点阵参数测定
金属点阵材料结构参数的CT检测
金属点阵材料有着质量轻、比强度高、密度小等优秀的力学特性以及隔热、吸能、消声降噪等物理特性，被认为是最有前景的新一代轻质、超强韧多功能材料。
其点阵结构是由结点和结点间连接杆件的单元，按一定规则周期性排列构成的三维有序多孔结构。
可以通过单胞的构型和几何尺寸设计实现其功能性的调控。
金属点阵结构的多孔特性和可设计性，已成为结构、功能一体化的优良载体。
多项研究表明，金属点阵结构连接杆的尺寸、长径比、夹角以及单元数目与规格等，决定了其结构力学性能。
由于金属点阵结构的几何参数直接影响着结构的力学性能，因此需针对制备完成的构件开发适用的无损检测方法，以验证构件制备与设计的符合性，确保构件在使用过程中满足相关性能要求。
金属点阵材料结构参数检测原理金属点阵结构的无损检测具有以下特点：① 内部结构复杂，空间结构形状各异、尺寸小、单元周期密集排列，检测的可达性差；② 材料范围广，包括铝合金、钛合金、高强度钢等，不同材料对检测结果的影响不同；③ 高精度尺寸定量检测，需要量化评估尺寸精度、表面质量和连接杆断裂缺陷，在确保结构精度和安全性的前提下，降低制造成本。
基于上述特点，可以考虑采用工业CT(电子计算机断层扫描)技术。
其成像原理如图1所示。
图1 工业CT成像原理示意01研究对象以体心立方（BCC）型金属点阵为研究对象，结构如图2所示。
图2 金属点阵结构图高能束选区熔化金属点阵采用M810型大型激光选区熔化精密快速成型设备以及TC4合金粉末进行成型，其主要成形工艺参数如下：激光功率330W，扫描速度1250mm/s，扫描功率250W，轮廓扫描速度1250mm/s，层厚40μm，扫描间距0.13mm，粉末球径1～53μm。
02检测方案由工业CT检测原理（图1）可知，对金属点阵结构进行检测，如同一个平面横插入到点阵结构中。
点阵单元结构的连接杆截面均呈椭圆状，其中短轴为杆径。
金属点阵结构的工业CT检测图像如图3所示（图中l为短轴，L为长轴）。
物相分析及点阵参数精确测定
用X射线测定物质的点阵参数，是通过测定 某晶面的掠射角来计算的。以立方系晶体为例， 由立方晶系面间距公式 和布拉格方程 2dsinθ=λ可得到：
上述波长λ是经过精确测定的，有效数字 可达7位，对于一般的测定工作，可以认为没有 误差；干涉面指数HKL是整数，无所谓误差。因 此，点阵参数的精度主要取决于sinθ的精度。
个字母顺序排列的； n 数字索引以衍射线的d值为检索依据，按编排
方式的不同有哈氏索引和芬克索引。
数值索引（或哈氏索引）
n 八强线按强度排d1，d2，…，d8，对应I1＞I2 ＞…＞I8
n 用最强三条线进行组合排列，每种物相在索 引中出现3次。
d1d2d3d4－d8
d2d3d1d4－d8 d3d1d2d4－d8
例：刚玉（Al2O3）的卡片索引
n 哈氏：2.09x 2.559 1.608 3.488 1.375 1.745 2.384 1.403 Al2O3 10-173
n 芬克：2.09x 1.745 1.608 1.403 1.375 3.488 2.559 2.384 Al2O3 10-173
n 字母：Aluminum Oxide：/Corundum Syn Al2O3 2.09x 2.559 1.608 10-173
Ij
=
Cj fj µ
各相μ、ρ相等
I j = Cwj
Ij (I j )0
=
Cwj C
= wj
二、内标法
n 将外来已知物质与待测粉末混合，求待测相 与已知物质衍射强度之比，可得到待测相含 量。
IA = CA
第五章物相分析及点阵参数精确测定
三、 PDF卡片的索引
• 卡片索引手册：欲快速地从几万张卡片中找到所需 的一张，须建立一套科学的、简洁的索引工具书。
• 卡片索引：有多种，可分为两类： 1. 以物质名称为索引（即字母索引）
如：化学名索引、矿物名索引。
2. 以d值数列为索引（数值索引）。 如：哈纳瓦特索引（哈氏索引）、芬克（Fink）索 引；
• 当不知所测物质为何物时，用该索引较为方便。
一、数值索引（1）
• ① 哈氏索引：将每一种物质的数据在索引中 占一行，依次为：8条强线的晶面间距及其相 对强度（用数字表示）、化学式、卡片序号、 显微检索序号。如下：
8条强线的晶面间距和相对强度
化学式 卡片序号
哈氏索引样式
一、数值索引（2）
• 哈氏索引：以三强线 d 值来区分各物质，列出 8 强线d 值， 并以三强线 d 值序列排序。
• 1969年，从第14组始，由新成立的国际粉末衍射标准联合委 员会 （Joint Committee on Powder Diffraction Standards 即 JCPDS）主持编辑和出版PDF卡片及其索引。
• 1978年，从第27组始，又由JCPDS的国际衍射数据中心 （International Centre for Diffraction Data，即ICDD）主持出 版。
• PDF-4/矿物2003：共有17535个矿物物相。其中7647个有参 考强度比 I/I1，这有利于做物相定量分析。
• PDF-4/有机物2003：共有218194个有机物相和金属有机物相。 其中24385个是实验谱，191468个由剑桥晶体学数据中心 （CCDC）的单晶数据计算得的粉末谱；其中大于124900个 具有参考强度比I/I1，有利于做定量物相分析。
实验3 立方单相点阵常数的精确测定
实验 3 立方单相点阵常数的精确测定实验3 立方单相点阵常数的精确测定一、实验目的与任务1. 了解用图解法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。
2. 了解用最小二乘法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。
二、实验仪器与材料D8 Advance X-射线衍射仪，立方系单相物质XRD 图谱 三、实验原理要获得晶体的点阵常数，则要先知道各衍射峰的2θ角，依据λθ=sin 2d算出d 值，然后根据各峰的指数)(hkl 和面间距公式，可得点阵常数。
对于立方晶系：222lk h a d ++=，所以θλsin 2222l k h a ++=为实现点阵常数的精确测定，将布拉格公式微分得：θθλλ∆-∆=∆=∆.ctg d d a a令0=∆λ，则点阵常数精确度为 θθ∆-=∆.ctg aa本实验就是要消除或减小此类误差精确测定点阵常数。
主要误差来源（见详细讲义） 三、实验方法与步骤 (一)图解法 ⑴θ-a 曲线外推法① 先测出同一物质多根衍射线θ角值，并算出相应的a 值； ② 以θ为横坐标，a 值为纵坐标，将各点连成一光滑曲线； ③延伸曲线，使之与θ=90°处纵坐标相截，截点对应a 值即为精确点阵参数。
备注：曲线外延带有主观因素，最好寻求另一量(θ的函数)作为横坐标，使得各点以直线相连接。
备注：选做。
⑵θ2cos -a 直线外推法误差分析研究表明：以θ2cos 为横坐标，a 值为纵坐标，连接各点符合直线关系：,cos 2θK dd=∆K 为常数，对于立方系物质有：,cos 2θK dd a a =∆=∆处理方法如下：① 先测出若干高角度θ角衍射线，并求出相应a值；② 以θ2cos 为横坐标，a 值为纵坐标，连接各点应为一条直线；③ 按各点趋势，定出一条平均直线，其延长线与纵坐标交点即为精确的点阵常数。
⑶)2cos sin cos (212θθθθ+-a 直线外推法具体处理方法学生自己组织。
(二)最小二乘法 根据尼尔逊函数 )1sin 1(cos .21sin cos 21)(222θθθθθθθθ+=⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=os f以⎥⎦⎤⎢⎣⎡+θθθθ22sin cos 21os 即)1sin 1(cos .212θθθ+值为x 值（θ的单位用弧度），a 值作为y 值代入方程组：2∑∑∑∑∑∑+=+=xb x a xy x b a y 从而得到精确的0a 值。
阿尔法铁属于立方晶系,点阵参数_理论说明
阿尔法铁属于立方晶系,点阵参数理论说明1. 引言1.1 概述引言部分旨在对本篇长文进行简要介绍和概述。
在这篇长文中，我们将探讨阿尔法铁属于立方晶系的事实，并通过理论说明来解释其点阵参数的意义。
阿尔法铁是铁的一种同质相，在许多重要领域如材料科学和物理学中具有广泛的应用。
通过研究阿尔法铁的晶体结构特点以及与物理性质之间的关联性，我们可以深入了解该材料的特性和潜在应用。
1.2 文章结构本篇长文将按照以下结构进行组织和展开：第二部分将介绍阿尔法铁的立方晶系，并探讨其晶体结构特点以及相关研究方法。
通过理论说明与研究方法，我们可以全面了解阿尔法铁在晶体级别上是如何组织排列的。
第三部分将聚焦于点阵参数及其意义。
首先，我们将定义并介绍点阵参数的测量方法。
然后，我们会详细分析阿尔法铁的点阵参数，并探讨其与物理性质之间的关联性。
这个部分可以帮助我们理解点阵参数在材料科学中的重要性和应用价值。
第四部分将以实验验证与应用案例为重点。
我们将介绍实验方法和结果分析，以验证之前所述的理论内容。
同时，我们还将讨论阿尔法铁立方晶系的多个应用案例，并展望其未来的发展前景与挑战。
最后，第五部分将总结前文，并回顾我们在研究过程中获得的重要发现。
同时也会指出研究存在的局限性，并提出改进建议以推动领域进一步发展。
1.3 目的本篇文章旨在提供关于阿尔法铁立方晶系及其点阵参数的全面理论说明。
通过深入研究其晶体结构特点和点阵参数与物理性质之间的关联性，我们可以揭示阿尔法铁在不同领域中的潜在应用价值。
对于材料科学、物理学及工程领域从业者来说，这篇长文将为他们提供一个有益且全面了解阿尔法铁及其立方晶系特性的参考文献。
2. 阿尔法铁的立方晶系包括了立方晶系概述、阿尔法铁的晶体结构特点以及理论说明与研究方法。
以下是对该部分内容的详细解释：2.1 立方晶系概述：立方晶系是晶体学中最简单和最常见的一种晶胞结构类型。
其特征在于三个相互垂直且长度相等的边以及四组共面的面。
5.3点阵参数精确测定
上式说明， ⊿ θ一定时，采用高θ角的衍射线测量， 面间距误差⊿ d/d(对立方系物质也即点阵参数误差⊿ a/a)将要减小；当θ趋近于90 °时．误差将会趋近 于零。 因此，应选择尽可能高角的线条进行测量。
▪ 二、图解外推法
▪ 在不同的几何条件下，外推函数却是不同的。 ▪ 人们对上述误差进行了分析总结，得出以下结果
然而多年来这项工作主要采用照相法进行，对测定误 差的来源也研究得较多。
通常认为主要的误差有：相机的半径误差，底片的伸 缩误差，试样的偏心误差以及试样的吸收误差等等。
当采用衍射仪测量时，尚存在仪器调理等更为复杂的 误差。
⊿ θ一定时， sin θ随θ角的变化如下图所示。
▪ 在θ＝90 °附近时， sin θ随θ角的变化极其缓慢。 ▪ 假如在各种θ角下测量精度⊿ θ相图，则在高θ角
上式中波长是经过精确测定的，有效数字可达7位，对于一般 的测定工作，可以认为没有误差；干涉面指数HKL是整数，无 所谓误差。
▪ 因此，点阵参数的精度主要取决于sin θ的精度。 θ角的测定精度取决于仪器和方法。
▪ 在衍射仪上用一般衍射图来测定．⊿ 2 θ约可达 0.02°。
▪ 照相法测定的精度就低得多(比如说，0.1° )。
▪ 要使θ＝90 °是不可能的，不过可多根衍射线，以衍射线的θ角位置 作为横坐标，以相应的点阵参数a为纵坐标，所给 出的各个点子可连结成一条光滑的曲线，将曲线延 伸使之与θ＝90 °处的纵坐标相截，则截点所对 应的a值即为精确的点阵参数值。
▪ 曲线外延难免带主观因素，故最好寻求一种合适的外 推函数，使得各点子以直线的关系相连结。
▪ 5.3 点阵参数的精确测定
1.5物相分析及点阵参数精确测定
应注意的问题
①d的数据比I/I1数据重要；
②低角度线的数据比高角度线的数据重要；
③强线比弱线重要； ④重叠线条的处理； ⑤多相试样内的所有物相并不一定都能测出来； ⑥综合样品的其它信息有助于正确鉴定。
5.2 定量分析
任务：在混合物相定性分析的基础上，根据 各相物质的衍射线强度测定各相的含量。 基本原理：各相衍射线条的强度随该相在混 合物中相对含量的增加而提高。
(5)光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源
(6) 样品来源、 制备方法、 升华温度、 分解温度等
(7)物相名称 (8)物相的化学 式与数据可靠 性 可靠性高- 良好-i 一般-空白 较差-O 计算得到-C
(9) 全 部 衍 射 数据 (10)卡片编号
索引
PDF卡片的索引： 字母索引（Alphabetical Index） 数字索引（Hanawalt Index） 芬克索引（Fink Index）
数字索引（Hanawalt Index）
该索引是按强衍射线的d值排列。选择物相八条强线， 用最强三条线d值进行组合排列，同时列出其余五强 线d值，相对强度、化学式和PDF卡号。 每一种物相在索引中至少重复三次。若某物相最强三 线d值分别为d1,d2,d3，余五条为d4,d5,d6,d7,d8，那 么该物相在索引中重复三次出现的排列为： 第一次：d1 d2 d3 d4 d5 d6 d7 d8 第二次：d2 d3 d1 d4 d5 d6 d7 d8 第三次：d3 d1 d2 d4 d5 d6 d7 d8
对于同素异构物质： μl 、ρ相同，Ij 与其质量分数 成正比：Ij ＝Cwj (C与ρ有关） 设纯j相试样某根衍射线的强度为（Ij ）0 则有 Ij / （Ij ）0 = wj 对μl 不同的多相混合物：配置一系列不同含量的混 合样，制作定标曲线（强度与含量的关系曲线）， 用所测试样的强度与曲线中相应强度对比，确定含 量。
点阵常数的精确测定
X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某 一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格 公式计算出点阵常数。以立方晶系为例，其晶面间距公
式为： adH 2K 2L 2
根据布拉格公式2dsinθ=λ，则有：
H2K2L2
a
sin
在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的，
S
φ =S/4 R
设相机不准造成的半径误 差为ΔR，底片伸缩误差为 ΔS。则由于
R
2θ 2φ
S R SR
S R SR
相机半径误差及底片伸缩误
差导致的角度误差为
R、 S
（SR）
SR
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13
对于立方晶 a系 ： ctg
a
所以， a(SR)( )ctg
a S R2
当θ接近90度时，相机半径误差及底片伸缩误差
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20
数学处理方法
图解外推法 最小二乘法
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21
图解外推法
如果所测得的衍射线条θ角趋近 90°，那么误差（△a/a）趋近 于0。
但是，要获得θ=90°的衍射线 条是不可能的。于是人们考虑 采用“外推法”来解决问题。
所谓“外推法”是以θ角为横坐 标，以点阵常数a为纵坐标；求 出一系列衍射线条的θ角及其所 对应的点阵常数a；在所有点阵 常数a坐标点之间作一条直线交 于θ=90°处的纵坐标轴上，从 而获得θ=90°时的点阵常数， 这就是精确的点阵常数。
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9
对布拉格公式微分，可得:
2 d sin n 2 d cos 2 sin d d ctg d d ctg d 对于立方晶系： d a
da
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布氏 硬度
0.07 0.037 0.022 0.015
X射线衍射法测点阵常数的原理
立方晶系物质：
λ H +K +L a= 2 2sin θ
2 2
2
波长λ是经过精确测定得到的，有效数字达五位以上， 如CuKα1辐射的波长为1.54060埃。可近似认为无误差。
干涉指数是整数，也无所谓误差。 点阵参数a的测量精度取决于sinθ的精度。
sin θ =
2
λ2
4d 2
2∆d ∆ sin θ = − 2 ⋅ d 4dห้องสมุดไป่ตู้
2
λ2
∆d = K cos 2 θ d
∆ sin 2 θ = −2 K sin 2 θ cos 2 θ = D sin 2 2θ
D 是常数，这里微分符号用Δ表示。
最小二乘法（柯亨法）
修正后立方系布拉格方程为 ：
sin 2 θ =
I A族碱金属元素的原子间距、熔点、沸点和硬度
金属 元素 Li Na K Rb Cs
结构 类型 bcc bcc bcc bcc bcc
键电 子数 1 1 1 1 1
原子间 距/Å 3.04 3.72 4.62 4.92 5.32
熔点 /℃ 180 97.8 63.3 39 28.4
沸点 /℃ 1342 883 760 686 669
点阵参数的测量精度
点阵参数测量的误差处理
德拜-谢乐法中系统误差的来源 1）相机半径误差 2）底片收缩（或伸长）误差 3）试样偏心误差 4）试样对X射线的吸收误差 5）X射线折射误差 消除德拜-谢乐法中系统误差的校正方法 1）采用精密实验技术 采用不对称装片法，将试样轴高精度地对准相机中心，采用直径更大 的相机，保证曝光时间的温度。 2）应用数学处理方法
X射线衍射法测点阵常数的步骤
1. 按衍射花样求出某一晶面(HKL)衍射线的布拉格 角θ。 2. 通过布拉格方程求出面间距dHKL。 3. 根据晶面间距的公式求出点阵常数。 4. 通过外推（图解法或最小二乘法）消除系统误 差，得到晶体精确的点阵常数。
θ-sinθ关系曲线 在θ＝90度 附近，sinθ随θ角的变化是缓慢的。（证明） 结论：在高θ角时所得到的sinθ值将比在低角度时所得的sinθ值 要精确的多。精密测定点阵参数的关键是用高角度衍射线条。
λ2
2 4a 0
( H 2 + K 2 + L2 ) + D sin 2 2θ = Aα + Cδ
2 2
其中： α =H +K +L
2
A=
λ2
2 4a 0
C=
D 10
δ = 10 sin 2 2θ
A、C是未知数，待定。a0包括在A中，上述方程类似直 线方程。 正则方程为：
2 2 α sin θ = A α ∑ i ∑ i + C ∑α iδ i i
X射线衍射技术的应用
4-5 点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体的重要的物理参量之一，随外界条件(温度、 压力、其它外加物质)的改变而变化，它与晶体的许多特性(键 合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观 应力)有直接的关联。
X射线粉末衍射所给出准确的衍射线位置为求得精确 的点阵常数提供了一条途径。
∆d cos θ cos θ = K( + ) d sin θ θ
金属铝在298℃下的X射线衍射数据 (采用CuKα辐射, λkα1=1.54056埃， λkα2=1.54439埃)
HKL 辐射 Θ（度） 331 420 422 333 Kα1 Kα1 Kα1 Kα1
a (埃)
cos θ
2
55.486 4.07464 0.323 57.714 4.07464 0.283 67.763 4.07566 0.143 78.793 4.07778 0.037
最小二乘法（柯亨法）
图解法仍有一定的人为性。用直线解析法较客观。最小二乘 法可由高斯误差定律导出，它的基本原则是：要使最佳值与 各次测量值之差的平方和是最小。
最小二乘法（柯亨法）
从误差分析立方系点阵参数的真值a0与衍射线 计算值a之间关系： a=a0-Kcos2θ相当直线方程y=a+bx 。 柯亨法（1935）将布拉格方程平方、微分，即
2 2 sin = + δ θ A α δ C δ ∑ i ∑ i i ∑ i
联立求解，得出A，计算出a0
点阵参数精确测定的应用
固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 外延层错配度的测定 外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定
cos 2 θ cos 2 θ + sin θ θ 0.360
0.311 0.138 0.032
图解外推法消除误差
a-cos2θ的直线外推图解
cos 2 θ cos 2 θ 的直线外推图解 α－ + θ sin θ
点阵常数精密测量的误差分析
1）需高角度衍射线多，80º以上至少有一根衍射线。 2）并不是所有的系统误差均可以用外推法加以消除。由于光 栏所引起的入射线束在平行于试样轴向上的发散度，所引起的 系统误差，无法消除。 cos 2 θ cos 2 θ + 3）外推函数cos2θ、 （吸收、X射线水平发散度 θ sin θ 为主要误差来源），后者在较广的角度范围有较好的直线性。 4）非立方系晶体点阵参数的精密测定（逐次近似法） 。
图解外推法消除误差
实验中的误差来源：相机半径误差、底片伸缩误差、 试样偏心误差、试样吸收误差。
通过综合分析和推导： 对立方晶系△d/d= △α/ α A.Taylor等对各种误差原因进行 分析研究，提出如下外推函数：
∆d = K cos 2 θ d ∆a ∆d = = K cos 2 θ a d
2 2