分析化学中的溶剂萃取技术
关于萃取
萃取也称液—液萃取。
指溶于水相的溶质与有机溶剂接触后，经过物理或化学作用，部分或几乎全部转移到有机相的过程。
它是一种分离技术，主要用于物质的分离和提纯。
这种分离方法具有装置简单、操作容易的特点，既能用来分离、提纯大量的物质，更适合于微量或痕量物质的分离、富集，是分析化学经常使用的分离技术，也广泛用于原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。
萃取萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。
这里介绍常用的液－液萃取。
基本原理:利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。
同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。
不论所加物质的量是多少，都是如此。
用公式表示。
C A /CB=KCA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。
K是一个常数，称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。
用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。
在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。
利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积w为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量w3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即：w1/V=K w1=w0KV(w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有w2/V=K 即(w1-w2)/Sw2=w1KV=w0KV KV+S KV+S因此，经n次提取后:w n=w0(KV) KV+S当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。
分析化学中常用分离富集方法
分析化学中常用分离富集方法在分析化学中，常用的分离富集方法有溶剂萃取、吸附、离子交换、凝胶渗透层析、电动毛细管层析等。
这些方法根据分析样品的性质以及分离纯化的目的选择合适的方法。
下面将对这些方法进行详细介绍。
溶剂萃取是一种常用的分离富集方法，它基于溶液中不同物质的相溶性差异。
一般来说，溶液中的物质可以根据其分配系数（即溶于有机溶剂相对于水溶液中浓度比值）在两个不同的相中分散。
通过调整溶液的pH、温度或添加其他化学试剂，可以改变物质在两个相中的分配系数，从而实现分离富集功能。
溶剂萃取适用于分离大分子有机化合物、脂肪酸、金属离子等。
吸附是一种以吸附剂与待分离物质之间的吸附作用为基础的分离方法。
吸附剂可以是固体（如硅胶、活性炭、分子筛）或液体（如活性炭糊剂、萃取液）。
吸附分离原理包括亲和性吸附、离子交换吸附等。
亲和性吸附是通过亲和剂和待测物之间的特异性相互作用实现分离，如抗体-抗原、酶-底物、核酸-亲和基团的结合。
离子交换吸附是利用固定在吸附剂上的离子官能团与溶液中的离子发生相互作用实现分离，如阳离子交换剂、阴离子交换剂。
离子交换是利用带电荷的树脂与待分离物质之间的吸附-解吸作用，实现分离富集的方法。
树脂具有氧阴离子或聚合物等功能基团，它们可以与离子相互作用形成络合物，通过控制pH、离子浓度等参数的变化，实现离子交换和分离。
离子交换常用于水样中稀释度高的金属离子分离、无机阴阳离子的分离等。
凝胶渗透层析：是一种以凝胶为固定相进行分析的方法。
凝胶是由网状三维网络结构构成的，分子可以在凝胶孔隙中进行渗透和扩散。
样品进入凝胶后，分子的速率取决于其分子尺寸，较大的分子会被凝胶阻滞在孔隙中，而较小的分子则能够通过孔隙。
通过调节凝胶孔隙的大小和形状，可以实现对分子大小的选择性分离。
电动毛细管层析（CE）是近年来发展起来的一种高效分离富集方法。
它利用毛细管内的电细胞电动力学作用，使待分离物质在电场作用下，根据体积、电荷、形状等特性进行分离。
(完整版)SPME
态、水体、固态样品中的挥发性和半挥发性有机物以及无机物的分析。 SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联 苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及
有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用于有类似特点的领域，如 食品、医药、临床、法庭分析等方面。
SPME的问世
当样品体积很大时，也即Vs>>KfsVf则上式可简化为
n KfsVfc0
此时，涂层上待测物的萃取量样品体积无关，而与样品 中待测物的初始浓度呈线性关系，这是SPME方法的定量 基础。可见，通过检测萃取涂层上待测物的吸附量，即 可退职分析物在样品中的初始浓度c0。SPME的待测物萃 取量与试样体积无关的这一特性，再加上SPME装置简单 和携带方便，是的它非常适合现场采样，即可用萃取头 直接在环境中采集样品。
n
KVfVs
c0
KVf K1Vh Vs
…………….. ②
与①式相比，式②仅多出K1Vh这一项，它描述了平衡时萃 取量与初始浓度的关系，是顶空SPME法定量的基础。可 以看出，当实验条件相同时，顶空SPME方法的萃取量要 小于直接SPME法的萃取量。
化学知识点萃取技巧总结
化学知识点萃取技巧总结一、引言萃取是化学分离和分析中常用的技术手段之一，它通过溶剂对物质的不同亲和性，将需要分离的物质从混合物中萃取出来。
在化学实验室和工业生产中，萃取技术广泛应用于有机合成、分析化学、药物制备等领域。
本文将着重介绍化学知识点中的萃取技巧，包括常见的萃取方法、萃取过程中的关键参数以及萃取技术的应用。
二、常见的萃取方法1. 单级萃取单级萃取是将混合物与一个溶剂接触，通过溶解度差异将需要分离的物质从混合物中分离出来。
单级萃取适用于一些简单的物质分离，如非极性物质和极性物质的分离。
2. 多级萃取多级萃取是在单级萃取的基础上，通过多次萃取提高分离效果。
多级萃取可以通过多次使用新的溶剂，或者重复使用同一种溶剂来实现。
在实际应用中，多级萃取常常能够提高分离效果，特别是对于混合物中含有多种成分的情况。
3. 反萃反萃是将萃取得到的溶液进行再次处理，通过调整萃取溶液的pH值或加入特定的反萃剂将目标成分从溶液中回提出。
反萃常用于分离金属离子或药物中的杂质。
4. 萃取柱萃取柱是一种在实验室中常用的萃取方法，通常用于从大量样品中分离目标物质。
通过将样品溶液以一定流速通过填有固定相的柱子，目标物质通过和固定相的亲和性，从而实现快速的分离和提取。
5. 萃取中最优化方法为了实现更好的分离效果，萃取中常采用各种最适条件，包括温度、pH值、溶剂比例等参数的优化。
通过实验方法和仪器设备，可以辅助确定最优化的分离条件，从而达到更好的萃取效果。
三、萃取过程中的关键参数1. 溶剂的选择溶剂的选择对于萃取的效果至关重要。
它不仅影响到目标成分的溶解度，还会影响到反萃效果和溶液的pH值。
通常来说，选择合适的溶剂是保证萃取效果的关键。
2. pH值的调节在一些特定情况下，通过调节溶液的pH值可以改变目标物质的亲和性，从而有利于提高萃取效果。
比如金属离子的萃取和反萃中，pH值的调节常常是关键的操作步骤。
3. 混合物的物理性质混合物的物理性质，比如密度、相对溶解度等，对萃取过程中的分离效果也有影响。
第二章-溶剂萃取
• ⑵萃取率（q），即萃取百分率 • 表示萃取平衡时，萃取剂的实际萃取能力，常用萃取率来表示。
•
萃取率q
=
被萃物在有机相中的量 被萃物在料液中的总量100%
• 令 C ＿平衡时有机相中的浓度
•
C＿平衡时水相中的浓度
•
VS＿有机相体积
•
VF＿料液体积
• 令：VS R, R称为相比，
VF
•
∴
上式=
• 分子中有C=NOH结构，如N509（5，8＿二乙基＿7羟基＿十二烷基＿6＿ 肟，相当于国外的Lix63；
• N510（2＿羟基＿5＿十二烷基＿二苯甲酮肟，相当于国外的Lix64。 • 二者都是萃铜的萃取剂。
、 • d Kelex型萃取剂
• 8＿羟基喹咛的衍生物，例如：Kelex100，十二烯基＿8＿羟基喹咛，它可 从高浓度铜浸出液中萃取回收铜，萃取能力比Lix型强。
我国的萃取工业发展较国外稍迟一些，是在二十世纪六十年代开始的，但发展很 快。目前，我国有自己合成的新型萃取剂，有自己独特的萃取工艺，水平并不低 于国外。在我国，很多稀有金属的生产，某些有色金属的提取分离等都已应用该 法，这种方法所以能发展得如此快，主要是由于该法具有很多优点，如：分离效 率高、操作安全方便、生产成本低、作业易于连续化、自动化、生产量大等等。
析此时有机相中被萃物的量，即为饱和容量。
• 第二节 萃取基本原理
• 一、萃取过程的物理化学 • 1、萃取过程本质 • 在萃取过程中，要使物质从水相转入有机相，就必须使它从亲水性转变为疏
水性，使它从易溶于水相转变为易溶于有机相，萃取过程的实质就在于利用 物质的亲水性和疏水性的相互转化。
• 在湿法冶金的溶剂萃取中，金属离子大多是亲水性的极性物质，在水溶液中 大多以水合离子状态存在，要使它们从亲水性变为疏水性，就必然要使萃取 剂与金属的水合离子发生化学作用，萃取剂必须将部分或全部的金属离子周 围的水分子顶替出来，生成不带电荷的易溶于有机溶剂的化合物（多数是络
第6章、溶剂萃取、双水相萃取和超临界萃取法
式中[A有]——物质A在有机相中的平衡浓度 [A水]——物质A在水相中的平衡浓度。
严格地说，只有当溶剂A在水溶液中的浓度极 低，并在两相中的分子型体相同时，KD在一 定温度下才是常数。而与溶质在整个体系中 的总浓度无关。但在分析实践中，溶质在溶 液中的浓度往往相当大，因此(1)式常发生偏 高，在此情况下，分配系数应以溶质A在两相 中的活度之比PA表示：
第六章 溶剂萃取、双水相萃取和超临界萃取法
基本原理； 溶剂；无机萃取体系的分类； 萃取条件的选择； 萃取分离操作； 逆流萃取；双水相萃取；超临界萃取；固相微萃 取(SPME)技术；反胶束萃取；凝胶萃取。 重点：溶剂、萃取条件的选择和超临界萃取、固 相微萃取技术。
§1. 基本原理
萃取过程的本质
无机盐类溶于水中并发生离解时。便形成水合离子。 如Al(H2O) 63+、Zn(H2O) 42+ 、 Fe(H2O)4Cl4-等，它们易溶于水而难溶于有机溶剂。 这种性质称为亲水性。许多有机化合物(油脂、萘、 蒽等)难溶于水而易溶于有机溶剂，这种性质称为疏 水性。如果要从水溶液中将某些无机离子萃取至有 机溶剂中，必须设法将其亲水性转化为疏水性。因 此萃取过程的本质，是将物质由亲水性转化为疏水 性的过程，其起作用的是萃取剂反应基团的活性。
式中[A]有和[A]水分别代表溶质A在有机相 和水相中的不同化学型体的总浓度。
三、分离系数(分离因数)
在同一体系中有两种溶质A和B，它们的萃取常数分别的为DA 和DB，这两个数的比值称为分离系数(β)
β=l，即DA = DB ，表明A和B不能分离。
β>l，即DA > DB ，表明A和B可分离，而β值越大，分离效 果越好。
萃取的原理过程及应用
萃取是在两个液相间进行。
大部分萃取采用一个是水相。
另一个是有机相。
但有机相易使蛋白质等生物活性物质变性。
最近，发现有一些高分子水溶液（如分子量从几千到几万的聚乙二醇硫酸盐水溶液）可以分为两个水相，蛋白质在两个水相中的溶解度有很大的差别。
故可以利用双水相萃取过程分离蛋白质等溶于水的生物产品。
例如用聚乙二醇（PEG Mr为6000）/磷酸钾系统从大肠杆菌匀浆中提取β-半乳糖苷酶。
这是一个很有前途的新的分离方法，特别适用于生物工程得出的产品的分离。
萃取技术是一种分离技术，主要用于物质的分离和提纯，这里将介绍几种常用的萃取技术，有溶剂萃取、双水相萃取、凝胶萃取三种，本文将分别从它们的原理、过程及应用三方面介绍，这些技术广泛应用于分析化学、原子能、冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。
关键字溶剂萃取双水相萃取凝胶萃取原理过程应用摘要--------------------------------------------------- 1 目录--------------------------------------------------- 2一、溶剂萃取------------------------------------------ 31 原理-------------------------------------------- 32 过程-------------------------------------------- 53 应用-------------------------------------------- 5二、双水相萃取---------------------------------------- 61 原理-------------------------------------------- 62 过程-------------------------------------------- 73 应用-------------------------------------------- 8三、凝胶萃取------------------------------------------ 81 原理-------------------------------------------- 82 过程-------------------------------------------- 103 应用-------------------------------------------- 11 参考文献----------------------------------------------- 11第一章溶剂萃取利用在两个互不相溶的液相中各种组分（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的。
高一化学课本萃取知识点
高一化学课本萃取知识点化学是一门研究物质组成、性质、结构及其变化规律的科学。
在高一化学的学习过程中，萃取是一个重要的知识点。
本文将从萃取的概念、方法以及应用等方面进行介绍。
一、概念萃取是指利用两个不相溶的溶剂对混合物进行分离的过程。
在这个过程中，混合物中的主要成分会被选择性地溶解到一个溶剂中，从而实现分离的目的。
二、方法1. 液液萃取液液萃取是利用溶解度差异实现分离的一种方法。
常见的液液萃取方法有振荡漏斗法、槽式液液萃取法和逐次萃取法等。
在振荡漏斗法中，我们需要将混合物与溶剂一起加入到振荡漏斗中，通过震荡使两相充分接触，从而实现分离。
2. 溶剂萃取溶剂萃取是指利用溶解度差异将混合物中所需分离的成分溶解到一个溶剂中，从而达到分离的目的。
常见的溶剂萃取方法有有机溶剂萃取和水相萃取等。
有机溶剂萃取常用于有机合成中，而水相萃取则常用于环境监测等领域。
三、应用1. 分离纯品萃取常用于分离纯品。
通过选择合适的溶剂和分离方法，可以将混合物中所需的目标物质从其他混杂物中分离出来。
这在化工生产和药物制备中尤为常见。
2. 去除有害物质在环境保护和食品安全领域，萃取也是一种常用的方法。
通过萃取可以去除水中的重金属离子、有机污染物等有害物质，净化水源，保障人民的生活安全。
3. 提取天然产物萃取也常用于提取天然产物。
例如，从植物中提取药用成分，或从海水中提取有用的矿物质等。
这不仅可以满足人们对天然产物的需求，还可以为药物研发和化工生产提供原料。
4. 回收利用在化工生产的过程中，萃取还可以用于废物的回收利用。
通过选择合适的溶剂和条件，可以将废物中的有用物质提取出来，实现资源的再利用，减少对环境的污染。
综上所述，萃取作为化学领域中的一项重要技术，具有广泛的应用前景。
通过学习化学课本中有关萃取的知识点，我们可以了解到不同的萃取方法及其应用，为将来的学习和实践提供了基础。
希望同学们在学习化学的过程中，能够深入理解萃取知识，将其运用到实际问题中，不断提高解决问题的能力。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分析化学中的溶剂萃取技术摘要：综述了近年来溶剂萃取在分析化学中应用的发展趋势。
对溶剂萃取所发展的超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取及膜萃取方面作了重点叙述。
引用文献35篇。
关键词：溶剂萃取；分析化学；超临界流体萃取；固相萃取；固相微萃取；膜萃取溶剂萃取是一种在20世纪得到迅速发展的分离技术。
它利用溶质在两种互不相溶或部分互溶的液相之间分配不同的性质来实现液体混合物的分离或提纯。
由于它可以根据分离对象和要求选择适当的萃取剂和流程，所以具有选择性高，分离效果好和适应性强等特点。
溶剂萃取具有悠久的历史。
早在远古时期，人们就利用萃取方法来提取金属和中草药。
进入2O世纪后，开发了以螯合配位基分类的有机化合物，由这些有机化合物与金属离子所形成的憎水性络合物可被萃取到有机溶剂中。
而且发现大多数萃取液在可见光部分具有吸收，从而使萃取分光光度法作为高灵敏度分析法崭露头角。
由于溶剂萃取法具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速、易于实现自动化等特点[1]，且溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，能耗低，所以特别适用于热敏性物质的分离，而且易于实现大规模连续化生产。
首次有重要意义的工业应用是2O世纪初在石油工业中的芳烃抽提，随后又用于菜油的提取和青霉素的纯化等。
第二次世界大战期间在原子能工业中成功地应用萃取法分离铀、钚和放射性同位素，促进了溶剂萃取的研究和应用。
2O世纪6O年代以来，溶剂萃取开始用于大规模的工业生产，如石油化工中的润滑油精制、丙烷脱沥青、芳烃抽提和湿法冶金工业中的铜萃取、钴镍分离和稀土元素的分离等，它是湿法冶金、原子能化工、石油化工等领域一种不可替代的重要分离技术。
随着高科技的发展，液一液萃取在能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新材料的开发等方面面临着新的机遇和挑战。
作为一种重要的分离技术，溶剂萃取技术发展速度迅速，近年来研究较多的有超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃取等。
一、超临界流体萃取超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)是近年来分离科学中发展很快的一个领域[2,3]。
自Andrews首先发现临界现象以来，各种研究工作陆续开展起来。
近年来研究较多的体系包括二氧化碳、水、氨、甲醇、乙醇、氙、戊烷、乙烷、乙烯等，与常用的有机溶剂相比，超I临界流体特别是二氧化碳、水还是一种环境友好的溶剂。
正是这些优点，使得超临界流体具有广泛的应用潜力，然而超临界流体技术应用的迅速发展还是在最近二三十年问，超临界流体萃取分离技术已得到了广泛的工业应用[4]；在材料制备方面超临界流体技术也取得了一定的进展[5]；超临界流体中化学反应的研究也引起了人们的广泛关注[6-10]。
与一些传统的分离方法相比，超临界流体萃取具有许多独特的优点，如①超临界流体的萃取能力取决于流体密度，因而很容易通过调节温度和压力加以控制；②溶剂回收简单方便，节省能源。
通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离；③由于超临界萃取工艺可在较低温度下操作，故特别适合于热敏组分；④可较快地达到平衡；⑤超临界流体萃取的另一特点是很容易与其它分析方法联用，如SFE-IR[11]、SFE-GC[12]、SFE-SFC[13]、SFE-GPC[14]、SFE-LC[15]、SFE—HPLC[16]、SFE-GCMS[17] 、SFE-LC-GC等，避免了样品转移的损失，减少了人为误差，提高了样品分析整体的精密度与灵敏度。
然而超临界流体萃取因需要较为庞大的仪器设备，限制了它在野外与现场的采样处理。
超临界流体萃取应用领域包括高纯天然香料，药物有效成分等的萃取等，见表1[18]。
二、固相萃取固相萃取(solid phase extraction，SPE)是相对较老的样品制备技术，从1978年美国Waters 首先将一次性固相萃取柱Sep-Pak投放市场以来，固相萃取技术得到了迅速发展。
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。
其保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之问的分子问作用力。
当被分析物比所存在的介质与固相之间的亲和力强时，被分析物被保留，然后用一种对被分析物亲和力更强的溶剂洗脱；当存在的介质较被分析物与固相之间亲和力更强时，则被分析物直接洗脱。
样品采集后立刻用固相萃取处理不但可缩小样品体积，减少运输的麻烦，更主要的是吸附在固相萃取剂上的物质往往比存放在冰箱内的样品更稳定，不易受光、热、微生物的作用而发生各种化学物理变化。
样品从吸附剂上洗脱时虽不可避免仍使用各种有机溶剂，但用量比经典方法要少得多，且近年来超临界流体从固相萃取剂上洗脱待测物质已有报道[19]。
固相萃取设备简单，但处理大量样品时，仍是一项费时、费力的工作，因此进行SPE 与其它分析技术联机自动操作的研究十分必要，文献报道也很多，如SPE-HPLC、SPE—GC、SPE- CE[20,21]，在环境分析、临床与药物分析中得到了广泛的应用[22,23]。
2.1固相萃取技术的基本原理固相萃取分离模式与液相色谱相同，可看作一个简单色谱过程［６］。
固相萃取利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，或加热解吸附达到分离和富集目标化合物的目的。
2.2固相萃取柱的类型常用的固相萃取柱的类型有极性柱、非极性柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱、共价型柱等。
极性柱：ＣＮ、ＮＨ、ＰＳＡ、ＣＯＨ、Ｓｉ等，非极性柱：Ｃ１８、Ｃ８、Ｃ２、ＣＨ、ＣＮ、ｐＨ等，阳离子交换柱：ＳＣＸ、ＰＲＳ、ＣＢＡ等，阴离子交换柱：ＳＡＸ、ＰＳＡ、ＮＨ２等，共价型柱：ＰＢＡ等。
根据目标化合物性质和样品类型选择合适的固相萃取柱和淋洗剂。
2.3固相萃取柱的影响因素影响固相萃取效果的主要因素有：吸附剂类型及用量、水样体积、洗脱剂类型等。
尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，正相吸附剂保留极性有机物，反相吸附剂保留非极性有机物或弱极性有机物，阴离子交换树脂则适用于离子型的有机物。
洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳［８］。
样液中ｐＨ值也影响吸附效率［９］。
在吸附剂和洗脱剂选定条件下，回收率随吸附剂量增大而提高；水样流速对回收率的影响不明显［１０］2.4固相萃取技术与液相色谱法联用鲁杰等［８］采用固相萃取作为前处理手段，固相萃取柱是ＯａｓｉｓＨＬＢ３ｃｃ，结合高效液相色谱法测定片剂、胶囊、维生素泡腾片等保健食品中维生素Ｂ１２，最低检出浓度为０．２ｍｇ／ｋｇ，线性范围在０．３３４～１６７μｇ／Ｌ之间。
康莉等［９］报道了固相萃取－高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗，方法检出限１．７ｎｇ，ＣＶ值为１．３７％（低浓度）和０．７６％（高浓度），回收率８１．０％～９１．４％。
刘亚风等［１７］使用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱对样品溶液进行净化，ＨＰＬＣ法检测肉制品中纳他霉素残留量，方法检出限０．０５ｍｇ／ｋｇ，精密度（ＣＶ）为０．４８％～２．５０％，回收率８６．０％～９５．７％。
杨方等［１８］高效液相色谱法检测动物性食品中甲苯咪唑残留，采用ＮＨ２ＳＰＥ柱净化样品，小柱的填充物为键合了氨基的无定形硅胶，洗脱剂是甲醇和甲酸，洗脱效率可达９５．１％，灵敏度高，方法检出限０．４ｎｇ。
林海丹等［７］对动物源性食品中四种磺胺类药物残留用高效液相色谱法测定，样品前处理采用液液分配与固相萃取技术相结合，固相萃取柱是ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓＨＬＢ（二乙烯基苯－Ｎ－乙烯基吡咯烷酮共聚物），确保测定时无样品基体干扰，方法检出限０．０１０×１０－６～０．０２０×１０－６（ｗ），回收率７１％～８３％。
杨亚玲等［２０］研究了固相萃取富集和预分离，高效液相色谱法测定枸杞中的七种类胡萝卜素的方法。
固相萃取柱是ＷａｔｅｒｓＸｔｅｒｒａＴＭＲＰ１８，洗脱剂是四氢呋喃，回收率高（９５％￣１０３％），检出限在２５～４０ｎｇ／ｍｌ之间。
林维宣等［２１］研究了高效液相色谱法测定大米氨基甲酸酯农药残留量，他们用ｆｌｏｒｉｓｉｌ和Ｃ１８双柱固相萃取净化柱双柱净化样品，简化了净化操作，提高了检测灵敏度，检测低限（ｍｇ／ｋｇ）分别为：杀线威０．００５、灭多威０．０１、涕灭威０．００５、抗芽威０．００５、残杀威０．００２５、苯恶威０．００２５、西维因０．００５、仲丁威０．０１，回收率均在８０％以上。
罗晓燕等［２２］成功地进行了ＳＰＥ－ＨＰＬＣ法同时测定水产品中氯霉素等四种抗生素残留的研究，经过ＺＯＲＢＡＸＳＰＥＣ１８柱纯化并浓缩的样品，杂质峰较少，灵敏度也提高了１０倍，回收率９３％～１０１％。
严浩英等［２３］采用Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８柱进行样品净化浓缩，再由高效液相色谱法测定全小麦和面粉中麦草灵除草剂残留量，检出限０．０５ｍｇ／ｋｇ，回收率８４．５％～９２．４％。
贾薇等［２４］用Ｃ１８微型净化富集柱将牛奶中４种四环素类药物进行萃取净化，对洗脱剂进行了优化，并用液相色谱－质谱联用法测定药物残留量，结果牛奶中四环素、土霉素及美他环素的检出限可达０．０５μｇ／Ｌ，金霉素的检出限０．１μｇ／Ｌ，回收率均在９０％以上。
文献［２５］建立了ＨＰＬＣ法测定染色虾米中碱性玫瑰精的方法，通过ＳＰＥ－ＨＬＢ柱固相萃取净化和富集提取液中的碱性玫瑰精，达到了较高的灵敏度，最低检出限２μｇ／ｋｇ，平均回收率８４．９２％。
林海丹等［２６］用碱性乙酸乙酯提取乳粉中苯骈咪唑类药物残留，ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱净化，ＨＰＬＣ法测定，方法检出限０．０２０ｍｇ／ｋｇ，回收率７１％～９０％。
陈玲等［２７］所建立的水中痕量丙烯酰胺的活性炭固相萃取及ＨＰＬＣ分析法操作简便，也满足ＷＨＯ０．５μｇ／Ｌ的控制要求三、固相微萃取自从1990 年Pawliszyn 等提出了一种新的固相萃取技术———固相微萃取( solid phase microextraction , SPME)以来，SPME已迅速应用在各种化学分析领域。
SPME是一种基于气固吸附(吸收) 和液固吸附(吸收) 平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层) 有一定的吸附(吸收) 亲合力而达到被分离富集的目的。
自1994 年SPME 装置商品化以来,该技术取得了较快的发展,除了主要与气相色谱(GC) 联用外,还可与高效液相色谱(HPLC) 、毛细管电泳(CE) 以及紫外分光光度(UV) 等多种分离分析技术联用。
SPME 已开始应用于分析水、土壤、空气等环境样品,以及血、尿等生物样品和食品、药物等各个方面。
3.1固相微萃取及气质联用技术的原理和优点固相微萃取及气质联用技术的原理和优点固相微萃取及气质联用技术的原理和优点固相微萃取及气质联用技术的原理和优点SPME技术是根据有机物与溶剂之间的“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相或吸附剂对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成此试样前处理过程1在进样过程中,利用气相色谱进样口的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱仪进行分析。