X射线物相分析实验报告.pdf
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告X射线物相分析实验报告引言：X射线物相分析是一种常用的实验方法，用于研究材料的晶体结构和组成。
通过观察和分析X射线的衍射图案，我们可以得到材料的晶体结构、晶格参数以及晶体中原子的排列方式等重要信息。
本实验旨在通过X射线物相分析技术，对给定的材料样品进行结构分析，并探索其性质和应用。
实验方法：1. 样品制备：首先，我们选择了一种具有特定晶体结构的材料作为研究对象。
然后，将样品制备成粉末状，以便于进行X射线衍射实验。
制备过程中需要注意避免杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
2. X射线衍射实验：将制备好的样品放置在X射线衍射仪器中，调整仪器参数，如入射角度、扫描范围等。
通过控制X射线的入射角度和扫描范围，我们可以获取不同角度下的衍射图案。
实验过程中需要保证仪器的稳定性和准确性，以获得可靠的实验结果。
结果与讨论：通过X射线衍射实验，我们获得了样品在不同角度下的衍射图案。
根据这些衍射图案，我们可以进行结构分析和晶格参数计算。
1. 结构分析：通过对衍射图案的观察和分析，我们可以确定样品的晶体结构。
根据布拉格方程和衍射峰的位置、强度等信息，我们可以推断出晶体中原子的排列方式和晶胞结构。
这对于研究材料的性质和应用具有重要意义。
2. 晶格参数计算：通过测量衍射图案中的衍射角度和计算相关的几何参数，我们可以得到样品的晶格参数。
晶格参数是描述晶体结构的重要参数，它们的大小和比例关系直接影响材料的性质和行为。
通过计算晶格参数，我们可以进一步了解样品的结构特征和晶体生长方式。
结论：通过X射线物相分析实验，我们成功地对给定的材料样品进行了结构分析和晶格参数计算。
通过观察和分析衍射图案，我们得到了样品的晶体结构和晶格参数等重要信息。
这些结果对于研究材料的性质和应用具有重要意义，为进一步深入研究和应用提供了基础。
总结：X射线物相分析是一种重要的实验方法，通过观察和分析X射线的衍射图案，可以获得材料的晶体结构和组成等关键信息。
X射线物相分析
无机相字母索引；
Fink无机索引； 矿物检索手册等品种。
14
Han
aw
alt 无
机 索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引 相 中占一横行。每个条目中的内容包括：
衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对
数 强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学 式，卡片编号，参比强度（I/I）。
1980年版本编排规则为： （1）对I3/I2≤0.75的相，以d1d2的编排顺序出现一次； （2）对I3/I2>0.75和I2/I1<0.75的相，以d1d2和d1d3的编
排顺序出现二次； （3）对I3/I2>0.75和I2/I1≥0.75的相，以d1d2，d1d3和
d2d3的编排顺序出现三次。
3
基本原理
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定 波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有 的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是 一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物 质的衍射花样机械叠加而成。
定性相分析的判据。
4
通常定用d性（晶相面间分距 析的 判定性据相分析方法是将
X射线物相分析
利用X射线衍射的方法对试样中由各种元 素形成的具有确定结构的化合物（物相）， 进行定性和定量分析。
X射线物相分析给出的结果，不是试样的 化学成分，而是由各种元素组成 的具有 固定结构的物相。
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定性相分析
1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索
7
PDF卡片的内容（1）
（1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前 反射区（2 θ <90°）中三条最强衍射线对应的面间 距，1d位置上的数据是最大面间距。
X射线衍射应用-物相分析
复合样中各峰的强度，IM（120）=922， IC（101）=6660， 计算公式：
I Q (10 ) 8604
11
WM
M KA (
I M (120 )
M KA
I M (120 ) 922 17.3% I Q (1011) I C (101) 922 8604 6660 2 . 47 ) Q C 2.47 8.08 9.16 KA KA
WM (%)
IM
IM (%) IT I C
(7)
通常通过配制一系列不同比例的混合试样制作标定曲 线（强度比与含量的关系曲线），应用时根据强度比按此 曲线即可查出含量。此法也适用于吸收系数不同的两项混 合物的定量分析。
（2）被检测向与基体吸收系数不同： 1、内标法：
待测样为n（≥2）相的混合物，各项的质量吸收系数不 相等时，采用内标法作定量分析。
2）、粒径大的粉末（几十μm以上）衍射强度重现性差，强度的变化可达百 分之几十。 3）、试样中固溶体其它物质或试样加热膨胀时衍射线移向低角位臵（高角位 臵衍射线偏移量较大）。 4）测角仪偏心时，衍射线产生偏移（低角偏差大） 5）测角仪扫描速度快，计数率仪的时间常数大时因仪器反应滞后，衍射线向 扫描方向移动。 6）测角仪零位位移，导致全谱位移。
采用Hanawalt法定性相分析的要点：
采用Hanawalt 法作定性相分析时，由于试样制备方法、测定条件以及JCPDS 卡的数据本身的可靠性问题，使得JCPDS卡的数据与试样衍射线的d值或 I/I1值有些差别。
1）、粘土矿物或石墨粉末等易产生择优取向的试样以及具有择优位向的金属 箔，其衍射强度会发生变化，甚至出现倒臵的情况。
第五章、X射线衍射分析应用
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告一、引言X射线衍射（XRD）是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象的重要实验方法。
XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案，确定样品中的晶体结构以及晶格参数，进而分析物质的组成和性质。
本实验旨在通过XRD物相分析，对实验样品的晶体结构进行研究。
二、实验步骤1.将待测样品研磨成细粉，并用乙醇进行清洗和过滤，使得样品表面平整且无杂质。
2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中，并用理石粉填充其余空间，以保持样品的平整性和稳定性。
3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上，确保样品与X射线发射源、接收器和探测器之间的距离合适，并开启仪器。
4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数，如测量范围、步长等，进行XRD测试。
5.测量结束后，根据实验结果进行数据处理和分析，绘制出衍射图案，通过对衍射峰进行配对和标定，确定样品的物相信息。
三、实验结果与分析根据实验测得的衍射图案，可以清晰地观察到一系列衍射峰。
根据布拉格衍射公式d = λ / (2sinθ)，其中d是晶面间距，λ是入射X射线波长，θ是衍射角度，我们可以计算出样品的晶面间距。
通过对衍射峰的标定和配对，我们可以确定样品中的物相信息。
根据国际晶体学数据库（ICDD）提供的数据，我们可以进行衍射峰的比对和匹配，确定样品中的晶体结构和晶格参数。
四、讨论与结论通过实验测定和分析，我们可以得出以下结论：1.样品中存在的晶体结构和晶格参数：（列举样品中的物相，以及其晶格参数，如晶格常数a，b，c以及晶胞参数等）2.样品的组成和性质：根据物相信息，可以推断出样品的组成和性质，如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。
3.实验结果的可靠性：对于确定样品物相和晶体结构的可靠性，除了比对和匹配实验结果外，还应考虑并确定实验条件和控制因素的合理性以及实验数据的准确性。
总之，XRD物相分析实验是一种常用的方法，可以研究物质的晶体结构和晶格参数。
通过实验测量和分析，我们可以得出样品中存在的物相信息并推断出样品的组成和性质。
仪器分析实验 X射线衍射物相分析
X射线衍射物相分析开课实验室：环境资源楼105【实验目的】（1）了解Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理；（2）基本掌握样品测试过程；（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法。
【基本原理】•原理概述：晶体晶面间距约为10-10m量级，与X射线波长范围（0.1-10埃）相符合，因此X射线在遇到晶体时，可能发生衍射现象，从而推测出其结构信息；•X射线与特征（或标识）X射线：X射线是一种波长很短的电磁波，穿透能力强；在用电子束轰击金属靶，如铜，产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线。
对铜靶来说，其中包含Kα1、Kα2及Kβ三种特征X射线；•X射线衍射：将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
但并不是所有情况下X射线都发生衍射，其必须满足的条件是布拉格方程：2d sin θ=nλ即当λ确定且n=1（一次衍射）时，则只有当θ角满足：θ=arcsin!!!"时才可发生衍射。
故根据布拉格方程，通过合理地转动样品、X光管和接收器，调整θ角，扫描一张谱图，则可以得到这一晶体样品的结构信息；•晶体X射线衍射图谱：由于每种晶体其X光衍射都有一组特定的d值，粉末线的分布是一定的；每种晶体内原子排列也是一定的，因此衍射线的相对强度也是一定的，每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d-I 值，并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。
对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，是X射线衍射法进行物相分析的依据。
规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。
•粉末衍射卡片索引：包括：粉末衍射卡片哈氏索引（Hanawalt），芬克索引（Fink Index）和戴维字母索引（Alphabetical Index）；1、哈氏数值索引：每一种的数据在索引中占一横行，依次有：八条强谱线晶面间距数值，化学式卡片顺序号，查阅时把晶体面间距按衍射峰强弱排列成d1,d2,d3----，找到d1再找d2值，一直顺序找到第八值，从而可查的对应八强线的卡片顺序号，但也可用前三强的d值，按下列排列方式查找：d1d2d3,d2d3d1, d3d1d2,在哈氏数值索引中出现三次；2、芬克索引：也属于数值索引，不过它是以每种物质的八条强线晶面间距d作为该物质特征，芬克索引的编制是按各种物质八条强线中第一个d值的递减次序划分成组。
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
摘要：
本实验利用X射线衍射技术对样品进行了物相分析。
通过对不同晶体结构的样品进行X射线衍射实验，得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的物相分析方法，能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数。
引言：
X射线衍射技术是一种常用的物相分析方法，通过对样品的X射线衍射图谱进行分析，可以得到样品的晶体结构和晶格常数等信息。
本实验旨在通过X射线衍射实验，对不同晶体结构的样品进行物相分析，验证X射线衍射技术在物相分析中的应用价值。
实验方法：
1. 准备不同晶体结构的样品，包括金属、陶瓷和晶体材料。
2. 将样品固定在X射线衍射仪上，调整仪器参数，使得X射线能够与样品发生衍射。
3. 收集样品的X射线衍射图谱，记录衍射峰的位置和强度。
4. 通过对X射线衍射图谱的分析，得到样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果：
通过对不同样品的X射线衍射图谱进行分析，得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果表明，X射线衍射技术能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数，为物相分析提供了重要的信息。
结论：
本实验通过X射线衍射技术对不同晶体结构的样品进行了物相分析，验证了X
射线衍射技术在物相分析中的应用价值。
实验结果表明，X射线衍射技术是一
种有效的物相分析方法，能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数，为材料
研究提供了重要的实验手段。
希望本实验结果对相关领域的研究工作有所帮助。
X射线粉末衍射法物相定性分析
五、实验思考题
为什么需要将样品磨到340目以下？
答：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。为了能制得不影响测试结果的平滑粉末样面，粉末颗粒至少需可以通过340目（约45μm）。
化学实验教学中心
实验报告
实验名称：X射线粉末衍射法物相定性分析
学生姓名：学号：
院（系）：年级：级班
指导教师：研究生助教：
实验日期：2017.05.交报告日期：2017.05.
一、实-射线粉末衍射仪测试方法；
3.学会使用X-射线粉末衍射仪和粉末衍射卡片集进行物相分析。
三、实验步骤
1.用玛瑙研钵将样品磨细至340目。
2.将铝样品板正面向下放于表面平滑的玻璃板上，样品均匀地撒入样品空框内，并略高于样品板面。用另一玻璃片自上而下轻压样品。使样品足够紧密以致表面光滑平整，附着在空框内不会脱落。
3.将1样品板插入粉末衍射仪的样品台。
4.按操作规程启动X射线发生器，调节管压、管流至合适值（注意：防护系统需正常工作）。
二、实验原理
1.晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。因此XRD方法是现在在微观结构的深度上对晶态物质进行观察、研究的最有力的实验方法。大多数固态物质都是晶态或准晶态，即便是大颗粒的晶体，一般也不难得到它们的粉末状样品，所以XRD用途广泛。
X射线物相分析
（3）无机相字母索引 已知被测物质的化学成分时使用 这种索引是按照物相英文名称的第一个字母为顺序编排 条目。每个条目占一横行。物相的英文名称写在最前面，其 后，依次排列着化学式，三强线的d值和相对强度，卡片编 号，最后是参比强度（I/Ic）。
3.1a PDF 卡片的内容 （1） 、1b 、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区（ 2 θ <90°）中三条最强衍射线对应的面间距， 1d位置上的数据是 最大面间距。 （2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线的相对强度，其中最 强线的强度为100.
出K值法（又称基体清洗法）、绝热法、无标样法。
二、基本原理
设j为样品中任一相，某(HKL)衍射线强度为Ij，其体积分数 为fj，样品(混合)线吸收系数为μ； Vj为j相参加衍射的体积， Wj为j相的质量分数，Cj、K分别代表与待测量无关的物理量强度 因子。 定量分析的基本依据：Ij随fj的增加而增高；但由于样品对X 射线的吸收，Ij亦不正比于fj，而是依赖于Ij与fj及μ之间的关系。 由于衍射仪的吸收因子为1/2μ，则复相中j相某根衍射线条 的强度为：
假设最强线(d＝2.09 Å)与次强线(d＝2.47 Å)分别由两种不同 相产生，而第三强线(d＝1.80 Å)与最强线为同一相所产生， 即按某相dl＝2.09 Å和d2 ＝1.80 Å检索,在索引中dl为2.09～ 2.05 Å的数据组中, d2 ＝1.80 Å附近找到一个条目(卡片号4— 0836，铜)，其八强线条与待分析物中8根线条数据相符。按卡片
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实验X射线物相分析
1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。
二、实验原理
当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。
X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。
任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。
这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。
通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。
目前已知的结晶物质有成千上万种。
事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。
当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。
各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。
通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。
当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。
逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。
三、实验仪器
本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2700型X射线衍射仪，主要由X射线发生器（即X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
四、实验步骤
1．样品制备
对于粉末样品，通常要求其颗粒的平均粒径控制在5μm左右，即过320目（约40μm）的筛子，还要求试样无择优取向。
因此，通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。
对于块状样品应切割出合适的大小，即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸，另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。
2．充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中，使粉末试样在凹槽里均匀分布，并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去，然后重新将样品压平实，使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。
块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中，要求样品表面与铝制样品架表面平齐。
3．样品测试
（1）开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台，关闭防护罩；检查X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，打开稳压电源。
（2）开机操作
开启衍射仪总电源，启动循环水泵；等待几分钟后（水温在10-18℃），打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置管电压、管电流至需要值，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。
（3）停机操作
测量完毕，系统自动保存测试数据，关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。
4．物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据，包括衍射曲线和d值（或2θ值）、
相对强度、衍射峰宽等数据，利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索，并判定唯一准确的PDF卡片。
五、实验报告要求
1．用实验报告专用纸撰写实验报告，简述实验目的、实验原理、实验仪器、实验步骤（并注明相应的测试条件）等。
2．实验结果：将实验数据和物相检索所得到的标准物质数据以表格形式列出，要求写出样品名称（中英文）、PDF卡片编号，实验数据和PDF卡片标准数据中衍射线的晶面间距d值、相对强度值及干涉面指数（HKL）。
PDF卡编号：Al：00—004—0787，Si：. 00—027—1402 Cu：00-32-0523
3．结论：确定待测试样所属的物相或包含哪几种物相。
答：Al-Cu-Si三元相图中可以看到（另外还含有少量的Ti），这类合金中不形成任何三元化合物，仅在525℃成分为27% Cu,5%Si时有一个三元共晶反应L→α（Al）＋Si＋Al2 Cu，这时Si和Cu在α（Al）中的固溶度约为1.2%Si和4.6% Cu，因此ZL107合金在平衡结晶时，首先是α（Al）结晶，然后是L→α（Al）＋Si二元共晶反应，直至结晶完毕。
Cu可溶入α（Al）中，而无三元共晶产生。