分析化学教研室

3、使用分析天平时除应遵循托盘天平有关操作规则外，还应注意：添加砝码、取放称样或其它原因接触天平时应先把天平梁托住，否则易使刀口损坏，这是使用天平规则中最重要的一条。每次称量时，应将天平门关好。加砝码后开启天平时，指针摆幅应控制在2～4格之间。被称样品视其性质放在洁净干燥的称量瓶或表面皿中称量。称量瓶不得用手拿，要用滤纸条夹取。称量结束，要检查天平梁是否托好，砝码是否齐全，有无药品撒落到天平内，天平门是否关紧，布罩是否罩好。
认识容量瓶的构造、规格及用途，其正确使用方法：包括容量瓶的检查、溶液的配制、稀释溶液、不宜长期保存试剂溶液、使用完毕应立即用水冲洗干净。
（三）移液管和吸量管及其使用
移液管和吸量管的构造、规格和用途，其正确使用方法：包括移液管和吸量管的润洗、移取溶液。
四、清点、清洗仪器
重点：玻璃仪器的洗涤法；滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用。
第11周第1~4节
教学目标或要求：（内容有：实验目的，其中有掌握，理解，应用等层次）
分析化学实验课的总要求：
分析化学实验是一门实践性很强的科学，通过分析化学实验课的教学，要求学生正确掌握分析化学实验的基本知识、实验技能与基本操作，加深对分析化学理论和概念的理解，树立准确的"量"的概念，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度与良好的科学实验素养，为学习后继课程和未来的科学研究工作及实际工作打下良好的基础。
（3）认真记录实验数据。若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。
四、实验数据记录
重点：分析天平的构造、掌握分析天平的使用规则；常用的三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。
难点：常用的三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。
教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、讨论、作业布置）：
参考资料（含参考书、文献等）：
1、武汉大学、中山大学、吉林大学，分析化学实验[第四版]，高等教育出版社，2001
授课题目（教学章节或主题）：
分析天平称量练习
教学器材与工具
多媒体设施、黑板与笔
授课时间
第11周第5~9节
教学目标或要求：（内容有：实验目的，其中有掌握，理解，应用等层次）
实验目的：
1、熟悉分析天平的构造、掌握分析天平的使用规则。
有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。
二、主要试剂和仪器
1、分析天平
2、滴定管50mL
3、容量瓶100mL
4、移液管25mL
5、锥形瓶50mL，带磨口玻璃塞
三、实验步骤
1、滴定管的校准
称量洗净并干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶，得空瓶质量m瓶。
再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL刻度处，从滴定管中放出一定体积，记为V0（如放出5mL的纯水已称量的锥形瓶中），塞进塞子，称出“瓶+水”的质量m瓶+水，两次质量之差即为放出之水的质量m水。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，……ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ刻度间的m水，用实验水温时水的密度来除每次m水，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g，求出平均值，并计算校准值△V（V20-V0)。以V0为横坐标，△V为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。
教案
2003~~2004学年第一学期
院（系、所、部）化学系
教研室分析化学教研室
课程名称分析化学实验
授课对象化学教育
授课教师汤又文
职称职务教授
教材名称分析化学实验
二00三年九月日
分析化学实验课程教案
授课题目（教学章节或主题）：
实验要求与基础知识，清点、清洗仪器
教学器材与工具
多媒体设施、黑板与笔
授课时间
难点：滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用。
教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、讨论、作业布置）：
首先向同学们说明了本实验课的总要求，让他们心中有底，接着介绍三种玻璃器皿的洗涤方法，并结合示范操作滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用，过程中提醒学生该注意的细节问题有哪些，最后让学生清点、清洗仪器，及练习使用滴定管、容量瓶、移液管和吸量管。
1、使用分析天平时，为什么要轻开关天平旋钮？为什么必须先关旋钮方可取放称量物或加砝码？否则会引起什么后果？
2、什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？
3、在递减称量法称出样品过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？
参考资料（含参考书、文献等）：
1、滴定管的准备
滴定管的正确洗涤方法，酸式滴定管的涂凡士林方法及碱式滴定管的用前检查方法。
2、滴定操作
练习滴定操作时，应很好地领会和掌握下面几个问题。
操作溶液的装入、管嘴气泡的检查及排除、滴定姿势、碱管及酸管的操作、边滴边摇瓶要配合好（注意细节）、半滴的控制和吹洗、滴定管的读数原则。
（二）容量瓶及其使用
1、武汉大学、中山大学、吉林大学，分析化学实验[第四版]，高等教育出版社，2001
授课题目（教学章节或主题）：
容量仪器的校准
教学器材与工具
多媒体设施、黑板与笔
授课时间
第12周第1~4节
教学目标或要求：（内容有：实验目的，其中有掌握，理解，应用等层次）
实验目的：
了解容量仪器校准的意义，学习容量仪器校准的方法，初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。
（2）已知质量物品的称量
向教师领取一已知质量的样品，记下样品号，调好天平的零点后，把它放在天平左盘中央，右盘中添加砝码，记录称量结果并与教师核对。
2、递减称量法
称取0.3～0.4g试样两份。
（1）取两个洁净、干燥的小烧杯或磁坩埚，分别在分析天平上称准至0.1mg。记录为m01和m02。
（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量，然后加入约1.2g试样。在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.3～0.4g试样（约占试样总体积的1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法再转移0.3～0.4g试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余质量m3。
测量液体体积的基本单位是升（L）。1 L是指在真空中，1Kg的水在最大密度时（3.98℃）所占的体积。换句话说，就是在3.98℃和真空中称量所得的水的质量，在数值上就等于它以毫升表示的体积。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同的温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度是20℃。各种量器上标出的刻度和容量，称为在标准温度20℃时量器的标称容量。但是，在实际校准中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必需考虑如下三个方面的影响：
可用合成洗涤剂洗涤。常将配成0.1%～0.5%的洗涤剂倒入容器内，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果未洗干净，可用铬酸洗液洗涤。
（3）光度分析用的比色皿的洗涤法：
将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可，不能用毛刷刷洗。
3、化学试剂规格（一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂）
二、分析化学实验的基础知识
1、纯水的制备及其检定（自学）
2、玻璃器皿的洗涤
分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，切不挂水珠。
（1）烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一般的常用的玻璃器皿的洗涤法：
可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂涮洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。
（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器的洗涤法：
教学内容（包括基本内容、重点、难点）：
一、分析化学实验课的要求
1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时记录。
3、要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。
（1）由于空气浮力使质量改变的校准；
（2）由于水的密度随温度而改变的校准；
（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校准。
考虑了上述的影响，可得出20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量。据此计算量器的校准值十分方便。
需要特别指出的是：校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本身的误差。因而在校准时务必准确、仔细的进行操作，尽量减小校准误差。凡要使用校准值的，其校准次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允许的1/4，并取其平均值作为校准值。
1、慢慢旋动升降枢钮，开启天平，观察指针的摆动范围，如指针摆动偏向一边，可调节天平梁上零点调节螺丝。
2、将要称量的物质从左门放入左盘中央，按先在托盘天平上称得的初称质量用镊子夹取适当砝码从右门放入右盘中央，用左手慢慢半升升降枢钮（因天平两边质量相差太大时，全升升降枢钮可能会引起吊耳脱落。损坏刀刃），视指针偏离情况由大到小添减砝码。待克组砝码试好后，再加游码调节。在加游码调节天平平衡过程中，右门必须关闭，这时可以将升降枢钮全部升起，待指针摆动停止后，要使标牌上所指刻度在零点或附近。
难点：称量校准法和相对校准法的实验原理；滴定管的校准原理。
教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、讨论、作业布置）：
因为学生已在无机化学基础实验课程中学过滴定管、移液管与吸量管的正确使用的相关知识，因而本节课首先以提问方式让学生回忆有关的知识，接着说明在准确度要求较高的分析测试中，对量器进行校准的必要性，在此基础上学习校准的方法（称量法和相对校准法），并提醒学生在校准过程中该注意的问题有哪些，最后由学生的亲身操作体会和学习校准法的原理，并让学生在做的过程中思考本实验后的思考题。