杀虫双胺化工艺条件探讨
杀虫双生产工艺
杀虫双生产工艺杀虫双生产工艺是一种用于生产杀虫剂的工艺，它包括了从原料选择到产品包装的整个过程。
在这篇文章中，我将详细介绍杀虫双生产工艺的每个步骤。
首先，原料选择是生产杀虫剂的第一步。
原料的选择直接影响到产品的质量和效果。
一般来说，杀虫剂的主要成分是化学物质，因此在选择原料时需要考虑到其毒性、稳定性、溶解性等因素。
同时还要考虑到原料的可获取性和成本，以确保生产过程的可持续性和经济性。
第二步是原料的配制和混合。
根据产品的配方，将所需的原料按照一定的比例进行混合。
混合的目的是将不同的成分充分混合，形成均匀的溶液。
这一步需要严格控制原料的量和顺序，以确保产品的成分和效果符合要求。
第三步是溶液的调节和加工。
在这一步中，需要对混合好的溶液进行调整和加工，以获得最终的产品。
调节的目的是根据产品的要求对溶液的pH值、浓度等进行调整，以达到最佳的杀虫效果。
加工的目的是将溶液进行进一步的处理，如过滤、浓缩等，以提高产品的纯度和稳定性。
第四步是灌装和包装。
在这一步中，将加工好的溶液进行灌装到适当的容器中。
灌装的过程需要注意防止杂质的混入，以保持产品的质量。
同时，还需要对容器进行清洗和消毒，以确保产品的卫生和安全。
完成灌装后，可以将产品进行包装，使其便于储存和使用。
最后一步是质量检验和销售。
在这一步中，需要对生产的杀虫剂进行质量检验，以确保产品符合标准。
质量检验的方法包括外观检查、理化指标检测等。
通过质量检验合格的产品可进行销售，市场需求和销售渠道也是生产过程中需要考虑的因素。
综上所述，杀虫双生产工艺是一个复杂的过程，需要注意原料选择、配制和混合、溶液调节和加工、灌装和包装以及质量检验和销售等多个环节。
只有在每个环节都严格控制和操作，才能获得高质量的杀虫剂产品。
通过不断改进和创新，杀虫双生产工艺将为人们提供更好的杀虫剂产品，为农业和家庭健康提供更好的保障。
杀虫双(单)合成反应的研究及其工艺条件的优化
杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化裔连祥（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。
小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率．关键词：杀虫双；杀虫单；N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐；工艺改进；收率Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultapYi Lian Xiang(Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China)Abstract:The artice has carried on detailed research in the productiontechnology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range．Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield概述杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。
杀虫双的生产工艺
杀虫双的生产工艺摘要：杀虫双是一种药效好、杀虫谱较广的杀虫剂，可用于水稻、柑桔、甜菜、玉米、苹果、蔬菜等害虫的防治，杀虫双为白色晶体，易溶于水。
本文主要介绍杀虫双的生产工艺与原料配方教你学会杀虫双的简单制作。
关键词：农药杀虫双杀虫双的生产原理胺化CH2=CHCH2Cl+(CH3)2NH→(CH3)2NCH2▬CH=CH2用盐酸和氯气进行酸氯化(CH3)2NH→(CH3)2NCH2▬CH=CH2+Cl2→(CH3)2N(CH2)HCl▬CH2Cl用亚硫酸钠进行磺化杀虫双的生产工艺原料消耗单位：千克/吨原料规格用量氯丙烯工业品，85% 415二甲胺工业品，38% 570液碱工业品，40% 910氯化氢工业品，气体132液氯工业品，99.5% 378 硫代硫酸钠工业品，99% 1780杀虫双制作操作工艺将氯丙烯加入衬四氟反应釜中，搅拌开动冷却系统，冷却物料至0℃。
滴加二甲胺1min，在滴加的过程中，控制温度在15℃，于40至60min内加完。
然后让其自然升温。
自然升温恒定后，70℃热水通入反应釜夹套，使反应物温度升至45℃，恒温2h，冷却至20-25℃，静置分层，放出下层废液。
加入水并通入氯化氢气体到分层后的中间体内，酸化至PH为2，控制温度在0-10℃，通氯气液化，在氯化过程中分三次加水。
用0.1mol/L高锰酸钾试验1min不褪色即为氯化终点。
到达氯化终点后，停止通氯，降温至5℃，加碱调节PH至3-4,。
升温至40℃，开动搅拌，加入硫代硫酸钠、水，在升温至60℃，在30min 内加入上诉制得的氯化物和计量五分之三的液碱，让其杂自然升温至70℃，恒温三小时，加入剩下的液碱，搅拌30min.控制温度在63-6℃，在（7.3-8.0）×104Pa真空下脱水1小时。
将脱水后产物过滤，除去废滤渣，得30%水溶液产品。
啶虫脒杀虫剂的胺化工艺合成研究
啶虫脒杀虫剂的胺化工艺合成研究啶虫脒全名N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺，属于一种杀虫剂，在农业上，具有触杀、胃毒和很强的渗透作用，在杀虫力上具有速效性，本次采用2-氯-5-氯甲基吡啶原料，在溶剂条件下经胺化、脱溶，与N-氰基乙亚氨酸乙酯缩合制得啶虫脒，在本次研究中，讨论其中的胺化反应，主要讨论胺化剂的选择、2-氯-5-氯甲基吡啶配料溶剂选择、溶剂/原料液配比对反应的影响，结果中发现采用甲胺水溶液为胺化剂、2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯混合液、甲苯/原料液质量比例为50%，从经济性和反应性上，对反应最为有利。
关键词：啶虫脒胺化剂溶剂胺化反应一、背景啶虫脒（N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺），属于一种杀虫剂，在杀虫力具有速效性，能够快速杀螨[1][2][3][4]。
目前，在生产工艺路线中存在合成路线长、环境友好度低等缺点，本次以商业用2-氯-5-氯甲基吡啶原料（橘红色液体）为研究原料，通过胺化反应取代原料的氯基团，带入氨基，本单位根据经验研究思路，开发出了以甲胺水溶液为胺化剂，2-氯-5-氯甲基吡啶/甲苯混合液为基础的，高效的胺化有机合成工艺。
二、实验内容本次反应瓶中800g2-氯-5-氯甲基吡啶原料与溶剂混合，形成配料液（不含溶剂空白样作为背景样），之后滴加不同的胺化剂，在25℃条件下，通过搅拌3小时，并保温。
之后热水间壁进行升温。
反应瓶内温度升至40℃，保温反应8小时。
使用蒸汽间壁升温至内温90℃，常压蒸出部分甲苯与水的共沸物，常压脱溶结束后，常压脱溶釜中物料降温至50℃时停止搅拌静止分层，之后加热至70℃，减压至真空-0.095Mpa，蒸出甲苯，得到缩合液待用，之后加入N-氰基乙亚氨酸乙酯，之后升温至70℃，保温反应15小时，得到反应合成液。
经气相色谱仪分析确定即为目标产物：N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺。
三、实验结果与讨论3.1胺化剂对反应效果的影响表1不同胺化剂对反应效果的影响项目编号胺化剂种类胺化剂与原料2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比例/%原料2-氯-5-氯甲基吡啶转化率/%1氨水（饱和氨水：质量分数为35%）15.075.02甲胺水溶液（质量分数50%）15.085.33尿素水溶液（质量分数50%）15.025.0不同胺化剂对反应效果的影响结果详见表1，结果中可以看出甲胺水溶液对胺化作用最好，对原料2-氯-5-氯甲基吡啶转化率达到85.3%，但作为另一种的尿素水溶液，转化率明显偏低，只达到25%，说明含水甲胺对反应结果产生了好的影响，另外一种普遍工艺用胺化剂饱和氨水，最高转化率只达到75%。
提高杀虫双合成中胺化收率的工艺改进
赵卫东 ，等 ： 提高杀虫双合成中胺化 收率 的工艺 改进
ｌ ９
主舨 要
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２ 反应过程存在 问题 及分析
赵卫东，杨学慧，邢 华
２３０） ２ ０ ２ （ 江苏安邦 电化有限公 司，江苏淮安
摘要： 对杀 虫双生产的第一工段胺化的反应 过程及 工艺控制点进行 了分析 、研究 ，指 出了 提 高胺化 收率的各个具体 因素 ，指 出一次酸化 的必要性 ，在 小试 中成功地优化 了工艺条件， 降低 了副反应 的发 生 ，将 主 产 品 的收 率提 高 了 １％，并提 出 了具体 应 用到 大规模 生 产 的工 艺 ０
杀虫双生产中的磺化工艺探讨
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从上 面 可 以看 出
以 生 成 两 种 异构 体
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而 这 两 种异 构 体 的 药 效 截 然不
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实 验过 程
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湖 北化 工
中和 温 度对 反 应 收率 的 影 响
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8
年增 刊
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从 实 验结 果 可 以 看 出 低 温 ( 3
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有利 高 温 则 对 反 应 明显 不 利 这 是 因 为游 离 氛化 物
杀虫双-安全技术说明书MSDS
第1部分化学品及企业标识化学品中文名：杀虫双化学品英文名：EthiofencarbCAS号：29973-13-5分子式：C11H15NO2S分子量：225.31产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第2部分危险性概述紧急情况概述：吞咽有害。
对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
GHS危险性类别：急性经口毒性类别4危害水生环境——急性危险类别1危害水生环境——长期危险类别1标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H302吞咽有害H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响防范说明：•预防措施：——P264作业后彻底清洗。
——P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
——P273避免释放到环境中。
•事故响应：——P301+P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/医生——P330漱口。
——P391收集溢出物。
•安全储存：——无•废弃处置：——P501按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料健康危害：吞咽有害。
环境危害：对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
第3部分成分/组成信息第4部分急救措施急救：吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。
就医。
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用流动清水彻底冲洗。
就医。
眼晴接触：立即分开眼睑，用流动清水或生理盐水彻底冲洗。
就医。
食入：饮适量温水，催吐（仅限于清醒者）。
就医。
解毒剂：阿托品。
对保护施救者的忠告：将患者转移到安全的场所。
咨询医生。
出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
对医生的特别提示：无资料第5部分消防措施灭火剂：用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火，直流水可能导致可燃性液体的飞溅，使火势扩散。
特别危险性：不易燃，无特殊燃爆特性。
灭火注意事项及防护措施：消防人员须穿全身消防服，佩戴防毒面具，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
杀虫双干燥设备,杀虫双干燥机
杀虫双的作用杀虫双是一种沙蚕毒类的农药，属于防生性的杀虫剂产品。
杀虫双主要是杀灭的是鳞翅目害虫（如二化螟、三化螟等），并有杀卵的效果（如棉红蜘蛛、菜青虫等虫卵）。
目前国内的水稻、小麦、果树等都采用杀虫双作为防治农药。
杀虫双干燥在谈到杀虫双物料时，不得不提到杀虫单。
在前文农药类干燥设备选型中，常州市干燥设备有限公司罗列了常见农药干燥参数，其中就包括杀虫单。
杀虫单是经过对结晶晶体进行脱水、干燥后即可制得杀虫单粉末。
而制备杀虫单的过程中也残留下了较多的晶体母液，且量较大（一般生产90%杀虫单即会产生月400%的母液）。
处于成本考虑需要将这些晶体母液处理后销售。
而这些母液在运输存储不便，需要经过加工处理变为固体粉末之后销售，就是杀虫双。
杀虫双干燥设备选择目前随着国内干燥技术不断进步，农药类干燥设备种类也逐渐增多。
由于待干燥的物料本身是母液，具有较好的流动性，所以在杀虫双干燥设备选择问题上干燥实验室一致选择喷雾干燥设备。
喷雾干燥设备是目前干燥行业主流干燥机，主要用于各类溶液、悬浮液、乳浊液等等流动性好的物料，通过安置在喷雾干燥塔顶部的雾化器将液体分散为小液滴，再将热风与这些小液滴进行接触，瞬间将其水分蒸发变为粉末。
整个干燥过程非常短。
目前我公司制造的喷雾干燥机在聚合氯化铝PAC干燥、聚羧酸系减水剂干燥、白炭黑干燥以及甘草干燥行业均有较好的效果。
杀虫双喷雾干燥机杀虫双干燥机为我公司实验型喷雾干燥设备，其主要有热风炉、喷雾干燥机、旋风分离器、水洗塔等组成，其结构如下所示：上图为杀虫双干燥设备，其中1-燃烧器；2-燃油热风炉；3-进气端；4-喷雾干燥塔；5-雾化器；6-旋风分离器；7-引风机；8-水洗塔；9-进料泵；10-储料罐；11-粉碎设备；12-混合机；图中的热源设备为燃油热风炉，在实际生产过程中可选择其他热源设备。
另外由于该设备为我公司试验用干燥设备，旨为确定杀虫双干燥参数。
所以为了避免杀虫双粉末出现结块情况，增设了粉碎机以及混合机。
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ＣＣ Ｃ １ Ｈ２ Ｈ— ＣＨ ＋Ｎａ ２ ＯＨ—
氯 丙烯 ： 甲胺 ： 二 液碱 ＝１ １２ １２ ： ． ： ．
１ ３ 操 作 次 序 ．
先 投 入 氯 丙 烯 （０ ， 时 滴 加 浓度 为 ４ ％ 的 ９ ％） 同 ０ 二 甲胺 和 ３ ％的液体 烧碱 ， 加温 度 不 超过 １ ￣ 滴 ０ 滴 ５Ｃ， 加完 毕 自然 升 温 到 稳 定 ， 升 温 至 ３ ４ ℃ ， 温 再 ５ ５ 保 ２ｈ 静 置 分离 。 ，
１ ２ 配 比 ．
艺反 应 的原 理 ， 般存 在 以下 副 反应 ： 一
２ １ 氯丙 烯碱 解 生成丙 烯醇 ．
氯丙 烯 溶解 于水 合二 甲胺 分子 中进 入水相 ， 由于
强 电解质 氢 氧化 钠解 离 出 Ｏ Ｈ一， 浓度 较 高 ， 接 触 其 且
时 间长 ， 氯丙烯 被 碱 解 成丙 烯 醇 ， 使 胺 化 收 率 降 使 而
ｃｅ ｅ ｈ ｅｒｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｃ ｎ ｍ ｃ ｂ ｎ ｆｔｏ ｍｉａｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓｗｅｅ ｉｃｅ ｅ ｄｔ ｅｅ ｖｒｎ ｎ ｒ ｒｔｃｅ ｒａ ｄ．Ｔ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅｅ ｏ ｏ ｅ ｅ ｆａ ｎ ｔ ｒｃ ｓ ｒ ｎ ｒ ａ ｄ ａ ｈ ｎ ｉ ｍｅ ｔｗａ ｅｐ ｏｅ ｔｄ． Ｓ ｉ ｉ ｏ Ｓ ｎ ｏ
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第 ０２卷 第 ２期 ２０ ２８年 ２月
化 工 时刊
Ｃｈｅ ｃ ｌＩ ｄ ｔ Ｔｉ ｅ ｍｉａ ｎ ｕｓ ｗ ｍ ｓ
ＶｏＩ２ Ｎｏ． ． ２， ２ Ｆ ｂ． ２ ０ ｅ ２． ０ ８
杀 虫 双 胺 化 工 艺 条 件 探 讨
李 平 辉 童孟 良 梁 美 东
（ 湖南 化 工职业 技 术 学院 ， 湖南 株 洲 ４ ２ ０ ） １０ ４
摘 要 本 文介 绍 了 杀 虫 双胺 化 生 产 过 程 中 的 现状 ， 理 论 和 生 产 实践 中分 析 现 有 工 艺存 在 的问 题 ， 出 了采 用 控 制好副 反 应 、 用 间 断 法 、 化 搅拌 和控 制 好 工 艺 条件 等 相 应 的工 艺 改 进措 施 及 解决 的方 法 ， 胺 化 过 采 强 使
ａ ｐ ｉｄ ｓ ｃ ｔｒａ ｕ ｔ ｎ ｔｒａ ａｉ ｏ ｔｏ ，ｂ ｐ ｌｅ ｕ ｈ ａ ｍａｅ ｌ ｐ ｒ ｙ ａ ｄ ｍａｅ ｌｒｔｏ ｃ ｎｒｌ ｙ— ｐ ｏ ｕ ｔｄ ｃｅ ｉｇ，ｄ ｓ ｏ ｔｎ ｔ ｔｏ ｓ ｉ ｉ ｉ ｒｄ ｃ ｅ ｒ ａ ｎ ｓ ｉｃ ｎｉｕｉ ｍｅｈ ｄ，ｓｉｒｎ ｔ ｙ ｔｒｉ ｇ ｅｃ．Ｔ ｅ ｈ
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来， 取得 了较 快 的发展 ， 国年 产 量 达 ３万 ｔ 全 以上 （ 按
１０ ０ ％计 ） 。
１ ４ 收 率 ．
传统 工艺 收率 低 ， ９ ％ （ 约 ０ 以氯丙 烯 计 ） 二 甲基 ， 丙烯胺 含 量 约 ８ ％ ， 氯 化 钠 易 结 晶 造 成 工 艺 管 道 ５ 且
堵塞 等 。
程收率从 ８％提高到 ９ ％， ５ ８ 而且使废水中二甲胺等 的含量 ， 从而提高了杀虫双生产 的经济效益 ， 保护了环境 。
关键词 胺化 氯丙烯 二 甲胺 工艺 措 施
Ｓ ｕ ｙ Ｏｌｔ ｅ Ｃｏ ｄ ｔｏ ｆＤｉ ｅ ｙ ｏ Ａｍ ｉ ａ ｉ ｎ Ｐｒ ｃ ｓ ｔ ｄ ｉ ｈ ｎ ｉｉｎ ｏ ｍ ｈ ｐ ｎ ｔ ｏ ｅｓ ｏ
Ｋ ｅ ｗｏ ｄ ａ ｎ ｔｏ ｐ ｐ ｎ ｌｃ ｌ ｒ ｅ ｄ ｍｅ ｙａ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｍｅ ｓ ｒ ｙ ｒｓ ｍｉａｉｎ ｏ ｒ ｅ ｙ ｈ ｏ ｄ ｉ ｔ ｌｍｉｏ ｉ ｈ ｒｃｓ ａｕｅ
杀虫 双 是一种 具有 毒性 较 低 、 用 安全 、 使 广谱 、 高 效 、 留量 低 、 抗 药 性 等 优 点 的杀 虫 剂 ， 残 低 自开 发 已
Ⅱ
壁丝 茎金缉
目
传统工艺存在的问题
杀虫 双 胺化 采 用 的 是 间歇 法 生 产 。依 据 胺 化 工
１ １ 化 学反应 式 （ 化 或 甲基化 ） ． 胺
ＣＣ ２ Ｈ＝ Ｃ ２ ， Ｈ ）Ｎ ０ １Ｈ Ｃ Ｈ ＋（ ３２ Ｈ一Ｈ 、 Ｃ 一 （ Ｈ ）Ｎ Ｈ Ｃ Ｃ ３２ Ｃ ２ Ｈ＝ Ｃ ２ （ ） Ｈ １
ｙｅｄ ｏ ｍｉ ａｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓｗｅｅ ｉ ｃｅ ｅ ｏ ９ ｉｌ ｆａ ｎ ｔｏ ｒｃ ｓ ｒ ｎ ｒａ ｄ ｔ ８％ ｆｏ ８ ｓ ｒ ｍ ５％ ， ａ ｄ ｔｅ ｄｍｅ ｙａ ｎ ａｉ ｍｏ ｇ ｔ ｅ ｗａｔ ｔ ｒｗｅｅ ｄ － ｎ ｈ ｉ ｔ ｌｍｉｏ ｒｔｏ ａ ｎ ｓ ｅ ｗａｅ ｒ ｅ ｈ ｈ