金银花中绿原酸的提取
金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化主要包括以下步骤：
1. 采集金银花：在适当的时间和条件下采集金银花，并进行初步处理如清洗、剪除杂质等。
2. 提取绿原酸：将采集好的金银花进行浸泡提取。
常用的溶剂包括水、乙醇、乙醚等。
可以通过浸渍或者回流提取等方式来提高绿原酸的提取效率。
3. 过滤和浓缩：将提取得到的浸膏进行过滤，去除固体杂质，得到纯净的提取液。
然后将提取液进行浓缩，通常使用旋转蒸发器或萃取器进行浓缩，直至得到较高浓度的绿原酸溶液。
4. 结晶和洗涤：将浓缩得到的绿原酸溶液进行结晶，可以通过降温结晶、溶剂结晶等不同方法来获得结晶产物。
然后将结晶产物进行洗涤，去除杂质。
5. 干燥和粉碎：将洗涤得到的绿原酸结晶产物进行干燥，通常使用真空干燥器或喷雾干燥器等设备进行干燥。
然后将干燥的绿原酸进行粉碎，得到粉末状的绿原酸。
6. 检测和分析：对得到的绿原酸进行质量检测和分析，包括纯度、含量、溶解度等参数的测定，以确保绿原酸的质量达到要求。
需要注意的是，以上步骤仅为一般性的分离纯化工艺，在具体
操作过程中可能根据实际需求进行调整和优化。
此外，根据目标纯化的绿原酸的用途和产量的不同，分离纯化工艺也可能有所差异。
因此，在实际操作中，应根据实际情况进行具体方案设计和实验验证。
绿原酸
天然产物化学课程设计论文题目：金银花中绿原酸提取姓名：戴世伟学号：20090401310043院系：材料与化工学院专业：应用化学2班完成日期：2012年6 月 1 日金银花中绿原酸提取摘要：金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，是常用的功能性植物，绿原酸是其中主要有效成分，具有显著的清热解毒、抗茵消炎以及防腐作用等。
通过比较的方法，对金银花中绿原酸的提取工艺进行综述，并展望其提取工艺发展趋势。
关键词：金银花；绿原酸；醇提法；超声波法；酶提法；工艺参数Abstract：Flos Lonicerae，dry flower of Lonicera japonica Thumb is a functional plant．Flos Lonicerae contains chlorogenic acids．Chlorogenic acid is the most effective component，which has marked activities such as detoxification，diminish inflammation，antisepsis and SO on．The extraction process of chlorogenic acid from flos lonicerae is reviewed by comparative methods，as well as the promising potential of the extraction process isforecasted．Key words：Lonicera macranthoides；chlorogenic acid；ethanol refluxing；ultrasonic；enzymes；technical parameters1.金银花与其有效成分的性质1.1金银花的性质金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。
金银花提取物中绿原酸含量测定方法(H)
编号:FZD0166 金银花提取物中绿原酸（Chlorogenic acid）含量测定方法
一、色谱条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 150mm×4.6mm 5μm
流动相：乙腈：水：0.4%磷酸水溶液（13：87，V/V）
流速：1mL/min
检测波长：327nm
柱温：25℃
进样量：10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备精密称取绿原酸对照品约5mg于50mL容量瓶中，加入50%甲醇溶解定容。
2. 样品溶液制备精密称取金银花提取物样品适量，于50mL容量瓶中，加入50%甲醇超声振荡20min后，冷却至室温定容，用0.45μm微孔滤膜过滤即得。
三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定基线平稳后进样测定，绿原酸保留时间约为12min，用外标法计算含量。
金银花中绿原酸的提取及检测_乌兰.
下,随着球磨时间的增加,其剪切应力显著下降。
用幂方程τ=k γm (其中k 为稠度系数;m 为流动特征指数对曲线进行拟合,结果如表2所示。
由拟合结果可知,在不同温度下,相关系数R 2在0.9850~0.9993之间,这说明方程与曲线有较好的相关性。
同一样品的稠度系数k 随着温度的升高而减小,说明温度升高可以减小体系的稠度,增强淀粉糊的流动性。
在同一温度下随着球磨时间的增加,稠度系数k 显著下降,流动指数m 则是呈现增加的趋势,说明球磨后的绿豆淀粉更趋近于牛顿流体。
3结论上述实验结果表明,机械球磨方法可以有效地将绿豆淀粉非晶化,球磨一定时间后淀粉颗粒的偏光十字消失,X -射线衍射曲线的尖峰衍射特征逐渐减弱,绿豆淀粉颗粒的结晶结构受到严重破坏。
球磨处理后绿豆淀粉糊的流变特性在不同浓度和温度下发生了变化,绿豆淀粉糊随着球磨时间的延长稠度系数k 不断减小,而流动特征指数m 则不断增大,说明球磨处理后绿豆淀粉糊趋向于牛顿流体的特征。
参考文献:[1]Shinji Tamaki,Makoto Hismatsu,Katsunori Teranishi,et al.Structural change of maize starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1998, 50(8:342-348.[2]Shinji Tamaki,Makoto Hisamatsu,Katsunori Teranishi,et al. Structural change of potato starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1997,49(11:431-438.[3]胡飞,陈玲,李琳.马铃薯淀粉颗粒在微细化过程中结晶结构的变化[J].精细化工,2002,19(2:114-117.[4]Sherman P.Food texture and rheology[M].New York:Aca-demic Press,1979.[5]Prentice J H.Measurements in the rheology of foodstuffs [M].London:Elsevier Applied Science Publishers,1984.[6]胡飞,李平凡,陈玲.微细化马铃薯淀粉流变性质的研究[J].粮食与饲料工业,2002,(7:41-43.[7]二国二郎.淀粉科学手册[M].王微青,等,译.北京:轻工业出版社, 1990.31-43,163-167.[8]Mohd Nurul I Muhd,Azemi B M N,Manan D M A.Rheo-logical b ehaviour o f s ago(Metroxylon s agu s tarch p aste[J].Food Chemistry,1999,64:501-505.收稿日期:2004-07-14*通讯作者基金项目:天津市教委科研项目(20039902作者简介:乌兰(1976-,女,硕士研究生,研究方向为食品科学、天然产物开发。
用酶解法提取金银花中的绿原酸
用酶解法提取金银花中的绿原酸中南大学生物医药化工研究所龚汉祥刘佳佳410083一、金银花简介金银花为忍冬(LonicerajaponicaThunb.)植物的干燥花蕾,属于忍冬科中的(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera)，半常绿缠绕藤本。
小枝细长，中空，密生柔毛和腺毛，褐色至赤褐色。
单叶对生，卵形至长圆状卵形，全缘。
花成对腋生，花冠2唇形、由白色渐变为黄色，花期5-7月。
浆果黑色，球形，8-10月成熟。
为中医常用药，具有清热解毒﹑凉风散热﹑抗病毒﹑保肝利胆的功能。
1.原产及分布:原产我国。
朝鲜、日本有分布。
多野生在海拔400-1200m之间的溪河两岸、湿润山坡疏林及灌丛中。
2.习性:喜光，稍耐阴。
耐寒，耐湿，耐旱。
不择土壤，但在上层深厚的沙质土壤中生长健壮。
3.化学成分其主要活性成分为绿原酸，近年来，国内外对金银花的化学成分进行了大量的研究，结果表明，其富含挥发油，此外还有黄酮类、有机酸类、三萜类。
3.1挥发油成分(esentialoil)挥发油是金银花的有效成分。
金银花鲜花、干花成分差异较大，鲜花挥发油成分以芳樟醇为主，含量高达14%以上，其他成分多为低沸点的不饱和萜烯类成分，而干花挥发油成分以棕榈酸为主，一般占26%以上，芳樟醇含量仅在0.39%以下.3.2黄酮类化台物(favonoils)中冲太七郎首先从金银花中分得木犀草素，后又分得忍冬苷;高玉敏等首次从金银花中分离出4个黄酮类化合物，分别鉴定为木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷，木犀草素-7-0-β-D-半乳糖苷，檞皮素-3-0-β-D-葡萄糖苷及金丝桃苷.黄丽琅等从金银花氯仿萃取物中又分得5-羟基-3、4、7-三甲氧基酮和corymbosin。
最近李永梅等对细毡毛忍冬花蕾进行研究，分离得到了木犀草素和檞皮素.3.3有机酸类绿原酸类化合物是金银花的重要有效成分，包括绿原酸和异绿原酸，其他有机酸还有咖啡酸、肉豆蔻酸及棕榈酸，相婷等从西南忍冬中分得了绿原酸乙酯.3.4三萜类娄红样等从金银花水溶性部分中分离得到3种具有保肝活性的三萜皂苷，茅青等从灰毡毛忍冬正丁醇萃取物中分得灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.3.5其他成分忍冬花蕾中还含有肌醇，β-谷甾醇，无机元素有:Fe，Mn，Cu，Zn，Ti，Sr，Mo，Ba，Ni，Cr，Pb，V，Co，Li，Ca等。
金银花中绿原酸提取法
金银花中绿原酸提取法(索氏提取法为最佳提取方法)1 . 1 主要材料与仪器金银花( 购自药房) , 无水乙醇( AR ), 甲醇( A R 厂) , 乙酸乙酯( AR )。
索氏提取器(上海洪纪仪器设备有限公司),ESJ2 05 4型电子天平( 沈阳龙腾电子有限公司),UV 22 50 型紫外分光度计( 日本岛津) , 水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂) , KD M 型可调控温度电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司), 800 1 离心机(江苏金坛市荣华仪器制造有限公司), K Q 50 B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) 。
1 .2 标准曲线的绘制准确称取绿原酸对照品1 0 m g , 用60 %乙醇溶解并定容至50 m L ,备用.然后分别取0 . 0 、0 . 5 、1 . 0 、2 . 0 、3 . 0 、4 . 0 、5 . 0 mL , 再用60 %乙醇定容至50 mL以4号标准样在200 ~ 600 n m 波长范围内进行波长扫描, 测出绿原酸的最大吸收波长为326 n m。
然后以60 % 乙醇作空白对照,测定每个标准样的吸光度( A ) 值。
再以吸光度( A )值为纵坐标, 以标准样品质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
得到回归方程y = 9 . 8019 x+ 0 . 0186R2= 0 . 999 3 。
1 ) 索氏提取法干燥的金银花用研钵研碎, 称取10 g , 用滤纸包好, 置于索氏提取器中, 取有机溶剂80 mL , 先往索氏提取器中加70 % 的甲醇至与虹吸管相平, 剩余液体加入圆底烧瓶中, 对样品浸泡2 h , 然后在水浴锅上加热回流, 控制温度在70 左右, 虹吸5 次。
把回流液倒于蒸馏瓶中进行减压蒸馏至30 mL , 超声溶解, 用0 . 25 u m 滤膜过滤, 测定其吸光度。
2 ) 超声波法干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的100 mL 蒸馏水, 超声溶解,一段时间后过滤, 向滤渣中再加100 mL 蒸馏水,重复上述步骤, 把所得的滤液在离心机以3 000 r /m i n离心10 m i n .在把溶液进行减压蒸馏至30 mL ,得待测液, 测定其吸光度。
金银花中绿原酸一步提取法及绿原酸抗菌活性_屈景年
金银花中绿原酸一步提取法及绿原酸抗菌活性屈景年1, 莫运春1, 刘梦琴1, 李 荣2(1.衡阳师范学院化学与材料科学系,湖南衡阳421008,2南华大学附属第二医院,湖南衡阳421001)摘 要:以乙酸乙酯和0.05mol L HCl 组成的混合溶液作萃取剂,从金银花中一步提取绿原酸,并研究了乙酸乙酯的体积分数、温度、浸取时间对提取绿原酸的影响和绿原酸的抗菌活性,实验结果:提取绿原酸最佳实验条件是:温度65°C ,乙酸乙酯的体积分数0.8,浸取时间3h 。
提取物与金银花质量比为3.21%,绿原酸的质量分数86.3%;同时测得绿原酸抗金黄色葡萄球菌的活性比抗大肠杆菌强。
关键词:金银花;乙酸乙酯;提取;绿原酸;抗菌活性中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:0367-6358(2005)03-167-03Extraction of Chlorogenic Acid from Flos Lonicerae by One -step -methodand Antimicrobial Abilities of Chlorogenic AcidQU Jing -nian 1, MO Yun -chun 1, LIU Meng -qin 1, LI Rong2(1De partment of Chemist ry Heng Yang Teache r 's C oll ege ,Hunan Hengyang 421008,C hina ;2The Se cond Hospital Affiliated of Nan Hua Uni vers ity ,Hunan Hengyang 421001,China )A bstract :Chlor ogenic acid was extracted from flos lonicerae by using one -step -method .The solvent was a mixed solutioin of ethyl acetate and 0.05mol LHCl .The effect of the volume fraction of ethyl acetate ,tempeatur e and time on the extraction of chlorogenic acid was studied .The antimicr obial abilities of chlorogenic acid were also studied .The optimum conditions are :the volume fraction of ethyl acetate ,0.8;the temperature ,65°C ;and time ,3h .The mass ratioof the pr oduct to flos lonicerae is 3.21%,and the purity of chlorogenic acid is 86.3%.The antimicrobial abilities of chlorogenic acid against the staphylococcus aur ous is better than that against Esc heric hia c oli .Key words :flos lonicerae ;ethy acetate ;extraction ;chlorogenic acid ;antimicrobial abilities收稿日期:2004-03-12;修回日期:2004-03-25基金项目:湖南省教育厅自然科学基金资助项目(03C091).作者简介:屈景年(1952～),男,副教授,主要从事物理化学教学和生物热化学研究. 金银花(Flos lonicerae )是我国民间常用中草药,其味甘性寒,具有清热解毒功能[1]。
从金银花中提出绿原酸
从金银花中提取绿原酸的前处理及提取过程中的“三废”问题制药工程专业2011年10月目录一.金银花简介 (1)二.绿原酸的理化性质 (2)三.金银花中提取绿原酸的前处理 (2)四.绿原酸提取工艺 (2)（一）绿原酸的水浸出方法 (2)（二）浸出液的减压浓缩 (3)（三）调PH离心分离水不溶物 (3)（四）以异戊醇萃取 (3)（五）绿原酸的精制 (4)五.废水来源总结 (4)六.废水的处理 (4)（一）分析 (4)（二）酸水的处理方法 (4)七.废固成分分析及处理方法 (5)八.废气来源及处理 (6)（一）废气来源 (6)（二）废气处理方法 (6)九.锅炉废气治理工程工艺流程图 (6)一、金银花简介金银花为忍冬科忍冬属半常绿缠绕藤本植物，是临床常用的中药材之一。
绿原酸是其中主要有效成分，具有显著的清热解毒、抗菌消炎作用，同时还具有增香和护色功能，可用于食品和果品的保鲜防腐。
另外绿原酸还是一种新型高效的酚型天然抗氧化剂，在某些食品中可取代目前常用的人工合成抗氧化剂，为其在食品及其它领域的应用开辟了广阔前景。
盛产期的金银花金银花的干花丝二、绿原酸的理化性质绿原酸半水合物为白色或微黄色针状结晶，在110℃时变为无水物，与稀盐酸共热产生咖啡酸，熔点208℃，比旋光度[α]D=35 2°(C=28)。
绿原酸在25℃时水中溶解度约为4%，易溶于乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯，难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。
绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。
在从植物提取过程中，往往通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化。
由于绿原酸的特殊结构，决定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来，但是由于绿原酸本身的不稳定性，提取时不能高温、强光及长时间加热。
绿原酸的供试液放置于棕色瓶、冰箱（2℃）保存时最为稳定。
三、金银花中提取绿原酸的前处理金银花→清洗(废水来源1)→风干→干金银花→ 研成粗粉四、绿原酸提取工艺（一）绿原酸的水浸出方法取风干的金银花粉碎成粗粉。
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金银花中绿原酸的提取、分离纯化
绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，异名咖啡鞣酸，是植物在有氧呼吸过程中经莽草酸途径代谢产生的苯丙素类化合物。
化学结构为：
绿原酸由结构可以看出它是含有羧基和邻二酚羟基的极性有机酸化合物，为酸性。
由于分子内含有邻二酚羟基，受热、见光易氧化，因此供试液要在阴凉、避光下保存备用，且高温和长时间加热不利于绿原酸的提取。
在碱性条件下，绿原酸易发生水解，植物体内存在的绿原酸往往是混合物而非单一组分。
绿原酸物理性质：
名称分子式分子量性状熔点溶解度
绿原酸C16H18O9 345.30 半水化合物为
针状晶（110℃
变为无水化合
物）208℃水中4%，在热水中溶解度更
大，易溶于乙醇、丙酮和甲醇
等极性溶剂，难溶于氯仿、苯、
乙醚等亲脂性有机溶剂
一、实验目的：
1、了解金银花中有关成分，掌握绿原酸的相关性质，设计提取方案
2、掌握pH梯度萃取法分离所需成分
3、掌握聚酰胺柱层析的方法
二、实验试剂、仪器
试剂：金银花，乙醇（70%、10%），盐酸（6mol/L），乙酸乙酯，NaOH（5%），乙酸，聚酰胺，硅胶
仪器：冷凝回流装置，抽滤装置，旋蒸仪，分液漏斗，层析柱
三、绿源酸的提取、分离和纯化
（1）提取：
称取金银花50g加入1000mL的圆底烧瓶中，加入500mL（10倍量）70%的
乙醇，75℃冷凝回流3h，倒出液体，再用400mL（8倍量）、400mL（8倍量）回流两次，每次2h,过滤，合并滤液，然后80℃下浓缩滤液或者是用旋蒸仪旋干滤液至无醇味。
（2）分离纯化：
①取金银花提取浓缩液，以浓度6mol/L的HCl溶液调pH值至3.0左右，以3倍量的乙酸乙酯分3次萃取，合并萃取液（乙酸乙酯层），以5%的NaOH溶液调萃取液pH至8.0左右，分取水层减压浓缩。
②取金银花浓缩液，用聚酰胺拌样，用聚酰胺（80-100目）装柱（用量大概为绿原酸粗品的5倍），装入柱径与柱长比为1：7的层析柱中，常压下用10%的乙醇作为洗脱剂洗脱，收集流分，点样与标准品对照（标准品用50%的甲醇溶解，0.2mg/mL），合并相同流分，旋干即为所要提取的绿原酸。
展开剂为乙酸乙酯：乙酸：水=2:1:1（硅胶色谱）。
(将相同流分合并后用乙酸乙酯重结晶能提高纯度)。