最新09级药学《-仪器分析-》试卷(A)

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仪器分析历年期末试题 答案.

仪器分析历年期末试题 答案.

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。

A 、10~30cm B、 20~50mC 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水 B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。

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气相色谱分析一.选择题1. 在气相色谱分析中 , 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中 , 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积 3. 使用热导池检测器时 , 应选用下列哪种气体作载气A H 2B HeC ArD N 24. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器 , 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H 2B HeC ArD N 26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。

8、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1的( )。

A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了( )。

A. 分离度;B. 分配系数; C .保留值;D .柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( )A •热导池和氢焰离子化检测器;B •火焰光度和氢焰离子化检测器;C .热导池和电子捕获检测器;D •火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气 -液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( )A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. (A )、( B )和(C )13、 进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。

A. 没有变化, B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、 在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( )A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关()A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1. _____________________________________________________________________________ 在一定温度下 ,采用非极性固定液,用气 -液色谱分离同系物有机化合物 , ________________________________ 先流出色谱柱 ________ 后流出色谱柱。

《仪器分析》试卷及答案

《仪器分析》试卷及答案

《仪器分析》练习题一、选择题1、下列哪种说法不是气相色谱的特点( C)。

A.选择性好B.分离效率高C.可用来直接分析未知物 D.分析速度快2、在色谱分析中,可用来定性的色谱参数是( B )。

A.峰面积 B.保留值 C.峰高 D.半峰宽3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C)。

A.理论塔板数 B.塔板高度C.分离度 D.死时间4、在色谱分析中,可用来定量的色谱参数是( A )。

A.峰面积 B.保留值 C.保留指数 D.半峰宽5、下列哪种说法不是气相色谱的特点( C)。

A.选择性好B.分离效率高C.可用来直接分析未知物 D.分析速度快6、在色谱分析中,可用来定量的色谱参数是( A )。

A.峰面积 B.保留值 C.调整保留值 D.分配系数7、用分配色谱法分离A、B和C三组分的混合样品,已知它们的系数KA >KB>KC,则其保留时间大小顺序为( C )。

A.A<C<B B.B<A<C C.A>B>C D.A<B<C8、在色谱分析中,可用来定性的色谱参数是( B )。

A.峰面积 B.保留值C.峰高 D.半峰宽9、液相色谱中通用型检测器是(B)。

A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器C.热导池检测器 D.荧光检测器10、HPLC与GC的比较,可以忽略纵向扩散项,这主要是因为(D)。

A.柱前压力高B.流速比GC快C.柱温低 D.流动相的粘度较大11、同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B)。

A.保留值 B.分离度 C.选择性 D.理论塔板数12、在液—液分配色谱中,下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式?( D ) A.石蜡油/正已烷B石油醚/苯 C.甲醇/水D.氯仿/水13、两组分的分离度(R)数值越大,其正确的含义是( B )。

A.样品中各组分分离越完全B.两组分之间可插入的色谱峰越多C.两组分与其他组分分离越好D.色谱柱效能越高14、气相色谱法中的程序升温是按—程序改变( B)。

仪器分析考试题及答案

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仪器分析考试题及答案# 仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的是什么?A. 原子的发射光谱B. 原子的吸收光谱C. 分子的发射光谱D. 分子的吸收光谱答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,固定相通常是什么?A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案:C3. 紫外-可见光谱法中,用于测定物质浓度的依据是什么?A. 物质的荧光强度B. 物质的吸光度C. 物质的折射率D. 物质的散射光强度答案:B4. 质谱分析中,用于确定分子质量的是哪种离子?A. 分子离子B. 质子离子C. 金属离子D. 负离子答案:A5. 核磁共振波谱法(NMR)中,用于测定分子结构的是哪种信号?A. 红外光谱信号B. 紫外光谱信号C. 质子信号D. 碳信号答案:C...(此处省略其他选择题,以保持总字数约1000字)二、填空题(每空1分,共10分)1. 原子吸收光谱法中,______是分析元素的基态原子。

答案:待测元素2. 在色谱分析中,______是色谱峰的宽度。

答案:半峰宽3. 紫外-可见光谱法中,______是物质对特定波长光的吸收程度。

答案:吸光度4. 质谱分析中,______是分子离子失去一个或多个电子后形成的离子。

答案:碎片离子5. 核磁共振波谱法中,______是氢原子核在磁场中的能量状态。

答案:能级...(此处省略其他填空题)三、简答题(每题10分,共30分)1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。

答案:原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。

在该方法中,待测元素的基态原子吸收了与该元素特征波长相对应的光量子,从而从基态跃迁到激发态。

通过测量特定波长下的吸收强度,可以定量分析样品中待测元素的含量。

2. 描述高效液相色谱法(HPLC)的分离机制。

答案:高效液相色谱法是一种利用固定相和流动相之间的相互作用来实现样品组分分离的技术。

仪器分析考试题及答案(整理)

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仪器分析考试题及答案(整理) 气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(C)分离度。

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)峰面积。

3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(A)H2.4.热导池检测器是一种(A)浓度型检测器。

5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?(A)H2.6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。

7、选择固定液时,一般根据(C)相似相溶原则。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(C)保留时间之比。

9、气相色谱定量分析时(A)内标法要求进样量特别准确。

10、理论塔板数反映了(D)柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是(A)热导池和氢焰离子化检测器。

12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D)改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。

13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)变宽。

14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(A)样品中沸点最高组分的沸点。

15、分配系数与下列哪些因素有关(D)与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,(低沸点组分)先流出色谱柱,(高沸点组分)后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中,归一化法的主要要求是确保内标物质的峰面积稳定和准确。

3.在气相色谱分析中,分离非极性物质时,通常选择非极性固定相,按照沸点顺序分离试样中的各组分,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物时,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。

5.在气相色谱分析中,分离极性物质时,通常选择极性固定相,按照极性顺序分离试样中的各组分,极性较小的组分先流出色谱柱,极性较大的组分后流出色谱柱。

仪器分析考试题及答案(整理)

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仪器分析考试题及答案(整理).气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)保留值(B)峰面积(C)分离度(D)半峰宽。

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)峰面积(B)保留体积(C)半峰宽(A)保留时间。

3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.4.热导池检测器是一种(A)浓度型检测器(B)质量型检测器(C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器。

5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。

7.选择固定液时,一般根据(D)化学稳定性原则。

8.相对保留值是指某组分2与某组分1的(C)保留时间之比。

9.气相色谱定量分析时(A)内标法要求进样量特别准确。

10.理论塔板数反映了(A)分离度。

11.下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是(A)热导池和氢焰离子化检测器。

12.在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D)改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。

13.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)变宽。

14.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(A)样品中沸点最高组分的沸点。

15.分配系数与下列哪些因素有关(D)与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,轻的先流出色谱柱,重的后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中,归一化法的最主要要求是仪器响应与物质浓度之间呈线性关系。

3.在气相色谱分析中,分离非极性物质通常使用非极性固定液,试样中各组分按照沸点顺序分离,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。

仪器分析试题及答案(完整版)

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第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

仪器分析考试题库答案

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仪器分析考试题库答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,样品溶液的稀释对测定结果的影响是:A. 增加背景吸收B. 降低灵敏度C. 增加灵敏度D. 无影响2. 在红外光谱分析中,下列哪种物质的吸收峰是碳氢键的特征吸收峰?A. 羧酸B. 酯C. 烷烃D. 醇3. 高效液相色谱法中,影响分离效果的主要因素不包括:A. 流动相的组成B. 固定相的性质C. 样品的浓度D. 色谱柱的温度4. 质谱分析中,分子离子峰是指:A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个中子形成的离子C. 分子失去一个质子形成的离子D. 分子失去一个电子和质子形成的离子5. 紫外-可见光谱法中,下列哪种物质不具有吸收紫外光的能力?A. 芳香族化合物B. 酮类化合物C. 羧酸D. 烷烃6. 电位滴定法中,滴定曲线的拐点表示:A. 滴定终点B. 滴定开始C. 滴定结束D. 滴定过程中的某个点7. 气相色谱分析中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的沸点B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的化学结构8. 核磁共振氢谱中,化学位移的大小主要受下列哪个因素的影响?A. 氢原子的电子云密度B. 氢原子的核磁矩C. 氢原子的自旋量子数D. 氢原子的磁矩9. 薄层色谱法中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的溶解度B. 样品的沸点C. 样品的极性D. 样品的分子量10. 离子色谱法中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的电荷数B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的化学结构二、填空题(每空1分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,样品溶液的稀释会________灵敏度。

2. 红外光谱分析中,碳氢键的特征吸收峰通常出现在________区。

3. 高效液相色谱法中,流动相的组成会影响________效果。

4. 质谱分析中,分子离子峰是指分子失去________形成的离子。

5. 紫外-可见光谱法中,烷烃不具有吸收________光的能力。

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绍兴文理学院10 学年02 学期药学专业09级《仪器分析》试卷(答题卷)(A)(考试形式:闭卷)一、选择题(共26分,每小题2分)1. 质谱分析有十分广泛的应用,除了可以测定物质的相对分子量外,还用于( )。

A.定量分析B.结构与定量分析C.结构分析D.表面状态分析2. 如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为( )。

A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温3. 外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )。

A.变大B.变小C.逐渐变小D.不变化4. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是( )。

A. 控制燃烧速度B.增加燃气和助燃气预混时间C.提高试样雾化效率D.选择合适的吸收区域5. 在气相色谱中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )。

A.CS2B.CO2C.CH4D.NH36. 在液相色谱中,用紫外吸收检测器时,下列哪种溶剂作流动相最合适( )。

A.在190nm以下有吸收峰B.在254nm处有吸收峰C.在360nm 处有吸收峰D.在190nm以上有吸收峰7. 有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,这一段频率范围称为( )。

A.指纹区B.基团频率区C.基频区D.和频区8. 某试样中含有不挥发组分,不能采用下列何种气相色谱定量分析方法( )。

A.内标法B.外标法C.标准加入法D. 归一化法9.下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是( )。

A.一氯甲烷B.丙酮C.1,3-丁二烯D.甲醇10. 原子吸收光谱仪用的检测器是( )。

A.热导检测器B.电导仪C.光电倍增管D.热电偶11. 饱和甘汞电极是常用的参比电极,当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时,其电极电位( )。

A.变大B.变小C.为零D.不变12. 用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括( )。

A.吸收峰的数目B.吸收峰的形状C.吸收峰的位置D.最大波长处吸光度值的大小13.要使相对保留值增加,可以采取的措施是( )。

A.采用最佳线速B.采用高选择性固定相C.采用细颗粒载体D.减少柱外效应二、填空题(共15分,每一空1分)1.共轭效应使共轭体具有共面性, 且使电子云密度平均化, 造成双键略有伸长,单键略有缩短。

因此, 双键的红外吸收频率往波数方向移动。

2. 在色谱法中,能起分离作用的柱子称为,固定在色谱柱内的填充物称为。

3. 和辐射可使原子外层电子发生跃迁。

4. 在GC中,若气化室温度过底,样品不能迅速气化,则峰形变,增加柱温,则保留时间变,峰型一般变。

5. 在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_______________ 有困难,所以用测量_________________来代替。

6. TISAB除了掩蔽干扰离子外,还可以______________和_____________。

7.在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值___________________ 。

8. 核磁共振的化学位移是由于而造成的,化学位移值是以为相对标准制定出来的。

三、判断对与错(共10分,每小题1分)1. 对于原子吸收分光光度法来说, 可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。

( )2. 当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时,则将产生红外吸收。

( )3. 对于难挥发和热不稳定的物质,可用气相色谱法进行分析。

( )4. 在火焰AAS中,需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制,以消除火焰中分子辐射所带来的干扰。

( )5. 植物学家茨维特(M.Tswett)在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于液—固色谱。

( )6. 升高柱温,增加进样量和加快记录仪纸速都可以使色谱峰的半峰宽变宽。

( )7.空心阴极灯是一种锐线光源。

( )8. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时,可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值,而不必用标准缓冲溶液先定位。

( )9. 气相色谱定量分析时,标准物质的定量校正因子等于零。

( )10. 在进行紫外吸收光谱分析时,用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。

( )四、简答题(共25分,每小题5分)1. 试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。

2. 作为苯环的取代基,—NH3+不具有助色作用,—NH2却具有助色作用;—OH的助色作用明显小于—O-。

试说明原因。

3. 画出pH玻璃电极的结构图,并注明每一部分的名称。

4.简述塔板理论和速率理论的要点。

5. 在液相色谱法中,为什么可分为正相色谱和反相色谱?各有什么含义?五、计算题(共24分)1.(在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5。

0.1 cm,柱长是多少?.(8分)用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度,取5.00mL未知Pb2+试液,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度,测得吸光度为0.275。

另取5.00 mL未知液和2.00mL50.0×10-6mol.L-1的Pb2+标准溶液,也放入50mL容量瓶中稀释至刻度,测得吸光度为0.650。

试问未知液中Pb2+浓度是多少?3.(8分)已知某Fe(Ⅲ)络合物,其中铁浓度为0.5µg·mL-1,当吸收池厚度为lcm时,百分透光率为80%。

试计算:(1)溶液的吸光度;(2)该络合物的摩尔吸光系数;(3)溶液浓度增大一倍时的百分透光率;(4)使(3)的百分透光率保持为80%不变时吸收池的厚度。

绍兴文理学院10 学年第 2 学期药学专业09 级《仪器分析》期末试卷(A)参考答案及评分标准一、选择题(共26分,每小题 2 分)1. B2.C3.A4.D5.C6.A7.B8.D9.B 10C 11.D 12.D 13.B二、填空题(共15分,每一空1 分)1.低2.色谱柱,固定相3. 紫外,可见4. 宽,短,窄5. 积分吸收,峰值吸收6. 调节PH值,控制溶液离子强度7. 大8. 电子屏蔽,四甲基硅烷三、判断对与错(共10分,每小题1分)√,×,√,√,√,×,√,×,×,×四、简答题(共25分,每小题 5 分)1. 相同点:(1) 均属于光吸收分析方法,且符合比尔定律;(2)仪器装置均由四部分组成(光源,试样架,单色器,检测及读数系统)。

不同点:(1)光源不同。

分光光度法是分子吸收(宽带吸收),采用连续光源,原子吸收是锐线吸收(窄带吸收),采用锐线光源;(2)吸收池不同,且排列位置不同。

分光光度法吸收池是比色皿,置于单色器之后,原子吸收法则为原子化器,置于单色器之前。

2. 苯胺中的氨基含有一对非键n电子,具有助色作用,当形成苯胺正离子时,非键n 电子消失了,助色作用也随之消失。

酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n电子,其助色效果也就更显著。

3. (1)玻璃管;(2)内参比电极;(3)内参比溶液;(4)玻璃薄膜;(5)接线4. 塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔,借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为.它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状,推导出色谱流出曲线方程,及理论塔板数的计算公式,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。

速率理论提出,色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制,从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素,对选择合适的操作条件具有指导意义.根据三个扩散方程对塔板高度H的影响,导出速率理论方程或称Van Deemter方程式:H=A + B/u + Cu式中u为流动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

5. 采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。

当使用亲水性固定液时常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性,称为正相液液色谱;反之,若流动相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。

五、(共24分)1.(共8分)r21= 100 / 85 = 1.18n 有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(块) L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547×0.1 = 155 cm即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。

2.(共8分) 设未知液中铅离子浓度为Cx, 则: Ax = K Cx ×5.00/50.00=0.1KCx = 0.275同理: A0 = KC ’x = K (5.00×Cx + 50.0×10-6×2.00)/50.00= 0.1KCx + 2×10-6K = 0.650 Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2×10-6K K = 1.875×105Cx=1.47×10-5mol.L-1 3. (共8分)已知b =1cm, T =80%, c =0.5µg·mL -1则636109525.81085.55105.0--⨯=⨯⨯=c mol·L -1(1)A = –lg T= –lg0.80=0.0969(2)由A =εbc 得到:461008.1109525.810969.0⨯=⨯⨯==-bc A εL·mol -1·cm -1(3)c 2=2c , A 2=2A =0.1938即–lg T 2=0.1938, T 2=0.640(4)A 3= –lg T 3= –lg0.80=0.0969, c 3=2c , 则A 3=A , b 3=b /2 5.0109526.821008.1069.064333=⨯⨯⨯⨯==-c A b εcm。

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