流动注射化学发光法测定二胺氧化酶

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维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的有很多,如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。

目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC 法上升趋势尤为明显。

一、荧光法1.原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。

脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。

本方法的最小检出限为0.022 g/ml。

2.适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定二、2,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC,GB/T6195—1986)1、原理:还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。

还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。

在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。

本法用于测定还原型抗坏血酸,总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。

2、优点简便、快速、比较准确等,适用于许多不同类型样品的分析。

3、缺点2,6一二氯靛酚法虽然简便,但是药品价格昂贵。

而且不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰。

如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难。

三、分光光度法1、原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸。

脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎,脎在500nm波长有最大吸收。

维生素B1、B2的测定方法比较

维生素B1、B2的测定方法比较

维生素B1、B2的测定方法比较比较维生素B1、B2含量测定方法。

方法:采用紫外分光光度法中三种不同方法测定维生素B1、B2含量。

结果:1、按 E 值测标示量维生素B1:98.3 ± 2.51,维生素B2:94.8 ±0.308,复合维生素B片中维生素B1:102.1± 1.70,维生素B1平均回收率为100.4%,RSD为2.13%(n=6),维生素B2平均回收率为94.9%,RSD为6.5%(n=6)。

2、标准曲线法维生素B1、B2浓度分别在3~18、1~8μg/ml范围内,均呈良好线性关系,标示量分别为:102.9±0.661,98.4±0.152。

3、双波长法测维生素B1标示量:94.2±1.97。

结论:三种方法用于维生素B1、B2含量测定,操作简便、快速、准确,精密度好。

近年来对维生素B1、B2测定方法报道较多,如高效液相色谱法[1,2]、流动注射化学发光法[3]、多元线性分光光度法[4]、荧光分光光度法[5]、毛细管电泳电化学法[6]、氧瓶燃烧电位滴定法[7]等。

这些方法操作麻烦、时间较长。

本文采用紫外分光光度法中按 E 值测定法、标准曲线法和双波长分光光度法,测定维生素B1、B2含量,并将三种方法进行比较。

三种方法均操作简便、快速、准确。

1 仪器和材料仪器:722型分光光度计DU-7紫外—可见分光光度计材料:维生素B1、B2对照品(购自Sigma 公司) ;维生素B1片(批号:20021202) 维生素B2片(批号:20021288-02);复合维生素B片(批号:20021283-02)三种片剂均为昆明制药股份有限公司产品;冰醋酸、盐酸、氢氧化钠均为分析纯。

2 试验及结果2.1 维生素B1含量测定2.1.1 按E 值测定维生素B1标示量取本品 1 0 片,精密称取、研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg),加盐酸(9 →1000)约70ml,振摇15min使之溶解,再加盐酸(9→1000)定容至100ml,摇匀,用干燥滤纸过滤,精密量取滤液5 m l,用盐西装盐酸(9 →1000)稀释至100ml,摇匀,扫描得最大吸收波长为246nm(图1),在该波长处测定吸光度,按其吸收系数( )为421计算:A 为供试品在246nm 波长处测得的吸光度;D 为稀释倍数;W 为维生素B1片的平均片重;W样为称取的维生素B1片粉重;S标为标示量,测定结果(X ±SD):98.3±2.51(n=7)。

垃圾渗滤液总氮含量的流动注射化学发光法分析

垃圾渗滤液总氮含量的流动注射化学发光法分析

4 80 ; . 0 10 2 山西省 阳泉市环境监测站 , 山西 阳泉
摘要 : 垃圾渗滤液是一种含有多种有机物和无机物的高浓度废水, 氨氮浓度高是垃圾渗滤液的重要特
征, 也是导致 垃圾渗滤液处理难度增大的重要原因 . 研究了垃圾渗滤液中含氮物质消解处理的影响因素 . 垃圾 渗滤液样品 10m , 5m 0 L 加 L浓磷酸作消解剂 , 8gKS 4 加 2O 作增温剂, 消解 时间从沸腾开始加热维持 3 f , 0nn 然后 自然冷却至室温 . i 消解处理样品在碱性 条件下蒸馏 , 1m l 用 o L的盐酸吸 收形成铵 根离 子 . / 结 合流动注射化学发光法进行 了垃圾渗滤液总氮含量的测定 , 是基于在 1 0 m lLNO ×1 o a H溶液的碱性条 / 件下 , ̄ 溴代丁二酰亚胺在二氯荧 光索作为能量转移剂 的增敏作用下氧化氯化铵 , . _ 产生强烈的化学发光 信号 . B 的优化浓度 为 3 0 o L 二氯荧光素的优化浓度 为 2 ~m lL 本化学发光体系的检 出 NS ×1 ~m l , / X1 0 o . /
渗滤液 的重要特征 之一 , 是导致垃 圾渗滤 液处理难 度增 大 的一 个重要 原 因 . 也 因此 , 监测 垃 圾渗 滤液 中总氮
含量的变化 , 于准确掌握 垃圾 渗滤 液 总氮 含量 的 变化 规律 、 测 渗滤 液 的危 害 以及 垃圾 渗 滤液 无 害化 处 对 预
理具有 十分重要 的意义 .
分光光度法 _ 、 色谱法 E 纳 氏比色法 . 4 离子 j 、 J上述方 法普遍 灵 敏度 不够 高 , 操作 比较复 杂 繁琐 , 需 分 析仪 所 器价格较贵 , 重复性较 差 , 性 范 围较 窄 等 缺点 . 用 流 动 注射 化 学发 光 法 测 定垃 圾 渗 滤液 总 氮 含量 的研 线 利

流动注射- 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺

流动注射- 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺

对实验中的盐酸多巴胺进行干扰试验, 2.4 样品分析
3 讨论
从本文的实验研究得出,流动注射 化学发光装置中测定盐酸多巴胺,分析速 度快,能够在更短的时间里测出发光强度 最大值,线性范围宽可以达到 0.10~700μg/ L,且检出限极低为 0.03μg/L,而且不仅能 够对药物制剂中的盐酸多巴胺进行检测, 还能够检测生物流体中盐酸多巴胺,对临 床上的实验操作更方面。
临床研究
流动注射 - 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺
李 丽 河南医药高级技工学校 河南省开封市 475000
【摘 要】探讨采用流动注射 - 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺。通过流动注射 - 化学发光装置将 鲁米洛溶液、牛血清白蛋白溶液、纯水和盐酸多巴胺混合在碱性条件下流入流通池,由光电倍增管进行放大检测,最后对 收集到的数据进行记录和处理。鲁米洛 - 牛血清白蛋白体系化学发光程度的降低值与盐酸多巴胺质量浓度的对数值呈线性 关系,且线性范围为 0.10-700μg/L。流动注射 - 化学发光法可以用来测定药物制剂及生物流体中的盐酸多巴胺。
血清白蛋白体系中的盐酸多巴胺没有产生
明显的干扰。
2.4.1 盐酸多巴胺注射液的测定结果 将盐酸多巴胺注射液用水稀释至线性
范围,分别用标准加入法和药典法对其含 量进行检测,并把检测的两项结果进行比 较。详见表 1。 2.4.2 生物流体中盐酸多巴胺的测定
生物流体中盐酸多巴胺的测定结果见 表 2。
2.1 合适实验条件
2.3 标准曲线和检出限
在实验室根据混合溶液的效果和发光 强度将溶液的流量定为 2.0mL/min,选择 混合管的长度为 10cm;鲁米洛溶液浓度定 为 2.5×10-5mol/L;牛血清白蛋白溶液的最 佳浓度为 5×10-9mol/L;碱性环境中的氢氧 化钠溶液的最佳浓度为 2.5×10-2mol/L。

流动注射—抑制化学发光测定多贝斯的方法研究

流动注射—抑制化学发光测定多贝斯的方法研究

12 实 验 方 法 .
按图 1 示 , 所 以二 次 去 离子 水为 载 流 , 米诺 鲁 溶 液浓 度为 25×1~ m lLK F ( N 液 浓 度 . 0 o/ , 3e C )溶 为 35×1~ rIL . 0 IL 。开 动 蠕 动泵 ( L mn , l/ I 4m / i) 记
机控 制完 成 ,C 7 8 型 P T L8A C机 ;U 8 原 子吸 收分 T 96 光光 度 计( 北京 普 析 通 用 仪 器有 限公 司 ) 分 析 系
统知 图 1 示 。 所
铁氰 化钾 ;b 一分析 液 ;c 水 ; 一
鲁米诺 ;w一废液
P 一蠕 动泵 : ~ 进样阍 ;F v 一流通池 ; 一计算机
成 线性 关系 方 法用 于多 贝斯 胶囊 含量 的检 测 , 并 与 原子 吸收法 结 果进行 厂 照 。 对 1 实验部 分 1 1 仪器与试 剂 .
NO a H溶 液 中 , 时 逐 级 稀 释 ; . 用 10×1 I o 0 2m VL KF ( N 6 备液 : 取 0 39 ( N), 水 3eC )储 称 .24gI q c 6用 溶解 于 10r 0 L量 瓶 中 , 水 至 刻 度 。其余 试 剂 皆 n 加 为 分析纯 , 为二 次 去离子 水 。 水
中图分类号 : 673 0 5 2
= . 0 / _n=1 ) 采样 频 率 为 3 o次/ 。 2 0×1 一g ml , 1; o h
文章 编号 :0002 (02 0—070 1(-70 20 )306 — 2 3
关键词 : 多贝斯 ; 流动 注射 ; 学发 光 化
文献标识码 : A
D Biblioteka 图 1 FA流 路 图 I

简易流动注射仪化学发光法测定水环境中的铵态氮

简易流动注射仪化学发光法测定水环境中的铵态氮
wi S ( —r m sc nmi )i er d o . m l l l eme i ammp r dw t h mi mie e e . I sse t NB h N bo o uc i d f e nt e f 1 o/ a a n da c h n 0 L ki a e i e e l n s n e n e ytm 驰md  ̄ h u e s
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2 卷第 1 l
简 易 流 动 注射 仪 化 学 发光 法 测 定水 环 境 中的铵 态氮
扬季冬
( 涪陵师范学 院,重庆 涪陵 48 O ) 0O 3
摘要 :在 0 1 的碱性条件 下,N S ( .M B
溴代 丁二酰亚胺)在 荧光素的增戢 作用下氧化氯化 接 ,产 生强的化 学点 光。基 于此
F2 e
性范围宽 ,仪器设备 简单 ,越来越受到人们 的青 睐。 目前文献中已有一些用化学发光法测定铵离子的报道。
18 91年 。Maio等人 利用铵 离 子抑制 氯氧化 鲁米诺 的 r n
化学发光反应测定 了铵离 子【 ;次溴酸盐氧化铵离子 2 产生化学发光 ,据此 ,H 等测定 了雨水及雾水中的铵 u 离子【 ;最近 Qj n等人_ 将固定化试剂技术与电生试 4 剂技术相结合测定 了雨水 中的铵离子 ,所使用的体 系 是氯 一 鲁米诺 。 中鲁米诺通过吸附作用 固定在阴离 其 子交换树脂上 。而氯则通过电化学方法现场产生。研
究 中发现,在碱性介质 中,在荧 光素 的增敏下 ,N S B 氧化无机铵 盐可以产 生强 的化学 发光 ,根据 此现象 , H l ts a a i等人利用上述体系测定了肥料 中的铵离子 ; vz 但上述体系能否用于环境水样中氨氮 的测定至今 尚未 见报道,本研究的目的就 是探讨此体 系在环境分析 中 应用 的可 能 性。结 果 发 现,水 样 中 存 在 的 Mn 、 2

流动注射—化学发光法测定芳香胺的研究的开题报告

流动注射—化学发光法测定芳香胺的研究的开题报告

流动注射—化学发光法测定芳香胺的研究的开题报告一、选题背景及意义芳香胺是一种广泛存在于工业、生活中的有机污染物,具有毒性,致癌性和脱色性等不良影响。

因此,建立一种快速、灵敏、可靠、经济的测定和监测方法是十分关键的。

流动注射—化学发光法是近年来兴起的一种新型分析方法,具有灵敏度高、精密度高、选择性好、对多种离子检测、对不同分子结构有一定的适应性等优点,可以在实际应用中有广泛的应用前景。

二、研究目的本研究旨在建立一种基于流动注射—化学发光法的芳香胺测定方法,以此为基础探讨芳香胺污染监测方法,为芳香胺的预警和环境保护提供科学依据。

三、研究内容1. 了解流动注射法的基本原理与操作流程;2. 建立芳香胺测定的流动注射—化学发光法反应体系;3. 对测定方法进行优化,评估方法的灵敏度和可靠性;4. 利用该方法对不同来源的芳香胺污染样品进行测定;5. 对实验结果进行统计分析,探讨流动注射—化学发光法在芳香胺污染监测中的应用前景。

四、研究方法和技术路线1. 文献调研和理论知识积累;2. 根据化学反应原理进行反应体系的组成设计,优化反应条件;3. 利用自行设计的流动注射—化学发光法装置进行试验数据采集;4. 利用统计学方法对结果数据进行分析;5. 论文撰写及答辩。

五、预期成果和意义1. 建立一种基于流动注射—化学发光法的芳香胺测定方法;2. 对该方法进行优化和验证,评估该方法的可靠性;3. 对不同来源的芳香胺污染样品进行检测和评价,探讨该方法在芳香胺污染监测中的应用前景;4. 为芳香胺污染预警和环境保护提供科学依据。

六、研究进度安排1. 3-4周:文献资料的收集和查阅;2. 4-6周:根据文献资料和理论知识建立反应体系;3. 6-8周:进行反应条件参数优化和结果数据收集;4. 8-10周:对样品测定结果进行分析;5. 10-12周:撰写毕业论文。

七、参考文献1. Chen X, Zhao H, Wang X, et al. Determination of aromatic amines in textiles by ultraviolet-visible spectrophotometry with copper photocatalysis[J]. Journal of Chromatography A, 2009, 1216(28): 5304-5308.2. Huynh C, Bertrand G, Martineau C, et al. Determination of aromatic amines in domestic products by capillary electrophoresis[J]. Journal of Chromatography A, 2010, 1217(50): 7843-7852.3. Jin X, Feng Y, Sun F, et al. Simultaneous determination of aromatic amines in aqueous solution using a fluorescence quenching method[J]. Microchimica Acta, 2011, 172(1): 235-242.4. Wu Y, Han X, Zhu L, et al. Analyzing method of aromatic amine in water[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2013, 22(5): 59-62.5. Xu R, Pan B, Li Y, et al. Rapid analysis of aromatic amines in environmental water using magnetic solid-phase extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry[J]. Chemosphere, 2013, 93(9): 1913-1919.。

流动注射-化学发光法测定扑热息痛

流动注射-化学发光法测定扑热息痛

流动注射-化学发光法测定扑热息痛樊雪梅;王书民;苏智魁;陈凤英;刘萍;王宪生【摘要】Based on the inhibitory effect of paracetamol on the CL-reaction system of luminol-H2O2 in 0.5mol·L^-1 NaOH medium, a method for the determination of paraeetamol by FI-ehemilumineseence (CL) was proposed. Under the optimum conditions, linear relationship of values of CL intensity and mass concentration of paracetamol was obtained in the range of 4.5×10^-5~1.5×10^-2g·L^-1 , with detection limit (3a) of 9.0×10^-7g·L^-1. The proposed method was applied to the analysis of paraeetamol tablets, giving values of recovery by standard addition method in the range of 93.3%-106.7% and RSD (n=6) in the range of 2.6%-3.0%.%基于在0.5mol·L^-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。

在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10^-5~1.5×10^-2g·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10^-7g·L^-1。

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Vo . O No 2 13 .
J n 2 0 u. 0 7
文 章 编 号 :0 0 1 3 【0 7 0 — 1 70 1 0 —7 5 2 0 ) 20 9 — 3
流动注射化学发光法测定二胺氧化酶
刘 冉 李 晓辉 杨 梅 , ,
(. 宁 出人 境 检 验 检 疫 局 , 宁 大 连 1辽 辽 160 ; . 宁师范大学 化学化工学院 , 宁 大连 101胺等 多胺类 物 质. 其广 泛存在 于 哺乳 动物 的 小肠 纤 毛上 皮 细胞 以及 猪 肾 , 肾 , 猫 兔肝
等动物 器官 中 j 同时人 们在豌 豆 , 花生 , 扁豆 等豆 科植 物 和大 麦 , 小 玉米 , 麦 等禾 科 植 物 的组 织 中也发 燕 现 丰 富的 D AOE 且 其是 植物 种 子萌发 阶段 催化 多胺 降解 的关键 酶[ . 以 DAO 的活 性 是反 映小肠 粘 , 2所 ]
( H=7 2 稀 释. p .)
本实 验所 有药 品均 为分析 纯 或生 化试 剂 , 验 用水为 二次蒸 馏水 . 实
L 2
按 图 1 示 连接 仪 器 , 所 将管 路 清 洗干 净 , 入相 应 的溶 液 插 将管 路 清 洗干 净 , 入相 应 的溶 液 插 中, 以均为 2 5mL mi . / n的泵 速将 各 流 路 输 入分 析 系 统. DAO
膜、 子宫 内壁 的结构 功能 [ 以及 植 物生 长过 程 的理 想 的指标 . 3 ]
目前 测定 二胺 氧化 酶 的方法 有荧 光法 、 偶联 酶法 、 比色 法[ 、 射酶 学分 析法 [ 、 光光 度 法[ 和安 4放 ] 5分 ] 6 ] 培流 动注射 法 等 . 学发 光法 以其 灵敏 度 高 , 。 化 线性 范 围宽 , 器设 备简单 等特 点 , 来越 受 到人 们 的广 仪 越 泛关 注 , 但利 用化 学发 光 法测定 二胺 氧 化 酶 含 量 的报 道 却 很 少L . 文基 于 L mio— o H2 z化 学 7本 ] u n l 抖一 O C
摘 要 : 二胺氧化酶是具有高度活性的细胞 内酶 , 能催化二胺类 物质的分 解. 基于 L mi l o H O 化学 发光 体 u n - 抖一 z z oC
系, 将酶促 反应 与化学发光反应相耦合 , 并结合流动注射技术 , 通过检测 Hz Oz的发光信号 , 间接测定二胺氧化 酶的活
性 . 方 法 操 作 简 单 、 速 、 敏 度 高 、 现 性 好 . 胺 氧 化 酶 在 1 0 ~ 6 1 U/ 活 性 范 围 内 与 化 学 发 光 强 度 该 快 灵 重 二 ×1 × 0 L
具有 良好 的线性关系 , 出限为 3 0 0 U/ RS 检 . ×1 ~ L, D为 6 7 . .
关 键 词 : 动 注射 ; 学 发 光 ; 胺 氧 化 酶 ; 流 化 二 尸胺 中 图 分 类 号 : 5 . O6 7 3 文 献标 识 码 : A
二胺 氧化 酶 ( i n xd s , AO) 为 一个重 要 的细 胞 内酶 , 有 高度 的 生 物活 性 , 够 分 解组 da eo iae D mi 作 具 能
RCH2 H2 O2 H2 D  ̄RcHO N + + O A

图 1 流 动 注射 化 学 发 光 分 析 流 路 图
[ H3 H2 - N + 02
P 蠕动泵 ; 采样阀; . . V. F 流通池 ; 检测器 ; 废液 D. w.
收 稿 日期 :0 60 —8 2 0—91 作者 简 介 : 冉 ( 9 0 , , 宁 大 连 人 , 宁 出人 境 检 验 检 疫 局 助 理工 程 师 , 士 . 刘 18 一) 女 辽 辽 硕
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第3 O卷 第 2期 20 0 7年 6月
辽 宁 师 范 大学 学报 ( 自然科 学版 )
J u n l fLio igNo ma nv ri ( t rl ce c d t n o r a a nn r l iest Nau a in eE ii ) o U y S o

样品 ” 。 c 。P 甜i( ) rB
与底 物尸胺 在 3 5℃ 的恒 温 水 浴 中发 生 酶 促 反 应 生 成 H2 , Lmnl o O2 ui + : oC + 通 过六通 注射 阀注入 到 载流 中 , L mio 在 C 。 与 u nl o 的催 化下 , 在 碱性 介质 中发光 , 以相对 发光 强度 进行 定量 . 原理 为 : 其
发光 体系 , 将酶 促反应 与 化学发 光 相耦 合 , 并结合 流 动注射 技术 建立 了快速 、 单测 定 DAO 的新 方 法. 简
该方 法具有 操作 简单 , 复性好 , 敏度 高 等特点 , 重 灵 结果 令人 满意.
1 实验 部 分
1 1 仪器 与试 剂 .
I F D型流 动注 射化 学发 光仪 ( 安瑞 迈 电子科 技 有 限公 司 ) p 一 3 F M— 西 ;HS C精密 p 计 ( 海精 密科 H 上 学仪器 有限 公司 ) 恒 温槽 ( 义 市英 峪予 仪器 厂) L mio( lk ) ; 巩 ; u n lF u a 储备 液 : ×1 mo/ C C 2 汕头 5 0 lL; o 1( 市 化学试 剂厂 ) 备液 :. 7mo/ 尸 胺 ( ima 储 备液 :0mmo/ ) 储 0 0 lL) Sg ) 1 lL DAO(Sg ,0 1 mg 储 备 ima . 6U/ ) 液 :. 4 / 0 1 4U mL, 分装 于 1 5mL离 心 管 中 , 冻保存 在 0℃ 以下. . 冷 使用 时 , 物 和酶均 用 P S缓 冲液 底 B
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