气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施ppt课件

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气相色谱仪器故障的诊断与排除

气相色谱仪器故障的诊断与排除

出峰后 进样量太大
记录笔 突然降
样品中含氧量太多,超过助 燃空气
至正常 基线以
氢气和空气中断

载气流速太高
火焰喷嘴脏
由于后面压力波动,H2发生 器被反冲关闭了
排除方法 减少进样量 用惰性气体稀释样品
重调氢气或空气 确定适当的载气流速 清洗 重调H2发生器,检查管 路堵塞处
现象 故障可能原因
排除方法
FID中,氢气流速有变化 检查气瓶压力和流速控制
检测器筒座漏气
更换铝密封垫
现象
故障可能原因
排除方法
柱流失
恒温操作
时,
载气在检测中有漏
基线不规 则漂移 柱出口到检测器的连
接管路被污染
重新老化柱子必要是 更换 检漏
清洗
载气调节阀有毛病, 检查载气调节稳压阀
或操作不当
和稳流阀,确保操作
(仅指FID)
适当,此外应保证起 源压力足够
在双柱操作过程中,平衡柱流速 两路载气不平衡
现象 故障可能原因
排除方法
柱入口处漏(连接处, 排除漏气 注样器体,隔垫)
补充气流量太低
增加气流量到30ml/分
等 温 时 ,检测器炉温有变动,未 足够的时间使基线稳定 基线向 达平衡 一个方 放大器失灵(离子化检 检修 向漂移 测器)
固定液受热损失
老化柱子,调整温度
常见的故障现象有: ① 基线问 题 ② 前延峰 ③ 拖尾峰 ④ 裂分峰 ⑤ 鬼峰
现象
程序 升温 时基 线上 升
故障可能原因 超过柱温极限 柱被污染
双柱操作中两个柱的流速不 平衡
柱不好
排除方法 降低最高温度 检查气体过滤器;老化 柱子 平衡两柱流速

气相色谱仪故障分析

气相色谱仪故障分析

检测系统
• 检测系统也就是检测器,典型的有FID,TCD 等,某些色谱仪安装有多个检测器。 • 选择合适的检测器和检测器量程是得到正 确色谱分析结果的关键。 • 检测器污染是一种常见故障。 • 其他一些检测系统故障。
数据处理系统
• 数据处理系统包括数据处理机、工作站等, 一般不再考虑绘图仪。 • 正确积分是得到正确色谱分析结果的最后 关卡。 • 积分错误是一种常见故障。 • 其他一些数据处理故障。
第一讲
色谱仪的原理 与故障排除的分析思路
色谱仪的构成部分
• • • • • • 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 其他辅助部件
气路系统
• 气路系统为色谱仪提供稳定的气体供应, 包括载气和燃气、助燃气等其它辅助气体。 • 保持载气系统的稳定是正确进行色谱分析 的前提。 • 不合格载气、更换载气错误是最容易发生 的色谱故障之一。 • 压力控制系统故障也是一种常见故障。
第三讲
色谱多发故障部位和故障情况分析
气路系统故障
• 气源压力故障 • 气源纯度故障 • 漏气
温度控制故障
• 控温部位。 • 温度控制关系。 • 程序升温。
进样系统故障
• 采样问题 • 阀进样 • 注射器进样-进样深度/进样体积/置换方式/ 进样速度 • 分流不分流进样系统 • 进样系统污染和处理
处理故障的几条原则
• 记录规则:色谱仪发生故障后,对故障情 况和检修情况应及时加以记录。内容至少 应包括以下内容:日期、故障部位、现象、 产生的原因、解决方来的有用部件要贴 好标签,以备将来使用。
处理故障的几条原则
• 预测规则:色谱运行后,管理和维修人员 应该能够预测仪器可能发生的故障,并在 运行中对这些方面加以注意,减少故障发 生的可能。平时保养并定期更换易损部件 是避免部件严重损坏造成更大故障的最佳 办法。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施综述

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施综述

基线严重漂移并有波动
固定相流失:增加柱老化时间,降低柱
温。 难挥发组分逐渐流出:选择或更换合适 色谱柱。 TCD热丝元件沾污:清洗或更换钨丝。
氢焰基线毛刺
氢焰灵敏度太高:调整灵敏度。
气流不稳,火焰跳动:调整氢气和空气
流量。 FID的三种气流速失调:按比例调节三种 气体流速。
柱超负荷,即在柱内径和长度一定时,
进样量太大:减少进样量。 样品在系统中冷凝:适当升高气化室、 色谱柱和检测器温度。 载气流速太低:适当提高载气流速。 进样口气化温度太低:升高进样口温度, 以缩短气化时间。
前突峰(伸舌峰)
分离不好,两个风同时出现:改变操作
条件(如降低柱温等),必要时更换色 谱柱。 进样口污染:清洗进样口。 试样与固定相中载体有作用:换用惰性 载体或增加固定液含量。
离子化检测器绝缘零件脏:用适当溶剂
清洗。 离子化检测器底座、电极和盖脏:用适 当溶剂清洗。 氢焰头漏气:紧固或换垫圈。 TCD检测器脏:清洗TCD。 TCD热丝坏:更换热丝。 TCD桥流不稳:修理桥流线路。
拖尾峰
进样技术差:进样练习,提高技术。 柱温太低:提高分析柱箱温度,但不能超出固
柱固定相流失:预先老化色谱柱。
双柱操作中两个柱流速不平衡:调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染:预先老化色谱柱。
程序升温时基线不规则变化
色谱柱固定相流失:老化色谱柱或降低
柱使用温度。 色谱柱污染:重新老化色谱柱。
基线不回零
记录器零点调节不对:重新调节记录器
零点。 TCD平衡未调节好:重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏:检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大:更换柱 流失低的色谱柱。 检测器污染:清洗检测器。 放大器失灵:检修。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排出方法1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

2、峰形不规定①显现拖尾峰。

处理方法:采纳强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平峰值。

3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆峰值、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

5、电路问题电路故障一般较简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

6、其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,碰到这种情况,可先检查仪器的极性;对显现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施PPT教学课件

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施PPT教学课件
电源有规则起伏:加接稳压电源。 氢火焰离子化检测器有冷凝水:升高FID
温度除水。
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基线噪声太大
柱污染或固定相大量流失:重新老化柱 子。
载气被污染:更换过滤器,加强净化。 载气流量太大:降低载气流量。 载气流路漏气:检漏并修理。 接头松动:紧固接头。 接地不好:改进接地地线。 开关接触点沾污:清洁被污染触点。
检测器或信号线污染、绝缘性不好:用适当溶 剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。
TCD稳定电源失灵:检修或更换。 FID放大器失灵:检修或更换。
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基线有规则出现尖刺或小峰
载气气路中有气泡或冷凝液:加热气路 驱除冷凝液。
FID氢气发生气来的水污染氢气管路:除 去管路中的水或更换过滤器。
检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低:柱箱温度
保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷:确保恒温箱
保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵:检修或
更换。
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程序升温时基线上升
柱固定相流失:预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡:调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染:预先老化色谱柱。
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进样后不出峰
气化室温度低样品未气化:重新接线。 检测器或放大器电压供给问题:检查供
电。
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保留值正常但灵敏度太低
进样技术差,样品漏失:重复进样练习,提高 进样操作技术。
进样量太少:确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞:检修或更换。 载气系统有漏气:检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分:减少衰减。 TCD桥流太低:增加桥流 检测器无电压供给:检查并供电。

气相色谱仪维修手册故障分析

气相色谱仪维修手册故障分析
气相色谱仪维修手册故障 分析
• 气相色谱仪简介 • 常见故障类型 • 故障分析与排除 • 维修与保养建议
01
气相色谱仪简介
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪通过将样品中的气体或液 体分离成单个组分,并使用检测器进 行检测,从而实现对样品的分析。
检测器的作用是将分离后的组分转化 为电信号,以便进行测量和记录。
详细描述
加热元件损坏、测温元件失灵或控制 系统出现故障都可能导致温控系统不 正常工作。解决方法包括更换加热元 件、测温元件或修复控制系统。
气体控制故障
总结词
气体控制故障表现为气体流量不稳定、 流量不足或无流量,可能是由于气体 管路、流量控制器或气瓶的问题。
详细描述
气体管路漏气、流量控制器故障或气 瓶压力不足都可能导致气体控制故障。 解决方法包括检查并修复气体管路、 校准或更换流量控制器以及更换气瓶。
03
故障分析与排除
进样系统故障分析与排除
总结词
进样系统故障通常表现为进样不准确、进样重复性差或进样时出现气泡。
详细描述
检查进样针是否干净、无磨损,注射器是否正确安装,进样口密封垫是否老化或损坏,进样口温度是否合适。
色谱柱故障分析与排除
总结词
色谱柱故障表现为峰形异常、分离效果差或不出峰。
详细描述
气相色谱仪的组成部分
进样系统
色谱柱
检测器
数据处理系统
将待测样品引入到色谱 柱中。
用于分离样品中的组分。
将分离后的组分转化为 电信号。
对采集到的数据进行处 理、分析和显示。
02
常见故障类型
进样系统故障
总结词
进样系统故障通常表现为进样后仪器无响应或响应慢,可能是由于进样针、进 样口或进样垫的问题。

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。

然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。

本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。

1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。

-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。

-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。

2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。

-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。

3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。

-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。

4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。

-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。

总结:。

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。

载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b、基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。

a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。

2.辅助气不正常。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。

如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

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7
TCD池体污染:清洗池体。 柱出口到检测器的连接管污染:清洗。 检测器温度没有稳定:确认温度稳定后
进样。 载气调节阀有毛病或操作不当:确认载
气供气是否正常。 FID的氢气和空气比例不当或调节阀有问
题:检查气体流量并确保适当流速。
8
TCD检测元件有问题:更换热导池元件。 FID放大器失灵:检修。 记录器失灵:拆去记录仪输入导线,用一
段铜线把记录仪输入短路,若基线仍然如 此,则是记录仪故障。 TCD电源供给部件失灵:检修或更换。
9
检测器温度有变化或未达平衡:检查温 度。
系统漏气,柱后流量减小( TCD ):采 用392-588KPa压力检漏。
TCD元件失灵:更换检测器。 TCD桥流电源失灵:检修或更换。 离子化检测器的放大器失灵:检修。
1
没有载气:检查气路、测柱后流量;是否 气瓶无气;是否气路系统堵塞或柱头堵或 柱进水。
FID灭火:确定,关氢气,检查,重新开氢 气并点火。
注射器漏气或堵塞:检查、修理或更换。 进样口橡胶垫漏气:更换。 柱连接松动漏气:检漏并紧固。
2
气化室温度低样品未气化:调整气化室温 度。
4
注射器漏气:检修或更换。 注射口橡胶垫漏气:更换橡胶垫。 柱温降低:检查柱温并排除故障。 载气流速降低:检查载气系统是否堵塞,
检查气瓶压力是否太小,增加载气流速。
5
TCD电源接反:改变电源接线后观察是否 故障消失。
记录仪信号输入线接反:改正记录仪信号 输入接线。
双柱系统中,进样时弄错柱子:改变进样 口。
两柱流速。 定相流失:老化色谱柱或降低柱 使用温度。
色谱柱污染:重新老化色谱柱。
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记录器零点调节不对:重新调节记录器零 点。
TCD平衡未调节好:重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏:检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大:更换柱流
16
开关门、风扇等引起大气压的迅速改变:将仪 器放置在不易受环境变化影响的地方,并注意 不要把仪器放在热源和空调风扇附近。
灰尘或异物进入FID火焰里:气体净化、吹洗 检测器。
检测器或信号线污染、绝缘性不好:用适当溶 剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。
TCD稳定电源失灵:检修或更换。 FID放大器失灵:检修或更换。
17
载气气路中有气泡或冷凝液:加热气路 驱除冷凝液。
FID氢气发生气来的水污染氢气管路:除 去管路中的水或更换过滤器。
电源有规则起伏:加接稳压电源。 氢火焰离子化检测器有冷凝水:升高FID
温度除水。
18
柱污染或固定相大量流失:重新老化柱 子。
载气被污染:更换过滤器,加强净化。 载气流量太大:降低载气流量。 载气流路漏气:检漏并修理。 接头松动:紧固接头。 接地不好:改进接地地线。 开关接触点沾污:清洁被污染触点。
失低的色谱柱。 检测器污染:清洗检测器。 放大器失灵:检修。
14
记录仪接线错误:检查接线,注意信号线 和屏蔽线的接法。
记录仪故障:检修记录仪(同前)。
15
载气不纯净:净化载气(连接净化管)。 填充柱填充物松动:使色谱柱填充紧密。 电子部件有接触不良处:重新按压、轻
敲有关电子部件,确定接触不良位置, 检修。 电源电压波动大:检测供电是否良好, 必要时选用稳压电源。
样品注射到有毛病的柱上:更换合适的色 谱柱。
6
仪器放置位置不当:仪器不应放置在热 源和空气调节风扇附近以及易受气流和 环境温度变化影响的地方。
仪器没有很好接地:确保仪器和记录器 接在很好的地线上。
载气漏气:检查有无漏气点。 柱固定相流失:老化柱子。高灵敏度下
适当有些柱流失使基线漂移是允许的。
互作用:更换合适的柱。换用高固定相含量的柱 或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰:改变操作条件或更换色谱柱。
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进样技术欠佳:进样练习,提高技术。 柱超负荷,即在柱内径和长度一定时,
进样量太大:减少进样量。 样品在系统中冷凝:适当升高气化室、
色谱柱和检测器温度。 载气流速太低:适当提高载气流速。 进样口气化温度太低:升高进样口温度,
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载气流调节有问题:检修或更换。 载气源压力太低使调节器工作不正常:
检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低:柱箱温度
保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷:确保恒温箱
保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵:检修或
更换。
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柱固定相流失:预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡:调节平衡
离子化检测器底座、电极和盖脏:用适当 溶剂清洗。
氢焰头漏气:紧固或换垫圈。 TCD检测器脏:清洗TCD。 TCD热丝坏:更换热丝。 TCD桥流不稳:修理桥流线路。
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进样技术差:进样练习,提高技术。 柱温太低:提高分析柱箱温度,但不能超出固定
相最高使用温度。 气化室脏:清洗。 气化温度太高或太低:调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生相
双柱系统中,进样时弄错柱子。 记录器信号输入线接错:重新接线。 检测器或放大器电压供给问题:检查供电。
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进样技术差,样品漏失:重复进样练习,提高进 样操作技术。
进样量太少:确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞:检修或更换。 载气系统有漏气:检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分:减少衰减。 TCD桥流太低:增加桥流 检测器无电压供给:检查并供电。
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气化室脏:清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低:检测并调整氢
气流速。 FID空气流量太高或太低:检测并调整。 FID空气和氢气污染:更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水:升高检测器
温度除水。 检测器输出信号线污染:清洗或更换。
20
离子化检测器绝缘零件脏:用适当溶剂清 洗。
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