复方磺胺类药物中SMZ和TMP的鉴别与含量测定
2017执业药师西药学复习资料之复方磺胺甲噁唑片
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复方磺胺甲噁唑片的分析是执业药师考试药学专业知识一药物分析的备考资料。
(一)鉴别
1.沉淀反应：甲氧苄啶(TMP)弱碱性，与碘生成沉淀。
2.薄层色谱。
3.HPLC.
4.芳香第一胺鉴别反应。
(二)含量测定
复方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量测定彼此有干扰。
用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量医学教育|网编辑整理，由于磺胺甲噁唑有弱碱性，可干扰测定。
两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠，采用双波长分光光度法重现性差。
采用HPLC法测定。
复方磺胺类药物中SMZ和TMP的鉴别与含量测定(等吸收双波长法)
复方磺胺类药物中SMZ和TMP 的鉴别与含量测定(等吸收双波长法)分析化学教研室一、实验目的1. 掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法；2. 熟悉用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理紫外可见光度法的定量：Lambert -Beer 定律：吸光度具有加和性：A ECl =111aba b A E C l E C l λλλ=+222a ba b A E C l E C l λλλ=+⇒⎫⎬⎭121212()()aabba b A A A E E C l E E C lλλλλλλΔ=−=−+−对于公式：考虑组分a 为待测组分，组分b 为干扰组分，如果干扰组分b 在这两个波长下的吸光系数相等，即：则：消除了干扰组分b 对吸光度的影响！1212()()a a b ba b A E E C l E E C lλλλλΔ=−+−12b bE E λλ=12()aaaa a A E E C l E C l λλΔ=−=Δ二、实验原理设找到两个波长值λ1和λ2，使干扰组分的吸光系数相等，而待测组分的吸光系数则有显著差异，此时用标准品和样品分别在此两个波长下测定吸光度：二、实验原理aA E C l Δ=Δ标标a A E C l Δ=Δ样样a a A E C l C A E C l C ΔΔ==ΔΔ样样样标标标A C C A Δ=⋅Δ样样标标⇒⎫⎬⎭⇒复方磺胺甲噁唑片中SMZ 的测定二、实验原理SMZλ1(~257nm)Aλ2λ(nm)(~304nm)TMP三、实验仪器及试剂天美紫外-可见分光光度计，1cm比色皿；磺胺甲噁唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)对照品、复方磺胺甲噁唑片四、实验步骤1. 标准溶液的配制SMZ：取50.0 mg溶解定容到100.0 mL，定容。
取2.00 mL以0.4％氢氧化钠溶液定容稀释到100.0 mL，摇匀。
TMP：取10.0 mg溶解定容到100.0 mL，定容。
高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ、TMP的含量
高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ、TMP的含量吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【摘要】目的建立测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱C18 (5 μm,4.6 mm × 150 mm),以0.03 mol/L磷酸(含0.2%三乙胺)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温40℃,峰面积外标法.结果 SMZ在20～100 μg/ml有良好的线性,r=0.993 1;TMP在4～20 μg/ml有良好的线性,r=0.996 6.结论此法简单、专属性强、重现性好、结果准确,可作为该片剂质量控制的参考方法.【期刊名称】《卫生职业教育》【年(卷),期】2011(029)008【总页数】2页(P110-111)【关键词】高效液相色谱法;复方磺胺甲恶唑片;SMZ含量;TMP含量【作者】吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【作者单位】九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000【正文语种】中文【中图分类】G424.31复方磺胺甲恶唑片是临床常用的磺胺类抗菌消炎药，其主要成分为磺胺甲恶唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）。
《中国药典》（2000年版）采用等吸收双波长分光光度法对2组份分别进行测定。
另有文献报道采用倍率减差双波长法、三波长法、吸收度线性线合法、双波长比值光谱法等方法测定其含量，但均存在操作或计算较为繁琐的缺点。
现采用高效液相色谱法，对2组份SMZ、TMP同时进行测定。
高效液相色谱仪（瓦里安Varian Prostar 230 SDM/325 UV）；液相工作站（Varian Star 6.4）；电子分析天平（赛多利斯Sartorius CP324S）；高速离心机（中佳HC-2518）；超声波清洗机（宁波新芝生物）；无油隔膜真空泵（天津奥特赛恩斯）。
仪器分析思考题
思考题
1. 紫外可见吸收光谱测定VB12的含量
(1) 利用邻组同学的实验结果，分别比较同一溶液液在不同仪器上测得的吸收曲线的形状、吸收峰波长以及相同浓度的吸光度有无不同，并作解释。
(2) 比较吸光系数和外标标准曲定量方法的优缺点。
2. 醋酸的电位滴定
(1) 是否能用电池电动势E来替代pH绘制滴定曲线，为什么？
(2) 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？
(3) 由电位滴定法计算HAc的解离常数K a与文献值（K a=1.76×10-5）比较，分析误差产生的原因。
3. 复方磺胺类药物中SMZ 和TMP 的鉴别与含量测定
(1) 例举薄层色谱的显示定位方法（确定斑点位置的方法）。
(2) 荧光薄层检测斑点的原理是什么？
(3) 层析缸和薄层板若不预先用展开剂蒸汽饱和，会产生什么现象，为什么？
4. GC 归一化法测定正己、庚、辛烷含量
(1) 简述归一化法定量分析的优点和局限性。
(2) 归一化法是否适用于药物中微量杂质的测定，为什么？
(3) 本实验中使用何种检测器，说明该检测器的特点及适用范围。
5. 内标校正因子法测定对乙酰氨基酚的含量
(1) 此实验中试样溶液和对照品溶液中的内标物浓度是否必须相同，为什么？
(2) 内标对比法有何优点？
(3) 如何选择内标物以及内标物的加入量？。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的：建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。
复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
复方磺胺甲恶唑片含量的不同测定方法
２．
［７ ２ ］徐
坚， 黄文华． 血通联合 氟桂利 嗪治疗 急性脑 梗死 的疗效 疏
观察［ ］ Ｊ ．青海医药杂志 ，０４，４ １ ） ７—８ ２０ ３（０ ： ．
［５ １ ］王海 臣，姚新华 ． 血通 治疗 急性 脑梗死 的疗 效观察 ［ ］ 中国 疏 Ｊ．
重现性好 ， 能有效控制产 品质量 。中国药典 中规 定检测 波
长 为 ２ ０ｎ 美 国药典 同样规定复方磺胺 甲嗯唑 的含量 测 ４ ｍ；
定方 法为高效液相色谱法 。
［５ 李小球 ， ２］ 宁 艳， 谌朝霞等． 疏血通注射液治疗椎 一 基底动脉供
６ Ｏ例［ ］ 中国临床医学．０ ４ ｌ （ ） ２ ０ Ｊ． ２ ０ ， １２ ： ． ４ ［２ １ ］谭兴文 ， 金梅香 ， 凇． 血通 治疗 老 年急性脑 梗死 ４ 李 疏 Ｏ例临床
维普资讯
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｅｉ ｌ ｎ ｈ ｒａｅｔａ ｏ ｒａ ２ ０ ｏ ；０ １ ） ｎ ｕ Ｍ ｄ ａ ｄＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｕｎｌ ０ ６Ｎ ｖ １ （ １ ｃ ａ ｃ Ｊ
・７ ８５・
复方磺胺 甲嗯唑 片含量 的不 同测定方法
王 华 ， 秀 明 李
２ ９０ ３００） （ 徽 省 滁 州 市药 品 检 验 所 。 安 安徽 滁 州
摘要 ： 方 磺 胺 甲嗯 唑 是 磺 胺 甲 嗯 唑 （ ＭＺ 和 甲 氧 苄 啶 复 Ｓ ）
ｌ 。对 照品贮备液和供 试 品溶 液的制 备 ： 精密称 取 甲氧苄 啶 对照 品 ４ ｇ磺胺 甲嗯唑对照品 ２ ０ｍ ， ５ ｌ ０ｍ ， ０ ｇ置 ０ｍ 容量瓶 中，
2017执业药师西药学复习资料之复方磺胺甲噁唑片
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复方磺胺甲噁唑片的分析是执业药师考试药学专业知识一药物分析的备考资料。
(一)鉴别
1.沉淀反应：甲氧苄啶(TMP)弱碱性，与碘生成沉淀。
2.薄层色谱。
3.HPLC.
4.芳香第一胺鉴别反应。
(二)含量测定
复方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量测定彼此有干扰。
用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量医学教育|网编辑整理，由于磺胺甲噁唑有弱碱性，可干扰测定。
两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠，采用双波长分光光度法重现性差。
采用HPLC法测定。
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Aλ1
=
Ea λ1
Cal
+
Eb λ1
Cbl
⎫ ⎬
⇒
Aλ2
=
Ea λ2
Cal
+
Eb λ2
Cbl
⎭
ΔA =
Aλ1
−
Aλ2
=
(
Ea λ1
−
Ea λ2
)Cal
+
(
Eb λ1
−
Eb λ2
)Cbl
二、实验原理
对于公式：ΔA
=
(
Ea λ1
−
Ea λ2
)Ca
l
+
(
Eb λ1
−
Eb λ2
)Cb
l
考虑组分a为待测组分，组分b为干扰组分，
寻找SMZ最大吸收波长（λ1）
寻找波长λ2使
ATMP λ1
=
ATMP λ2
测量吸光度：
ASMZ λ1
和
ASMZ λ2
5.样品吸光度的测定： Aλ样1 品和
6.计算标示量百分含量：
A样品 λ2
标示量(SMZ )%=C标
⋅
A样品 λ1
ASMZ λ1
− −
A样品 λ2
ASMZ λ2
/ C标示量
×100
四、实验步骤
7. 仪器操作步骤：
设置基本参数 波长校正
开机，自检正常→Main Menu→按4(System) →按2 (Lamp)选择D灯开,W灯关→Return至主菜单→按 1(Wavelength Calibration)校正完毕→预热
参数设置
Main Menu →按2(Wavelength Scan) →设置参数: 按1 (Start):320↵, 按2(Stop):220↵, 按3(Data Mode):2 ABS ↵, 按4(Upper Limit):0.7↵, 按5(Lower Limit):0.0↵→按 0 (End Setting)显示Baseline Correction
复方磺胺甲噁唑片
四、实验步骤
1. 标准溶液的配制
SMZ：取50.0 mg溶解定容到100.0 mL，定容。 取2.00 mL以0.4％氢氧化钠溶液定容稀释到 100.0 mL，摇匀。
TMP：取10.0 mg溶解定容到100.0 mL，定容。 取20.00 mL以0.4％氢氧化钠溶液稀释定容到 100.0 mL，摇匀。
复方磺胺类药物中SMZ和TMP 的鉴别与含量测定 (等吸收双波长法)
分析化学教研室
一、实验目的
1. 掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含 量的原理及方法；
2. 熟悉用单波长分光光度计进行双波长法测 定。
二、实验原理
紫外可见光度法的定量： Lambert-Beer定律： A = ECl
吸光度具有加和性：
光
寻找并记录TMP等吸收波长λ1、λ2 及相应的A值, 如
度
果未找到则重复此步骤直至找到为止
测
量
Main Menu→按1(Photometry)→按1(T%/ABS) →设
在λ1, λ2处测 ASMZ, A样
置参数: 按1 (Num WL):2↵, 按2(WL Setting):输入λ1及 λ2)↵, 按3 (Data Mode):2(ABS)→按0(End Setting), 显 示Auto Zero →
SMZ含量(mg/mL)
标示百分量(%)
六、讨论
……
TMP置光路→按Start(TMP扫描)→按1(Process)→按4
TMP扫描
(All
Data)寻找TMP等吸收波长λ2,
使
ATMP λ1
=
ATMP λ2
粗找等吸收λ2
→移动光标记录等吸收波长λ2 , 并记录TMP在λ1和λ2处 的A值
Main Menu→按1(Photometry)→按1(T%/ABS)→按1
空白置光路→按Start(在λ1及λ2处测空白)→ SMZ置光路→按Start 3次(在λ1及λ2处测SMZ的A值) →记录→
样品置光路→按Start 3次(在λ1及λ2处测样品的A值) → 记录
五、数据处理及结果
复方磺胺类药物中SMZ标示百分量测定结果
项目
ASMZ
A样
λ1( nm)
λ2( nm)
四、实验步骤
2. 样品配制：
片剂平均片重0.4988g，标示量：0.4 g/片。 称取0.0624 g样品，溶解，过滤，稀释，定容到
100.0 mL，然后取2.00 mL加0.4％ NaOH溶液 定容至100.0 mL。
3. SMZ、TMP标准溶液吸收光谱绘制
四、实验步骤
4.TMP等吸收点的寻找
光 谱
辅料扫描
空白置光路→按Start(基线扫描) →辅料置光路→按 Start(辅料扫描) →显示辅料吸收曲线(观察是否有吸收)
测
量
SMZ扫描 SMZ置光路→按Start(SMZ扫描)→按1(Process)寻峰,
寻找 λmSMaxZ(λ1)
按2(Peak) →记录SMZ的λmax(λ1) →按2(Graph, 回到 SMZ吸收曲线)
ΔA标 = ΔEaC标l ΔA样 = ΔEaC样l
⎫ ⎬
⇒
⎭
ΔA样 = ΔEaC样l = C样 ΔA标 ΔEaC标l C标
⇒
C样
=
C标
⋅
ΔA样 ΔA标
二、实验原理
复方磺胺甲噁唑片中SMZ的测定
A
SMZ
λ1
(~257nm)
TMP
λ2
(~304nm)
λ(nm)
三、实验仪器及试剂
天美紫外-可见分光光度计，1cm比色皿； 磺胺甲噁唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)对照品、
细寻TMP等 吸收λ2
(Num WL):6↵, 按2(WL Setting):输入λ1及λ2附近的5个 波长, 约间隔0.2-0.3nm左右)→按0(End Setting), 显示 Auto Zero → 空白置光路→Start(在选定6个波长处测空白)→
TMP置光路→Start(在选定的6个波长处测ATMP) →
如果干扰组分b在这两个波长下的吸光系数
相等，即：
Eb λ1
=
Eb λ2
则：
ΔA
=
(
Ea λ1
−
Ea λ2
)Байду номын сангаасal
=
ΔE aCal
消除了干扰组分b对吸光度的影响！
二、实验原理
设找到两个波长值λ1和λ2，使干扰组分的吸 光系数相等，而待测组分的吸光系数则有 显著差异，此时用标准品和样品分别在此 两个波长下测定吸光度：