气相色谱的组成
气相色谱的基本流程和结构组成

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气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理

气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理一、定义与分类气相色谱法(gas chromatography,GC)是以气体为流淌相的色谱法,1952年由马丁(Mattin)、辛格(Synge)以及詹姆斯(James)等首次建立。
按照固定相的物质形态不同,Gc可分为气固色谱法(gas-solid chromatography,GSC)和蔼液色谱法(gas-liquid chrolnatography,GLC)两类。
按色谱柱的粗细和填充状况,GC可分为填充柱色谱法和开管柱色谱法两种。
填充柱(packed column)是将固定相填充在内径通常为4mm的余属或玻璃管中;开管柱(open tubular column)是将固定相涂布于柱管内壁,中空,所以又称为空心柱。
因为开管柱的内经通常惟独0.1~0.5 mm,所以又称为毛细管柱(capillary column)。
按分别机制,GC可分为吸附色谱法和分配色谱法。
GLC属于分配色谱法,而GSC因为固定相常用吸附剂,因此多属于吸附色谱法。
(2)气相色谱仪的基本组成及其工作原理气相色谱仪(gas chromatograph)包括气路系统、进样系统、分别系统、温控系统和检测系统等五大系统。
气路系统是一个载气延续运行、管路密闭的系统,包括气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表,其作用是把试样输送到色谱柱和检测器。
进样系统包括进样装置和汽化室,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前眨眼汽化,并迅速定量地转入到色谱柱中。
分别系统主要是色谱柱,它由柱管和装填在其中的固定相等所组成,其作用是将样品中各组分分别。
温控系统是用来设定、控制和测量色谱柱、汽化室、检测室的温度装置。
检测系统包括检测器、放大器、记录器,其作用是把经色谱柱分别后的各组分的浓度变幻改变成易于测量的电信号,如电流、电压等,然后输送到记录器记录成色谱图。
气相色谱仪的工作原理是被分析样品(气体或液体与固体汽化后)的蒸气在流速保持一定的惰性气体(称为载气,即流淌相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中样品被分别成一个个组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入检测器,组分的浓第1页共3页。
气相色谱法

4、气流调节阀 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联气 流调节阀,用以稳定载气(或燃气)的压力 当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱 柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加,也 会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生 变化时,也能维持载气流速的稳定,需要使用 气流调节阀来自动控制载气的稳定流速。
大连催化剂厂
白色 硅藻土 担体
101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理,比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成,比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
(五) 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
(二)进样系统
气化室 将液体试样瞬间气化的装置。 进样装置 气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两 种。 试样首先充满定量管,切入后,载气携 带定量管中的试样气体进入分离柱;
微量注射器进样阀
不同规格的专用注射器,填充柱色谱 常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新 型仪器带有全自动液体进样器,清洗、 润冲、取样、进样、换样等过程自动 完成,一次可放置数十个试样。
表 某些气体与蒸气的热导系数(λ),单位:J / cm· s ℃·
(三)、 氢火焰离子化检测器
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气相色谱组成

气相色谱组成气相色谱组成气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离分析技术,其原理是根据各种物质在固定相和流动相中相互分配系数不同,从而达到物质分离和鉴定的目的。
在气相色谱中,固定相是一种高温耐化合物,因为它需要在高温下承受压力和重复使用。
固定相的选择取决于每种分析的需求。
一、固定相1.聚硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)PDMS是最常用的固定相之一。
它是一种无色至浅黄色的透明液体,在高温下能够抵抗化学反应,对于非极性或中等极性物质具有很强的分离能力。
PDMS还可以与氢键性物质发生相互作用,因此可以用于环境、农药和药物分析等领域。
2.聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)PVA是一种典型的极性固定相。
它在炎热的条件下适用,对于极性和中等极性物质具有很强的亲和力。
PVA广泛应用于酚类、酸类、羧酸类、酮类和醇类物质的分离和定量分析。
3.聚酰胺(Polyamide)聚酰胺在固相微萃取中得到广泛的应用。
该固定相主要用于环境和生物分析领域,能够有效地分离营养素、脂肪酸、农残和药物等复杂杂质。
二、流动相1.惰性气体气相色谱中最常用的流动相是惰性气体,如氦气和氮气。
这些气体不与分析物发生反应,可以确保分析物在色谱柱内保持原有状态,从而实现物质的分离和鉴定。
2.液态流动相如果分析物分子较大或容易降解,需要采用液态流动相作为载气。
典型的液态流动相有甲醇、丙酮和苯等。
3.微量添加剂在液态流动相中掺入一些微量添加剂,如TFA(Trifluoroacetic acid)、2,6-二叔丁基对甲苯磺酸和乙酸等,可以增加分析物的浓缩度和特异性,从而提高检测灵敏度和准确性。
三、应用领域气相色谱广泛应用于农业、化学、食品、环保和医药等领域。
其中,典型的应用包括:1.环境检测:气相色谱可以帮助监测大气、土壤和水源中的各种有机污染物、温室气体和重金属等物质。
2.化学分析:气相色谱可对各种化合物进行定性和定量分析,如酯、醇、酮、酸和羧酸等。
气相色谱基本原理

气相色谱基本原理
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于化学分析的技术,其基本原理是将待测物分离并测定其浓度。
气相色谱的基本原理包括以下几个方面:
1. 分离:气相色谱通过将混合物分离为其组成部分来实现分析。
这是通过将混合物注入到色谱柱中,并利用柱内填充物或涂层的选择性来实现的。
不同组分会以不同的速度通过柱,从而实现分离。
2. 柱:色谱柱是气相色谱的关键组成部分。
柱内填充物或涂层的选择性决定了分离的效果。
填充物通常是固体材料,如硅胶或聚合物,涂层则是液体材料。
3. 载气:载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
载气的选择取决于分析的需要和柱的要求。
4. 检测器:检测器用于测量分离后的组分。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)和质谱检测器(MS)等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物。
5. 数据处理:气相色谱的结果通常以色谱图的形式呈现。
色谱图显示了不同组分的峰,并根据峰的大小和形状来确定其浓度。
总的来说,气相色谱通过分离和测定混合物中的组分来实现化学分析。
它具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点,广泛应用于食品、环境、药物、石油等领域的分析。
气相色谱仪组成及详细结构

气相色谱仪组成及详细结构了解结构的目的:(三个有利于)1,有利于对色谱理论的把握和理解2,有利于更好地使用和操作仪器3,有利于仪器的修理和维护一,仪器组成(通过分析样品的一个完整流程=)整体结构1气路系统载气和检测器所用气体的气源(N2,H2,HE2,AIR等)及气流控制装置,压力表,针型阀,稳流阀,电磁阀,电子流量计2进样系统自动进样器,进样阀,各种进样口(填,毛,冷柱上,程升进样口,顶空进样口)吹扫—捕集,裂解等辅助进样装置。
作用:有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3柱系统柱加热,色谱柱,进样口和检测器的接头。
色谱柱本身的性能是分离成败的关键,是仪器的心脏。
柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
4,检测系统TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD(质谱检测器),ACD(原子发射光谱检测器)5,控制系统主要是检测器,进样器和柱温的控制,检测信号的控制等。
6,数据处理系统,对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图,并获得相应的定性定量数据。
二,气路系统1,气源{钢瓶或气体发生器A:载气与N2和H2的区别?H2既做燃气又可做载气,做载气同时做燃气。
(马是白马,白马非马)B分子筛的活化:置于坩埚放入马弗炉内,加热400-600摄氏度,活化4-6小时,待凉即装入净化器内。
C硅胶的活化:140摄氏度2小时烘箱变蓝2,气路控制系统A气路流程图,以FID为例,N2,H2,AIR的全过程。
N2,钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空H2, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空AIR, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空3,检漏重要性?防爆炸防漏气防不出峰等等A用的材料,肥皂水洗洁精异丙醇+水=1:1 B方法,分段查每一接口4,EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点:A流量控制准确,重现性好B 可实现载气的多模式操作,恒流恒压压力编程等C仪器体积小D自动化程度高E更省气F操作更安全G分析结果更可靠因价格高国内目前较少采用三,进样系统(汽化室)总的要求:A热容量较大B死体积较小C不使样品分解一)进样口结构及技术指标1,温度范围350—420摄氏度(柱子温度一般不超过400摄氏度)流量0—200ML/MIN 散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心2,死体积内衬管的空间0.2—1微升,死体积应足够小,以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应;但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动,严重时会造成样品的“倒灌”,反而增大了柱外效应。
【大学课程】分析化学第19章 气相色谱法

3、检测原理:
平衡电桥,右图.
不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两 臂电阻值: R1=R2 ; R3=R4 则: R1·R3=R2·R4 无电压信号输出;记录仪走直线(基线)。 进样后,载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过 的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻的变化,测 量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差,
填充柱:2~4米柱长,2~6mm内径
毛细管柱:几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱
填充剂
载体+固定液——气-液分配色谱柱
一、气液分配色谱固定相 二、气固吸附色谱固定相
2021/11/1
一、气-液分配色谱柱
✓ 固定相:载体+固定液
(一)固定液
1.要求:
(1)操作柱温下固定液呈液态(易于形成均匀液膜) (2)操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 (3)固定液的蒸气压要低(柱寿命长,检测本底低) (4)固定液对样品应有较好的溶解度及选择性
R1≠R2 则: R1·R3≠R2·R4 这时电桥失去平衡,a、b两端存在着电位差,有电压信号输 出。信号与组分浓度相关。
2021/11/1
4、影响热导检测器灵敏度的因素及注意事项
①桥路电流I : I,钨丝的温度 ,钨丝与池体之间的温差 ,有利于热传导,检测器灵敏度提高,但桥路电流太高,可 能造成钨丝烧坏。灵敏度足够时,桥流应尽可能小( 100~200mA) 先通载气,再给桥流。
10-12g·g-1。
2021/11/1
2、氢焰检测器的结构:
(1) 在发射极和收集极之间加 有一定的直流电压(100—300V) 构成一个外加电场。
气相色谱组成的五个部分

气相色谱组成的五个部分
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种分离和分析混合物中成分的技术。
GC系统通常由以下五个主要部分组成:
●进样系统(Injector System):
进样系统负责将待分析的混合物引入色谱柱。
样品通常以气态或液态形式注入进样口。
进样系统的性能对分析的灵敏度和分辨率有影响。
●色谱柱(Column):
色谱柱是GC的核心部分,通常是一根长而细的管道,内壁被涂覆有一层用于分离化合物的涂层(固定相)。
不同的色谱柱和涂层适用于不同类型的样品。
●载气系统(Carrier Gas System):
载气系统负责将气体载体通过色谱柱,以便将样品分离并传递到检测器。
常用的载气包括氮气、氢气和氦气。
●检测器(Detector):
检测器负责监测通过色谱柱的化合物,并将其转化为电信号。
常见的检测器包括焰离子检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
不同的检测器对不同类型的化合物有不同的灵敏度和选择性。
●数据系统(Data System):
数据系统负责记录、处理和分析从检测器获得的信号。
现代GC系统通常配备了计算机化数据系统,使得数据分析更为自动化和高效。
这五个部分共同工作,使得气相色谱能够高效地对混合物中的化合物进行分离和检测。
每个部分的性能和选择都会影响最终的分析结果。
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气相色谱的组成
气相色谱仪通常由以下几部分组成:
1.进样系统:包括进样口、自动进样器或手动进样器,用于将样品引入气相色谱仪中进行分析。
2.分离柱:色谱柱是将混合物物质按照一定的物理或化学性质分离开来的关键部件,货色谱柱举办色谱分离。
3.检测器:通常采用热导检测器、质谱检测器、荧光检测器等,用来检测分离出的各个组分。
4.输运气体系统:由高纯度惰性气体制成,包括压缩气体、气瓶、减压阀、气管、进样量程器等。
5.控制系统:包括温度控制器、流量控制器等,用来控制分离柱的温度和输运气体的流量。
6.数据处理系统:包括记录仪、计算机等,用来记录和处理检测器输出的数据,生成色谱图并进行结果解析。