Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制
氨氮测定仪测定水中氨氮技术要领 氨氮测定仪常见问题解决方法

氨氮测定仪测定水中氨氮技术要领氨氮测定仪常见问题解决方法氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。
是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的紧要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮测定仪可以快速、精准测定废水中氨氮的浓度。
冷光源、窄带干涉、光源寿命达10万小时;同时支持比色皿和比色管两种比色方式;接受大屏液晶显示、浓度直读,中文显示界面、全中文键盘;支持历史数据存储,用于大、中、小型水厂、工矿企业、生活用水、工业用水的氨氮浓度检测,以便掌控水的氨氮达到规定的水质标准。
氨氮测定仪测定氨氮特别简单,但在实际测量过程中用户还需注意了:1、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,察看溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上试验,直至溶液不再变蓝绿色为止。
以此确定待测水样合理的稀释倍数。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,假如化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
2、水样的氧化回流应当在通风橱内进行,以防Cl?之类的有害气体阻拦操作人员的健康。
3、在标准方法中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应掌控在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。
水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
在使用闭管催化—氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参加氧化反应。
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。
是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的紧要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮测定仪可以快速、精准测定废水中氨氮的浓度。
冷光源、窄带干涉、光源寿命达10万小时;同时支持比色皿和比色管两种比色方式;接受大屏液晶显示、浓度直读,中文显示界面、全中文键盘;支持历史数据存储;用于大、中、小型水厂、工矿企业、生活用水、工业用水的氨氮浓度检测,以便掌控水的氨氮达到规定的水质标准。
氨氮测定注意事项

测定总氮时应注意的几个问题作者:佚名文章来源:不详点击数:519 更新时间:2008-8-3 摘要:在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89)测定水中总氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件要求较为苛刻,准确度不宜把握,任何一处细节出现偏差,都会使空白值偏高,从而对测量结果产生影响。
因此,本文提出了几个关键性的问题及一些改进措施,从而可将空白值控制在较为理想的范围内,达到了环境监测的要求。
关键词:总氮空白值注意事项水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。
GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。
实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。
氨氮测定仪方法

氨氮测定仪方法氨氮测定仪方法1. 什么是氨氮测定仪方法?在水环境监测和废水处理过程中,氨氮的测定是一个重要的环境参数。
氨氮测定仪是一种专门用于测量水中氨氮含量的仪器,通过不同的方法,可以准确、快速地得出氨氮的浓度。
2. 传统的氨氮测定方法传统的氨氮测定方法包括了如下几种:•Nessler法:使用Nessler试剂,在碱性条件下,氨氮和Nessler试剂反应生成浓黄色化合物。
利用比色法测定颜色的强度来确定氨氮的浓度。
•挥发测定法:通过将水样加热,使其中的氨氮挥发出来,然后通过收集挥发气体并转化为气态氨,用酸溶液进行后续分析。
•缓冲pH法:调整水样的pH值,使其保持在一个特定的范围内,然后添加指示剂,根据指示剂的颜色变化来确定氨氮的浓度。
3. 现代的氨氮测定仪方法随着技术的进步,现代的氨氮测定仪方法不断涌现。
其中一些常用的方法包括:•半导体传感器法:利用半导体材料的特性,制成传感器,通过测量电阻、电流或电压的变化来确定氨氮的浓度。
•光电比色法:利用特定波长的光线通过水样,测量光线的吸收或透射,从而得出氨氮的浓度。
这种方法通常需要配合专门的光源和光电探测器。
•基于光子学的方法:利用光子学原理设计的光纤或光栅传感器,测量水样中的氨氮浓度。
这种方法具有高精度、实时性强的特点。
4. 氨氮测定仪方法选择的考虑因素在选择氨氮测定仪方法时,需要考虑以下几个因素:•准确度:选择具有高准确度的测定方法,以确保测量结果的可靠性。
•灵敏度:不同的测定方法对氨氮的浓度范围有所差异,选择适合实际需要的灵敏度。
•实时性:某些应用场景可能需要实时监测氨氮含量,因此需要选择能够快速输出结果的测定方法。
•操作简便性:考虑到现场操作的便利性,选择操作简单、无需繁琐步骤的测定方法。
5. 总结氨氮测定仪方法的选择是根据具体需求和实际情况来确定的。
传统的测定方法已经在许多领域得到广泛应用,而现代的仪器方法则提供了更高的准确度和实时性。
在选择方法时,需要综合考虑准确度、灵敏度、实时性和操作简便性等因素,以满足不同场景的需求。
氨氮在线分析仪的故障介绍及操作规程

氨氮在线分析仪的故障介绍及操作规程氨氮在线分析仪的故障介绍氨氮在线分析仪典型应用:用于饮用水、地表水的氨氮浓度在线监测。
氨氮在线分析仪的特点:双光束、双滤光片光度计测量水中NH4+离子浓度。
通过参比光束的测量,氨氮在线监测仪除去了样品中浊度、电源的波动等因素对测量结果的干扰。
测量值可以用图形或数字方式显示。
氨氮在线监测仪具有自动校准和自动清洗等功能。
内置冰箱,保证试剂的储存温度使用FILTRAX采样预处理系统进行样品预处理。
数据存储功能,图形显示功能氨氮在线分析仪的常见故障处理1.氨氮在线分析仪测量仪表显示测值为满量程由于水样水压不足,致使测量后的废液无法排出,当加入硫酸后,废液产生结晶,堵塞测量光路,使测量结果为满量程。
加入10%NaOH清洗,如清洗不干净,请先把测量液体排放干净后,把测量两端的发射,接两端卸下清洗,细心清洗发射、接收两端的玻璃透光片,注意不能用硬物刮透光片,防止刮花透光片。
用洗耳球吸取清洁剂,冲洗污物,再用镜片纸擦干透光片(注意:发射、接收两端的透光玻璃应干燥,否则,影响测量结果),把测量室发射、接收组件重装,须注意测量室发射、接收组件的橡胶密封圈应装好,以防漏水。
(当停电一段时间后,也会显现上述结晶的情况)2.氨氮在线分析仪测量值为零A.检查是否进,如无进入,应检查管是否堵塞,进口量清洁;B.水样浊度较大。
一般水样浊度大于50TNU时,仪表不能够正常运行,测值会为零。
可以增大过滤密度解决;C.发射管或接收管不正常,造成测量值为零,发射管或接收管检查可通过密码菜单中的调零测试项“DOZEROTEST”按1来查看,或在测量水样过程中,200s时;调零时其增益是否在600~1000之间,如是为正常(注意;假如水样浊度较大时,增益值会下降较多),如为零;则卸下发射头,看其发出的红光(650nm)是否有,是否正常,如正常,则更换接收组件,否则,更换发射组件;D.由于pH值为12的缓冲液失效,造成无显色,结果测量值为零,更换pH值为12的缓冲液。
氨氮的测定及注意事项

测定水中氨氮时应注意的问题1实验室环境进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。
2无氨水的制备实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。
根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。
用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。
3试剂的配制3. 1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法,第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。
第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制,两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-,第二种方法配制纳氏试剂比较简单,但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多,一般常采用第一种方法配制。
该方法关键在于把握HgCI2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高,进而影响方法的灵敏度。
但方法没给出HgCI2的确切用量,需根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。
依据反应原理和经验,HgCI2与KI最佳用量比为0.41:1(即8. 2克HgCI2溶于:20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度能达到实验要求。
但配制过程中,HgC12溶解较慢,可进行低温加热缩短反应时间,同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。
在加入HgCI2时,KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低,反应灵敏。
配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中,放冰箱低温冷藏,以防颜色逐渐加深,确保空白值稳定性。
3. 2酒石酸钾纳酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+,Mg2+,Fe3+,Na+等金属离子对显色剂的干扰.酒石酸钾纳配制方法很简单,但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高,直接加热煮沸配制往往空白实验值很高,解决的办法有两种:(1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。
Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制

Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制摘要:Aqualab水质自动监测仪器运行比较稳定,存在的主要问题是氨氮测定值偏低,本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析,并对水质自动监测仪器使用中的质量保证与质量质控提出了参考意见。
关键词:氨氮, 测定值, 质量, 控制Abstract: Aqualab water quality to be automatic monitoring instruments operation is stable, the existing problem is ammonia nitrogen low determination value, this paper determination of ammonia nitrogen encountered in the process of common problems and causes are analyzed, and water quality to be automatic monitoring instruments in the use of quality assurance and control the quality put forward Suggestions.Keywords: ammonia nitrogen, determination value, quality, control随着环境监测事业的日益发展,水质自动监测仪器也正向智能化、自动化演变,目前我国主要重点流域重点断面都建立了水质自动监测系统,实时监视着地表水的水质状况,而且通过各种媒体发布了全国主要流域重点断面水质自动监测周报。
为了确保数据的准确性,必须保证自动监测系统正常进行,但在实际工作过程中,时常会出现各种各样的问题。
辽阳市汤河水质自动站作为国家首批试点站之一,运转九年来,在系统运转过程中及时排除了故障,并顺利开展了辽河水质周报工作。
氨氮检测仪操作方法

氨氮检测仪操作方法
操作方法如下:
1. 准备工作:确保氨氮检测仪所需的试剂、样品和仪器都已准备齐全。
2. 打开仪器电源,等待仪器预热完成。
3. 根据仪器说明书,正确设置仪器的参数,包括检测范围、样品体积等。
4. 取一定量的样品(通常为水样或废水样),将其加入仪器的检测池中。
5. 加入相应的试剂,根据试剂说明书上的指导进行操作。
试剂的种类和用量根据具体检测项目而定。
6. 根据仪器要求,调节相关参数,如温度、时间等。
7. 启动仪器,等待一定的时间(通常为几分钟至几十分钟)。
8. 仪器完成检测后,读取并记录检测结果。
9. 关闭仪器电源,清洁仪器的各个部件,并妥善保存。
注意事项:
1. 在操作过程中,要遵循仪器的安全操作规程,避免发生意外事故。
2. 注意试剂的使用方法和数量,避免浪费或误操作。
3. 操作时要保持仪器和试剂的洁净,避免污染或交叉污染。
4. 根据实际需要,可校准仪器的测量结果,确保其准确性和可靠性。
5. 需要定期维护和保养仪器,保持其正常的工作状态。
氨氮测定仪原理

氨氮测定仪原理氨氮测定仪是一种用于测量水中氨氮含量的仪器。
氨氮是指水中溶解态氨和游离态氨的总和,是评价水体中氨氮污染程度的重要指标之一。
氨氮测定仪主要通过特定的化学反应来测量水中的氨氮含量。
氨氮测定仪的原理主要包括两个步骤:氨氮的转化和测定。
首先是氨氮的转化。
氨氮测定仪通常采用氨盐与试剂发生反应,将氨氮转化为氨盐与试剂生成的染色物。
这个反应过程通常基于纳氏试剂产生的染色反应,纳氏试剂是一种能与氨氮形成复合物的试剂。
经过这个转化反应后,水中的氨氮就被转化为可测量的染色物。
然后是氨氮的测定。
氨氮转化后的染色物可以通过光学方法进行测定。
通常情况下,氨氮测定仪会使用特定的光源照射样品,然后通过光电传感器测量样品中的光吸收程度。
染色物的浓度与光吸收程度成正比,因此可以通过测量光吸收程度来确定氨氮的浓度。
氨氮测定仪的准确性和精确度与所选用的试剂、仪器性能以及操作方法密切相关。
在进行氨氮测定时,需要严格控制样品的处理和操作过程,以确保测量结果的准确性。
同时,还需要根据样品的特性和所需的测量范围选择合适的试剂和仪器,以保证测定结果的精确度。
除了测定水中氨氮含量外,氨氮测定仪还可以应用于其他领域,如环境监测、食品安全等。
在环境监测中,氨氮测定仪可以用于评估水体的污染程度,监测废水处理过程中的氨氮去除效果。
在食品安全领域,氨氮测定仪可以用于检测食品中的氨氮含量,判断食品是否符合卫生安全标准。
氨氮测定仪是一种通过化学反应和光学方法测量水中氨氮含量的仪器。
它的原理是将水中的氨氮转化成可测量的染色物,然后通过测量光吸收程度来确定氨氮的浓度。
氨氮测定仪在环境监测和食品安全等领域具有重要的应用价值,可以帮助我们评估水质和食品的安全性。
在使用氨氮测定仪时,需要注意选择合适的试剂和仪器,并严格控制操作过程,以确保测定结果的准确性和精确度。
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Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制
摘要:Aqualab水质自动监测仪器运行比较稳定,存在的主要问题是氨氮测定值偏低,本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析,并对水质自动监测仪器使用中的质量保证与质量质控提出了参考意见。
关键词:氨氮, 测定值, 质量, 控制
Abstract: Aqualab water quality to be automatic monitoring instruments operation is stable, the existing problem is ammonia nitrogen low determination value, this paper determination of ammonia nitrogen encountered in the process of common problems and causes are analyzed, and water quality to be automatic monitoring instruments in the use of quality assurance and control the quality put forward Suggestions.
Keywords: ammonia nitrogen, determination value, quality, control
随着环境监测事业的日益发展,水质自动监测仪器也正向智能化、自动化演变,目前我国主要重点流域重点断面都建立了水质自动监测系统,实时监视着地表水的水质状况,而且通过各种媒体发布了全国主要流域重点断面水质自动监测周报。
为了确保数据的准确性,必须保证自动监测系统正常进行,但在实际工作过程中,时常会出现各种各样的问题。
辽阳市汤河水质自动站作为国家首批试点站之一,运转九年来,在系统运转过程中及时排除了故障,并顺利开展了辽河水质周报工作。
本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析,并对水质自动监测中质量保证与控制提出了参考意见。
1. 氨氮测定过程中数据异常原因及排除法。
Aqualab分析仪主要测量常规五个参数和氨氮,仪器分析单元在做每一项分析时都用标准样品测量一个检查值,根据检测值就可以判断仪器是否在正常工作状态,氨氮测定过程中遇到的问题比较多。
Aqualab分析仪中氨氮的分析方法是离子选择电极法,所用试剂为氨氮标准液Ⅰ、标准液Ⅱ、氨氮离子调整液,其中标准液Ⅰ中N浓度为1.4mg/L,标准液体Ⅱ中N的浓度为5.6mg/L,每在一次分析过程中,两种标准液自动地对氨氮传感器进行一次标定,在实际运转过程中主要问题如下:
1.1电极的斜率下降
Aqualab分析单元在标定时测量标准液Ⅰ、标准液Ⅱ和氨氮离子调整液的检查值,三个检查值S1、S2、Sa间有一定的关系,结果以机器计数的形式表示,S2与S1的差值为800-1800,该值称为电极的斜率,它是确定分析仪工作情况的
重要参数,若斜率下降,则电极的灵敏度降低,如果在6-10个测试时间内这一差距降低到800个读数以下电极头需要更换,通常氨基电极头可用一年。
1.2氨氮测定值持续为零
各水质自动站的Aqualab分析仪运转过程中,时常会出现氨氮测定值为零的情况,氨的测定时的检测值S1、S2、Sa在一般情况下,Sa在S1与S2之间,但水质较差的情况下,有可能Sa值大于S2。
如果Sa值小于S1,仪器肯定处于非正常工作状态,此时测出的氨氮浓度肯定为零。
Sa值小于S1,主要原因是进试剂的管路密封不好,无法正常泵样,解决办法是启动一次氨氮分析,再打开Aqualab分析单元,观察从氨氮流通池中通过的液体是否有气泡,如果有气泡,说明管路漏气,检查所有试剂瓶的接口,以及阀泵管管路接口,如有不紧的现象,拧紧后可以排除故障。
2. 氨氮测定值的质量保证
2.1试剂的配制
在分析过程中,如果配制的试剂中含有被测成份或干扰成份时,所测定的结果将偏高或偏低。
所以配制试剂所用的去离子水的氨氮空白值要低,根据经验,标准液Ⅰ、标准液Ⅱ和氨氮离子调整液的试剂应同时配制,同时更换,这样三种试剂的计数值S1、S2、Sa变化比较稳定,氨氮试剂更换前后,氨氮测定结果不会出现显著差异,可降低由于试剂原因而造成的误差。
如果水域的氨氮值长期低于0.5 mg/L,为了提高准确性,可降低氨氮标准液的配制浓度,如将标准液ⅠⅡ浓度值改为0.5 mg/L和1.0 mg/L.但标准液浓度低的试剂稳定性下降,试剂的量可减半配制;同时缩短试剂更换周期.
2.2质控样检查
每周进行一次氨氮的质控样检查,检查分析仪的工作状况,方法是清洗采样线路,将其放入氨氮标液Ⅱ中(5.4 mg/L),然后开始测试,如果相对误差大于20%,要分析误差产生的原因,清洗电极或流通池.
2.3对比实验
为了确保自动站数据的准确可靠,汤河水质自动站在运行过程中,每月2次进行实际水样的对比实验,同时记录自动监测仪器的监测数据和对比实验数据.
根据水质自动站氨氮的测定与实验室比对结果, Aqualab分析仪氨氮测定结果一般偏低,目前仪器商还没有找出解决的办法,但自动监测的数据一致性非常高,可以计算出仪器测定值与实验室的绝对误差值,在仪器运行界面的系统控制菜单设置中,加入适当的校正值.
对于个别异常数据,如果前后数据均正常,大多属于仪器内部原因,应预剔除,若氨氮数据突然变化,水质类别突变,实验室应立即取样分析,与仪器对比,同时加大监测频次,观察上游是否有污水下泄或污染源排放.
3仪器的维护
3.1系统定期检查和维护
系统的清洗和维护是根据所监测的水质情况决定的,水质较差的地方,仪器管路与流通池需经常清洗.在仪器正常工作情况下,技术人员每星期也应到现场一次,检查运转状况,填写仪器维护记录表,如果仪器经过修理,还要填写仪器维修记录表.
分析仪内部设置了清洗程序,使用自动清洗功能,管路积垢与流通池都不易清洗干净,一般情况下还是采用人工清洗.分析仪内部的聚乙烯管在使用一段时间后会发生褪色,这种褪色不会影响测定结果,但如果内部出现沉积物,如绿藻,要进行更换,否则管路将影响样品的测定值,通常更换时间为3个月左右,换下的聚乙烯管可用稀盐酸浸泡后,再用自来水冲洗干净,作为下次使用。
3.2仪器维护的时间选择
一旦Aqualab开始进行一个测试程序,它会一直进行到底,即使使用用户控制界面也无法使其停止,只有关闭分析的电源,所以在维护时一定要考虑时间问题。
如果Aqualab连续进行着多个测试程序,那么在去现场前就应该通过用户界面使其停止,否则将只能在现场等待运行结束或关闭电源。
但是电源在被连续瞬间打开或关闭时,对电子部件会造成损坏,所以为了降低损坏,在确实有必要的情况下才可关电源。
3.3泵管问题
蠕动泵的泵管是维护的核心,要求弹性好。
进口价格高,而国产管质量不行。
Aqualab泵管一般可用半年多,如管有泥沙,应赶紧清洗,以免影响水质分析,缩短泵管使用寿命。
水质自动监测在我国地表水监测中还刚刚起步,尚处于不断完善和提高阶段,水质自动监测系统所遇到的问题远非如此,现场情况多种多样,这还需要在以后的工作中不断进行探讨研究。
参考文献:
[1] 中国环境监测总站《质自动监测站常见故障与维修办法》总站水字[2003]061号
[2]《国家地表水自动监测站运行管理办法》. 2007年,中国环境监测总站。