气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量
枸橼酸莫沙必利注射液细菌内毒素检测方法的研究
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｂ ａ ｃ ｅｒ ｔ ｉ ａ ｌ Ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｓ ｉ ｎ Ｍｏ ｓ ａ ｐ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｃ ｉ ｔ ｒ ａ ｅ ｔ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ
枸橼酸莫沙必利为 （ ±）一 ４一氨基 一５一 氯 一 ２一乙氧基
一
司生产 ； 批号 １ ４ ０ ３ ０ ２ １ ２规 格 ： 每支 ０ ． １ ｍＬ ， 标 示 灵 敏 ＝０ ．
Ｎ一［ ［ ４一（ ４一氟苄基 ）一 ２一吗啉基 ］ 甲基 Ｊ 苯 甲酰氨枸橼
１ ２ ５ Ｅ ｕ ／ ｍ Ｌ ， 福州新北生物 有限公 司生产 ； 批号 １ ４ ０ ７ ２ ８ ３规格 ： 每支 ０ ． １ ｍ Ｌ ， 标示灵敏 ＝ ０ ． ０ ６ Ｅ ｕ ／ ｍＬ ， 湛江安度斯生物有 限
摘要 ： 目的 ： 建立枸橼酸莫沙必利注射液细菌 内毒素的检查方法。方法 ： 按 照《 中国药 典） ２ ０ １ ０年版二部附 录Ⅺ Ｅ指导原则进行灵
敏度试验及干扰试验 ， 确定本品 中细菌 内毒素的限度 ， 并对样品进行 了测定 。结果 ： 本 品中的细菌内毒 素均 小于 ５ ． ０ Ｅ Ｕ ／ ｍ ｇ ， 符合 质量要求。结论 ： 本法灵敏度高 ， 能够对枸橼酸莫沙必利注射液 中的细菌内毒素进行有效测定 ， 可用于该产品的质量控制。 关键词 ： 枸橼酸莫 沙必利注射液 ； 细菌内毒素 ； 检测
Ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｓ ｉ ｎ Ｍ ｏ ｓ ａ ｐ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｃ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ．Ｉ ｔ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｌ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ： ｍ ｏ ｓ ａ ｐ ｒ ｉ ｄ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ； ｂ ａ ｃ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｎ ｓ ； ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留
顶空进样－气相色谱法测定盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留郭捷;庞小刚【摘要】采用顶空进样毛细管柱气相色谱法，建立了一种盐酸沙格雷酯原料药中残留溶剂的测定方法。
色谱条件：色谱柱为DB－WAX毛细管柱，程序升温方式，氢火焰离子化（FID）检测器，外标法定量。
实验结果表明，乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮均能得到良好的分离，溶剂对测定无影响，在测试浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好（R2＞0.998），进样精密度实验的RSD值均小于5.0％，乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮最低检测限分别为5.00、1.00、0.10、2.00、2.50 m g／L ，加标回收率在97％‐105％之间。
方法简单、准确、灵敏度高，重现性好，适用于盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留的测定。
%A headspace gas chromatography with capillary column method was established for determi‐ning residual organic solvents in the raw materialof sarpogrelate hydrochloride .The determination was carried out by the DB‐WAX capillary column with temperature programming and hydrogen flame ionization detector(FID) ,and external standard method for quantitative .The results showed that the residual sol‐vents such as ethanol ,tetrahydrofuran ,isopropyl ether ,ethyl acetate and butanone obtained a good sepa‐ration ,and the solvent had no effect on the determination .The calibration curve of each solvent showed a good linear relationship between the peak area and concentration (R2 > 0.998) in the test concentration range ,and the RSD values were less than 5% .The minimun detection limit of ethanol ,tetrahydrofuran , isopropyl ether ,ethylacetate and butanone were 5.00 ,1.00 ,0.10 ,2.00 ,and 2.50 mg/L respectively . The recovery rate of standard addition was between 97%‐105% .This method is simple ,accurate ,high sensitivity ,good reproducibility ,and is suitable for the determination of residual organic solvents in the raw material of sarpogrelate hydrochloride .【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】7页(P17-23)【关键词】盐酸沙格雷酯;溶剂残留;顶空气相色谱法【作者】郭捷;庞小刚【作者单位】山西省分析科学研究院，太原 030006;山西省分析科学研究院，太原 030006【正文语种】中文盐酸沙格雷酯化学名称为：(+/-)-2-(二甲胺基)-1-{[2-(3-甲氧基苯基)苯氧基]甲基}乙基丁二酸单酯盐酸盐；分子式：C24H31NO6HCl；分子量：466.02。
气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量
气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量兰静【摘要】目的:建立毛细管气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量.方法:采用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.结果:乙醇、醋酸、DMF的线性范围分别为50-800 Rg/ml(r=0.9999)、50-800Wml(r=0.9997)和8.8-140.8μg/ml(r=0.9999);乙醇、醋酸、DMF的平均回收率分别为100.7%,100.2%和99.7%;RSD分别为0.87%,1.32%和1.47%(n=9).结论:该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于阿克他利中的有机溶剂残留量的测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)002【总页数】3页(P16-18)【关键词】阿克他利;毛细管气相色谱法;有机溶剂;残留量【作者】兰静【作者单位】天津市药品审评中心,天津,300191【正文语种】中文【中图分类】R927.11类风湿性关节炎是自身免疫性疾病,发病部位主要是各运动关节,并常侵犯其他器官,对人体的危害较大。
阿克他利(对乙酰氨基苯乙酸)是由日本三菱化学公司开发,并于1994 年在日本上市的新型抗风湿药物，该药主要通过纠正免疫紊乱及免疫调节作用来缓解和改善病情,是一种慢作用抗类风湿性关节炎药物,尤其对早期类风湿性关节炎疗效较好,对多发性硬化症等神经免疫性疾病有潜在疗效,对佐剂性关节炎(AA) 大鼠模型的继发性炎症有较好的抑制作用[1]。
药物合成中残留的有机溶剂具有不同程度的毒性，对人体产生不同程度的损伤。
因此有机溶剂残留的限量是质量控制的重要项目之一。
毛细管气相色谱法以其高柱效、高灵敏度、分析速度快以及很好的重现性等特点，已广泛应用于微量挥发性有机溶剂的监测和药品、食品等相关产品的质量控制。
本实验建立了毛细管气相色谱法对阿克他利合成中可能残留的乙醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、醋酸进行限度检查的方法。
气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量
气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量目的：建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。
方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm），程序升温技术，用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。
结果：两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好（r>0.999 6），平均回收率分别为100.42%、100.24%，RSD分别为0.775%、0.778%，最低检测限为7.1、11.0 ng。
结论：该方法灵敏、准确、可靠，适用于本品有机溶剂残留量的检测。
[Abstract] Objective: To establish a method for determination of residual solvent in levofloxacin lactate. Methods: Residual solvent in levofloxacin mesylate were determined by capillary gas chromatog raphy using a HP-5 capillary column(30 m×0.32 mm×0.25 μm), and a detector of FID, and a direct injection. Results: The 2 solvents showed good linear relationship within a certain concentration range (r>0.999 6). Residual solvents were well separated in the column with the respective mean recovery range of 100.42% and 100.24%. The respective repeatability (RSD) was 0.775% and 0.778%, and the respective detection limits was 7.1 ng and 11.0 ng. Conclusion: The method has been proved to be accurate and sensitive. It is quite suitable for content determination of organic solvents in levofloxacin lactate.[Key words] Levofloxacin lactate; Gas chromatography; Organic solvent; Residual level乳酸左氧氟沙星是新一代喹诺酮类合成抗菌药，适用于敏感菌所致的呼吸、消化、泌尿、生殖系统、皮肤软组织及外科、耳鼻喉科、眼科、口腔科的各种急、慢性细菌感染。
顶空气相色谱法测定阿莫西林中有机溶剂残留量
分 别 为 ９ ． 、 ７ ６ 、６４ ， Ｓ 分 别 为 １４ 、 ．３ 、．Ｏ 。结 论 本 方 法 简便 、 果 准 确 ， 用 于 阿莫 西 林 中有 机 溶 ４ ７ ９ ． ９ ． Ｒ Ｄ ． ５ １１ ２ ５ 结 适
Ｔｈ ｅｅ ｍｉａｉｎ ｗａ ｅ ｆｒ ｄｏ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｓｐ ｒｏ ｍｅ ｎＨＰ一 ５ｃｐｌ ｒ ｔ ｅｃ ｌｍｎｗａ ｕ ｊｃｅ Ｏｔｍｐ ｒ ｔｒ ｒ ｇａ ａ ｉａｙ，ｈ ｏｕ ｓｓ ｂｅ ｔｄｔ ｅ ｅａ ｕ ｅｐ ｏ ｒ ｍｍｉｇ。ｈ ｅｅｔ ｒｔｍ— ｌ ｎ ｔ ｅｄ ｔｃｏ ｅ
ｓ ｉａｂｅ ｆ ｒ ｔ ｅ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏｆｒ ｓｄｕ １ｓ ｖ ｎｔｉ ｍｏｘｉｉ ｉ ｕｔ ｌ ｏ ｈ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｅ ｉ ａ ｏｌｅ ｎ ａ ｃｌ ｎ． ｌ Ｋ ＥＹ ＯＲＤＳ： Ｗ Ａｍ ｏｘｉｉｌ ｈｅ ｄ ｐａ ｅ ｇａ ｈｒ ｍ ａ ｏｇ ａ ｈｙ； ｒ ａ ｃ ｓ ｖｅ ｔ ｒ ｓｄｕ ｌｖｏ ｕ ｅ ｃｌｉ ｎ； ａ ｓ ｃ ｓｃ ｏ ｔ ｒ ｐ ｏ ｇ ｎｉ ｏｌ ｎ ； ｅ ｉ ａ ｌ ｍ
Ｙ Ｉ Ｃ ｕ— ｉ Ｎ ｉｙ ｎｇ
（ ｈｊ ｚ ｕ ｎ ａ ｍａｅ ｔ ａ ｏ ｐ， ｂ ｉ ｏ ｇ ｕ ａ ｍａ ｅ ｔ ｅｉａ ．， ｄ ， ｈｊ ｚ ｕ ｎ ５ ０ １ Ｓ ｉａ ｈ ａ ｇＰｈ ｒ ｃｕ ｉ ｌ ｉ ｃ Ｇｒ ｕ Ｈｅ ｅ ｎ ｒ ｎＰｈ ｒ ｃ ｕｉ ｔ ｌ Ｚｈ ｃ ｃ Ｃｏ Ｌｔ ． Ｓ ｉａｈ ａ ｇ ０ ０ ４ ） ｉ
气相色谱法测定克罗拉宾原料中的有机残留溶剂含量
气相色谱法测定克罗拉宾原料中的有机残留溶剂含量摘要】目的建立气相色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。
方法采用气相色谱法，色谱柱为PorapaK Q高分子小球填充柱(2mm×3m)，载气为氮气，以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离，检测器为氢火焰离子化检测器。
结果在该法采用的色谱条件下，测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求，在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。
结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测，可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。
1 仪器与试药1.1 仪器北京北分瑞利SP-1000；FID检测器；BF-2002色谱工作站。
1.2 试药甲醇（分析纯，山东禹王实业有限公司化工分公司提供，批号为20061229011）；乙腈（分析纯，国药集团化学试剂有限公司,批号为20051018012）；二氯甲烷（分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号为20050205）；叔戊醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司,批号为20050306）；N，N一二甲基甲酰胺(DMF)（色谱纯，上海凌峰化学试剂有限公司，批号为040630）。
克罗拉滨原料（有关药厂提供）。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：PorapaK Q高分子小球填充柱(2mm×3m)；程序升温：起始为140℃（12min）20℃/min → 180℃(25min)。
进样口温度：150℃。
载气：高纯氮。
流速：1mL/min。
检测器：FID检测器。
检测器温度：180℃。
进样量：1μL，不分流进样(1)。
2.2 标准储备液的制备精密称取甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇适量，分别置于50ml容量瓶中,加DMF定容至刻度(2)，制成浓度分别为30mg/mL、4.1mg/mL、6.0mg/mL、50mg/mL的标准储备液。
取各贮备液适量混合制成混合溶液。
2.3 甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇贮备溶液的制备和保留时间的确定。
高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利胶囊的含量
瓶 中，加 流动相 １ ０ ｍＬ ，超 声振摇 使枸橼酸莫 沙必利 溶解后 ，加上述
１仪 器与 试药
１ ． １仪器ＸＳ ２ ０ ５ Ｄ Ｕ电子天 平 （ 瑞士ＭＥ Ｔ Ｔ Ｌ Ｅ Ｒ Ｔ ＯＬ Ｅ Ｄ Ｏ），Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ
ｅ ２ ６ ９ ５ — ２ ４ ８ ９ 型高效液相 色谱仪 ［ 沃特 世科技 （ 上 海 ）有 限公 司
（ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ）】 ，Ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ Ｍｕ ｌ ｉ ｆ 型ｐ Ｉ － Ｉ ／ 电导率／ 离子综合测试仪 （ 瑞士ＭＥ Ｔ Ｉ Ｌ 束紫外可见分光光度计 （ 北京普析通 用仪器 有
限责任公 司）。
流动相稀释至刻度 ，摇匀作为对照 品储备液 ，浓度为 １ ０ ３ ． ６ ２ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２ ． １ ． ２系统适用性试验 ：精密量取５ ｍ Ｌ 对 照品储备液至２ ５ ｍ Ｌ 容量瓶用 上述流动相 稀释至 刻度 ，摇匀 ，精密量取２ ０ Ｌ ，注入液相 色谱仪 ， 记录色谱 图。理论塔 板数按枸橼 酸莫 沙必利峰 计算为５ ｌ ４ ４ ，枸橼酸莫
疗 提供有利条件 。近 而提高修复效果及患者 修复治疗的满意度 。 参 考 文献
［ １ ］ 黄 海玲 李 海， 王金 花 事 ． 雌激 素与葛根 素组合治疗 去卵 巢大 鼠骨症
气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量
气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量
祖金凤
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2011(030)009
【摘要】目的建立气相色谱法测定构橼酸英沙必利中有机残留量的方法.方法采用气相色谱法,RD检测器,毛细管色谱柱DB-WAX(30 m×0.53 mm,0.5 μm),程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲基亚砚为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果四种有机溶别完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,甲醉、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的检测限分别为
3.32,
4.15,3.19,3.05μg·mL-1,精密度RSD均小于2.5%.平均回收率为98%-104%.结论经方法学验证,本检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于枸橼酸莫沙必利原料药中有机溶别残留量的检测.
【总页数】2页(P519-520)
【作者】祖金凤
【作者单位】鲁南贝特制药有限公司,山东,临沂,276006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
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丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲
3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵
4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生
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经方法学验证 ， 本检测 方法 简便 灵敏 ， 结果 准确 可靠 ， 适用 于枸橼 酸 莫沙必利 原料 药 中有机
关键词 ： 橼酸莫沙必利 ； 枸 有机 溶剂残留量 ； 气相 色谱 法 中图分类号 ： ９ ７ １ 文献标识 码 ： 文章编 号 ：６ ２— ７ ８（０ １ ０ ０ １ Ｒ ２ ．１ Ａ １ ７ ７ ３ ２ １ ）９－ ５ ９－０ ２
验， 其对 测定的溶剂 有干 扰达不 到预 期 的效 果 ， 因此 最终 选
Ｂ
择 Ｄ Ｏ作为溶剂 ， ＭＳ 而且测定 的溶 剂之间能够达 到有效 的分
离。
图 １ 对 照溶液 （ 、 Ａ） 供试 品溶液 （ 色谱图 Ｂ） １ 甲醇 ． ２ 乙醇 ． ３ 二氯 甲烷 ． ４ 三氯 甲烷 ． ５ 二 甲基亚砜 ．
解 ， 得。 即
２ ３ 测定方法 ．
分别取对 照 品溶 液和 供试 品溶 液 ２ ， 按
・
５ ２０ ・
齐 鲁 药 事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕ ｃ ｆｒ ２ １ ｏ ３ ， ． Ｑｆ ｈｒ ｃ ｔ ｌ ａｓ ０ １ Ｖ １ ０ Ｎｏ ９ ｕ ｍ ｅ ｉ Ａｆｉ ａ ．
上 述 色谱 条 件 测 定 ， 果 见 图 １ 结 。
甲醇 、 乙醇 、 氯 甲烷 、 氯 甲烷 的 检 测 限分 别 为 ３ ３ ，．５ ３ １ ，．５ ｇ・ Ｌ～， 密 度 Ｒ Ｄ 均 小 于 ２ ５ 。 平 均 回收 二 三 ．２ ４ １ ，．９ ３ ０ ｍ 精 Ｓ ．％
率为 ９％ ～ ０％ 。结论 ８ １ ４
溶 剂 残 留 量 的检 测 。
℃ 。ｎ ｈ ｅｅ ｔｒｔｍｐ ｒｔｒ ａ ６ Ｔ ｅｃｌｍｎｔｍｐ ｒｔｒ ｓｐｏ ｒｍｍｅ ａｓｄ ｉ ｏ ｅ ｓｔｅｃ ｒｉｒｇ ｎ ｅ ａ ｄｔｅｄ ｔｃｏ ｅ ｅａｕ ｅｗ ｓ２ ０ ｏ Ｃ． ｈ ｏｕ ｅ ｅａｕｅｗａ ｒｇａ ｄｒｉｅ ．Ｎ ｔ ｇ ｎａ ａｒ ａ ａ ｄｔ ｒ ｈ ｅ ｓ ｈ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｏｂ ｅ ｔ ｅ Ｔ ｓａ ｌ ｈ ａ ｍｅ ｈ ｄ ｆ ｒ ｈ ｅ ｅｍｉａ ｉｎ ｏ ｓｄ ａ ｏ ｖ ｎ ｓｉ ｓ ｐ ｉ ｅ Ｃ ｔ ｔ ｙ ＧＣ． ｅ ｈ ｄ ｓｒ ｃ ： ｉｃ ｉ ｏ ｅ ｔ ｂｉ ｔ ｏ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｅ ｉｕ ｌｓ ｌ ｅ ｔ ｎ Ｍｏ ａ ｒｄ ｉ ａｅ ｂ ｖ ｓ ｏ ｔ ｏ ｒ ｒ Ｍ ｔｏ ｓ
调会 （Ｃ 对 有 机 溶 剂 残 留量 测 定 的 指 导 原 则 进 行 研 究 ， ＩＨ） 通
２２ 溶 液制备 ．
对照品溶液 ： 分别取 甲醇、 乙醇 、 二氯 甲烷 、
过查 询相关资料 娟 确 立实验 方法 。本实 验采 用气 相 色谱
法， 以分流直接进样方式 测定 ４种溶 剂 （ 甲醇 、 乙醇 、 氯 甲 二 烷、 三氯 甲烷 ） 的残留量 ， 方法 简便灵敏 ， 结果准确可靠 。
线性程序 升温 ， 初始 温度 ４ ０℃ ， 衡 ７ｍｉ， 平 ｎ 以每分 钟 １ ０℃
的速度升 温至 １０ｏ 平 衡 １ ｉ。Ａ ｉ ｎ 气 相色 谱 工 作 ８ Ｃ， ５ ｍ ｎ ｇ ｅｔ ｌ
站 。理 论 塔 板 数 不 低 于 １ ０ 。 ０００
产品中的有机残 留量对人体有害 ， 故应对原 料药 中有 机溶剂 残留量进行控制 。本 文根据 人用 药 品注册技 术要 求 国际协
度 ２ ０ｏ 载气 为氮气 ， ０ Ｃ， 采用恒 流模 式 ， 分流 比 １ ： ， ０ １ 流速 为 ３ｍ ｍ ｎ 氮气 流速 ４ Ｌ・ ｉ ～， Ｌ・ ｉ ～， ５ｍ ｍ ｎ 空气 流速 ４ ０ ｍ ５ Ｌ・
ｍｉ～， Ｂ— Ｘ （０ｍ× ． ３ｍ ０ ５Ｉ 毛细管柱 ， 用 ｎ Ｄ ＷＡ ３ ０ ５ ｍ，． ｍ） ｘ 采
ｐ Ａ
９ ． ％ 、９ ５ 、０ ． ％ 、０ ． ％ 。Ｒ Ｄ 分 别 为 １ ７ 、 ． ８ ８ ９ ． ％ １０ ６ １ １ ５ Ｓ ．％ １
５％ 、 ４％ 、 ３％ 。 ３． ２．
５ ０
４５
２ ８ 样 品测定 ．
取枸橼 酸莫沙必利样品 ３ ， 批 各约 １０ｇ精 ．
４ ０ ３ ５
三氯 甲烷适量 ， 密称 定 ， 二 甲基 亚砜 （ ＭＳ 稀 释成 １ 精 用 Ｄ Ｏ） ｍＬ含 甲醇 ３０ 、 ０ ｇ 乙醇 ５ ０ ｇ 二氯 甲烷 ６ ｇ三氯 甲烷 ６ ０ 、 ０ 、 ｇ的溶 液。
１ 仪器与试药 Ａ ｉ ｎ ８０气相色谱仪 ； Ｂ—ＷＡ ３ × ．３ ｍ ｇｌ ｔ ９ ｅ ６ Ｄ Ｘ（ ０ｍ ０ ５ ｍ，
ｌ ｔｏ ｍｅ ｈ ｎ ｌ ｅ ｈ ｎ ｌ ｄ ｃ ｌｒ ｍｅｈ ｎ － ｉ ｈ ｏ ｍｅｈ ｅｓ ｐ ｒ ｔｌ ｒ ． ２， １ ３ １ ３ ０ ｇ ・ ｉ ｆ ｔａ ｏ ，ｔａ ｏ －ｉｈｏ ｍｉ ｏ ｔａ ｅ ｔ ｃ ｌ ｒ ｒ ｏ ｔ ａ ｅ ａ ａｅｙ ｗｅｅ ３ ３ ４． ５， ． ９， ． ５ ｎ ｍＬ～ ． ｅＲ Ｄ ｏ ｐ ｅ ｈ Ｔ Ｓ ｆ ｒ－ ｃｓｏ ｒ ｌ ｅ ｓ ｔ ａ ． ％ ．Ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ８ ～１ ４ ． ｎ ｌ ｓｏ ｔ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｗ ｓ ｓｍｐ ｅ ｓ ｎ ｉ ｖ 。 ｃ ｕ ｉ ｎ ｗｅｅ ａ ｓ ｎ ２ ５ ｉ ｌ ｌ ｈ ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗ ｓ９ ％ ０ ％ Ｃｏ ｃ ｕ ｉｎ ｈｓ ｔ ｏ ａ ｉ ｌ ， ｅ ｓｔ ｅ ａ ｃ － ｉ ｒｔ － ｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｒ ｔｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ｏ ｕ ｅ ｉ ｕ ｏｖ ｎ ｓ ｉ ｓ ｐ ｉ ｅ Ｃ ｔ ｔ ． ａ ｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｅｅ ｔ ｆｆ ｒｒ ｓ ａ ｓ ｌｅ ｔ ｎ Ｍｏ ａ ｒ ｉ ａｅ ｏ ｈ ｏ ｏ ｄｌ ｄ ｒ Ｋｅ ｒ ｓ： ｓ ｐ ｉ ｅ Ｃ ｔ ｔ Ｒｅ ｉ ｕ ｏｖ ｎ ； ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｙ ｗｏ ｄ Ｍｏ ａ ｒ ｉ ａｅ； ｓ ａ ｓ ｌｅ ｔ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｄ ｒ ｄｌ
０ ５ ｍ） ． 毛细管色谱柱 ； 甲醇 、 乙醇 、 二氯 甲烷 、 三氯 甲烷均为 色谱 纯 ； 枸橼 酸 莫沙 必 利原 料 由鲁 南 贝特 制药 有 限公 司提
供试 品溶 液 ： 取枸橼 酸莫沙必 利 １０ｇ 精 密称定 ， １ ． ， 置 ０ ｍＬ容量瓶 中 ， 用二 甲基亚砜 （ ＭＳ ） 释至刻度 ， Ｄ Ｏ稀 振摇使 溶
摘要 ： 目的
建立 气相 色谱法测定枸橼 酸莫沙必利 中有机 残 留量的方 法。方法
采用 气相 色谱 法 ，Ｉ 测 器， ＦＤ检 毛
细管 色谱柱 Ｄ Ｂ—ＷＡ ３ ０ ５ ｍ，． ｍ） 程序 升温 ， 气为氮气， Ｘ（ ０ｍ ｘ ．３ｍ ０ ５ ｗ ， 载 进样 口温度 ２０℃ ， 测 器温度 ２ ０ｏ 以二 ０ 检 ６ Ｃ， 甲基亚砜 为溶 剂配制对 照溶 液及供 试品溶液。结果 四种有机溶剂 完全分 离， 所考察的浓度 范围内具有 良好的 线性 ， 在
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｏ ｅ ｉ ａ ｏ ｖ ｎｔ ｎ ｏｓ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆ ｒ ｓｄｕ ｌｓ ｌ ｅ ｓ ｉ Ｍ ａｐｒｄ ｔ ａ ｅ ｂ ＧＣ ｉ ｅ Ｃｉｒ ｔ ｙ
Ｚ ｉ－ ｎ ＵＪ ｆ ｇ ｎｅ （ ｕ ａ ｅｅ ｈ ｒ ａｅｔ ａ ｏ ，ｔ． Ｌｎ ｉ ７ ０ ６ Ｃ ｉａ Ｌ ｎ ｎＢ ｔｒ ａｍ ｃｕｉ ｌ ． Ｌｄ ，ｉｙ ２ ６ ０ ， ｈｎ ） ｔＰ ｃ Ｃ
３ Ｏ ２ ５ ２ ０ １ ５
密 称 定 ， １ Ｌ量 瓶 中 ， 二 甲基 亚 砜 溶 解 并 定 容 ， 匀 ， 置 ０ｍ 加 摇
平行制备 ３份 。精密量取 ２Ｉ ， 上述色谱条 件进样 ， Ｌ按 ｘ 以外
标 法 计 算 ， 平 均 值 作 为 测 定 结 果 ， 果 表 明 ３批 样 品 均 符 取 结
３２ 色谱柱 的选 择 ．
一
通过选用不 同极 性 的毛细管柱 ， Ｄ 如 Ｂ
２ ４ 线 性关 系考察 ．
分 别精密 称取 甲醇 、 乙醇 、 二氯 甲烷 、
１Ｄ ６４Ｓ 、 Ｂ一 ２ 、Ｅ一３ ０等 ， 经多 次实 验 Ｄ Ｂ—ＷＡ Ｘ能 使 ４种
三 氯 甲烷 适 量 ， 二 甲 基 亚 砜 稀 释 成 含 甲 醇 １ ． ５ ９ ． ５ 用 ９ ７ ，８ ７ ， １７ ５ ３ ５ ４ ３ ７ ． ９ ． ，９ ，９ ．５ ｔ ｚ ｇ・ｍ Ｌ～； 乙 醇 １ ． ５ ７ ． １７ ２ 含 ９ ６ ，８ ６，５ ． ，
３４ 柱 流 速 的 选 择 ． 本 实 验 通 过 对 流 速 １０ —５ ０ ｍ ・ ． ． Ｌ
３ ４ ４ ５０ ２ Ｉ １ ． ，５ ． ｇ・ｍ ～； ｚ Ｌ 含二氯 甲烷 ４ ７ ，３ ７ ，７ ５ ６ ． ．５ ２ ． ５ ４ ． ，６ ５ ７ ．５ ｇ・ Ｌ～； ，１２ ｍ 含三氯 甲烷 ０ ３ ５ ０ ７ ８ １ ７ ５６ ９ ８ ．４ ，．９ ，．２ ，． ，．
Ｔ ｅｄｔ ｔ ａ ＦＤ Ｔ ｅ ｎ ｙ ｃ ｏ ｍｎＷ Ｂ— ＷＡ （０ｍ ｘ０５ ｕ ，． ｍ） ｈ ｊｃ ｒ ｅ ｅａ ｒ ａ ０ ｈ ｅ ｃ ｒ ｓ Ｉ ． ａ ｔ ａ ｃｌ ａ Ｄ ｅｏｗ ｈ ａ ｌ ｉｌ ｕ ｓ Ｘ ３ ．３ｎｎ ０ ５Ｉ ．Ｔ ｅｉ ｅｔ ｍｐｒ ｕｅｗ ｓ ０ ｘ ｎ ｏｔ ｔ ２
有机溶剂 与空 白溶 剂 Ｄ Ｏ达到较好 的基线分离 ， ＭＳ 最终 选择 了分离效 果较好 的 Ｄ ６ ４毛细管柱 。 Ｂ一 ２ ３３ 柱 温的选择 ． 本实验通过对初始 温度 ４ ６ ０～ ０℃ ， 升温 速率 ５～１ ５ｏ Ｃ反复试 验 ， 最终 确定本 实验 温度 条件 ， 确保 了 实验 中各 有机溶剂的分离效果 ， 而且 柱效高 。
１ ０
合规定 ， 测得 结果见表 １ 。
表 １ 样 品 中有 机 残 留量 测 定 结 果 （ ） ％
Ａ
ｐ Ａ
５ ０
４ ５ ４ ０ ３５ ３ ０ ２ ５ ２０ １ ５ １ Ｏ