药物分析-第2章-药物的鉴别试验
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药物分析-药物的鉴别试验
一些具有特定结构的官能团、金属阳离子及阴 离子可能存在于多种药物中，为避免重复，中 国药典将此类官能团、阴、阳离子的鉴别试验 列于附录中，此类鉴别试验只能证实是某一类 药物，而不能确定是哪种具体药物，所以称之 为一般鉴别试验。
15
如： 丙二酰脲类鉴别试验只能证实是 巴比妥类药物，但具体是何种巴 比妥类药物不可确定。
5
初熔 终熔
6
3）熔点测定的注意事项：
a. 传温液 mp在80℃以下的，用水； mp在80℃以上的，用硅油或液体石蜡。
b. 毛细管 中性硬质玻璃管，长：9cm 内径：0.9~1.1mm
壁厚：0.10~0.15mm。
c. 升温速度 1~1.5 ℃/min。
d. 温度计 0.5℃刻度，且经校正。
7
（2）凝点
小供试品量，以m表示，单位为µg。 最低检出浓度---在一定条件下能观察出试验结果时
供试品的最低浓度，以1V表示。
25
最低检出量与最低检出浓度之间的关系：
m v 106 V
式中： — 试液的体积（mL）：鉴别时所取试
液的体积
V — 最低检出浓度的体积：指含有1 g 供
试品的溶液体积（mL）
钠盐鉴别试验等。
16
（三）专属鉴别试验
专属鉴别试验（specific identification test）是 证实某一种药物的依据。根据每一种药物化学 结构差异所引起的物理化学特性不同，选用某 些专属定性反应来鉴别药物的真伪。 如： 维生素B1，中国药典（2000年版）—硫 色素反应作为其专属鉴别试验。
m — 最低检出量( µg )。
26
空白试验
目的: 检查试剂和蒸馏水中是否含有待测组分。 方法：用蒸馏水代替试样进行测定。 对照试验 目的: 检查方法的可靠性。 方法: 用标样代替试样进行测定。
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如： 丙二酰脲类鉴别试验只能证实是 巴比妥类药物，但具体是何种巴 比妥类药物不可确定。
5
初熔 终熔
6
3）熔点测定的注意事项：
a. 传温液 mp在80℃以下的，用水； mp在80℃以上的，用硅油或液体石蜡。
b. 毛细管 中性硬质玻璃管，长：9cm 内径：0.9~1.1mm
壁厚：0.10~0.15mm。
c. 升温速度 1~1.5 ℃/min。
d. 温度计 0.5℃刻度，且经校正。
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（2）凝点
小供试品量，以m表示，单位为µg。 最低检出浓度---在一定条件下能观察出试验结果时
供试品的最低浓度，以1V表示。
25
最低检出量与最低检出浓度之间的关系：
m v 106 V
式中： — 试液的体积（mL）：鉴别时所取试
液的体积
V — 最低检出浓度的体积：指含有1 g 供
试品的溶液体积（mL）
钠盐鉴别试验等。
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（三）专属鉴别试验
专属鉴别试验（specific identification test）是 证实某一种药物的依据。根据每一种药物化学 结构差异所引起的物理化学特性不同，选用某 些专属定性反应来鉴别药物的真伪。 如： 维生素B1，中国药典（2000年版）—硫 色素反应作为其专属鉴别试验。
m — 最低检出量( µg )。
26
空白试验
目的: 检查试剂和蒸馏水中是否含有待测组分。 方法：用蒸馏水代替试样进行测定。 对照试验 目的: 检查方法的可靠性。 方法: 用标样代替试样进行测定。
第二章药物的鉴别试验
反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用区别药品、 检查纯度或测定制剂的含量。
对固体供试品：
[ α]
t D
100
对液体供试品：
cl
100 [ α] dl
t D
D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度 α 为测得的旋光度；L为测定管的长度（dm） d 为液体的相对密度 C 为每100ml溶液中含被测物质的重量（g，按照无水物或者干燥物计算）
摩尔吸收系数 ε =A/CL 百分吸收系数 E 1cm
例 盐酸氨溴索 Ch.P（2010） 精密称取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并
1%
A CL
【性状】吸收系数
定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在244nm的
1% )为233～247。 波长处测定吸光度，吸收系数( E1 cm
【性状】 本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶， 在水中几乎不溶。
（3）物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 ChP2010版收载的物理常数包括：相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、吸收系数、黏度、 酸值、皂化值、羟值、碘值等。
其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映
② 有机氟化物的茜素氟蓝法
③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基
④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应
⑧ 双缩脲反应
①三氯化铁呈色反应（酚羟基）
对乙酰氨基酚 蓝紫色
⑤肾上腺皮质激素类的四氮唑比色法
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
药物分析 第二章鉴别
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
2021/6/28
3.芳香第一胺类
供
稀盐酸
试 + 亚硝酸钠 品
碱性-萘酚试液
红色到猩红色
2021/6/28
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐：
镜对药材的切片（饮片）、粉末、解离组织或表 面制片，以及含饮片粉末的制剂中饮片组织、细 胞或含物等特征进行鉴别的方法。
2021/6/28
第四节 鉴别试验条件及方法验证
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
具有荧光的衍生物
2021/6/28
4. 气体生成反应鉴别法
胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理 生成氨气 ( NH3 ；NH(C2H5)2)
含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+)
含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加
乙醇可产生乙酸乙酯
别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化 学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。
具体是采用指纹图谱模式，将中药内在物质特性转 化为常规数据信息，用于中药鉴别和质量评价。 注意：1、中药尤其是复方制剂，成分复杂，如果要求中药成分分
析图谱始终不变是不合逻辑的； 2、不同制药企业对同种药材工艺不能保证一致，要求同一
2021/6/28
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
药物分析第二章药物的鉴别试验
取本品，精密称定，加水溶解，并定 量稀释成C为0.10g/ml的溶液，依法 测定旋光度为+2.05°至2.15°，求
=？
• 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温
度等条件下，吸光物质在单位浓度、
单位液层厚度时的吸收度称为吸收系
数。中国药典收载是
E 1% 1cm
。
这两种物理常数可用以区别药品、检 查纯度或测定制剂的含量。
度和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
性 状 （Description）
外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的 粉末；有类似蒜的特臭”。
溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶
剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、 极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。
光度法，在290nm波长处测定吸收度，
吸收系数（为
133-141）
General identification test
一般鉴别试验 无机物
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。 有机物
中国药典附录收载一般鉴别试验：
无机金属盐类、无机酸盐、有机酸盐、 丙二酰 脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化 物类等
例子
• 甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲 母核，主要差别在A环和D环的取代 基不同，可利用这些结构特征确证。
吸收系数
吸光物质在单位浓度、单位液层 厚度时的吸收度
摩尔吸收系数 溶液浓度 1mol / L
ε
液层厚度 1cm
百分吸收系数 溶液浓度 1%g / ml
液层厚度 1cm
• A=ECL
=？
• 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温
度等条件下，吸光物质在单位浓度、
单位液层厚度时的吸收度称为吸收系
数。中国药典收载是
E 1% 1cm
。
这两种物理常数可用以区别药品、检 查纯度或测定制剂的含量。
度和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
性 状 （Description）
外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的 粉末；有类似蒜的特臭”。
溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶
剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、 极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。
光度法，在290nm波长处测定吸收度，
吸收系数（为
133-141）
General identification test
一般鉴别试验 无机物
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。 有机物
中国药典附录收载一般鉴别试验：
无机金属盐类、无机酸盐、有机酸盐、 丙二酰 脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化 物类等
例子
• 甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲 母核，主要差别在A环和D环的取代 基不同，可利用这些结构特征确证。
吸收系数
吸光物质在单位浓度、单位液层 厚度时的吸收度
摩尔吸收系数 溶液浓度 1mol / L
ε
液层厚度 1cm
百分吸收系数 溶液浓度 1%g / ml
液层厚度 1cm
• A=ECL
第2章-药物的鉴别试验
1. 显色反应鉴别法 茚三酮呈色反应(脂肪氨基,α－氨基酸）
重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应
例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加
硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
与金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰酸铵的沉淀反应
、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm
波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值
应为0.36~0.39。
（二）红外光谱鉴别法
特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强， 准确率高
方法： Ch.P 标准图谱对照法 《药品红外光谱集》
USP 对照品对照法
试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法
COOO-
Fe
2
Fe +12 HCI
3
（三）钠盐
1.焰色反应
2.供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液， 生成黄色沉淀。
6. 无机酸根 硫酸盐：?
氯化物：?
三、专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪，以区分同类或具有相 同化学结构部分的各个药物单体。
例 阿司匹林
Ch.P（2005）
【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图
谱（光谱集209图）一致。
对比时应注意的问题：P23 (1)- (3)
（三）色谱鉴别法
原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自 的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行 色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否 一致来验证真伪。
重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应
例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加
硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
与金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰酸铵的沉淀反应
、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm
波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值
应为0.36~0.39。
（二）红外光谱鉴别法
特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强， 准确率高
方法： Ch.P 标准图谱对照法 《药品红外光谱集》
USP 对照品对照法
试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法
COOO-
Fe
2
Fe +12 HCI
3
（三）钠盐
1.焰色反应
2.供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液， 生成黄色沉淀。
6. 无机酸根 硫酸盐：?
氯化物：?
三、专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪，以区分同类或具有相 同化学结构部分的各个药物单体。
例 阿司匹林
Ch.P（2005）
【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图
谱（光谱集209图）一致。
对比时应注意的问题：P23 (1)- (3)
（三）色谱鉴别法
原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自 的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行 色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否 一致来验证真伪。
药物分析02章药物的鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。
药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验
〔1〕薄层色谱鉴别法： 〔2〕高效液相色谱和气相色谱鉴别法 〔3〕质谱法 〔4〕高效毛细管电泳法
四、生物学法
生物学法是利用微生物或实验动物进行 鉴别的方法.
第四节 鉴别试验条件
1、溶液的浓度 例：对离子反应颜色：
如被测离子的浓度太低,与试剂作用产生的颜 色太浅,不易鉴别 — 可以浓缩
如供试品的浓度太高,与试剂作用产生的颜 色过深,也不易鉴别 — 可以稀释
<5>吸收系数
在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质 在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数. 是吸光物质的重要物理常数 有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收 系数
<6>pH值的测定
温度℃ 苯二甲酸盐
5
4.00
15
4.00
20
4.00
25
4.01
磷酸盐 6.95 6.9 6.88 6.86
无机金属盐－－〔2〕其它鉴别试验
★ 钠盐：
中性溶液
供试品 + 醋酸氧铀锌试液
黄色沉淀
★ 钾盐 供试品 + 0.1%四苯硼钠溶液与醋酸
白色沉淀
炽灼,以除去可能含有的铵盐
★钙盐 供试品 + 草酸铵试液
白色沉淀
甲基红指示液2滴,用氨试液中和, 再滴加盐酸至呈酸性分离,pH≈4
不溶于醋酸 溶于盐酸
三、专属鉴别试验
二、光谱鉴别法
1、紫外光谱鉴别法 <1> 测 定 最 大 吸 收 波 长 , 或 同 时 测 定 最 小 吸 收 波 长
〔λmax=？λmin=？〕 <2>规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收
度〔在C和λmax处,A应为某一值〕 <3>规定吸收波长和吸收系数法;〔在某λ处,E或ε应
四、生物学法
生物学法是利用微生物或实验动物进行 鉴别的方法.
第四节 鉴别试验条件
1、溶液的浓度 例：对离子反应颜色：
如被测离子的浓度太低,与试剂作用产生的颜 色太浅,不易鉴别 — 可以浓缩
如供试品的浓度太高,与试剂作用产生的颜 色过深,也不易鉴别 — 可以稀释
<5>吸收系数
在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质 在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数. 是吸光物质的重要物理常数 有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收 系数
<6>pH值的测定
温度℃ 苯二甲酸盐
5
4.00
15
4.00
20
4.00
25
4.01
磷酸盐 6.95 6.9 6.88 6.86
无机金属盐－－〔2〕其它鉴别试验
★ 钠盐：
中性溶液
供试品 + 醋酸氧铀锌试液
黄色沉淀
★ 钾盐 供试品 + 0.1%四苯硼钠溶液与醋酸
白色沉淀
炽灼,以除去可能含有的铵盐
★钙盐 供试品 + 草酸铵试液
白色沉淀
甲基红指示液2滴,用氨试液中和, 再滴加盐酸至呈酸性分离,pH≈4
不溶于醋酸 溶于盐酸
三、专属鉴别试验
二、光谱鉴别法
1、紫外光谱鉴别法 <1> 测 定 最 大 吸 收 波 长 , 或 同 时 测 定 最 小 吸 收 波 长
〔λmax=？λmin=？〕 <2>规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收
度〔在C和λmax处,A应为某一值〕 <3>规定吸收波长和吸收系数法;〔在某λ处,E或ε应
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7
3.物理常数 评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别，
反映其纯杂程度。
药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、 皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
2020/4/5
8
(1) 熔点
固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度
《中国药典》要求报告初融和全熔两个温度
煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数
滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，
发生由橙黄到猩红色沉淀。
普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。
2020/4/5
25
R
R
NH2 + NaNO2 +2 HCl
R
N
N +
Cl
OH
NaOH
N N + NaCl +2H2O
Cl R
N=N
OH
（橙黄色）
+ NaCl + H2O
2020/4/5
2
药典中收载的药物的鉴别试验是证明： A、未知药物真伪 B、已知药物真伪 C、已知药物疗效 D、未知药物纯度
2020/4/5
3
第二节 鉴别试验的项目
性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验
2020/4/5
4
（一）性状（Description）
1.外观
反映药物特有的物理性质源自药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性 质。
2020/4/5
16
６.无机酸根
１.有机氟化物
５.无机金属盐
药品
２.有机酸盐
４.托烷生物碱类
2020/4/5
３.芳香第一胺
17
1.有机氟化物
无机氟化物
＋
pH 4.3
茜素氟蓝
＋
硝酸亚铈
蓝紫色 络合物
2020/4/5
18
例：氟康唑 【鉴别】 (1)…… (2)…… (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
微溶
100～ 1000
极微溶解
1000～ 10000
几乎不溶或不溶
>10000
2020/4/5
6
试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试 品或量取液体供试品，置于25±2℃一定容量 的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察 30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗 粒或液滴，即视为完全溶解。
2020/4/5
【鉴别】 (1) …… (2) …… (3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别 反应（附录Ⅲ）。
2020/4/5
22
（2）酒石酸盐
鉴别方法----银镜反应： 供试品的中性溶液，置试管中，加氨制
硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离 并附在试管内壁形成银镜。
2020/4/5
23
例：酒石酸美托洛尔
2020/4/5
26
氨苯砜
【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别 反应（附录Ⅲ）。 (2) ……。
2020/4/5
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4.托烷生物碱
氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分 子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生 物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。
【鉴别】 (1) …… (2)取本品约0.3g，置洁净 的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过 量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶 解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在 管的内壁成银镜。
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3.芳香第一胺
NH2
重氮化-偶合反应
R
取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓
VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微 弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%
的水分。
扑米酮 本品为白色结晶性粉末;无臭，味微苦。
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2. 溶解度 一定程度上反映了药品的纯度。
溶解度 极易溶解
溶剂体积 (1g/m l)
<1
易溶
1～ 10
溶解
10～ 30
略溶
30～ 100
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(2) 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每
1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。
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(2) 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每
1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
轾臌a
20 = a
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2.有机酸盐
水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、 枸橼酸盐
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（1）水杨酸盐
① FeCl3反应
COOH
6
OH+FeCl3
弱酸性
COO-
O- Fe 2
Fe
+ 12HCl
3
中性
②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶
于醋酸铵溶液。
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例：水杨酸镁
轾臌a
20 = a
D l ×c
+2.05 ~ +2.15
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(3)吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸
光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度 称为吸收系数E。11 %c m
E 1% 1 cm
=
A c´ l
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100ml溶液中所含被测物质
的质量（g）
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盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外-可见分光光
D l ×c
g/ml
轾臌a
20 D
=
100a
l ×c
100ml溶液中所含被 测物质的质量（g）
反映手性药物特性及其纯度的主要指标。
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维生素C比旋度测定：取本品，精密称定，加 水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.10g的溶 液，药典规定比旋度为+20.5o至+21.5o，问测 得的旋光度应在什么范围？
度法，在244nm的波长处测定吸光度为0.61，已
知溶液浓度为25μg/ml，问吸收系数是否符合药
典规定（233-247）？
E1% 1cm
=
l
A 创c 100
0.61 =25创10-6
100
=244
符合规定
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二、鉴别试验的项目
（二）一般鉴别试验（General Identification Test）
Contents
1
概述
2 鉴别试验的项目 3 鉴别试验的方法
4 鉴别试验的条件
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第一节 概述
药物的鉴别试验(Identification Test)
根据药物的分子结构，采用物理、化学或生物 学方法来判断其真伪，是药检工作中的首项任务。
鉴别试验用方法仅用于证实 贮藏在有标签容器中的药物 是否为其所标示的药物，而 非对未知物的定性分析。
依据某一类药物的化学结构或理化性质的特 征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
无机 药物
有机 药物
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阴离子和阳离子的特殊反应
典型的官能团反应
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中国药典附录收载项目
丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机 氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐
只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！ 只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！