流动注射化学发光测定铬的含量..
碘-鲁米诺-流动注射化学发光体系测定自来水中的ClO2
Ｉ 的反应 ， 与在碱性条件下具 有高灵 敏度的 Ｉ ｌ ｕ 一—
ｍｎ ｉｄ化 学 发光 反 应 相 偶 合 ， 发 光 强 度 比有 效 氯 其 直 接 氧化 ｌｍｉ ｌ 生 的化 学 发 光 强 度 大 ， ｕ ｎ 产 ｏ 灵敏 度 更 高 ． 文研 究此 化学 发光 体 系用 于 自来 水 中剩余 本
准溶 液新 配制 ． ｐ Ｈ缓 冲 溶 液 ： ． ｏ／ ａ Ｈ 溶 液 ；ｕ ｉｏ ０ １ｍ ＬＬ Ｎ Ｏ ｌｍｎｌ 贮备 溶液 ：． １ｍｏ Ｌ（ ０ １ｍ ｌＬＮ Ｏ 溶 液 配 ０ Ｏ ｌ 用 ． ｏ ａ Ｈ ／ ／
法 － 碘量滴定法－ 和流动注射法 等． ４ 引， ６ 因流动注
射法 具有 自动 化程度 较高 的特 点 ， 合 化 学 发光 法 结 仪器 简单灵 敏 度高 的优点 ， 流动 注射 化 学 发 光 法 已 受 到人们 的普 遍关 注 Ｌ 我 们 发 现在 酸 性 条件 下 ， ８ 引． 将二 氧化 氯 及 其 它形 态 的有 效 氯 氧 化 碘 化 钾 生 成
满意 ．
比色管 中， 加人 ２ ０ Ｐ Ｉ ． ， ＣＯ 操作 溶液 ， 人 ０ ５ ｇ 加 ． ｍ ｌＬＫ 溶 液 １ ５ｍ ， 入 １０ ｍ ｌＬ硫 酸 溶 液 ｏ Ｉ ／ ． Ｌ 加 ． ｏ ／ １０ｍ ， 匀 ， ． Ｌ 摇 加无 耗 ＣＯ 水 至 刻 度 ， 匀 ， 光 ， Ｉ 摇 避 将一支进液管插人其中， 将另一支进液管插人盛有 无耗 ＣＯ 水（ Ｉ 载流） 的烧杯 中， 第三支进液管插入
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２０ ０ ７年 １ 月 第３ ０卷 第 １ 期
四川 师范大学 学报 （ 自然科学版 ） Ｊｕｎｌ ｆ ｉ ｕｎＮ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒｉ （ ａ ｒｌ ｃｅｃ ） ｏｒａ ｏ ｃ ａ ｏｍ ｌ ｎ ｅｓｙ Ｎ ｔ ａ Ｓｉｎｅ Ｓｈ ｖ ｔ ｕ
流动注射化学发光法测定芦丁
第００ ７年 ８月 ７ ２ ２ ， ８ 卷 第 期
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａ ｙ ｉ
Ｖ １２ ， ． ， ｐ ６ ５ １ ２ ｏ． ７ Ｎｏ ８ ｐ １ ２ — ６ ８ Ａｕ ｕ ｔ ０ ７ ｇ ｓ ，２ ０
４ Ｏ（ 头 市 光 华 化 学 厂 ） ．０ ，用 ０ ５ ｔｏ Ｈ２ 汕 ０６６４ｇ ． ｌ・Ｌ １ ｏ ＿
法 、电化学法Ｅ 红 外光 谱 法 、高效 液相 色谱法 嘲 、毛 、
细管电泳法 ［等 。化学发光分析法 由于其灵 敏度 高、线性 范 ６ ］
围宽、仪器设备简单 ， 越来越受 到人们 的青睐 ［ ］ ７ 。化学发光 法 测定 芦丁的文献也 曾有报道 ｌ ，它们分别采 用 的是鲁 米 １ ¨ 诺、 次氯酸钠 、 氰化 钾体 系 。本研究 发现 Ｒ ６ 铁 ｈ Ｇ在 酸性 介
收稿 日期 ：２ ０— ２１ ． 订 日期 ：２ ０ —３１ ０ ５１—６ 修 ０ ６０ —８
基 金项 目：广西 青年科学基金项 目（ 桂科青 ０ ３ ０ ３ 和广西 高校百名 中青年学科带头人资助计划项 目（ １５０） 桂教人［ ０ ２ ６ ） ２ ０ ￣４ ７ 资助 作者简介 ：李利军，１６ ９ ６年生 ，广西 大学工学 院教授 ｅｍａｌ ｉｊｎ ５ ２ ｉａ ｃｒ － ｉ ｌｕ ０ ６ ＠ｓ ．ｏ ：ｌｉ ｎ ｎ
建立 了流动 注射化学发光法测定芦 丁的新方法 。研究 了影响化学发光 强度 的各 种因素 ， 优化 了硫 酸、硫酸高
铈和 Ｒ ６ ｈ Ｇ等条件 ，对样 品中可能存在 的各种干 扰物质进行 了研究 ，并初 步探讨 了化学 发光反应 可能 的机 理 。该方法的线性范围为 １ ０ ０ ～１０ ０ ｍｏ ・ ． ×１ ． ×１ ｌ Ｌ ，方法 的检 出限 为 ８ １ ０ ｍｏ ・ ． ×１ ｌ Ｌ ， １０ 对 ．
鲁米诺流动注射化学发光法测定呋喃西林的含量
喃类药物在所有食 品动物养殖中使用。由于此类药物具有廉价高效 的特点． 在我国食品动物养殖 过程中仍然存在非法使用 的情况 。 目前呋喃西林测定方法的报道 中尚未使用流动注射化学发光
法， 大多使用Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法和分光光度法闭 ， 但上述方法有的操作 复杂 ， 仪器 昂贵 ， 对流动相有较高的要
上 日益成熟并得到广泛应用 的分析手段 。将流动注射与化学发光法相结合 的流动注射一 化学发光 （ Ｆ Ｉ — Ｃ Ｌ ） 分 析法 已广 泛应 用 于 医药 、 生物 、 食品、 微生物、 环 境分 析 等各个 领域 中［ ４ １ 。
鲁 米诺 ｆ ３ 一 氨 基苯 二 甲酰肼 １ 属 酰肼 类 有机 物 ， 性 质稳 定 ， 水溶 性 好 ， 无毒 ， 是最 有效 的发光试 剂
度高 、 线性范 围宽 、 设备简单 、 分析快速等优点『 ３ ｌ ， 适合于在线快速检测 ， 且记录的信号峰型尖锐 ， 不 会 造 成 明显 的 区带 展 宽 。
流动 注 射 （ Ｆ Ｉ ） 是 在非 平衡 状 态 下完 成试 样 在线 处 理 与测 定 的定 量 流 动分 析 技术 ， 是一 种 技术
浓度 １ ． ０ ０ × １ ０ ｏ ｌ ／ ｌ 。
３ ００
２５０
２ ＯＯ
一
１ ５０
ｑ
ｌ Ｏ０
５０
Ｏ
０ ．０
０．２
０． ４
０．６
０． ８
１ ．０
Ｉ － ｌ ， Ｏ ２ （ ｍ。 ｌ ＾ ）
呋喃西林 ｆ Ｎ Ｆ Ｚ ） 是硝基呋喃类药物之一 。因其具有广谱抗菌作用和促生长作用 曾广泛应用于 畜牧和水产养殖业 中， 但此药物及其代谢物在动物源性食 品中的残留可以通过食物链传递给人类
流动注射化学发光法测定痕量的铅
最低检 出限为 ０ ｇ ～ 还有其它测定铅的方法， ． ・ ． ２ Ｌ 包括光度法【 ５ 刮、荧光光度法【、电化 学方法［ １ １ ” ８ 和高效液相 － ９ 色谱法ｌ ， Ｊ 但它们灵敏度低， 出限高． Ⅲ 检 化 学发光分析方法是一种快速 、灵敏的检测分析法． 宋正华…】 等利用问苯二酚强烈抑制鲁米诺与高碘酸
第 ３ 卷第 ２期 ６
西南民族大学学 ・ 然科学版 报 自
Ｊ ｕ ａ ｆＳ ｕ ｈ ｓ ｉ ｅ ｓｔ ｒ ｔ ｎ ｌ ｉｓＮａ ｕ ａ ｃｅ ｃ ｉ ｏ ｏ ｒ ｌ ｏ ｔ ｗｅ ｔ ｎ ｏ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｆ ｉ ａ ｉ ｅ ・ ｔ ｒ ｌ ｉｎ ｅＥｄｔ ｎ ｙ ｏ Ｎａ ｏ ｔ Ｓ ｉ
２３ 实验 方法 －
实验中采用的流动注射分析装置如图 １ 所示，系统由四条管路组成，各个管路 中流速为 ２０ Ｌｍｉ Ｐ Ｆ ． ・ ｎ‘ Ｅ ｍ Ｔ
管用来连接实验装置的各个部件． 各管路溶液（ ａ Ｈ Ｎ Ｏ 、样 品、 载液和洗脱液） 在蠕动泵推动下 以固定流速流动，
文章 编号 ： ０３２ ４ （０００ －２ ７０ １０ －８ ３２ １）２０ ５－５
流 动 注 射 化 学 发 光法 测 定 痕 量 的铅
邱 小香，焦 更 生
（ 渭南师范学院化 学化工 系，陕西渭南 ７４ ０ ） １０ ０ 摘 要 ：铅会增 强鲁米诺 与高碘 酸钾氧化反应所 产生的化 学发光，当铅的浓度 为 ＯＩ１００ｎ ・ 时， 学发 光强度 的 － ０． ｇ ． ｍＬ 化
中图分 类号 ： ５ ０６ 文献标识码 ： Ａ
１ 引言
对大多数人来说 ， 铅主要来源于饮用水， 铅主要通过侵蚀或配水系统和家庭用水管道将含铅的废物引入
饮用水 中． 由于铅是不能降解的无机 化学物质， 不能被代谢或不能转化成无害的形式 ， 以随时问不断 的积 所 累， 随浓度变大越对环境造成更大危胁 ． 已报道许多测定铅的方法． 如原子吸收分光光度法【 】 ｌ 、质谱法【 ４ 】 等被通常 用于定量测定水样中的铅，其
流动注射化学发光法测定决明子中总蒽醌含量
ｍ ， 出限为 ２５ ｇ ｍ ， 对标准 偏差 ｌ检 ．９ｒ／ ｌ相 ｉ
（ Ｓ ） ２４ 。结论 本法用于测定 中药决 明子 中总葸醌的含量， Ｒ Ｄ 为 ．％ 结果令人满意。
Ａ ｓ ａｔＯ ｊｃｖ ：ｏ ｓ ｂｉ ｏ ｊｃｏ ｈｍｉ ｍｎｓｅｃ Ｃ ）ａａｙｉ ｍｅ ｏ ｒｔ ｅｅ ｎｔ ｎｏ ｂｔ ｃ： ｂｅｔｅＴ ｔ ｌｈａｆ ｗ ｉ ｅｔ ｎｃｅ ｌ ｉ ｃｎ ｅ（ Ｌ ｎｌ ｓ ｔ ｄｆ ｅｄｔ ｍｉ ｉ ｆ ｒ ｉ ｅａ ｓ ｌ ｎ ｉ ｕ ｅ ｓ ｈ ｏ ｈ ｒ ａｏ
．
１ ． ０ｘ／ Ｌ ｗ ｔ ａｄ ｔ ｔ ｎｌ ｉ ｏ ． ９ ｇ ｍ ．Ｔ ｅｒｌ ｉ ｔｎ ａｄｄ ｖ ｔ ｎ（ Ｓ ）ｗ ｓ ． ％ ｏ ｔｉ ｄｆ ｍ ａｓ— ０ ０ ｔ ｍ ｉ ｅ ｃｉ ｍ ｔ ｆ ５ ｎ ／ Ｌ ｈ ａ ｖ ｓ ｄ ｒ ｅ ｉ ｉ Ｒ Ｄ ａ ４ ｇ ｈ ｅ ｏ ｉ ２ ｅ ｔｅ ａ ａｏ ２ ｂａ ｅ ｏ ｅ ｎ ｒ
决 明子 为豆 科 植 物 决 明 （ ａｓ ｂｕｉ ｌ ． Ｃ ｓ ａｏ ｔ ｆ ｉ ） ｉ ｓｏ ａ￡ 或小 决明 （ ａｓ ｏａ ． 的干 燥 成 熟 种子 。 始 载 Ｃ ｓ ａｔｒｏＬ ） ｉ
品 、 ｊ药物 。等分析 与检测。因此 ， 。 建立一种简
２ ４０ ） ７ ３０
２ １ １ ； ．单县中心医院泌尿外科 ， ７０６ ２ 山东 单县
摘要 ： 建 立流动注射一 葸醌抑制化学发光测定葸醌化合物 的新方法。方法 葸醌在碱 性溶液 中形成 一 目的 种红色物质 ， 该物质对 化学发光体 系有显著的抑制作用 ， 且抑制的程度 与葸醌 浓度 呈线性关 系， 快速测定葸醌类化 合物。结果 在最佳实验条件下 ， 测得 线性 范 围为 ０ ０ ８３一ｌ．０ ．０ ６ ００ 关键词 ： 流动注射； 化学发光法； 明子； 决 总蒽醌
流动注射化学发光同时测定利福平和异烟肼
ａ ｆｅ ｅ ｔｄ ｇ ａ ａｉｎ ｔ ｓ ｔｄｉ ｒｎ ｅ ｒｄ ｔｏ ｉ ｆ ｍｅ
Ｌ ０ ０ ｍｏ・ ） 响 化 学发 光 强 度 的研 究 表 一 ． ５ ｌＬ 影
明， 相对 发光强 度最 大 在 ０ ０ ５ ｌＩ＿ ， ．１ｍｏ・ 。故选择 ０ ０５ ｏ・ 的 Ｎ Ｓ ．１ ｍ ｌＬ Ｂ ． ２２ ２ Ｎ Ｏ 浓度 的 选择 ．． ａ Ｈ 对 Ｎａ 的浓 度 （ ．５ ｏ・ 。 ｍｏ・ ） 响化学发 光 强度 的研究 表 明 ， ＯＨ ０ ０ｔ ｌＬ＿ 一３ ｌＬ 影 ｏ 相
２ ２ 反应条 件 的优化 ．
ｔ ｍ ｈ ｉ ｅ（）
图 ２ Ｒ Ｐ和 Ｉ Ｆ ＮＨ化学发 光随时 问变化曲线（ 室温）
Ｆｉ．２ ＣＬ ｅ ｓｔ ｒｆｌ Ｐ ｒＩ ｇ ｉ ｎ ｉｙｐ ｏｉ ｏｆ ｎｔ ｅ ＲＦ ｏ ＮＨ
２ ２ １ Ｎ Ｓ浓度 的选择 ． ． Ｂ
・
对 ＮＢ Ｓ浓 度 （ ． ０ ｍ ｌ ０ ０５ ｏ
Ｎ ３ Ｈ 浓度在 ００ １ ｏ・ 时 ， ．０ ｍ ｌ Ｌ 信噪 比最大 ， 故选择 ００ １ ｏ・ 一作为 Ｎ ３ ．０ ｍ ｌ Ｌ Ｈ 的浓度．
１２ ５
安 徽 师 范 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ）
表 １ 校 正 溶 液 的 组 成
２ １ 矩 ０１
２ ３ 单组分 工 作 曲线 ．
利 福平 在碱 性介质 中不稳 定 ， 够 降解 成利 福 能 平醌式 Ｊ利 福 平 降解 最 后 的产 物 参 与 和 Ｎ Ｓ的 ． Ｂ
化学发光反应 ． 因此 ， 降解反应 的速率极大 的影响 化学发 光强 度 ． 和 ＮＢ 在 Ｓ的化 学 发 光 反 应 中异 烟 肼依靠的是它本身． 实验结果表 明， 在室温时， 利福 平 的发光强度随其降解时间增长而明显增大 ， 降解
用连续流动分光光度法测定水中的六价铬
用连续流动分光光度法测定水中的六价铬杨倩;曹殉【摘要】本文研究了使用间隔流动分析仪测定水中的六价铬的方法,与GB/T 7467-1987水质六价铬的洲定中的二苯碳酰二肼分光光度法进行对照试验,结果令人满意.本方法出去了很繁琐的前处理离心工作,方法简单,大大提高了检测的效率,编短了时间,还具有精密度较好的特点.本方法适用于测定饮用水、地表水,生活污水以及工业度水中六价铬.【期刊名称】《科技创新导报》【年(卷),期】2010(000)014【总页数】2页(P131-132)【关键词】六价铬;连续流动分光光度法;测定【作者】杨倩;曹殉【作者单位】苏州市环境科学研究所,江苏苏州,215004;苏州市环境科学研究所,江苏苏州,215004【正文语种】中文【中图分类】TV21铬是生物体所必须的微量元素之一。
铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革糅制、印染等行业。
铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中,六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在,受水中的pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
随着检测技术的不断提高,技术设备的不断更新,相应的检测方法也应不断的完善。
笔者利用荷兰SKALAR公司的连续流动分析仪对水中的六价铬进行了实验研究,针对以前的老方法(二苯碳酰二肼分光光度法),有相应的改进。
1 实验部分1.1 方法原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物二苯碳酰二肼铬,其最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1。
水样被气泡均匀隔开成持续流动相,该化合物在545nm处有最大吸收。
连续流动分析流路为：自动进样器一蠕动泵一分析模块一检测器一数据处理系统。
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物二苯碳酰二肼铬,其最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1。
分光光度法测定微量铬
分光光度法测定微量铬摘要：研究了用分光光度法测定微量铬的方法。
首先，通过自收纳式分光光度计充分发泡、热处理研磨样品，反应时间5min，工作波长620nm，然后以4.4×10-4mol/L铬（Ⅵ）（Cr2+）溶液为基准溶液，使用1cm光谱细胞，用铬(Ⅵ)作基标准料归一；最后，采用回归分析法计算微量铬的含量，铬的检测范围在（0.001～0.040）mg/L。
该研究表明，分光光度法是快速、准确、简单的微量铬测定方法。
关键词：分光光度；铬（Ⅵ）；微量；光谱IntroductionChromium (Cr) is an essential trace element in the human body, which is widely distributed in animals, plants, lithium and soil. It is an important component of the overall trace element balance in human life. However, excessive intake of Cr in water may cause adverse health effects in human bodies. Therefore, accuratequantitative determination of Cr content inwater is of great significance to protect human health and environment.At present, the commonly used methods for chromium determination include atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry and ion chromatography. However, these methods are more expensive and complicated. Therefore, it is of great significance todevelop an accurate and simple chromium determination method. The present study entailed the use of ultraviolet spectrophotometry for the determination of trace chromium in water.ExperimentalApparatusThe experiment was carried out using self-contained spectrophotometer (560 PC, LW Scientific, USA).Reagents and MaterialsCr2+ reagent solution was used for calibrationfor a chromium concentration of 4.4×10-4mol/L.ProcedureThe sample was adequately warmed and ground followed by thorough foaming in the spectrophotometer using a 1-cm spectral cell. The sample and chromium reagent solution were used in series to produce a zero line. The reference solution was standardized with Cr2+. The zero line and chromium concentration were used as the calibration curve and peak intensity, respectively.ResultsThe chromium concentrations ranged from 0.001 to 0.040 mg/L. The chromium concentrations were determined with a correlation coefficient (r) of 0.9998.DiscussionThe results of this study show that UV-visible spectrophotometry is a rapid, accurate and simple method for the determination of trace chromium. The method is suitable for the routine analysis of trace chromium in water. The method is also suitable for the determination of trace chromium concentrations in other samples.ConclusionThe study has demonstrated that UV-visible spectrophotometry is a rapid and easy method for the determination of trace chromium. The method is suitable for the routine analysis of chromium in different water samples.。