头孢西丁钠含量检测技术分析

３讨 论
３ ． １ 检 测波 长 的选 择
色谱柱： Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ＯＲ Ｂ ＡＸ８ ０ Ａ Ｅ ｘ ｔ ｅ ｎ ｄ Ｃ１ ８ 柱（ １ ５ ０ ａｍ ×４ ｒ ． ６ ａｍ ， ｒ ５“ ｍ） ｛ 流动相 ： ５ ｅ ｒ ｏｏ ｔ ｌ ・ Ｌ — ｌ 氢氧 化四 丁基铵溶 液 （ 取１ ０ ％四丁基氢 氧化 铵溶液 １ ３ ． ２ ｍ Ｌ，
加水９ ０ ０ ｍＬ ￣， 用ｌ ｍｏ ｌ ・ Ｌ 一１ 磷酸溶液调节ｐ Ｈ值至４ ． ０ ， 再用水稀释至ｌ Ｏ ０ ０ ｍＬ ）
２ ． ６ 稳 定 性试 验
取 同一批号 供试 品溶液 于０ 、 ｌ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６ ２ １ 内按“ ２ ． １ ” 项下 的色谱 条件进 行
测定 ， 测得 头孢 西丁 峰面积 的Ｒ Ｓ Ｄ 为０ ． ９ ８ ％， 表 明供 试品溶 液在６ ｈ 内基 本 稳定 。
２ ． ７ 重 复性 试 验
取 同一批号样 品 ， 分别按 “ ２ ． ２ ” 项 下 的力、 法平行 制备６ 份供试 品溶 液， 按“ ２ ． １ ” 项下 的色谱 条件 进行测 定 ， 头孢 西丁 的平均含量 为９ ４ ． ２ ６ ％， ＲＳ Ｄ为０ ． ２ ９ ％， 表
明方法 重复 性 良好 。
２ ． ８ 回 收率 试验
头孢 西丁 为 Ｄ内酰胺 类抗 生素 ， 由美 国默沙东 公司 开发 并于 １ ９ ７ ４ 年 上市 头孢 西丁抗 菌作用 和抗 菌谱 同第 二代 头孢菌 素 ， 但对 厌氧 菌特别是 脆弱 拟杆菌 的 作用更 强 ， 对 Ｄ内酰胺酶 稳定 。 临 床上 用于腹 膜炎 和其 他腹 腔 内、 盆腔 内、 妇 科感染 、 败血 症 、 心 内膜炎 、 尿路感 染（ 包括 淋病 ） 、 呼 吸道 感染 、 骨 关节软 组织 感 染。 采用 注射 用 头孢西 丁钠 的国 家标 准及相 关文献 方法 测定 头孢 西丁 的含量 ， 结果 头 孢 西丁 的 理论 塔 板数 较 低 ， 色 谱 峰拖 尾 较严 重 。 本文 采 用离 子 对色 谱 （ Ｉ Ｐ ｃ） 法 测定头 孢西 丁的含量 ， 能 较大程度 地提高 头孢 西丁的理 论塔板 数 ， 改善 色谱峰 拖 尾现 象 ， 且 操作 简便 易行 ， 结果 重现性 好 ， 专 属性 强 。 Ｔ仪 器 与试 药
２ ． １ 色 谱 条件
２． ９ 样 品测 定
取３ 批样 品 ， 按“ ２ ． ２ ” 项 下的方法制 备供 试品溶 液 ， 按“ ２ ． １ ， ， 项下的 色谱条件 进行测定 ， 以外标 法计算 头孢西丁 的含量 。 结果３ 批样品 中头孢 西丁的平 均百分 含量 分别 为９ ４ ． ４ ３ ％， ９ ４ ． ７ １ ％， ９ ３ ． ５ ９ ％。
卫生 与健 康
●Ｉ
头 孢 西 丁 钠 含 量 检 测 技 术 分 析
李 鹤
（ 哈药 集 团制 药总 厂 ， 哈尔 滨 １ ５ ０ ０ ８ ６ ） ［ 摘 要 ］目的 采 用 离 子 对 色谱 法 测定 注射 用 头 孢 西 丁钠 的 含 量 ， 为 完 善 注 射 用 头孢 西 丁钠 质 量 标 准 提 供 依 据 。 方 法 采 用 离 子对 色谱 法 ， 色谱 柱 为 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ Ｏ ＲＢ Ａ Ｘ８ ０ ＡＥ ｘ ｔ ｅ ｎ ｄ Ｃ１ ８ 柱（ １ ５ ０ ｍｍ ×４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ； 流 动相 为５ ｍｍｏ ｌ ・ Ｌ － １ 氢 氧化 四丁基 铵 溶液 复 性好 ， 为完 善 注射用 头 孢西 丁钠 含量 测定 方法提 供 了依 据 。 Байду номын сангаас ［ 关键 词］ 头孢 西 丁钠 含量 测定 中图分 类号 ： Ｒ９ ２ ７ ． ２ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ９ — ９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） １ １ － ０ ３ １ ７ －０ １ 乙腈 （ 体 积 比７ ５ ０ ： ２ ５ ０ ） ； 检 测波 长２ ５ ４ ｎ ｍ； 流 速为 ｌ ｍＬ・ ａｉ ｒ ｎ －１ 。 结果 头孢 西 丁的 质量 在０ ． ３ １ ０ １ ～３ ． １ ０ １ ０” ｇ 范 围 内与峰 面积 线性 关系 良好 ， Ｉ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ８ ； 平均 回收率 为 １ ０ ０ ． ２ ％， Ｒ Ｓ Ｄ 为１ ． ０ ５ ％。 结论 本 文方法 简 单 、 准确 、 重
精密 称取 已知含量 的样 品５ 份， 按“ ２ ． ２ ” 项下 的方法 制成每 ｌ ｍ Ｌ中约 含头孢 西丁 ｌ ｍ ｇ 的供试 品溶液 ， 分别 精密吸取 ３ ｍＬ ￣ ． 试 品溶 液置５ ＋２ ０ ｍＬ 的容 量瓶 中 ， 再分 别精 密加入 已知浓 度 的对 照 品溶 液１ ０ ｍＬ ， 加磷 酸盐缓 冲 液溶解 并稀释 至 刻度 ， 摇匀 ， 按“ ２ ． １ ” 项下 的 色谱条 件进行 测定 ， 结 果 头孢西 丁的 平均 回收率 为
１ ０ ０ ． ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ０ ５ ％。
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乙腈 为 色谱纯 ， 实 验用 水为超 纯水 ， 磷酸 、 磷 酸二氢 钾 、 磷酸 氢二钠 、 １ ０ ％四 丁基 氧 氧化铵 溶液 为分 析纯 。 头孢 西丁 对照 品（ 批号１ ３ ０ ５ ７ ２ ２ ０ ０ ７ ０ １ ， 质 量分 数 为９ ５ ． ３ ％， 供 含量 测定 用 ， 中国药 品生 物制 品检 定所 ） ， 注射 用头 孢西 丁钠 （ 康田 制 药（ 中 山洧 限公 司 ， 批号 ０ ７ １ １ ０ １ ｌ 、 ０ ７ １ １ ０ １ ２ 、 ０ ７ １ ｌ Ｏ １ ３ ） 。 ２测 定 方法 的 建立