卡尔费休法测水分
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。
该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。
在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。
1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。
在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。
2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。
滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。
接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。
3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。
其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。
此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。
1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。
2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。
3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。
4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。
然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。
2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。
否则，滴定结果会有偏差。
3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。
总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休法是一种测定固体或液体中水分含量的方法,该方法基于化学反应原理,是目前应用最广泛的测定水分含量的方法之一。
卡尔费休法的基本原理是:将需要测定水分的样品与一种强亲和力的试剂(如过量的硫酸酐)反应时,样品中的水分子与试剂发生化学反应,反应时放出相应的热量。
测量该放热过程中温度的变化,可以计算出样品中水含量。
反应过程如下:
(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH
由于该反应为放热反应,因此温度升高。
记录该升温量,即可根据已知的反应热值换算出所含水分的量。
卡尔费休法测定水分的优点是操作简单快速、准确度高、重现性好。
但是,该法对于某些含有其他活性基团的物质不适用,因为它们也会与硫酸酐发生副反应而干扰测定结果。
此外,使用该法时需格外小心操作,因为硫酸酐为强腐蚀性试剂。
卡尔费休法凭借其测量精确、使用方便等优点,在食品、化工、医药等行业的水分测定中得到了广泛应用。
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。
卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。
该方法的主要步骤包括：样品加入卡尔-费休试剂，试剂中的溴化物离子（Br-）与水分反应生成溴，然后与添加的过量硫酸反应，产生溴素气体。
溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器，传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。
通过测量电导的变化，可以确定样品中水分的含量。
溴气产生后，通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除，同时经过吸湿器除去溴气中的水分，以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。
在传感器中，溴素与银盐反应生成电导变化的银离子，电导的变化与样品中水分的含量成正比。
测量过程中，测量电导的变化可以得到水分的含量。
卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。
它的灵敏度高，可以测定少量的水分含量。
此外，该方法也适用于不同类型的样品，例如固体、液体和气体等。
然而，卡尔-费休法也有一些局限性。
首先，该方法只能测量样品中的游离水分，不能测定结合水分。
其次，样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应，导致结果的准确性受到影响。
因此，在使用该方法时，需要对样品进行预处理，以确保测得的结果准确可靠。
总之，卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理，实现了对样品中水分含量的测定。
该方法的快速、准确和灵敏度高，使其成为物质中水分含量分析的常用方法。
卡尔费休水分测定标准
卡尔费休水分测定标准水分是物质中所含水分的量，对于很多行业来说，水分的测定是非常重要的。
卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，其标准化操作流程对于准确测定样品中的水分含量至关重要。
本文将详细介绍卡尔费休水分测定标准的相关内容，以便读者对该方法有更深入的了解。
首先，卡尔费休法是一种通过测定样品中水分释放出的二氧化碳来计算水分含量的方法。
在进行测定之前，需要准备好相应的仪器设备，包括卡尔费休仪、样品瓶、石英瓶塞、甲醇和氢氧化钠等。
在操作过程中，需要严格按照标准化的操作流程进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。
其次，标准化的操作流程包括样品的称量、样品瓶的装配、甲醇的加入、试剂的装配、仪器的调试、测定的进行等多个步骤。
在每个步骤中，都有严格的操作规范和注意事项需要遵守，以确保测定结果的准确性。
例如，在样品的称量过程中，需要使用精密天平进行称量，并记录下准确的样品质量。
在甲醇的加入过程中，需要注意避免产生气泡，以免影响测定结果的准确性。
最后，在测定结束后，需要根据卡尔费休仪的测定结果计算出样品中水分的含量，并进行数据处理和结果分析。
在进行数据处理时，需要注意排除干扰因素对测定结果的影响，并进行必要的修正和校正。
在结果分析过程中，需要对测定结果进行合理的解释和说明，以便得出准确的结论和推断。
综上所述，卡尔费休水分测定标准是一项非常重要的工作，对于准确测定样品中水分含量具有重要意义。
只有严格按照标准化的操作流程进行操作，并且在数据处理和结果分析过程中做到严谨和准确，才能得到可靠的测定结果。
希望本文的介绍能够帮助读者更好地理解卡尔费休水分测定标准，并在实际工作中做好相关的操作和管理工作。
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景：1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。
这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。
这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。
1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。
其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。
而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。
另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。
所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
简述卡尔费休测定水分的原理
简述卡尔费休测定水分的原理卡尔费休法（Karl Fischer method）是一种常用于测定物质中水分含量的分析方法。
该方法通过化学反应，将水分与卡尔费休试剂（Karl Fischer reagent）中的碘产生反应，从而确定水分的含量。
以下将详细介绍卡尔费休测定水分的原理。
卡尔费休试剂是一种含有碘离子的溶液，其主要成分包括碘、硫酸、咪唑和甲醇。
在测定水分时，卡尔费休试剂会与水分中的水分子发生反应，生成碘化氢，并伴随着电子的转移。
反应方程式如下：I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3上述反应是一个氧化还原反应，其中碘化氢（HI）是可溶于甲醇的气体。
在反应中，碘会被还原为碘化氢，而硫酸则作为催化剂存在，加速了反应的进行。
咪唑则起到了稳定反应体系的作用，使反应更加可靠和精确。
卡尔费休测定水分的原理可以分为两个步骤：化学反应和电化学测量。
在化学反应阶段，卡尔费休试剂与样品中的水分发生反应，生成碘化氢。
然后，在电化学测量阶段，通过电流的通量测量产生的碘化氢的量，从而确定样品中水分的含量。
为了测量产生的碘化氢的量，卡尔费休法使用了电化学细胞。
电化学细胞由两个电极组成：工作电极和对电极。
工作电极上的反应产生的电流与样品中的水分含量成正比。
通过测量电流的变化，可以确定样品中水分的含量。
在实际测量中，需要注意一些因素以确保测量结果的准确性。
首先，样品必须彻底与卡尔费休试剂混合，以确保反应的充分进行。
其次，测量中应避免任何可能导致水分的损失或增加的因素，例如高温、湿度或氧气的存在。
此外，仪器和试剂的质量也对测量结果有一定的影响，因此需要进行仔细的校准和验证。
总结起来，卡尔费休测定水分的原理是基于水分与卡尔费休试剂中的碘发生氧化还原反应。
通过测量产生的碘化氢的量，可以确定样品中水分的含量。
这种方法在许多领域中得到了广泛应用，例如食品工业、药品制造和材料科学等。
其原理简单、准确度高，因此成为了测定水分含量的常用方法之一。
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卡尔费休自动滴定仪
双炉串联型或互换型
带三通阀的气体入口
滴定
用单刻度移液管量取10ml的甲醇样品萃取液至滴定管中，进行滴定。滴定结束后，排出滴定液并用甲醇清洗滴定瓶。重复滴定，计算含水量，若两次结果差值不大于0.5%，计算平均值，否则重复测定。
用滴定管向吸收池中缓慢加入卡尔费休溶液。在迅速变化点上选择一电流（30μA~40μA）作终点。继续滴定至此电流保持30s为止。每隔10min加一次卡尔费休溶液，直到恢复初测电流值并维持30s，它所需的增加量不大于0.05ml.
在105℃±2℃的氮气中加热预干燥使吸湿水释放出来。继续在另一950℃炉内加热，用乙二醇—甲醇混合液收集释放的化合水。
试样粒度小于100μm
取样过程中保证气流温度高于露点温度，必要时取样装置可加热。
试剂
分析纯试剂
三级水
无吡啶卡尔费休试剂
分析纯试剂
去离子水或同等பைடு நூலகம்度的水
卡尔费休试剂在使用当日需标定
卡尔费休专用试剂
卡尔费休法测水分
被测物
项目
烟草及烟草制品
GB/T 23357-2009
铁矿石化合物
GB/T 24190-2009
天然气(库伦法)
GB/T 18619.1-2002
可测含水量
2%~55%
0.05%~10%
5mg/cm3~5000mg/cm3
样品前处理
无水甲醇震荡萃取
样品粒径小雨4mm（不能研磨剪切，可能造成水分的损失，可惨用低温技术予以处理）
打开电磁搅拌器，通过三通阀吹扫样品管线，并放空至大气。转动三通阀使气体直接进入滴定池，并将气体流速调节到30L/h之间。用湿式气体流量计在滴定池出口测量气体流速，气体的进样体积取决于其水含量。当预定体积的气体通过滴定池后，将三通阀转向先前的位置。