家对本标准的草案稿提出了宝贵意见和建议，标准编制小组对所有反馈的意见和建议讨论后进行了修改完善，形成了讨论稿。
（2）2019年1月9日～10日，全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了《铝及铝合金化学分析方法》系列标准工作会议，就标准存在的问题及后续工作进行了充分的讨论。
（3）会后，根据会议精神，对讨论稿和编制说明进行了认真修改、补充、完善，形成了征求意见稿，并发送到相关生产企业、用户和科研机构征集意见。
二、标准的编制原则1、符合性：该标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。
2、合理性：以满足我国铝及铝合金产品实际生产和使用的需要为原则，与实际相结合，提高标准的适用性。
反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置，提高了标准的可操作性。
3、先进性：该方法操作简便，系统稳定，工作效率高，精密度和准确度好，能很好地满足产品的需要。
三、确定标准主要内容的依据Na2EDTA滴定法具有测定结果准确度高、操作简便的特点，对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。
方法测定范围为2.50 %～12.00 %。
主要内容：1、测定范围的确定现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准。
通过试验表明：铝及铝合金中铋含量最高约为11.0%，因而确定EDTA滴定法的测定范围为2.50 %～12.00 %，能够更好地满足铝及铝合金中铋含量的检测要求。
2、试样溶解条件的确定2.1 盐酸加入量的选择铝合金在浓硝酸介质中易钝化，分解试样的时候应先加入盐酸，分别在样品中加入不同量的盐酸，考察不同量的盐酸对样品分解的影响。
试验结果表明，盐酸加入量少于5 mL 时，样品不容易快速溶解，且铋容易在盐酸介质易水解，盐酸加入量不宜太大，因此选择盐酸加入量为10 mL。
经过第一验证单位（长沙矿冶研究院有限责任公司）试验,确定与起草单位结论一致。
2.2 硝酸加入量的选择铋的测定需在硝酸介质中进行，考察不同量的硝酸酸对样品测定的影响。
称取样品（AlBi10）0.5 g（精确至0.0001 g）于250 mL烧杯中，加少量水润湿，加10 mL盐酸，低温加热片刻，分别加入2 mL、5 mL、8 mL、10 mL、15 mL硝酸，其他条件不变。
结果表明，硝酸的加入量小于8 mL，铋的测定结果略偏低，选择硝酸的加入量为10 mL。
经过第一验证单位（长沙矿冶研究院有限责任公司）试验,与起草单位结论一致。
3、饱和硫脲溶液加入量的选择铜的干扰可用硫脲消除。
在AlBi10样品中，分别加入1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、8 mL的饱和硫脲溶液，考察饱和硫脲溶液加入量对测定结果的影响。
试验表明，饱和硫脲溶液加入量大于1mL，对铋的测定无影响，本方法选择加入3mL饱和硫脲溶液。
经过第一验证单位（长沙矿冶研究院有限责任公司）试验,与起草单位结论一致。
4、酒石酸钾钠溶液(200 g/L)加入量的选择酒石酸钾钠溶液可消除钛的影响。
由于本批AlBi样品中，几乎不含钛，为了考察酒石酸钾钠溶液加入量对测定结果的影响，在AlBi10样品中，加入4mg的钛，分别加入1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、8 mL、10 mL的酒石酸钾钠溶液，结果表明，酒石酸钾钠溶液加入量小于2 mL，铋的测定结果偏高，本方法选择加入5 mL酒石酸钾钠溶液。
经过第一验证单位（长沙矿冶研究院有限责任公司）试验,与起草单位结论一致。
5、pH值对测定结果的选择铋需要在较低的pH值进行测定，避免铝、镁、锌、铬等对测定的干扰。
在不同的pH值下，测定AlBi10样品，结果表明，pH值为1.5和2.0 时，测定结果均与精密度测定结果一致。
本方法选择的pH值为1.5。
表1 pH值对测定结果的影响经过第一验证单位（长沙矿冶研究院有限责任公司）试验,与起草单位结论一致。
6、共存元素干扰试验查阅了GB/T 3190（草案稿）；GB/T 8733-2016；GB/T 27677-2017；GB/T 1196-2017；YS/T 665-2008；YS/T 275-2009等7个成分标准，及部分产品标准，确定了干扰元素的种类以及其最大含量：Si0.8%、Fe0.7%、Cu0.4%、Mn0.15%、Mg1.2%、Cr0.35%、Zn0.25%、Ti0.15%。
加入相当0.50g试样中可能存在的干扰元素最大量，考察共存元素对20mg铋测定的影响，进行干扰试验。
结果表明：存在的干扰元素最大量对铋的测定均无影响。
第一验证单位（长沙矿冶研究院有限责任公司）对可能存在的干扰元素进行试验, 确认存在的干扰元素对银的测定均无影响，与起草单位结论一致。
7、加标回收实验分别对AlBi3、AlBi5、AlBi10三个样品进行加标，分别加入10mg 和20mg铋，按本方法的分析步骤进行加标回收试验。
结果见表2。
第一验证单位（长沙矿冶研究院有限责任公司）验证实验结果见表3，验证结果表明，加标回收率在97.50%~102.31%之间，加标回收率良好，与起草单位一致。
8、精密度按照国家标准GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求，新增了精密度要求。
按照GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度》的内容，通过对七家单位的试验数据和验证数据分别按照重复性和再现性的公式进行计算，并通过线性拟合，得出不同含量的重复性限和再现性限。
长沙矿冶研究院有限责任公司负责一验，贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司等单位负责二验。
试验结果统计对比见表4。
表4试验结果对比由结果可知，使用本标准的试验方法2，验证单位试验结果与起草单位结果无显著性差异，铝及铝合金铋含量结果稳定，精密度良好。
9、重复性限和再现性限按照重复性和再现性的公式，计算出重复性限和再现性限，见表5。
表5 重复性限和再现性限四、标准水平分析本标准采用Na2EDTA滴定法测定铋量，操作简便，分析结果准确、可靠，分析设备成本低，便于推广应用，与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况。