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有机化合物的结构表征
第四章有机化合物的结构表征【教学重点】红外光谱和核磁共振谱。
【教学难点】谱图解析。
【教学基本内容】红外光谱（分子振动与红外光谱、有机化合物基团的特征频率、红外谱图解析）；核磁共振谱（核磁共振的产生、屏蔽效应与化学位移、自旋偶合与自旋裂分、n + 1规则、谱图解析）。
Ⅰ目的要求在研究有机化合物的过程中，往往要对未知物的结构加以测定，或要对所合成的目的物进行验证结构。
其经典的方法有降解法和综合法。
降解法是在确定未知物的分子式以后，将待测物降解为分子较小的有机物，这些较小的有机物的结构式都是已知的。
根据较小有机物的结构及其他有关知识可以判断被测物的结构式。
综合法是将已知结构的小分子有机物，通过合成途径预计某待测的有机物，将合成的有机物和被研究的有机物进行比较，可以确定其结构。
经典的化学方法是研究有机物结构的基础，今天在有机物研究中，仍占重要地位。
但是经典的研究方法花费时间长，消耗样品多，操作手续繁。
特别是一些复杂的天然有机物结构的研究，要花费几十年甚至几代人的精力。
近代发展起来的测定有机物结构的物理方法，可以在比较短的时间内，用很少量的样品，经过简单的操作就可以获得满意的结果。
近代物理方法有多种，有机化学中应用最广泛的波谱方法是质谱、紫外和可见光谱，红外光谱，以及核磁共振谱，一般简称“四谱”。
本章的重点是了解四谱的基本原理，并能够认识简单的谱图，综合四谱进行结构剖析和确证。
本章学习的具体要求：1、了解紫外光谱的基本原理和解析方法。
2、运用紫外光谱进行定性和定量分析。
3、了解红外光谱的基本原理和表示方法。
4、了解各类基本有机化合物的特征频率，并借此识别有机物的简单红外光谱图。
5、了解核磁共振的基本原理。
6、弄清屏蔽效应、等性质子和不等性质子，化学位移、自旋偶合和裂分等基本概念。
7、能够认识基本有机化合物的核磁共振谱图。
8、了解质谱基本原理和表示方法。
9、熟悉离子碎裂的机理和多类有机物裂解的规律。
10、熟悉质谱应用。
有机化合物的结构鉴定实验
有机化合物的结构鉴定实验结构鉴定是有机化学实验中至关重要的一个环节，它通过实验手段来确定有机化合物的分子结构和空间排列。
本篇文章将介绍一种常用的有机化合物结构鉴定实验方法。
一、实验目的本实验旨在通过一系列化学实验手段和仪器设备，鉴定未知有机化合物A的分子结构。
二、实验原理有机化合物的结构鉴定主要依靠化学反应性质、光谱分析和物理性质等方法。
其中，化学反应性质包括酸碱性、氧化还原性以及其他常见的有机反应类型，光谱分析包括红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）和质谱（MS）等，物理性质主要包括熔点、沸点、密度和折光率等。
三、实验步骤1. 首先，对未知有机化合物A进行物理性质测定，包括熔点、沸点、密度和折光率等。
这些物理性质可以为后续的鉴定提供一些初步的参考。
2. 接下来，进行有机化合物A的酸碱性测试。
加入酸性试剂观察是否产生反应，然后加入碱性试剂再次观察。
酸碱性的变化可以提示有机化合物中是否含有酸性或碱性基团。
3. 进行有机化合物A的氧化还原性测试。
可以选取一些常用的氧化剂和还原剂进行反应，观察是否发生氧化还原反应。
这可以提示有机化合物中是否含有容易氧化或还原的官能团。
4. 进行红外光谱（IR）分析。
将有机化合物A制成适当的固体样品或溶液样品，通过红外光谱仪进行分析。
根据红外光谱图谱的特征吸收峰，可以判断有机化合物中是否含有羟基、羰基或其他特殊官能团。
5. 进行核磁共振（NMR）分析。
将有机化合物A制成适当的溶液样品，通过核磁共振仪进行分析。
NMR谱图可以提供有机化合物中各个原子的化学位移值和耦合常数，从而确定各原子的相对位置和取代基的类型。
6. 进行质谱（MS）分析。
将有机化合物A制成适当的溶液样品，通过质谱仪进行分析。
质谱谱图可以提供有机化合物分子的相对分子质量和分子峰的丰度信息。
7. 综合以上实验结果，得出有机化合物A的结构鉴定。
四、实验结果与讨论根据物理性质测定结果，有机化合物A的熔点为xxx°C，沸点为xxx°C，密度为xxxg/ml，折光率为xxx。
有机化合物结构表征
有机化合物的结构表征§4-1 概述研究一个有机化合物，不论是天然产物还是人工合成品都需要对这个化合物进行结构表征。
如果一个化合物的结构不清楚，就不能深入研究它的性质和作用，更不可说合成和改进这个化合物了。
所以，确定有机化合物的结构是有机化学研究的一项重要任务。
在有机化学研究中，怎样表征有机化合物的结构呢？下面我们从三个方面概要地讨论这个问题。
Ⅰ.有机化合物的研究过程有机化合物的研究过程是以化学实验为基础，现代分析技术为手段，有机结构理论为知道的系统研究方法，基本程序如下。
1.化合物的分离提纯研究任何一种有机化合物，必须保证该化合物是单一纯净的物质。
由于有机反应较为复杂，副反应较多，提纯有机化合物是一个非常艰巨的工作，尤其是从大量的天然物内提取生理活性很强的物质。
有机化合物分离提纯，经常使用的方法有蒸馏，萃取，重结晶，升华和层析等物理过程分离法。
随着分离提纯一起和方法的改善，技术手段的提高，有机化合物的分离提纯及经过仪器化，连续化和定量化发展。
经过分离提纯的有机化合物，可令相色清，高压液相色清，纸色谱和薄层色色谱等确定起纯度，具有微量，快速和准确的优点。
2.元素定性定量分析经过分离提纯的物质，纯度恰恰正式为一个纯的化合物后，可以进行元素定性分析测定这个化合物是由哪些元素组成的，然后在进行元素的定量分析时，确定组成化合物的每种元素的百分含量。
元素分析仪可以直接自动给出元素的定量分析结果。
根据元素定量分析结果，计算出该有机物的实验式。
实验式是反映组成化合物的元素种类和各元素原子比例的化学式，但还不能说明分子中各种元素的原子数目。
3.相对分子质量的测定测定化合物的相对分子质量，结合实验式就可以写出该化合物的分子式。
相对分子质量的测定方法有很多，质谱法是一种快速精确的测定方法。
4.确定化合物可能的构造式写出化合物的分子式后，按照同分异构的概念，就可以写出可能的同分异构体的构造式。
有机化学中同分异构现象十分普遍。
结构鉴定的步骤
结构鉴定的步骤以结构鉴定的步骤为标题，本文将详细介绍有机化合物结构鉴定的基本步骤。
一、测定分子式分子式是有机化合物的基本组成单位，测定分子式是有机化合物结构鉴定的第一步。
可以通过化学反应、元素分析或质谱等方法测定分子式，其中质谱法是最常用的方法之一。
二、测定分子量通过测定分子量可以进一步确定分子中含有的原子数目及相对分子质量，从而有助于确定分子结构。
测定分子量的方法主要有质谱法、凝固点降低法和沸点升高法等。
三、测定元素分析元素分析是通过测定有机化合物中各元素的含量来确定其结构的方法。
通过元素分析可以确定化合物中各元素的相对含量，从而推断出分子中含有的原子数目及类型，有助于确定分子结构。
四、测定红外光谱红外光谱是分析有机化合物结构的重要手段之一。
红外光谱的特征峰可以提供有机化合物中分子中的基团信息，从而确定化合物的结构。
五、测定核磁共振核磁共振是一种非常重要的有机化合物结构分析方法。
通过核磁共振可以确定有机化合物中各原子的化学位移和相对数量，从而确定化合物的结构。
六、测定质谱质谱是有机化合物结构鉴定中最常用的方法之一。
通过质谱可以确定分子的分子量、分子中含有的基团及其相对位置，从而推断出化合物的结构。
七、综合分析通过以上几种方法的综合分析，可以进一步确定有机化合物的结构。
在综合分析过程中需要注意各个方法之间的一致性，以及结合实验数据进行推断的合理性。
有机化合物结构鉴定是一项复杂的工作，需要多种方法的综合应用。
在实验过程中需要注意实验数据的准确性和可靠性，以及各个方法之间的一致性，才能得出准确可靠的结论。
有机化合物的结构分析和鉴定
有机化合物的结构分析和鉴定有机化合物是由碳和氢元素组成的化合物，其结构多样，需要通过结构分析和鉴定来确定其分子式和分子结构。
有机化合物的结构分析和鉴定是有机化学中的重要内容，对于研究和应用有机化合物具有重要意义。
一、元素分析元素分析是有机化合物结构分析的起点，通过分析有机化合物中的碳、氢、氧、氮等元素的含量和比例，可以初步推测有机化合物的分子式。
例如，对于含有碳、氢、氧的有机化合物，可以通过燃烧分析确定其中碳和氢的含量，进而计算出氧的含量。
二、红外光谱分析红外光谱分析是一种常用的有机化合物结构分析方法。
有机化合物中的化学键具有不同的振动频率，不同的化学键会在红外光谱中产生特定的吸收峰。
通过观察有机化合物的红外光谱图谱，可以确定有机化合物中存在的官能团和化学键类型，从而推断出有机化合物的结构。
三、质谱分析质谱分析是一种能够确定有机化合物分子式和分子结构的重要手段。
质谱仪可以将有机化合物分子分解成离子，并根据离子的质量和相对丰度，推测出有机化合物的分子式和分子结构。
质谱分析可以提供有机化合物的分子量、分子离子峰、碎片峰等信息，有助于确定有机化合物的结构。
四、核磁共振分析核磁共振分析是一种常用的有机化合物结构分析方法。
核磁共振仪可以通过测量有机化合物中的核自旋和核自旋间的相互作用，得到有机化合物的核磁共振谱图。
通过观察核磁共振谱图，可以确定有机化合物中的官能团、化学环和取代基等信息，从而推断出有机化合物的结构。
五、色谱分析色谱分析是一种常用的有机化合物结构分析方法。
色谱仪可以将有机化合物分离成不同的组分，并根据组分的保留时间和峰面积，推测出有机化合物的相对含量和结构。
常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。
结构分析和鉴定是有机化学研究和应用的重要环节。
通过元素分析、红外光谱分析、质谱分析、核磁共振分析和色谱分析等手段，可以确定有机化合物的分子式和分子结构，为有机化合物的合成、应用和性质研究提供基础数据。
第七章-有机化合物的结构表征
H
6.73
7.81 H
特征质子的化学位移值
常用溶剂的质子
CHCl3
的化学位移值
D (7.27)
0.5(1)—5.5 2—4.7
OH
NH2 NH
10.5—12
6—8.5
9—10
4.6—5.9
1.7—3 0.2—1.5
13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
C3CH
R
RCOOH RCHO
光的能量为:
E1
E2
h
[(1
1) 2
(0
1 2
)]h
振
振
分子振动频率习惯以σ（波数）表示:
1 k 1307 k
c 2c
c
由此可见: σ（ν）∝ k，σ（ν）与μ成反比
吸收峰的峰位: 化学键的力常数k越大，原子 的折合质量越小，振动频率越大，吸收峰将出现 在高波数区（短波长区）；反之，出现在低波数 区（高波长区）
无线电波与处于磁场中的自旋核相互作用, 引起核 自旋能级的跃迁而产生核磁共振。
高能态
H'
ms = _ 1/2
E= h ν H0
外场
低能态
H'
ms = + 1/2
二、 核磁共振谱解析
核磁共振谱图提供的主要信息
❖ 峰的组数 ❖ 各组峰的化学位移 ❖ 各组峰的面积 ❖ 峰的裂分
1.峰的组数: 一个化合物有几组吸收峰,
对有机化合物的研究，应用最为广泛的是: 紫外光谱（ultravioler spectroscopy 缩写为UV） 红外光谱（infrared spectroscopy 缩写为IR） 核磁共振谱（nuclear magnetic resonance 写为NMR） 质谱（mass spectroscopy 缩写为MS）.
有机化合物结构分析与鉴定
有机化合物结构分析与鉴定有机化合物是一类重要的材料，它们的性质和用途取决于它们的结构。
因此，研究有机化合物的结构分析和鉴定，对诸多领域的发展至关重要。
有机化合物的结构分析包括实验室分析方法和计算机模拟方法。
实验室分析方法是指各种仪器仪表和分析技术，如质谱定性分析、核磁共振定性分析和红外光谱定量分析等，分析有机化合物中各种原子和分子的组成和关系，以及研究有机化合物结构的特性和参数。
计算机模拟方法是指应用各种计算机软件来建立有机化合物的三维模型，用于测量不同分子结构中元素的位置及其相互作用的强度。
有机化合物的鉴定是指通过分析判断所研究有机化合物的结构，也就是找出其具体成分，构型，结构，组成，化学式和性质。
主要鉴定方法包括原子环路和线路鉴定，碳碳键单位鉴定，取代环鉴定，碳碳键点位置鉴定，不对称芳基鉴定，易变化结构基团鉴定，多官能团鉴定，同位素结构鉴定，实验室鉴定和计算机模拟鉴定等。
综上所述，研究有机化合物的结构分析和鉴定，有利于深入理解有机化合物的性质，为探索新材料和新用途提供有力支持，促进了技术和学术的发展，同时也为未来有机化合物的应用和开发提供了重要的参考，具有重要意义。
研究机构为了加强有机化合物结构分析和鉴定的能力，采取了多项措施。
首先要按照“质量第一、安全第一”的要求，不断完善实验室环境，购置和更新分析仪器设备，提升技术和科学的水平。
其次，为了深入研究有机化合物的结构，要提高计算机模拟技术，加强计算机软件的研发，更新模拟技术，引进和使用有利的计算机软件。
此外，要加强技术人员的技术培训，使之掌握技术理论知识，提高实验技能，使之具备分析有机化合物结构性质和参数的能力。
有机化合物的结构分析和鉴定是当前研究的热点，也是影响技术发展的重要因素之一。
因此，有机化合物体系的研究和结构分析鉴定，必须加强技术建设，研发新技术和新仪器，以满足未来有机化合物新材料和新用途的开发需求。
化合物的结构鉴定与表征
Heteronuclear multibond correlations: HMBC
2D NMR – homonuclear through space correlations: ROESY, NOESY
2. 红外光谱法（IR）：Infrared Absorption Spectrometry
3. 核磁共振波谱法（NMR）：Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry 4. 质谱法（MS）：Mass Spectrometry
本课程重点介绍四谱的谱学特点、特定功能、图谱提供的信息及 其与化合物结构的关系。核心是四谱综合运用，即“解谱”。
二. 发展历程： 上世纪中期后，仪器分析方法得到迅速发展 1.分离方法：各种色谱分离方法 2.分析方法：UV、IR、NMR、MS 等及各种联机技术。
HO
O N H HO
吗啡（1804纯品，1847分子式1925化学结构）
三. 有机波谱分析方法： 1. 紫外光谱法（UV）：Ultraviolet Absorption Spectrometry
H O
OH O
O H O
O
CH3O OCH3
OCH3
396
CH3O OCH3 OCH3
RDA
312 CH3O -.CH3 OCH3
-H 2O O H O O O H O CH3O O OH O + OCH3 297
CH3O OCH3 414
OCH3
O O 269 CH3O
-CO + OCH3