_环糊精与石枳菊挥发油包合物的制备及表征分析
枳壳挥发油包合工艺的优化
枳壳挥发油包合工艺的优化作者：付立娟高陆苏婷等来源：《安徽农业科学》2015年第06期摘要[目的] 研究枳壳挥发油的β-环糊精包合工艺，并建立可靠的测定包合率的方法。
[方法]挥发油包合采用研磨法，检测方法为高效液相色谱法，色谱柱为ACE-C18（4.6 mm×50 mm，1.8 μm），以甲醇-水（75∶25）为流动相，检测波长210 nm，柱温25 ℃，流速1ml/min。
[结果]枳壳挥发油最佳包合工艺为10倍量β-环糊精，挥发油与无水乙醇1∶1混匀，研磨30 min，60 ℃烘干。
[结论]包合工艺稳定，质量可控。
HPLC法测定枳壳挥发油中柠檬烯含量、计算包合率的方法快速准确、可靠，可作为枳壳挥发油包合率的测定方法。
关键词枳壳挥发油；β-环糊精；包合；工艺优化中图分类号S567文献标识码A文章编号0517-6611（2015）06-065-03枳壳始载于《雷公炮炙论》，为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。
枳壳挥发油具有促进胃排空和加快肠蠕动，对CaCl2、Ach及磷酸组织胺引起的痉挛性收缩有明显的松弛作用，且能减少胃酸量及对抗大鼠幽门结扎性溃疡的形成。
枳壳挥发油中主要成分是柠檬烯。
临床上，柠檬烯具有抗肿瘤、治疗胆囊炎等作用。
另外，挥发油中另一重要成分芳樟醇，具有防腐、抗菌、抗病毒和镇静等作用[1]。
将枳壳挥发油制备成β-环糊精包合物，多数学者测定挥发油包合率的方法基本均为水蒸气再蒸馏包合物法重回收挥发油计算包合率，且测定挥发油多用气相色谱法[2]，而该试验采用HPLC法测定挥发油中柠檬烯的含量，计算挥发油包合物，为枳壳挥发油包合率的测定提供高效、简便、精确的方法。
1材料与方法1.1试验仪器安捷伦高相液相色谱仪；岛津UV-2401PC紫外可见分光光度计；超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。
挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究
挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究摘要：β-环糊精具有特殊的“内腔疏水，外壁亲水”的结构，能包合多种客观分子形成包合物。
挥发油与β-环糊精形成包合物后，能对挥发油的不良气味进行很好的掩盖，并对挥发油的热不稳定性、易挥发性、低水溶性等方面有明显的改善作用，从而提高了挥发油的生物利用度。
因此，β-环糊精在改善挥发油的应用限制方面有着非常重要的价值。
本文简述了几类新型挥发油与β-环糊精的包合方法及其最佳合成工艺条件，并对其发展趋势和前景做了展望。
关键词：挥发油β-环糊精包合物一、引言环糊精（cyclodextrin，简称CD）是环状低聚糖，目前所用的环糊精主要是α-环糊精、β-环糊精及γ-环糊精。
近年来，随着对环糊精改性技术研究的不断深入，其应用领域已扩展到医药、食品、环境、材料的改性等各个领域，已引起了全世界学者的广泛关注[1]。
挥发油在医药方面有着广泛的应用前景，如毫菊挥发油具有治疗头痛眩晕、风热感冒、眼目昏花等功效[2]。
然而，挥发油存在的易于挥发、易于氧化、难以稳定存在、水溶性差、有异味等缺点，极大的限制了挥发油在医药方面的应用。
现将β-环糊精应用于挥发油的包合，从而解决挥发油应用限制这一瓶颈问题。
二、挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺作为衡量包合效果重要指标的挥发油包合率，其值越高，包合效果越好，因此挥发油包合率可作为工艺筛选的重要指标。
包合物的形成可以显著改善挥发油在应用中易挥发、热稳定性差等缺点，而在最佳工艺条件下制备包合物，才能实现挥发油的最高利用率。
1.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺毫菊挥发油有水溶性差，在常温储存过程中有异味、不稳定的缺点，限制了其在中药方面的使用率。
王存琴等[3]采用饱和水溶液法，以毫菊挥发油和液态β-环糊精为原料，是室温下搅拌一定时间后冷藏得毫菊挥发油β-环糊精包合物。
红外光谱（IR）分析及薄层色谱（TLC）分析结果表明，β-环糊精固载到了毫菊挥发油上，证明包合成功，并且包合前后毫菊挥发油的成分没有任何改变。
挥发油β-环糊精包合物的制备研究
挥发油β-环糊精包合物的制备研究
卞加花;陈昕
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2005(16)3
【摘要】探讨了β-环糊精包合挥发油的特点、在中药制剂上的应用、包合方法、影响包合率的因素和使用注意。
指出此技术能提高挥发油的稳定性,可以推广应用。
【总页数】2页(P191-192)
【关键词】挥发油;β-环糊精包合物;制备方法
【作者】卞加花;陈昕
【作者单位】江苏省连云港中医药高等职业技术学校
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.细辛、辛夷挥发油β-环糊精和HP-β-环糊精包合物的制备及其对透皮吸收的影
响 [J], 马容;狄留庆;毕肖林;祖强
2.细辛挥发油环糊精包合物制备工艺的正交试验研究 [J], 郭诚诚;高爽;王玉真;谢
慧超;马学梅;容蓉;杨勇;李凌军
3.川芎挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其性能研究 [J], 杨玉婷;刘云华;刘
玉红;黄志芳;陈燕;易进海
4.犍为筠姜挥发油提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 李翠红;裴妙荣;王
兵
5.犍为筠姜挥发油提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 李翠红;裴妙荣;王兵
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
香附四物汤挥发油β-环糊精包合物的制备、表征与成分分析
香附四物汤挥发油β-环糊精包合物的制备、表征与成分分析席骏钻;沈锦华;毛全高;李亚南【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2018(046)005【摘要】目的:采用环糊精包合技术将香附四物汤中具有显著活性的挥发油部位制成β-环糊精包合物,以解决香附四物汤新型口服制剂研发过程中挥发油存在的挥发性与不稳定性等问题.方法:采用正交试验确定饱和水溶液法制备香附四物汤挥发油(XFSWO)/β-环糊精(β-CD)包合物的最佳包合工艺为XFSWO:β-CD 1:10(mL:g),包合温度40℃,包合时间1 h;通过差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)、X射线衍射法(XRD)、扫描电镜法(SEM)对制得的包合物进行表征,证明包合成功;采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行XFSWO及XFSWO/β-CD包合物的成分分析与比较.结果:β-CD包合未对XFSWO中主要成分的化学性质产生影响,但组分含量可能发生一定改变.结论:本研究为香附四物汤新型口服制剂的研发提供了理论依据,为后续的研究工作奠定了基础.【总页数】6页(P68-73)【作者】席骏钻;沈锦华;毛全高;李亚南【作者单位】如皋市人民医院,江苏如皋226500;如皋市人民医院,江苏如皋226500;如皋市人民医院,江苏如皋226500;如皋市人民医院,江苏如皋226500【正文语种】中文【中图分类】R283.6【相关文献】1.星点设计-效应面法优化香附挥发油的β-环糊精包合物制备工艺 [J], 杨松涛;苏丹;宋永贵2.香附挥发油-β-环糊精包合物制备工艺的优化 [J], 陆步实;刘赛;刘媛;陈玉俊3.超声法制备香附挥发油β-环糊精包合物研究 [J], 许梅4.亳菊挥发油β-环糊精包合物的制备及表征分析 [J], 王存琴;汪荣斌;赵晓晓;刘志红;王登辉5.饱和水溶液法制备香附挥发油β-环糊精包合物的研究 [J], 胥新元;彭艳梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
β-环糊精与石菖蒲挥发油的包合工艺优选
ｉｃ ｕ ｉｎ ｗａ ｖ ｌ ａｅ ｙ Ｐｈａｍ ａ ｏ ｅａ ｎ ｌ ｓｏ ｓｅ ａ ｕ ｔｄ ｂ ｒ ｃ ｐｏ ｉ ．Ｒｅ ｕｌｓ Ｔｈ ｓ ｏ ｄｉ ｏ ｏ ｈ ｎｃｕ ｉｎ ｃ ｍｐｏ ｄ ｏ ｉｏ ｏ ｉｔ ｔｒｎｏ ｉｗａ ｓ ｓ ｔ ｅ ｂｅ ｔｃ ｎ ｔ ｎ ｆｒ ｔｅ ｉ ｌｓｏ ｏ ｉ ｕｎ ｆＲｈ ｚ ｍａ Ａｃ ｒ ａａ ｉ ｗｉ ｓａ
Ａｂ ｔａ ｔ ０ｂ ｅ ｔ ｅ Ｔ ｅｅｍｉｅｏ ｔ ｌｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｃｕ ｉｎ ｔｃ ｎ ｌｇ ｏ ｏａｉ ｉ ｆｏ Ａｃ ｒｓｔｔｒｎ ｗ ｉｓｈ ｔ ｗｉ ｓｒ ｃ ｊｃｉ ｏｄ ｔｒ ｎ ｐｉ ｏ ｄｔ ｎ ｆｉ ｌｓ ｅ ｈ ｏｏ ｙｆｒｖ ｌｔ ｅｏｌ ｒｍ ｏｕ ａａｉｏ ｉ ｃ ｏｔ ｔ Ｂ ｖ ｍａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｈ
经 ， 主化 湿 健 胃 ， 窍 祛 痰 ， 神 益 智 ， 产 于 川 、 功 开 醒 多 浙 、 等地 ， 国长江 流域 以南 各省 亦 有 分布 ¨ 。现 苏 我
代 研究 表 明其 主要 活性成 分 多为 挥发 油 ， 括 Ｂ一细 包 辛 醚 、 一细辛 醚等 ， 具有 镇静 抗惊 厥 ， 痉平 喘 及抗 解 心 律失 常等 作用 ， 因其 挥 发 特 性 ， 但 固常 用 包 合 技 术 进 行改 进处 理 。本 实验采 用 Ｂ一环 糊 精 为基 材 ， 用 利
即 得 白色 粉 末 状 包 合 物 。 （ ） 准 曲线 的制 备 ： 密 称 取 石 菖 ３标 精 蒲 挥 发 油 １ ｍ ， 适 量 无 水 乙 酸 乙 酯 溶 解 ， 移 至 ５ ｍ 容 量 ５ ｇ， 转 ０ ｌ 瓶 中 ， 容 至 刻 度 ， 匀 ， 上 述 液 体 各 ０ ３ ０ ５ ０ ７ ０ ９ 定 摇 取 ． 、． 、． 、． 、
β环糊精包结祖卡木颗粒中挥发油实验分析
β-环糊精包结祖卡木颗粒中挥发油实验分析【摘要】目的优选出β-环糊精(β-CD)包结祖卡木颗粒中挥发油的最佳工艺。
方法以挥发油利用率为指标，采用饱和水溶液法和L9(34)正交设计表安排实验，对3个因素进行考察。
结果挥发油和β-CD(mL/g)的比例为0.7∶4、包合温度为20 ℃、包合时间为30 min时挥发油的包合率最佳。
结论该方法操作简便，挥发油利用率高，有利于拓宽孜然油的应用。
【关键词】祖卡木颗粒；挥发油；β-环糊精包合物Abstract：Objective To study conditions of β-cyclodextrin inclusion compound for oil from Zukamu granule. Methods The study was carried out with orthogonal design andsaturation water solution. The process conditions were studied by determining the utilizition ratio of oil Zukamu granule of inclusion compound. Results The optimum preparation conditions forinclusion were established as that oil to β-CD was 0.7∶4，inclusion temperature 20 ℃ and supersonic time for 30 min. Conclusion This method is simple and utilizition ratio of oil is high， which is benefit to development of oil from Zukamu granule.Key words：oil；Zukamu granule；β-cyclodextrin inclusion compound祖卡木颗粒剂是新疆维吾尔药厂在20世纪90年代初研究挖掘整理维吾尔医长期应用治疗感冒等症的传统古方[1]。
术挥发油的提取及β环糊精包合物的研究
浙江中医药大学学报２００６年９月第３０卷第５期莪术挥发油的提取及１３一环糊精包合物的研究鲁继红１刘勇２熊阳３—１．浙江亚克药业有限公司杭州３１００５３２．浙江康力元生物药业有限公司３．浙江中医药大学药学院摘要：［目的］采用正交试验法优选莪术挥发油的提取工艺以及莪术油ｐ环糊精包合物的制备工艺。
［方法］采用正交试验法，以挥发油的提取率为指标，以粉碎粒径、加水量、提取时间３个因素考察其对挥发油提取率的影响，优选提取工艺；并采用正交试验设计，以挥发油与Ｂ＿环糊精的用量配比、包合时间、包合温度为考察因素，以挥发油利用率、包合物含油率和包合物收率进行综合评分，优选以饱和水溶液法制备｝环糊精包合物的工艺。
［结果］优选的提取工艺为药材粉碎粒径４０目，加７倍量水，水蒸气蒸馏提取８ｈ；包合工艺为挥发油与８－环糊精的投料配比为１：６，包合温度６０℃，包合２ｈ。
［结论］该提取工艺能较完全的提取莪术油，通过｝环糊精包合后可使挥发油粉末化并增强其稳定性，包合工艺简单稳定可行。
关键词：莪术挥发油；提取工艺；肛环糊精包合物；正交试验中图分类号：Ｒ２８４．１文献标识码：Ａ文章编号：１００５－５５０９（２００６）０５－０４６９—０３ｐ－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎＩｎｃｌｕｓｉｏｎｆｏｒＶｏｌａｔｉｌｅＯｉｌｉｎＲｈｉｚｏｍａＣｕｒｃｕｍａＬｕＪｉ＿ｈｏｎｇ，ＬｉｕＹｏｎｇ，ＸｉｏｎｇＹａｎｇＳｔｕｄｙｏｎＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓａｎｄＺｈｅｉｉａｎｇＡｓｋｅｍｅｄｉｃｉｎｅＣｏ．，ＬＴＤ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ（３１００５３）Ａｂｓｔｒａｃｔ：［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ［３－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎＩｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｏｕｎｄｏｆＶｏｌａｔｉｌｅ０ｉｌｉｎＲｈｉｚｏｍａＣｕｒｃｕｍａｂｙｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎ．［－Ｍｅｔｈｏｄ］Ｕｓｉｎｇｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌａｓｉｎｄｉｃａｔｏｒａｎｄｔｈｅｓｃｒｅｅｎｍｅｓｈｏｆｍｅｄｉｃｉｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｗａｔｅｑｕａｎｔｉｔｙａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｆａｃｔｏｒｓ，ｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄ；Ｔｈｒｅｅｉｎｄｅ—ｘｅｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｏｕｎｄ．ｔｈｅｉｎｃｌｕｓｉｏｎｒａｔｉｏｏｆｏｉｌａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｗｅｒｅｕｓｅｄｔＯｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｂａｓｅｄｏｎｏｒｔｈｏｇｏｎａｔｄｅｓｉｇｎ，ｉｎｗｈｉｃｈｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｐ－ｃｙｅｌｏｄｅｘｔｒｉｎａｎｄＶｏｌａｔｉｌｅＯｉｌｉｎＲｈｉｚｏｍａＣｕｒｃｕｍａ，ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｗｅｒｅｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄａｓｔｈｒｅｅｍａｉｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆａｃｔｏｒｓ．［－Ｒｅｓｕｌｔｓ］Ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｅｒｅｍｅｄｉａｉｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｓｗｈｉｃｈｓｃｒｅｅｎｍｅｓｈｗｅｒｅ４０，ｂｅｉｎｇｉｎ７ｔｉｍｅｓｗａｔｅｒａｎｄｄｉｓｔｉｌｌｅｄｆｏｒ８ｈｒｓｗｉｔｈｖａｐｏｕｒ；Ｔｈｅｏｐｔｉ—ｐｒｏｃｅｓｓｍｕｍｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｉｎｃｌｕｓｉｏｎｗｅｒｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌ：Ｉ］－ＣＤｗａｓ１：６，ｔｈｅｉｎｃｌｕｓｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓａｔ６０。
_环糊精包合技术在中药挥发油制剂中的应用研究
中药挥发油这一重要生物资源在医药、保健品、美容 智挥发油。
等方面的应用和开发也越来越广泛。因此, 采用药 1. 2 提高制剂的溶出速率和生 物利用度 难溶性 物制剂新技术, 提高中药挥发油制品的科技水平, 是 药物被环糊精包合后, 能 增加药物在水中的溶解度
目前发展中药挥发油产品的一项重要工作。药物新 和制剂的溶出速率, 进而 改善药物的生物利用度和
键连接成环形结构, 具有环状中空筒型、环外亲水、 色谱法考察肉桂油-B-CD 包合物中桂皮醛的溶解度
环内疏水的特殊结构和性质。其环状结构和疏水性 和体外溶出度, 发现其包合物中桂皮醛在 0. 1 m o l/L
内腔可以包结不同化合物。客体分子进入环糊精空 盐酸溶液、pH 6. 6和 pH 7. 5 磷酸盐缓冲液中的溶解
tiona l ChineseM edicine, W uhan 430074, Ch ina ) Abstract: B-cyclod extrin inclus ion techn ique is b ased on B-cyclodextrin as m ain ly m olecu lar, the in clu-
腔, 由于微环境的变化, 其物理化学性质发生明显变 度及体外溶出速率均比单一的桂皮醛有显著提高。
化。因 B-CD本身无不良反应, 故率先在药物领域使 用 [ 1] 。现对近年来 B-CD 包合技术在中药挥发油制
1. 3 利于服用 有些药物的嗅味不佳, 特别是中草 药特有的异味和苦味直接影响到 患者的用药情绪。
随着工业化进程的加快, 人类生活条件、生态环 降 [ 3 ] 。纪明慧等 [ 4] 考察益智挥发油 B-CD 包合物的
境的变化以 及合成药 物产生 的药源 疾病越 来越明 稳定性, 发现益智挥发油 B-CD 包合物具有一定的抗
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
华西药学杂志W C J ·P S2009，24（6）∶600 602基金项目：四川省重点技术创新项目计划（批准号：2008XM039）作者简介：宋毅（1963—）女，副主任药师，从事医院的中药制剂研究。
Email ：songyi8686@β－环糊精与石枳菊挥发油包合物的制备及表征分析宋毅1，饶凡1，赵郁1，王丽2，陈丽明1（1.四川大学华西医院药剂科，四川成都610041；2.四川大学华西第二医院，四川成都610041）摘要：目的制备石菖蒲、菊花、枳实混合挥发油与β－环糊精（β－CD ）的包合物并确证包合物的形成。
方法采用研磨法制备混合挥发油/β－CD 包合物，测定包合率和收率；通过扫描电镜、红外光谱、示差扫描量热法、气相色谱等方法考察挥发油/β－CD 包合前后的变化。
结果研磨法制得包合物的包合率为75.3%、收率为67.77%。
扫描电镜、示差扫描量热法、红外光谱法、气相色谱法均确证包合物已形成。
结论表征不仅可作为判断主客体相互作用的指征，而且可以提供制剂质量的控制依据。
关键词：石菖蒲；菊花；枳实；挥发油；β－环糊精；包合物；表征中图分类号：R94文献标志码：A文章编号：1006－0103（2009）06－0600－03Preparation and characterization of Acorus tatarinowii schott ，Fructus Aurantii immaturusand Chrysanthemum morifolium compound essential oil /β－cyclodextrin complexSONG Yi 1，RAO Fan 1，ZHAO Yu 1，WANG Li 2，CHENG Li －ming 1（1.Department of Pharmacy ，West China Hospital ，Sichuan University ，Chengdu ，Sichuan ，610041P.R.China ；2.Second Hospital of Sichuan University ，Chengdu ，Sichuan ，610041P.R.China ）Abstract ：OBJECTIVETo prepare and identify Acorus tatarinowii schott ，Fructus Aurantii immaturus and Chrysanthemum morifoli-um compound essential oil /β－cyclodextrin inclusion complex.METHODSThe essential oil /β－cyclodextrin complex was pre-pared by kneading method.The essential oil /β－cyclodextrin complex ，β－cyclodextrin （β－CD ）and kneading －induced characteris-tics were investigated by scanning electron microscopy （SEM ），differential scanning calorimetry （DSC ），IR and GC.RESULTS Thecomplex inclusion rate of essential oil /β－CD complex was 75.3%，and the complex recovery was 67.7%.The formation of essential oil /β－CD complex was proved by the results of SEM ，DSC ，IR and GC analysis.The results showed the inclusion was prepared and identified.CONCLUSIONThe resultants data provided the evidences not only to the interaction between the host and guest ，but alsoto provide scientific basis for quality control.Key words ：Acorus tatarinowii ；Aurantii immaturus ；Chrysanthemum morifolium ；Essential oil ；β－cyclodextrin ；Inclusion complex ；Characterization CLC number ：R94Document code ：AArticle ID ：1006－0103（2009）06－0600－03石菖蒲为天南星科植物石菖蒲的干燥根茎，其根茎和叶中所含挥发油的主要成分为β－细辛醚，具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智的功效。
枳实为芸香科植物枸橘、酸橙或香圆的幼果，果皮中所含挥发油多为黄酮苷等，具有破气、散痞、泻痰、消积的功效。
菊花的主要成分为挥发油、黄酮类及氨基酸、微量元素等，具有散风热、平肝明目的功效。
三味药材所含挥发油的水溶性差，在自然环境中不稳定且有异味。
为提高石枳菊混合挥发油的水溶性和生物利用度，作者选用溶解性、热稳定均好的β－环糊精（β－CD ）为包合材料，对医院制剂首菊咽炎颗粒中的挥发油进行包合，并采用多种分析方法研究了包合物的表征，探讨了包合物与客体表征的变化规律。
1实验部分1.1仪器与试药VECTOR22傅立叶变换红外光谱（德国BRUK-ER ）；S －450扫描电镜（日本日立）；EXSTAR600DSC6200（日本精工）；6890－5973型气相色谱－质谱联用仪（美国Agilent ）。
β－环糊精（上海化学试剂采购站）；乙醇、石油醚均为分析纯；首菊咽炎颗粒（自制）。
1.2方法与结果1.2.1挥发油的提取［1］分别称取100g 石菖蒲、菊花、枳实，粉碎，加10倍量水，提取，蒸馏7h ，油水分离后得石菖蒲、枳实、菊花的混合挥发油（淡黄色油状液体）。
蒸馏0.5 7h 时，挥发油量随蒸馏时间呈线性关系，大于7h时，增加量极少，图形呈现平台形状。
故将挥发油提取时间定为7h，挥发油的收率为0.98%。
收集所得挥发油，密闭，冷藏备用。
1.2.2包合物的制备［2］以β－CD与挥发油8∶1的比例分别称取适量β－CD和石枳菊挥发油，于40ħ时，充分研磨1h，冷藏过夜。
将固体加入水、无水乙醇中洗涤多次，过滤得白色粉末，置40ħ烘箱中干燥5h，得干燥的挥发油/β－CD包合物。
1.2.3包合率的测定［3－4］准确称取干燥的包合物，置圆底烧瓶中，加6倍量水，水蒸气蒸馏提取挥发油约6h，至刻度管中油量不再增加时，停止加热，读数，折算成包合物中实际含油量，计算包合率、包油物的得率。
包合物的平均包合率为75.30%、RSD=4.93%，包合物收率为67.77%、RSD= 4.59%（n=3）。
1.2.4扫描电镜分析（SEM）将石枳菊挥发油与β－环糊精的物理混合物及挥发油/β－CD包合物粉末分别分散于盖玻片上，镀金、固定于铜版上，加速电压为20kV，所得扫描电镜结果见图1。
二者的晶体形态存在明显差异。
在包合物中β－CD的方晶形状由边界清晰的规整四边形改变为边界圆润的类卵圆形，提示包合物中挥发油小颗粒嵌入到β－CD方晶内，与β－CD分子相互嵌合，使其方晶转呈分枝状的晶体。
从图B可见，物理混合物中挥发油呈小颗粒状，分布在β－环糊精方晶表面及四周，棱角分明且边缘清晰。
A B图1包合物（A）和挥发油/β－CD物理混合物（B）的扫描电镜图（ˑ104）Fig1SEM diagrams of essential oil/β－CD inclusion complex（A）and physical mixture（B）（ˑ104）1.2.5红外光谱分析（IR）采用溴化钾压片法测定β－CD及与挥发油形成的包合物的红外光谱见图2。
由光谱数据分析可知，在3200 3600cm－1处出现了β－CD中O－H伸缩振动峰，包合前后发生明显位移，由包合前的3385.06cm－1移至包合后的3539.36cm－1。
包合后，该处羟基缔合氢键的峰明显变浅、窄，说明挥发油已与β－CD发生了反应，β－CD固载到了挥发油上。
环糊精的1，4－糖苷键的震动频率主要集中在1000 1330cm－1处，由主客体间形成的疏水键、氢键、范德华－伦敦色散等弱作用力相互结合［5］，提示分子间包合的存在。
Wavenumber/cm -1 40003000200010004000300020001000 AB图2β－CD（A）、挥发油/β－CD包合物（B）的红外图谱Fig2IR spectra ofβ－CD（A）and inclusion complex（B）1.2.6差示扫描量热法（DSC）分别称取5mg石枳菊挥发油、挥发油/β－CD包合物及β－CD与挥发油的物理混合物，置样品池中。
调节升温速度为10ħ·min－1，温度测定范围25ħ 400ħ，分别记录样品的差示热扫描曲线。
β－CD、挥发油/β－CD 包合物及β－CD与挥发油物理混合物的DSC曲线见图3，由DSC曲线吸收峰的变化可验证包合物的形成［5］。
β－CD在87.2ħ、325ħ有两处特征峰。
前者为β－CD失水后与物理混合物的DSC曲线的叠加，包合物吸热峰的峰型和位置明显不同。
包合物DSC曲线在87.2ħ的吸热峰消失后移至78.1ħ，说明水分子与β－CD腔内的结合作用减弱。
由于挥发油占据了β－CD的空腔，减少了水分子与β－CD腔内的结合作用；挥发油进入β－CD 的空腔，游离挥发油分子减少，与水分子结合也减少，因此，87.2ħ的挥发油与水分子的吸热峰消失［6］。
包合物在300ħ 350ħ的吸热峰也消失，并使热熵值降低，曲线形成很平的新吸热峰，据此推测挥发油与β－CD发生了分子间的作用，生成了新的物相，提示包合物已形成，同时，挥发油制成包合物的热稳定性也有所提高。
100200300400ABCT/℃图3β－CD（A）、β－CD/挥发油包合物（B）、β－CD/挥发油物理混合物（C）的DSC图谱Fig3DSC curves ofβ－CD（A），inclusion complex（B）and physi-cal mixture（C）1.2.7气相色谱分析（GC）精密称取0.4g石枳菊挥发油，加入100mL无水乙醇中回流提取1h，即为石枳菊挥发油样品，静置备用。