电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定
TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源：科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。
2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。
但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。
3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。
第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
标定的基本原则特征平行四边形标准花样对照法?查表法标定的基本方法1已知相机常数和样品晶体结构测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离r相应晶面族的面间距相应晶面族指数hkl根据衍射基本公式rld计算相应面间距d对立方晶系确定离开中心斑点最近衍射点的指数确定第二个斑点的指数
第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
123
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
衍射花样的标定
透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。
具体步骤如下：1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。
接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。
然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。
首先，样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。
最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
电子衍射及衍射花样标定讲解
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
电子衍射及衍射花样标定
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样标定实例 例1，如图为某一电子衍射花样，试标定。已知， RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm， RD=14.6mm，RE=16.4mm，=73； 加速电压200kV，相机长度800mm。
C B E
000 A D
4.单晶电子衍射花样标定
要求在这些已知结构中找出符合的结构来。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序 主要方法有：
尝试－校核法
标准花样对照法
标定步骤：
1）选择靠近中心且不在一直线上
的几个斑点，测量它们的R值； 2）利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面 族指数{hkl}。 如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间 距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}；
与测量值不一致。测量值(RARB）90o 4 ）假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1and B=002 0 由矢量合成法， 得知：
R R R 1 1 0 002 1 1 2 c A B
5）算出 (RARC)=57.74o 与测量值一致（ 55o）.
4.单晶电子衍射花样标定
不x射线衍射法所得花样的几何特征相似由一系列丌同半径的同心圆环组成是由辐照区内大量叏向杂乱无章的细小晶体颗粒产生d值相同的同一hkl晶面族所产生的衍射束构成以入射束为轴2为半顶角的园锥面它与照相底板的交线即为半径为rldkd的圆环
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
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109.5 [110]
fi2.dat
例：γ-Fe, 002 R3 111 R2 R1 111 109.5º dhkl 0.2078 0.1800 0.1273 0.1085 0.1039 γ-Fe, a = 0.36nm. R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. 0.0826 0.0805 (hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024) Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
109.5
已知物质的d值计算
1、使用公式： 立方系 d=a/(h2 +k2 +l2)1/2 2、使用软件：Carine 3、查XRD标准粉末卡
Standard powder XRD data;
b) 查表标定法 利用软件计算出某种物质所有可能的衍射谱(R1+ R2=R3) 与实验谱比较 reci.exe fi2.dat
4.4 电子衍射谱标定
Indexing: the zone axis [uvw] (plane normal) and at least one low index spot (hkl) (normally two spots), with hu+kv+lw=0.
4.4 电子衍射谱标定
图3.9 Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样 Indexing of 2D patterns 3D reciprocal lattice 3D real lattice orientation/phase identification
R1
-2,4,-4
-2,4,-2
-2,4,0
-2,4,2
-2,4,4
例：γ-Fe, a = 0.36nm. R1=16.7mm, R2=37.3mm, R2/ R1=2.2335 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
K 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1 1 1 3 2 2 3 3 3 3 2 3 3 U V W 1 1 0 3 2 1 1 1 2 3 1 2 2 1 0 0 2 1 1 0 1 2 1 0 1 0 H1 K1 L1 0 -1 0 2 2 1 0 0 0 2 0 1 0 2 1 -2 -2 -2 -1 0 -2 2 -2 0 -1 0 -2 -1 0 0 0 -1 -2 2 -2 0 -2 -1 -2 -2 -1 0 1 0 0 -1 2 -4 0 -2 -1 -4 H2 K2 L2 0 1 0 1 2 2 3 -4 2 2 4 3 6 2 1 -2 -3 -4 -2 1 -2 4 -6 0 -3 0 R2/R1 1.000 1.000 1.000 1.173 1.581 1.633 1.658 1.732 2.121 2.236 2.236 2.517 3.606
002 R2 111 220 R3
R1 111
U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.051 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.349 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.900 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.749 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.297 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.349 2.051 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.749 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.184 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .967 3 3 1 2 -2 0 2 0 -6 2.236 2.236 77.08 2.051 .917 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 2.900 1.297 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 3.349 1.331
Zone axis : [2,1,0] 2,-4,0 2,-4,2
R3/R1 1.000 1.155 1.414 1.541 1.581 1.915 1.658 1.732 2.121 2.236 2.449 2.582 3.742
FAI
D1
D2
120.00 1.273 70.53 2.078 R2 90.00 1.800 90.00 1.273 0,0,2 108.43 1.273 90.00 2.078 R1 107.55 1.800 73.22 1.273 103.63 1.273 102.92 1.273 90.00 1.800 97.61 2.078 90.00 1.800
[110]
PARAMETERS A= 3.6000 B= 3.6000 C= 3.6000 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K 1 2 3 4 U V W 1 1 1 3 1 1 0 3 1 0 0 2 H1 K1 L1 H2 K2 L2 0 2 1 1 0 -2 1 -3 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2
例：γ-Fe, a = 0.36nm. R1=16.7mm R2=37.3mm, R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm. (hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024) Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
Rhkl ’ Rhkl
(hkl)
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
S/λ= k
相机长度
S0/λ= k0 ghkl 000
Rhkl
h3k3l3 h2k2l2 h1k1l1 R2 R1
A table of interplanar spacings d is needed. a) Choose three spots such as h3k3l3, h1k1l1, h2k2l2. b) Measure the d values, and thus determine the indices. c) By trial and error a consistent set of indices is chosen such that h3k3l3= h1k1l1 + h2k2l2. d) [uvw], the zone axis, is obtained by any two vectors (e.g. R1×R2)
(hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024)
Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
I% 100 46 26 31 9 6 33 41
2,-4,0 1,-3,1 0,-2,2 -1,-1,3 -2,0,4
2,-2,-2 1,-1,-1
R2 -1,1,1 R1
-2,2,2
2,0,-4 1,1,-3 0,2,-2 -1,3,-1 -2,4,0
例：γ-Fe, a = 0.36nm. R1=14.4mm R2=23.6mm, R2/ R1=1.639 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
K 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1 1 1 3 2 2 3 3 3 3 2 3 3 U V W 1 1 0 3 2 1 1 1 2 3 1 2 2 1 0 0 2 1 1 0 1 2 1 0 1 0 H1 K1 L1 0 -1 0 2 2 1 0 0 0 2 0 1 0 2 1 -2 -2 -2 -1 0 -2 2 -2 0 -1 0 -2 -1 0 0 0 -1 -2 2 -2 0 -2 -1 -2 -2 -1 0 1 0 0 -1 2 -4 0 -2 -1 -4 H2 K2 L2 0 1 0 1 2 2 3 -4 2 2 4 3 6 2 1 -2 -3 -4 -2 1 -2 4 -6 0 -3 0 R2/R1 1.000 1.000 1.000 1.173 1.581 1.633 1.658 1.732 2.121 2.236 2.236 2.517 3.606 R3/R1 1.000 1.155 1.414 1.541 1.581 1.915 1.658 1.732 2.121 2.236 2.449 2.582 3.742
reci.exe
PARAMETERS A= 5.8000 B= 5.8000 C= 5.8000 Å AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12