2019届一轮复习浙江专版 物质的分离与提纯、检验与鉴别 学案

课时2物质的分离与提纯、检验与鉴别[考纲导航]考点一物质的分离与提纯[主干精讲]1.分离与提纯(1)混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。

(2)混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。

分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。

2.物质的分离与提纯的基本方法(1)物理方法(2)物质分离提纯的化学方法3.海带中碘元素的分离及检验(1)实验原理海带样品灼烧后，灰分中加水后，碘元素以I－的形式进入溶液，利用适量新制氯水或双氧水等氧化剂将I－转化为I2，用淀粉检验I2，用CCl4萃取并分液来分离I2。

(2)实验过程(3)碘元素在整个实验过程中的变化：海带中（碘元素）→海带灰中（I－）→滤液中（I－）→氧化后水中（I2）→萃取后的四氯化碳中（I2）4.硝酸钾晶体的制备(1)实验原理用转化法制备硝酸钾的根本理论依据是：当溶于水中的各种离子可组成多种物质时，在降温结晶过程中，达到饱和的物质先析出。

转化法制备KNO3的理论依据转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3＋KCl KNO3＋NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用NaCl的结晶控制化学反应的方向。

制备原理①NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。

NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。

②加热蒸发时的一系列变化：(2)实验过程①固体溶解称取20 g硝酸钠和17 g氯化钾放入100 mL小烧杯中，加35 mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，在小烧杯外壁标注液面位置。

实验现象：固体溶解。

实验结论与解释：加入的NaNO3与KCl的物质的量相等，加热搅拌的目的是加快固体溶解。

②蒸发、热过滤继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。

承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水。

实验现象：蒸发浓缩时有晶体逐渐析出。

实验结论与解释：析出的晶体为NaCl，加入2 mL蒸馏水的目的是防止降温时滤液中的NaCl达到饱和而析出。

③冷却、减压过滤待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体，称量其质量为m1。

④重结晶留下约0.1 g粗产品，其余按粗产品、水的质量比2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌。

待溶液冷却至室温后进行抽滤，得到纯度较高的KNO3晶体。

⑤称重称出重结晶后产品的质量m2。

分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的KNO3晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液。

⑥检验Cl－向⑤中溶液中分别滴入1滴1 mol·L－1的HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1 mol·L －1 AgNO3溶液。

实验现象：加粗产品的小试管中产生明显的浑浊现象。

实验结论与解释：粗产品中仍含有Cl－。

(3)影响晶粒生成的条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关。

溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小；反之，可得到较大的晶体颗粒。

当溶液发生过饱和现象时，振荡容器、用玻璃棒搅拌、轻轻地摩擦器壁或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。

(4)常用两种过滤方法①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。

②减压过滤(抽滤)：用安装在吸滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸流下，实现分离。

减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵(如图)。

减压过滤装置示意图5.用纸层析法分离铁离子和铜离子(1)纸层析法分离铁离子和铜离子的基本原理纸层析以滤纸作为惰性支持物。

滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。

由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。

亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些。

这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。

将含有Cu2＋、Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮和盐酸作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动，由于Cu2＋、Fe3＋的移动速度不同，一段时间后，Cu2＋、Fe3＋距起点距离不同，从而达到分离的目的，Cu2＋、Fe3＋可用氨熏显色。

(2)实验过程①装置制作取一支配有合适橡胶塞的大试管，在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条，在距其末端约2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。

②点层析试样各取饱和FeCl3溶液和饱和CuSO4溶液1 mL于表面皿中，混合后作为层析试样。

用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处点样，晾干后再点，并将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。

③配制展开剂另取一支试管，加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L－1盐酸，混合均匀，作为展开剂。

④层析操作用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管底部，注意不要沾到试管壁。

将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm，注意不要让试样点接触展开剂。

塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置。

实验现象：约3～5 min后，展开剂上升至滤纸条的上端。

⑤显色反应FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。

为使观察效果更明显，采用氨熏显色。

⑥分离若要将层析分离物质提取出来，可将滤纸上的分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中，可提取纸上的层析物。

[典例剖析]【例1】下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合理的是()A.可以选用方案Ⅰ分离NaCl中的I2B.方案Ⅰ中X物质不可能是受热易分解的物质C.方案Ⅱ中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的Fe2O3D.方案Ⅱ中加入的也可以是能够溶解除X外的其余物质的试剂解析I2易升华，故可用加热的方法分离NaCl和I2，A正确；用加热的方法也可以分离NaCl和NH4Cl的混合物，B错误；SiO2与NaOH溶液反应生成易溶于水的Na2SiO3，而Fe2O3与NaOH溶液不反应，C正确；依据方案Ⅱ的分离方案判断D正确。

答案 B【例2】某化学兴趣小组同学用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。

试回答下列问题。

(1)试管中所加展开剂的主要成分是________。

(2)点层析试样是本实验的关键操作，进行这一操作时应注意________________ ___________________________________________________________________。

(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：____________________________________________ _________________________________________________________________。

(4)显色反应后，可观察到_______________________________________________________________________________________________________。

写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_____________________________ _________________________________________________________________。

解析在纸层析法分离Fe3＋和Cu2＋的实验中，点层析试样是本实验的关键操作，要注意：用毛细管蘸取试样在滤纸上轻轻点样，晾干后再点，重复3～5次，这样可使斑点直径控制在0.3～0.5 cm大小，使试样集中。

配制展开剂用的是丙酮和6 mol·L－1的盐酸。

用氨水进行显色反应的操作为用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏。

会观察到在滤纸上端部分显红棕色，中间部分显深蓝色，发生的离子反应为：Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4，Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4＋4H2O。

答案(1)丙酮、6 mol·L－1盐酸(2)斑点直径控制在0.3～0.5 cm比较理想，用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样，易于控制斑点的直径大小，使试样比较集中(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方(4)滤纸上分别出现红棕色、深蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，深蓝色斑点出现在滤纸中间Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4，Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4＋4H2O 【例3】下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g)(假设：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计)某同学设计用物质的量之比为1∶1的NaNO3和KCl为原料，加入一定量的水制取KNO3的实验，其流程如下图所示。

(1)在①和③的实验过程中，关键实验条件是________。

(2)分离出晶体的②和④两操作是________(填“倾倒”“蒸发”“结晶”或“过滤”中的某种操作)。

KNO3是晶体________(填“A”或“C”)。

(3)粗产品中可能含有的杂质离子是________，检验方法是________。

(4)将该粗产品提纯，可以采取的方法是________。

解析硝酸钠和氯化钾溶于水后，溶液中有Na＋和Cl－、K＋、NO－3、故1 mol NaNO3和1 mol KCl相当于1 mol KNO3和1 mol NaCl，其中KNO3溶解度受温度影响极为显著，故可采用降温结晶的方法从溶液中分离出KNO3，欲使产品更纯，可用重结晶法。

答案(1)温度(2)过滤C(3)Na＋和Cl－Na＋用焰色反应，Cl－用AgNO3和稀硝酸(4)重结晶法【例4】(2016·浙江五校联考)海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。

实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室灼烧海带，需要下列仪器中的________(填序号)。

a.试管b.烧杯c.坩埚d.泥三角e.铁三脚架f.酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。