6 粗甲醇的精制解析

9
1、蒸汽量小 2、精甲醇采出量小 3、入料量过大 蒸汽量小 重馏分上移 轻馏份下移
10 11
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加压塔入料 指示不准确
入料仪表损坏
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加压塔底压力高
1、蒸汽量过大2、入料 量过大 3、泵出量过小4、塔内 产生液泛
1、减小蒸汽量2、减少入料量 3、加大泵出量4、减少蒸汽及入料量
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运转设备停止
断电
冷凝器
冷凝器的作用是将塔顶上升的蒸汽进行冷凝，使 之成为液体，之后将一部分冷凝液从塔顶回流入 塔，以提供塔内下降的液流，使其与上升气流进 行逆流传质接触。
换 热 器
冷凝器一般安装在塔顶。
冷却器
•
再沸器 预热器
再沸器的作用是将塔内最下面的一块塔板留下的 液体进行加热，使其中的一部分液体发生气化变成 蒸汽重新会流入塔，以提供塔内上升的气流，从而 保证塔板上气、液两相的传质。 再沸器一般安装在塔底外部。
(1)给料量的调节
① 每次调节 流量变化幅度小 于1m3/h ② 当粗甲醇槽液位 下降较快时，要迅速 查找原因，若因合成 来料不足可减量生产。 ③ 当进料含水多时，塔釜温 度也较高但要用回流量和回 流液温度等手段来保证加压 塔，常压塔顶温度正常。
④ 加减给料量的同时要向塔釜加减蒸汽量，应遵循以下原则：
3 粗甲醇精馏操作与工艺调节
粗甲醇的精馏主要操作参数
(1) 温度指标
指标名称 冷却水上水温度： 冷却水回水温度： 低压蒸汽温度： 预塔进料温度： 预精馏塔顶温度： 不凝气温度： 预塔回流槽温度： 预塔塔釜温度： 加压塔温度塔顶： 加压塔塔釜温度： 加压塔回流槽温度: 常压塔顶温度： 常压塔塔釜温度： 常压塔再沸器冷凝甲醇温度： 常压塔回流液温度： 杂醇采出温度： 杂醇冷凝后温度： 残液冷凝后温度： 精甲醇贮槽温度： 粗甲醇贮槽温度： 指标 32 42 158 65 75 50 50 85 122 134 117 63-65 105 117 40 85 40 40 40 40 单位 ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃
a. 预塔加给料量时应先加蒸汽量后 加给料量，减量时应先减给料量后 减蒸汽量以保证轻组分脱除干净。
b. 加压塔常压塔应先加给料量再加回流量后加 蒸汽量。减量时应减蒸汽量再减给料量后减回 流量。这样才能保证两塔的塔顶产品质量。
⑤ 加减给料量时，碱液量也 随之调整，保证塔底的PH＝ 7-9。
⑥ 随时注意合成工况及粗甲醇槽 的库存，有预见性的进行工况调 节，控制好入料量是保证的前提， 是稳定精馏操作的基础。
(2) 压力指标
指标名称 冷却水上水： 冷却水回水： 低压蒸汽： 指标 0.35 0.25 0.5 单位 MPa MPa MPa
预精馏塔顶：
预塔塔釜： 加压塔温度塔顶： 加压塔塔釜： 加压塔回流槽
0.05
0.08 0.56 0.65 0.55
MPa
MPa MPa MPa MPa 指标名称 预塔回流槽液位： 指标 30 单位 %
0.10
151ppm 0.54 67ppm
粗甲醇精馏的原理
精馏的原理:
根据在相同的温度下，同一液体混合物中不同组分的挥 发度不同，经多次部分汽化和多次部分冷凝最后得到较 纯的组分，是实现混合物的分离过程。
粗甲醇精馏方法
精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业 上应用最广的液体混合物的分离操作。 两塔流程 粗甲醇的精馏有两种流程: 三塔流程
2 粗甲醇精馏的工艺流程
双塔精馏工艺流程
第一塔为预精馏塔，第二塔为主精馏塔，二塔再沸器的热源均为低压蒸汽。 预精馏塔的作用：脱除二甲醚；加 水萃取，脱除与甲醇沸点相近的轻 组分以及除去有机杂质中的轻组分。 主精馏塔的作用：将甲醇组分与水和重组分 分离，将水分离出来，尽量减少有机杂质含 量；分离重组分、杂醇油；采出精甲醇产品。
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泵不上量
1、泵入口管线 阀门未开 2、入口管线堵塞 3、泵带气
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泵打不起压
泵带气或 泵的机械故障
1、停泵、关进出口阀 2、关压力表根部阀,卸下压力表 3、开泵进口阀,从压力表根部阀排气 4、泵打不起压、倒泵
加大回流量或稍减速蒸汽量
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冷凝器发生水击
回流槽液位满
4 粗甲醇精馏的岗位操作法
岗位职责 岗位操作技术规程
精甲醇质量标准
项 目 色度（铂－钴）/号 ≤ 3 密度（20℃）/（g/cm ） 温度范围（0℃，101325Pa）/℃ 沸程（包括64.6℃±0.1℃）/℃ ≤ 高锰酸钾试验/min ≥ 水溶性试验 水分含量/％ ≤ 酸度（以HCOOH计）/％ ≤ 或碱度（以NH3 O计）/％ ≤ 羰基化合物含量（以NH3 O计）/％ ≤ 蒸发残渣含量/％ ≤ 指标 优等品 一等品 5 5 0.791-0.792 0.791-0.793 64.0-65.5 0.8 1 50 30 澄清 澄清 0.1 0.15 0.0015 0.003 0.0002 0.0008 0.002 0.001 0.005 0.003
%
% % % % %
Байду номын сангаас
加压塔回流泵出口： 1.12 预塔回流泵出口： 液下泵出口： 碱液泵出口： 残液泵出口： 0.4 0.4 0.4 0.4
常压塔回流泵出口： 0.65 杂醇泵出口： 精甲醇泵出口： 0.4 0.45
粗甲醇泵出口压力： 0.55
影响甲醇精馏的因素及控制
精馏主要操作是维持系统的物料平衡、热量平衡和汽液平衡，三 者互相影响。
•原始开车准备
（1） 预精馏塔的开车 （2） 加压精馏塔的开车 （1）煮塔 （2）系统置换 （3）开车准备工作 （1）长期停车
•开车
（3） 常压精馏塔的开车 （4） 排放槽的开车 （5） 精甲醇中间槽的开车 （6） 粗甲醇槽的开车
•停车步骤
（2）短期停车 （3）紧急停车
谢谢聆听！
1、关塔再沸器蒸汽阀 2、关采出阀 3、关常压塔残液排放阀 1、停加压塔、常压塔入料泵 2、关常压塔残液排放阀 3、关精甲采出阀 4、关蒸汽管入口阀 1、关再沸器蒸汽阀 2、停各泵 3、关排残液阀 4、关采出阀 1、开泵入口阀 2、疏通入口管线 3、按泵带气处理方法处理
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无蒸汽
断蒸汽
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无冷却水
断冷却水
(2) 温度的调节
① 蒸汽量增大塔温上升，对重组分上移，影响甲醇的质量，同时蒸汽加入 量过大，上升气速过快，有可能造成液泛，因此精馏塔升温应小于1℃/次 ② 蒸汽量加入量减少，塔温下降，轻组份下移，对于预塔来说可能将轻组 分带到后面产品塔，造成产品的KMnO4试验和水溶性试验不合格。
(3) 回流的调节
(3)液位指标
常压塔顶：
常压塔塔釜： 预后甲醇泵出口：
0.03
0.08 0.8
MPa
MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa
缓冲槽液位：
预塔塔釜液位： 加压塔回流槽液位: 加压塔塔釜液位： 常压塔回流槽液位： 常压塔塔釜液位：
30
60-90 30 60-90 30 60-90
压力若不足，塔顶甲醇蒸汽量下降，影响常压塔再沸器下降，废水含量超标。 压力调节是通过加压塔塔釜蒸汽加入量及回流量的大小及温度来调节塔压。 常压塔的压力调节是通过冷凝器冷却水量、回流量、回 流温度共同作用实现，一般常压塔回流比控制在2-3。
③ 对常压塔
压力不足有可能引起负压，使设备受到损害； 压力过高，使甲醇在塔底的分压增高，造成塔底废水水含量超标。
生产事故及处理
序 号 1 现 象 事 故 原 因 处 理 措 施 1、增大入料量3、检查、 校核液位 2、减小采出量4、减小 蒸汽量 1、减小入料量 2、增 大蒸汽量 3、增大采出量 1、减小蒸汽量 2、降低放空温度 1、减小蒸汽量 2、加大软水入量 3、稳定塔底液位 4、清洗冷凝器 5、加大冷却水量 6、提高水压,降低水量 1、增加软水量 2、减小软水量
(5)液位调节
① 塔釜液位 •塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间 较短，影响换热效果； •塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅 会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。
各塔液位应保持在60%-90%。
② 回流槽液位 开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回 流槽液位可给定20%，分析产品合格后，液位在给定30%。 正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况， 回流槽给定30%，投自动。 当液位自动 调节阀故障 失灵时，应 关闭前后切 断阀，用旁 路阀控制， 现场液位应 尽量稳定， 同时通知仪 表工处理。
当回流不足，塔温上升重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就 应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。
(4) 压力调节
①对预精馏塔压力增大 一方面对安全不利；
压力对系统的影响非常大。 预精馏塔压力调节 •塔顶阀门开启度 •冷凝器的冷却水量 •再沸器蒸汽加入量
另一方面，压力升高使不凝气不能顺利排放，带 入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。 ② 对加压塔
第六章 粗甲醇的精制
1
粗甲醇精馏的原理和方法
2
粗甲醇精馏工艺流程
3 4
粗甲醇精馏操作与工艺控制
粗甲醇精馏的岗位操作法
1粗甲醇精馏的原理和方法
粗甲醇的组成
组份 含量（wt%） CH3OH 81.1 H2O 17.9 CH3OCH
3
高沸 点醇 0.33
H2 38pp m
CO
CO2
CH4
N2 48pp m
预精馏塔塔底无液位
1、入料量小3、液面指示失真 2、采出量大4、蒸汽量大
1、入料量大2、蒸汽量小 3、采出量小 1、蒸汽量大 2、放空温度高