实验 超临界流体技术制备药物纳米颗粒
超临界流体抗溶剂法制备水飞蓟素纳米颗粒及其体外释放研究
衍 射 法 与 差 示 扫描 量 热 法 分 析 显 示 ， 经超 Ｉ 临界 流体 抗 溶 剂技 术将 水 飞 蓟 素 原 药 粉 制 备 成 水 飞 蓟 素 纳 米 颗 粒 后 ， 其 结 晶度 减 小 并 转 变为 无 定 型 态 。体 外 溶 出 实验 结 果 显 示 ， 其 累积释 放 度 在 １ ０ ｍｉ ｎ内达 到 ８ ０ ％ 以上 ， 显著 高于原药粉和 市售制剂益肝 灵。
ＹＡＮ Ｇ Ｇ ａ ｎ ｇ 一， Ｚ ＨＡＯ Ｙａ — ｐ ｉ ｎ ｇ ，Ｆ ＥＮ Ｇ Ｎｉ ａ ｎ ． ｐ ｉ ｎ ｇ ，Ｚ ＨＡＮＧ Ｙ ｏ ｎ ｇ — ｔ ａ ｉ （ １ ．Ｓ ｃ ｈ 。 ０ ｌ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ 。 ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｅ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｅｓ ｎ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｅ ，Ｓ ｎ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ １ ２ ０ ３ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ．Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｉ ａ ｏ
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超临界流体技术制备中空锰氧化物纳米颗粒的相关研究
随着移动电子设备的普及，锂离子电池(Libs)作为一种廉价、灵活、轻便、环保的储能设备越来越受到人们的重视[16]。通常上将锰氧化物作为锂电池的阳极，利用锰氧化物的氧化性能提高锂电池的可逆性以及续航能力[17]{Fan, 2007 #28;Guo, 2012 #29}，MnOx的无定形结构通过降低转化反应的应力/应变而带来额外的益处，从而降低锂化/脱锂过电位。迄今为止，非晶态MnOx-C颗粒作为锂离子电池的负极材料表现出最佳性能[18]。锂离子电池中的氧化锰由于其传导性差，易受团聚和机械的影响，其循环性能较差，严重阻碍了锂离子电池的发展，将MnOx纳米化是解决上述问题的有效方法[19]，将氧化锰的粒径减小到纳米级，这可以适应体积的变化，而且在充电/放电过程中为锂离子提供了更多的活性中心，延长电池寿命。
关键词：锰氧化物、超临界抗溶剂技术、纳米颗粒。
第一章绪论
1.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ金属氧化物
广义的金属氧化物指的是金属元素与氧元素形成的二元化合物。大部分金属氧化物不溶于水，但溶于酸；过渡金属氧化物常常呈现出各种不同的颜色，如氧化铁、氧化亚铜呈红色，氧化铜、二氧化锰等呈现黑色；绝大部分金属氧化物是晶型结构；金属氧化物性质稳定，生活中应用广泛[1]，是常用的氧化反应或者还原氢化反应的催化剂[2]。
1.2 乙酰丙酮锰与锰氧化物
乙酰丙酮锰化学式为Mn(acac)3，其中Mn从化学式看呈正三价。Mn(acac)3是一种含碳的金属锰盐，溶于苯、甲醇、乙醇[3]。将乙酰丙酮锰纳米颗粒高温煅烧之后，C骨架变成CO2逸出，从而形成中空的锰氧化物纳米颗粒。锰具有多个化学价，与O可以形成多种化合物包括氧化锰（MnO）、二氧化锰（MnO2）、四氧化三锰（Mn3O4）、三氧化二锰（Mn2O3）等。乙酰丙酮锰经高温煅烧后形成锰氧化物纳米颗粒，需要进一步确定锰氧化物的分子结构，使用XPS以及FT-IR、XRD、Raman表征确定锰的化学价以及锰与氧的成键方式。
超临界CO2流体技术与纳米颗粒制备
超临界CO2流体技术与纳米颗粒制备引言纳米技术是21世纪最为活跃的研究领域之一。
目前，对纳米的研究主要停留在对纳米材料制造方法的探索和纳米材料物性的表征水平上，其中超临界流体技术成功地被应用于纳米颗粒的制备尤为引人关注。
超临界流体技术在纳米材料制备的过程中主要采用了对环境无污染的CO2和H2O，以取代传统的制备方法中所用的大量的有机溶媒，这对于人们普遍所关心的日益严重的环境污染问题来说具有重要的意义。
目前，有关超临界CO2的应用的报导比较多，这很大程度上是因为CO2的超临界操作条件比较容易实现(如下图所示):物质名临界温度(K) 临界压力(BAR)CO2304.2 72.8H2O 647.3 217.6此外，因为超临界状态的H2O可以高速地分解有机物质，故其更多地被用于无机材料制备领域：比如说，用于制备金属氧化物的微粒和纳米多孔性物质。
因此，相对於超临界的H2O 来说，超临界CO2更适合于有机纳米颗粒的制备过程。
目前，该技术已被用于有机或高分子材料的制备，并取得了令人振奋的成果。
超临界流体超临界流体(Supercritical Fluid ，SCF)是指物质处在临界温度和临界压力之上的状态，介于气态和液态之间，兼有气体和液体的某些物理性状：它即不是液体，也不是气体，但它具有液体的高密度，气体的低粘度，以及介入气液态之间的扩散系数的特征。
一方面超临界流体的密度通常比气体密度高两个数量级，因此具有较高的溶解能力；另一方面，它表面张力几近为零，因此具有较高的扩散性能，可以和样品充分的混合、接触，最大限度的发挥其溶解能力，又称为超临界流体或高密度气体(densegases)。
利用它的这种性质，在萃取分离过程中，溶解样品在气相和液相之间经过连续的多次的分配交换，从而达到分离的目的。
气体超临界流体液体密度[Kg/m3] 0.6-1 200-900 1000粘度[Ps.s] 10-510-5 -10-410-3扩散系数[m2/s] 10-510-7 -10-8<10-9热传导[W/mK] 10-310-3-10-110-1目前，超临界流体作为一种技术已被广泛地用于对复杂物质比如天然产物的分离提取、食品加工、环境监测、工业分析、印染工业等各个领域。
超临界流体技术在药物提取与制备中的应用指南
超临界流体技术在药物提取与制备中的应用指南引言：药物的提取和制备一直是药学领域的重要研究方向。
近年来，随着科技的不断进步，超临界流体技术逐渐引起人们的关注。
本文将探讨超临界流体技术在药物提取与制备中的应用，并提供一些相关的指导。
1. 超临界流体技术的基本原理超临界流体是介于气体和液体之间的物质状态，具有较高的扩散性和较低的粘度。
超临界流体技术利用超临界流体的特性，将其作为溶剂来进行物质的提取和制备。
超临界流体的物理性质可以通过调节温度和压力来控制，从而实现对反应条件的精确控制。
2. 超临界流体技术在药物提取中的应用（1）从天然植物中提取活性成分超临界流体技术在植物提取领域得到广泛应用。
相比传统的有机溶剂提取，超临界流体提取的优势在于溶剂的回收和可再利用性。
此外，超临界流体提取过程中温度较低，对植物中的活性成分具有较好的保护作用。
（2）纯化药物原料超临界流体技术可以通过调节温度和压力，在饱和蒸气压以上或以下进行物质的纯化。
这种纯化方法比传统的溶剂结晶和蒸馏方法更加高效和环保，能够快速分离和纯化药物的原料。
（3）药物传递系统的制备超临界流体技术可以用于制备药物的载体材料，如微胶囊、纳米颗粒等。
利用超临界流体技术，可以控制载体的粒径和形状，从而提高药物的溶解度和生物利用度，并改善药物的稳定性和药效。
3. 超临界流体技术在药物制备中的应用（1）药物合成与反应超临界流体的高扩散性和低粘度使得反应物质能够迅速混合反应，提高反应速率和产率。
超临界流体可作为催化剂或溶剂，用于药物合成的各个阶段，例如催化剂废物的回收和溶剂的可再利用。
（2）控释药物的制备超临界流体技术可以用于制备控释系统，如缓释胶囊和聚合物微球等。
通过控制超临界流体的压力和温度，可以改变药物在载体中的分布，实现药物的逐渐释放，延缓药物的代谢和降低药物的毒性。
（3）固体药物的制备超临界流体技术可以用于制备固体药物，如胶囊、片剂等。
超临界流体可以使药物在载体中达到均匀分布，从而提高药物在体内的吸收效率和生物利用度。
超临界流体中金属纳米材料的制备与应用
金属纳米材料的未来发展方向与挑战
金属纳米材料在能 源领域的应用与挑 战
在生物医学领域的 应用前景与挑战
在环保领域的应用 与挑战
在电子工业领域的 应用前景与挑战
超临界流体中金属纳米 材料的制备与应用
汇报人：XX
目录
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01
超临界流体的性质与特点
02
金属纳米材料的制备方法
03
超临界流体在金属纳米材 料制备中的应用
04
金属纳米材料的应用前景 与展望
05
添加章节标题
超临界流体的性 质与特点
超临界流体的定义
超临界流体是一种物质状态，当物质温度和压力达到一定值时，气态和液态之间的界限消失，成为超临界流体。
应用领域：生物医学、药物传递、 环境治理等领域。
添加标题
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添加标题
优点：环保、低成本、高效率、易 操作等。
未来发展：需要深入研究生物法的 作用机制和优化制备条件，提高金 属纳米材料的产量和纯度。
超临界流体中的制备方法
物理法：利用超临界流体的物 理性质，如高扩散性和低粘度， 制备金属纳米粒子
金属纳米材料的 应用前景与展望
金属纳米材料在能源领域的应用
燃料电池：金属 纳米材料可以提 高燃料电池的效 率和稳定性
太阳能电池：金 属纳米材料可以 增强太阳能电池 的光吸收和光电 转换效率
储能技术：金属 纳米材料可以用 于电池、超级电 容器等储能设备 的电极材料，提 高储能设备的性 能和寿命
热能转换：金属 纳米材料可以将 热能转换为电能， 为热能回收和利 用提供新的途径
金属纳米材料在环保领域的应用
污水处理：利用 金属纳米材料的 高效吸附和催化 性能，有效去除 水中的有害物质
超临界流体技术在制药行业的应用
超临界流体技术在制药行业的应用引言：超临界流体技术是一项新兴领域，在制药行业中的应用具有非常广阔的前景。
超临界流体技术具有很多优良特性，如高扩散系数、可调谐的极性、低表面张力等，这些特性不仅提高了药物的制备质量，还降低了生产成本。
1. 超临界流体技术简介超临界流体技术是将气体和液体压缩到临界点以上，在高压状态下加热，使其变成一个介于气态和液态之间的超临界流体的一种技术。
该技术在制药行业中广泛应用，可以用于制备、提纯、分离和精细加工等方面。
2. 超临界流体技术在制药品制备中的应用制药品的制备可以通过超临界流体技术进行，通过这种技术可以得到纯度高、质量优、溶解度高的药物。
通过超临界流体技术，可以得到包含非极性、半极性、极性物质的纯化产物，生产出的药物具备更好的溶解度，也方便了药物的输送。
3. 超临界流体技术在药物提纯中的应用超临界流体技术可以用于药物的提纯。
在提纯过程中，超临界流体具有非常高的溶解能力，可以溶解某些杂质物，从而使药物得到很好的分离和提纯。
通过超临界流体技术，可以制备出高纯度的药物，达到临床应用要求。
4. 超临界流体技术在药物分离中的应用超临界流体技术还可以用于药物分离，这是制药过程中的一个重要步骤。
超临界流体技术具有非常高的溶解度，对药物的溶解能力很强，可以将药物与类似物、杂质等分离。
通过超临界流体技术，可以提高待分离的药物的纯度，使药物得到更好的分离。
5. 超临界流体技术在药物精细加工中的应用超临界流体技术还可以用于药物的精细加工，通过这种技术可以制备出粒径小、粉末均匀、溶解度好的药物，为药物的进一步研究提供了可能。
超临界流体技术的加工精度可以达到纳米级别，使得药物的效果能够得到大幅度提升。
结论：超临界流体技术具有许多优异特性，成为了其中一种生产药品和精细加工药品的新方法。
超临界流体技术在制药行业中的应用有着良好的前景。
随着超临界流体技术的不断发展和完善，它在制药领域的应用也将会更加广泛。
超临界流体技术在制备纳米药物载体中的应用研究
超临界流体技术在制备纳米药物载体中的应
用研究
纳米药物载体是指能够将药物精确送达目标组织或细胞的微小颗粒，并能控制
药物释放速率的载体。
随着纳米技术的发展，纳米药物载体在医学领域被越来越广泛的应用。
而超临界流体技术被认为是制备纳米药物载体的一种重要方法，因为它可以高效地制备纳米颗粒。
超临界流体技术是一种将介质（如气体或液体）压缩到超过其临界点压力至临
界点以上，但温度在临界点以下的方法。
这种方法可以改变物质的物理与化学性质，具有良好的可控性。
在医学领域，超临界流体技术已经被广泛应用于制备纳米药物载体。
超临界流体技术制备纳米药物载体的主要优点是制备的颗粒质量稳定，没有残
留的溶剂，不需要使用任何表面活性剂或稳定剂，提高了药物的纯度和制备效率。
超临界流体技术制备的纳米药物载体具有较小的颗粒大小、高度分散性和稳定性，从而可以极大地提高药物的生物利用度和效果。
超临界流体技术制备纳米药物载体的关键是选择合适的超临界流体和载体材料。
常用的超临界流体有二氧化碳、氦气、氮气等。
作为载体材料，聚乳酸、聚乙二醇、明胶、蛋白质等都被广泛应用。
此外，制备纳米药物载体时，还需要考虑药物的特性，如水溶性、疏水性、分子大小等因素。
除了制备纳米药物载体外，超临界流体技术还可以用于制备纳米药物，如超临
界流体制备纳米化某些抗菌药物、化学药物、激素等药物。
总之，超临界流体技术是制备纳米药物载体的一种有效方法，它具有高效、环保、可控等优点。
随着超临界流体技术的进一步发展，它在医学领域的应用将会被越来越广泛。
超临界流体制备纳米金属颗粒的研究
超临界流体制备纳米金属颗粒的研究纳米技术，是一门对物质特性的研究，其研究范围可以涉及到从单个分子到宏观量级的材料。
超临界流体制备纳米金属颗粒是一种非常重要的技术，因为它可以通过控制粒径和分散度得到纳米颗粒，同时还能够控制纳米颗粒的形态、晶型和表面活性。
一、超临界流体技术超临界流体技术是指当温度和压力超过某一阈值后，物质从气态和液态相中转变成一个新的状态。
由于超临界流体具有很高的扩散性、流动性和能量传递性，同时具有液态物体的密度和气态物体的运动特性，因此在化学、材料、新药研发等领域都具有广泛的应用。
二、超临界流体制备纳米金属颗粒的原理超临界流体制备纳米金属颗粒的原理是通过液相载体中的溶解度和物质的质量转移功能，将金属前驱体直接在超临界介质中还原成金属纳米粒子。
超临界条件下，溶液的介电常数和表面张力都很低，颗粒之间的相互作用力很小，因此粒径、分散度和形态可以更好地控制和调控。
三、超临界流体制备纳米金属颗粒的应用超临界流体制备纳米金属颗粒的应用广泛，特别是在材料、催化、电子、生物医学等领域。
比如在电子领域，采用超临界流体还原法可以制备高性能的纳米电子器件，因为它可以精确控制纳米颗粒的形态、尺寸和分散度，从而提高电子器件的性能；在催化领域，制备的纳米催化剂比传统催化剂更具有活性和选择性，因为纳米催化剂具有更大的比面积和更好的形状选择性；在生物医学领域，纳米金属颗粒由于其生物相容性和低毒性，因此可以用于癌症治疗、生物探针和分子成像等方面。
四、超临界流体制备纳米金属颗粒的未来发展超临界流体制备纳米金属颗粒的未来发展前景非常广阔，主要有以下几个方面：一是控制纳米金属颗粒的晶形和形态；二是控制纳米金属颗粒的表面结构、组成和表面化学性质；三是进一步降低纳米金属颗粒的成本，提高生产效率；四是研究超临界流体技术在其他领域的应用，比如在纳米材料、能源、环境、食品、制药等方面的应用。
总之，超临界流体制备纳米金属颗粒是一种非常有前途的技术，可以为材料和电子器件、催化剂和生物医学领域提供更好的性能和效率。
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实验超临界流体技术制备药物纳米颗粒
超临界流体(SCF) 指温度和压力处在临界点以上的流体，具有与液体相近的密度，与气体相近的黏度。
SCF的温度、压力稍有变化,其密度会有显著变化。
致使溶质在其中的溶解度发生明显变化。
SCF抗溶剂技术应用于药物微粉化，有着独特的优势，它能够克服传统制备方法如研磨、喷雾干燥法等技术缺陷，具有绿色环保、处理过程温和、操作条件易于控制，无有机溶剂残留等优点，有利于药物的稳定，尤其适用于温敏性药物。
制备出的药物粒子粒径小、粒径分布窄、粒子均一及表面圆整，现已越来越多地应用到药物的微细化和药物－聚合物复合载体的制备等领域。
超临界流体强制溶液分散法(solution enhanced dispersion by supercritical fluids , SEDS)原理是：利用同轴通路的特制双层喷嘴，高速流动性的SCF把同时导入的活性物质溶液分散成小液滴并喷入沉淀槽，在减小液滴粒径的同时加快分散和膨胀速度，使雾化液滴和迅速混合同步操作，从而减小成核粒径，加速微粒的形成。
粒子尺寸和形态与Reynolds数、溶液和SC-CO2流速、喷嘴结构等参数有关。
经由喷嘴的高速SC-CO2向流出喷嘴的溶液提供动能，以使其散裂成非常细小的雾滴，并加剧雾滴与SC-CO2的混合，同时SC-CO2作为抗溶剂向雾滴内部扩散造成溶液过饱和而沉淀出更为细小的微粒。
在这一过程中，利用SCF的化学性质和机械特性达到“增强喷雾”的效果，最终达到将微粒化的目的。
该方法在药用聚合物微粒、药物缓释微粒的制备方面已有了一定的应用。
一、实验目的
1）了解使用超临界流体技术原理。
2）掌握超临界抗溶剂技术在药物微细化领域的应用。
3）熟悉超临界设备的构造。
二、实验内容
1）超临界实验装置的安装和拆卸；
2）甲氨蝶呤的微细化；
3）微细化颗粒的观察。
三、实验时间
步骤所需时间/ h
配制试剂、了解仪器、安装装置 2
调节系统平衡 2
药物微细化过程 4
收集样品、清洗仪器 2
药物颗粒形貌观察、粒度及其分布测试 3
四、实验原理
超临界抗溶剂技术是以超临界流体作为反萃取剂，溶质与溶剂互溶，溶质在SCF中的溶解度很小；而溶剂在SCF中溶解度很大。
当SCF进入到溶液中时，使溶液稀释膨胀，降低原溶剂对溶质的溶解能力，在短时间内形成较大的过饱和度，使溶质结晶析出。
该过程称为SAS ( Supercritical Anti-solvent) 过程。
作为SAS的改进方法即SEDS，高速流动性的SCF把同时导入的活性物质溶液分散成小液滴并喷入沉淀槽，在减小液滴粒径的同时加快分散和膨胀速度，使雾化液滴和迅速混合同步操作，从而减小成核粒径，加速微粒的形成。
五、实验材料
1.实验设备与仪器
超临界造粒装置：江苏南通华安超临界萃取有限公司
高压恒流泵：美国SSIⅢ
2.实验材料与试剂：甲氨蝶呤、丙酮、二甲亚砜、CO2为食品级
六、实验步骤
1、配制终浓度为0.3%甲氨蝶呤溶液：准确称取0.09 g的甲氨蝶呤于磁力搅拌下加入10 mL的二甲亚砜，再缓慢加入20 mL的丙酮，磁力搅拌使之溶解。
2、实验流程：
钢瓶中的CO2经制冷系统液化后，由高压柱塞泵加压，再由管路中的恒温水浴升温后，泵入体积为500 mL的高压釜中，待釜内达到要求的压力，维持CO2泵入速率，开启放气阀以一定速率放气，并调节高压釜外部干燥箱，以保持釜内压力、温度恒定；达到实验所需温度后，SC-CO2通过高压釜顶部同轴喷嘴外侧
通道，药物溶液由高压输液泵通过喷嘴内侧通道，同时泵入高压釜。
结束泵样后，维持压力及温度不变，继续通入CO2淋洗30 min，缓慢卸压，待釜内压力降为常压时，收集样品。
实验参数：温度35℃，压力12 MPa，药液流速 1.0 mL/min，放气速率：1900L/h 3、仪器开启过程
1）先安装超临界造粒装置，各个阀门管路依次拧紧。
插入恒温箱传感器、喷嘴传感器、打开喷嘴加热、水浴加热等。
2）依次打开钢瓶，钢瓶出口阀，结晶釜阀门（萃取阀常开、放气处大阀全开小阀全关）、开启泵，以一定频率泵入CO2气体。
3）待釜内压力和温度达到所需实验条件后（调节泵频率和放气阀，以一定速率放气，以维持釜内压力稳定），高压输液泵以一定速率泵入药液，待高压泵压力稍稍超过结晶釜压力时，打开结晶釜上方的阀门，使药液喷入结晶釜中，经CO2强制分散成细小液滴，溶质过饱和，抗溶剂重结晶出来。
4）泵样结束后，关闭高压输液泵，关闭结晶釜上阀门，维持结晶釜压力和温度，继续通入CO2淋洗30min，缓慢卸压，待釜内压力为0时，拆卸仪器，收集样品。
5）实验结束后依次关掉泵，结晶釜阀门，萃取阀门，钢瓶出口阀，钢瓶。
6）每次实验前后都要以所配溶液的溶剂清洗泵（注意区别非溶剂）Fig1. Schematic diagram of the apparatus for the SEDS process
图1 SEDS装置示意图
4、显微镜观察药物颗粒形貌。
将样品分散在载玻片上，于显微镜下粗略观察药物颗粒的形貌。
5、如条件允许，采用激光粒度仪测试样品粒度及其分布。
七、注意事项
1）实验过程中，要不停的调节放气速率，以使结晶釜中的压力维持在12 MPa。
2）注意CO2压力的变化，在达到超临界前升压缓慢，达到超临界状态后，升压迅速，注意观察压力的变化，不停调节泵频率和放气速率。
3）要输入高压输液泵的最大保护压力，当结晶釜上方阀门关死时，此时泵液起初压力为0，之后压力上升迅速，时刻准备关注高压输液泵的压力变化，当稍稍超过结晶釜压力时，打开阀门（全开），使药液泵入结晶釜中。
4）萃取管路阀门要敞开，以保护柱塞泵。
八、思考题
1. 超临界流体技术在药物微细化和聚合物微粒制备领域的优点？
2. 在超临界流体抗溶剂法中，在药物溶液中加入非溶剂的目的？。