盾叶薯蓣皂素提取及其资源综合利用研究进展
盾叶薯蓣皂苷元的提取与含量测定
盾叶薯蓣皂苷元的提取与含量测定作者：官守涛彭吉霞来源：《新校园·上旬刊》2014年第03期摘要：自上世纪70年代起，我国就开始在皂苷元生产上采用自然发酵、酸水解、酶解、微生物法等方法对薯蓣干品原料处理提取皂苷元。
本文对薯蓣鲜品原料提取皂苷元方法进行了探讨，以期改进生产工艺，提高皂苷元提取效率。
关键词：盾叶薯蓣；提取方法；含量测定薯蓣皂苷元是从薯蓣属植物的根茎中所含甾体皂苷经酸水解、萃取获得，因其具有溶血、降血脂、抗菌等作用而备受重视，是重要的医药化工原料。
盾叶薯蓣（Dioscorea Zingiberensis C.H.Wright）俗称“黄姜”，是我国主要的种植品种，也是薯蓣皂苷含量较高、栽培种植面积较广的一种品种。
一、试验材料鲜品盾叶薯蓣为湖北十堰周边区域栽培2～3年的原料，由十堰方坤工贸有限公司提供。
仪器：722S分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），JJ-2高速组织捣碎机（金坛市恒丰仪器厂），索氏提取器。
试剂：无水乙醇、乙酸酐、H2SO4、CHCL3、120#溶剂汽油、分析纯盐酸、L.B试剂。
二、试验方法和结果分析1.试验方法将鲜品原料用捣碎机粉碎至1～5毫米颗粒，植物体内自身的酶在一定环境条件下酶解部分淀粉、糖等物质，同时可以把皂苷分子从植物组织中游离出来。
在水解过程中，排除一些水解干扰因素，降低酸的浓度、缩短水解时间，其回收率高于干品原料。
2.试验工艺路线鲜品→清洗泥沙→匀浆机粉碎至1～5毫米→发酵酶解37℃3至5天→酸水解4～6h→水解物洗至中性→干燥→干燥产物用120#溶剂汽油回流10h→粗皂苷元用乙醇结晶得到薯蓣皂甙元。
盾叶薯蓣鲜品按3.（2）方法，做三次提取，每次500g，平均数为3.93g，占鲜品含量为0.78%，溶点在195℃以上，符合标准要求。
3.分光光度法做含量测定（1）显色试剂（Liebermann-Barcharacl）反应。
（2）标准溶液吸光度测定。
薯蓣皂苷元衍生物的合成及生物活性研究
薯蓣皂苷元衍生物的合成及生物活性研究摘要:薯蓣皂苷元具有多种药理活性，根据薯蓣皂苷元表现出不同的生物活性，以薯蓣皂苷元为起始原料采取酯化、还原等化学反应进行适当结构修饰，得到多种类型的薯蓣皂苷元衍生物，可减少薯蓣皂苷元的毒副作用，增加其抗血栓、抗炎及松弛支气管平滑肌的药理活性，使薯蓣皂苷元在临床的应用更加广泛，为薯蓣皂苷元更进一步的研究及利用提供一些新的思路。
关键词:薯蓣皂苷元衍生物合成生物活性抗血栓抗炎薯蓣皂苷元（diosgenin，简称Dio）主要是从薯蓣科植物穿龙薯蓣[1]Dioscorea nipponica Makino中得到的甾体皂苷元，俗称皂素。
它是由C螺甾27烷皂苷组成的一类具有广泛生物活性的中药，在临床中常用作一些药物的半合成原料，在制药工业中常用作合成甾体激素类药物和甾体避孕药[2]。
薯蓣皂苷元主要通过促进细胞凋亡、降低氧化应激、抑制促炎因子等来发挥抗肿瘤、抗炎、保护心血管、松弛平滑肌等作用[3]。
然而，薯蓣皂苷元的脂溶性强，口服生物利用度较低，几乎很难吸收入血，很大程度上影响了药理作用的发挥。
在C-3位置引入酯或醚键可显著增大薯蓣皂苷元的极性及溶解度，同时保持其原有的优势[4,5]。
因此有必要对其进行适当的结构改造，使薯蓣皂苷元的溶解性及溶出度在一定程度上增加，从而增强其生物活性。
本文就近年来以薯蓣皂苷元为基础原料进行适当结构改造，得到一系列薯蓣皂苷元衍生物并对其相应的生物活性进行了归纳总结，以期提供更有意义的参考来进一步研究及利用薯蓣皂苷元。
1 薯蓣皂苷元的结构修饰及其抗血栓形成活性乙酰水杨酸即阿司匹林，在临床上常作为解热镇痛药使用，研究表明其小剂量使用时具有防止血栓形成作用，可作为预防血管疾病的药物在临床上使用，但其会造成出血风险、胃黏膜损害和耐药性等不良反应[6,7]。
据报道，薯蓣皂苷元具有保护胃肠道黏膜的功能，但其不溶于水导致吸收差影响了其应有的疗效，因此要采取适当增溶措施，以增强薯蓣皂苷元抗血栓形成活性，并减轻胃肠道不良反应。
中国盾叶薯蓣资源现状及保护对策
中国盾叶薯蓣资源现状及保护对策
秦松云;丁季春;舒抒;余再柏;李泉森
【期刊名称】《资源开发与市场》
【年(卷),期】2004(020)004
【摘要】论述了我国盾叶薯蓣的野生资源现状、人工种植生产现状、资源濒危原因及应采取的保护对策.指出:我国现有盾叶薯蓣野生资源蕴藏量估计在200万kg 左右,资源数量已大为下降,然而年需求量却高达2亿kg以上,供需矛盾十分突出.造成资源濒危的主要原因是利用过度、生境及种质资源被破坏、家种者皂素含量低且质量差而不能大批量用于皂素生产.建议在采取有效保护野生资源的同时,尽快建立全国性良种繁育基地,按GAP要求建立我国现代化、规模化、规范化的高产优质药材原料生产基地,从根本上解决当前盾叶薯蓣资源保护与利用的矛盾.
【总页数】3页(P263-265)
【作者】秦松云;丁季春;舒抒;余再柏;李泉森
【作者单位】重庆中药研究院,重庆,400065;重庆中药研究院,重庆,400065;重庆中药研究院,重庆,400065;重庆中药研究院,重庆,400065;重庆中药研究院,重
庆,400065
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.71+8.270.8
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盾叶薯蓣提取皂素生产新技术
４ ， 皂索收得率比传统工艺离至少 ５％。 ％ 使 ０ ４ 产品质量 高 、见效快 ：本发明生产的皂索 含
量≥９ ％ ．经陕西省产品质量检验所检 测合格 因 ５ 此， 当年投资 ， 当年盈利。
赞 姜中呈直线 排的 由 】０ ４０至 ｌ００个葡萄 糖分 子 ００ ５ 本发 明适用范 阐广 ：不仅通 用于盾 叶薯蓣皂 ． 的纤维素及其分子间的牢固的化学链。 索提取 ．而且适用于各种中药材有效成份 及天然产 所述重复裂懈是稽 ： 在特定的设备里 ． 加入定量 物提取 ， 自动化程 度商 ． 且 操作 简便 ， 每小时可处理 龅ｌ 瓣剂 ．在 温度 为 ３屯 一７℃ ，且 力嗨 ． ５ ５ ｆ ０趸 鲜黄 姜 ４吨左 右。
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维普资讯
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排放量大 ， 污染环境 。
２ ．提取 能耗 低 ： 生产成本比现有技术缚吨皂素 降低 ５到 ８万元 ，生 产一 吨皂 索节约 用水 ２ ５至 ０ １０ ０ ０吨 ． 大大减少劳动力。
盾叶薯 损提取皂 索清洁ｆ产新技术 ，以薯 蓣类 Ｅ 植物一黄姜 为原 料， 黄姜水洗粉碎后 ， 将 经微粒 子技
术循环处理制得黄姜皂甙 ． 加入定强的 Ｈ Ｌ Ｃ 将黄姜
３ ．提取 得率 高：本发明瓣决了传统工艺一直没
有解决的从废母液 中回收皂 素和成 品烘干过程 中溶 剂汽油的 同收两大难题 ，废母液 中皂在黄姜 皂索粗 品中 加人中和剂进行 中和 ， 然后经干燥 、 Ｏ 超临界萃取 Ｃ： 制得黄姜皂索成 品。 微粒 子技术 是把 黄姜在一特定的高速挤压剪切 离心 的作用下 ， 对入一种类似复合声波的物质 ， 与黄
重庆市盾叶薯蓣主要病害及综合防治
重庆市盾叶薯蓣主要病害及综合防治
韦波;肖杰易;李久焱;王海祥
【期刊名称】《特种经济动植物》
【年(卷),期】2008(011)004
【摘要】盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberensis C．H．Wright）俗称黄姜、火藤根，系单子叶植物薯蓣科薯蓣属多年生缠绕性草质藤本植物，为我国特有：因其地下根茎状如生姜，茎肉黄色，故名“黄姜”，又因其根茎肥嫩多汁，晒干后切面白粉状，因此，药农又称其“肉黄姜”或“粉黄姜”。
根茎中有效物质为薯蓣皂素，是制造甾体激素类药及避孕药的重要原料，特别是其皂苷提取物皂苷素，是生产冠心宁、地奥心血康等治疗心血管疾病药物的重要原料，对防治冠心病、高血压及血管硬化具有独特疗效，药用价值极高，具有较好的开发前景。
【总页数】2页(P52-53)
【作者】韦波;肖杰易;李久焱;王海祥
【作者单位】重庆市药物种植研究所,重庆,南川,408435;重庆市药物种植研究所,重庆,南川,408435;重庆市南川区农业局,重庆,南川,408400;重庆市黔江区农业局,重庆,黔江,409000
【正文语种】中文
【中图分类】S4
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半纤维素辅助提取黄姜色素的研究
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厂 ； ｗ一 ７ Ｆ １ ７中草 药 粉 碎 机 ， 津 泰 斯 特 仪 器 有 限 公 天 司 ；５ Ｐ 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ， 海 光 谱 ； ７６ Ｃ 上 酸度 计 （ ＨＳ ３ ）上 海精 密科 学 仪器 有 限公 司 ； ５１型低 ｐ －Ｃ ， ＤＴ － 速离 心机 ， 北京 时代北利离 心机有 限公司 。
胶酶酶 液 ， 不 同温度 、 Ｈ 下 预处 理一 定 时间 。加入 在 ｐ
一
定 体 积 ６ 乙 醇 溶 液 ， ７ ０ 在 Ｏ℃ 恒 温 水 浴 下 提 取
乙醇 溶液稀 释 ５ ０倍 ， ２ ５ ｎ 波长 处 ， 吸光 在 ７ ｍ 测
２ｈ 减 压 抽 滤 ， 液 用 ６ 。 ， 滤 ０
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野生盾叶薯蓣生物学特性及人工栽培要点研究
野生盾叶薯蓣生物学特性及人工栽培要点研究摘要：盾叶薯蓣的人工种植，是云南省生物资源开发创新的重要工作内容。
为了保护好野生盾叶薯蓣资源，农业科技部门从1996年开始对野生盾叶薯蓣的生物学特征特性及人工栽培技术研究、探讨。
通过大量的试验、示范后，已经掌握了野生盾叶薯蓣的生物学特征特性，并成功探讨出人工丰产栽培管理技术。
现在在云南省很多地方进行了推广种植。
关键词：野生盾叶薯蓣；特征特性；人工栽培中图分类号：s567.2 文献标识码：a盾叶薯蓣是全球ⅱ类保护物种，它的根茎富含合成甾体激素的皂素，是制药行业合成甾体激素药物的重要原料，薯蓣具有较高的药用价值。
多年来由于制药加工薯蓣皂素的快速发展，盾叶薯蓣的需求量逐年增加。
而人工合成薯蓣皂素，始终不能替代盾叶薯蓣中提取皂素。
人们在利益的驱动下，长期大量采挖山上的野生盾叶薯蓣，致使野生资源遭到了严重性的破坏，野生资源将面临枯竭。
1 生物学特征、特性盾叶薯蓣为薯蓣科薯蓣属（dioscoreazingiberensisc.h.wright），是多年生缠绕性藤本植物，它的地下块茎富含药用的皂素，是一种重要的药用物质。
野生盾叶薯蓣为半阴半阳植物，多生长在热带雨林气候地方。
盾叶薯蓣生长的适宜温度为20～28℃，适宜年降雨量600～1500mm，适宜年日照时数1750～2000h。
一般发布于海拔1100～1700m的山坡、灌木丛中或草丛中腐殖质含量高、土层比较深厚、质地疏松、通透性良好的，ph值在6～8之间的沙质壤土上；叶片形状是盾状行，有5～7条叶脉；每年的5～6月开花，花雌雄异株，少数同株；9～10月结果，果子成熟时种子变为栗褐色。
2 丰产栽培技术2.1 播前准备2.1.1 整地选地种植前要选择土层深厚、疏松肥沃、富含腐殖质、通透性能和排水性能良好的红壤、黄壤类的沙质壤土栽种。
不宜在粘重地、石渣地、积水地等肥效较低的田块上种植。
播种前一般要将土地深翻30～35cm，然后整地作厢，厢宽一般在100～120cm，厢高20～30cm。
盾叶薯蓣中水解原位提取薯蓣皂甙元
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harveydiosgeninyieldfromdioscoreadeltoideaplantcellculturesnontraditionalhydrolysismethod198606水解原位萃取薯蓣皂甙元的工艺条件研究期刊论文中国中药杂志200310用均匀设计和回归分析法优化黄连提取工艺期刊论文高校化学工程学报200401均匀设计在淀粉接枝丙烯酸超强吸水剂合成中的应用期刊论文高校化学工程学报200505引证文献13条响应面法优化超声酸水解法提取薯蓣皂素工艺研究期刊论文陕西师范大学学报自然科学版20091盾叶薯蓣总皂苷超声提取及动力学期刊论文生物加工过程20094从黄姜中提取薯蓣皂苷元的工艺研究期刊论文中国民族民间医药201011boxbehnken法优化环孢素a聚乳酸纳米载体制备工艺期刊论文高校化学工程学报20132北五味子提取物碱性水解主要木脂素增量及其优化期刊论文黑龙江医药201316
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，
叶 薯 蓣 皂 素 提 取 及 其 资
源
陈俊英［ １ １ ］ 等采用热分解技术对 黄姜进行处理
在皂素生产过程 中不使用强酸
、
２ 盾 叶薯 蓣 资源 综合 利用
强碱等化学试剂 ， 也
盾 叶薯蓣中淀粉和纤维素资源含量丰富 ，这部 分成分在薯蓣皂甙元提取的酸解过程之后 ，将随废 水排放掉。这既使有用资源浪费， 又产生环境污染 ，
持 续发 展 非常 不利 。 目前 ， 现有 的技 术 已能够 实现 盾
利
用
研 究
设备少 ， 但其缺点是有机溶剂用量大、 残渣多。
叶薯蓣资源的综合利用 ， 因此 ， 可进一步开发对于盾
进
展
１ ． ５ 超临界流体萃取法
超临界流体萃取法广泛应用在 中药 的药用成分
提 取方 面 。 具有 操作 简便 ， 萃取效 率 高 ， 溶 剂 无残 留 ， 溶 剂 可循 环 使 用 ， 对 于有 活 性 的热 敏 物 质 也可 适 用
支 链 糖存 在着 位 阻 ，这 些 因素都 阻碍 了薯 蓣皂 甙 的
低廉 ， 一直被工业生产所采用。但收率较低 ， 耗用原
料量 大 ， 产生 的废 水 酸度 大 ， 泡沫多 ， 难 以处 理 ， 对 环
境 污染 严重 。
水解。 为 了提高 薯 蓣皂 甙元 的收率 ， 必 须进 一 步降低
，
若 时 间 过
长 不但 延 长 了生 产周 期 ， 且 由于
Ｈ０ ＯＨ
薯蓣皂甙转化 为其他物质 而降
图 一 薯 蓣 皂甙 水解 过 程
ｄ ｉ ０ ５ Ｃｉ ｎ
低 了薯 蓣皂 甙元 的收率 。 王元 兰［ １ ０ １ 研 究 盾 叶 薯 蓣 预 发 酵条 件 时 ， 同样也 发现 发酵 时 间延长 ， 薯 蓣皂 甙元
１ ． ２自然 发 酵法
上述因素的干扰作用 ，因此在 自然发酵的基础上引
入 了酶制 剂 。 包 括 有高 温淀 粉酶 酶解 法 、 加 淀 粉酶液 化后 再使 用糖 化 酶法 、 纤维 素酶 法等 ， 也有 报 道加脂 肪 酶或 苦杏 仁酶 ， 来提 高 薯蓣皂 甙元 收率 。
一
自然发酵法是指原料粉碎后加水 ， 保持一定温
为熔 点 大 于 １ ９ ５ ￣ Ｃ即符合 要求 。薯蓣 皂 甙元 的熔 点 不 一致 ， 这是 由于薯蓣 属植 物成 分 复杂 ， 从其 中提 取
出的皂甙不一定都是薯蓣皂甙 ， 有些含有油酸和十
六 酸［ ７ １ 。
的收率下降。预发酵可 以提高薯蓣皂甙元产率的原
因可 能 是 由于 盾 叶薯 蓣本 身含 有皂 甙 酶 ［ ９ １或水 解 酶， 酶解 的作 用提 高 了皂素 的产 率 。 酶解 的主要 作用 【 ｌ ｏ ］ 是 薯 蓣皂 苷 的配基 的结 构 发 生变 化 ， 使 双糖 连皂
此发展超临界流体方法萃取薯蓣皂甙元是个可继续
研 究 发展 的 良好方 法 。
一
通过定期喷洒清水来 消除蒸馏过程 中产生的泡沫 ，
解决 了黄姜 废水 由于易产 生泡 沫而 不 能有效 用 于工
般而言，超临界萃取工艺中广泛用到夹带剂 ，
业生产酒精的问题 。钱卫国等［ １ ４ Ｊ 研究 的利用黄姜废
没 有废 水 产 生
，
从根本上解决 了传统皂素生产 中的
污水处理 问题 。黄姜经热分解处理后 ， 薯 蓣皂素可
综
口
以与淀粉 、 纤维素剥离开 ， 通过有机溶剂进行提取 ，
完 全 避开 了酸 水 解 的过 程 。该 技 术 比较 简 单 ， 所 需
导致黄姜产业的生产成本增加 ，对于黄姜产业的可
１ 薯 蓣皂甙 元 的生产 工 艺 １ ． １ 直 接 酸解法
Ｒｏ ｔ ｈ ｒ ｏ ｃ ｋ等嗍 首 创直 接 酸 解 提取 薯 蓣 皂 甙元 的
苷转变为单糖连皂苷 ，使一部分 呋甾醇皂素转化为 螺甾醇皂素 ，而螺甾醇皂素更容易转化为薯蓣皂甙
元。
工艺 ， 该工艺为 ： 将原料粉碎筛分后直接加酸水解 ，
叶薯蓣资源的综合利用 。
２ ． １ 生产酒精
在提 取过 程 中 ，盾 叶薯蓣 酸解 后 的淀粉 将转 化 为糖 分进 入废 液 ，因此 利 用废液 中的糖 分发 酵可 生
等特点 。由于 当前提取薯蓣皂甙元的工艺收率低 ， 生产周期长 ， 化工原料耗用量大 ， 环境污染严重 ， 因
Hale Waihona Puke 产酒精。吴晓进等［ ” 】 在专利中提出了一种利用黄姜 加工中产生废水生产酒精的工艺。尤其是该工艺 中
然 后 使用 石油 醚或 庚烷 等有 机溶 剂从 干燥 后 的酸解 物 中提 取 出薯 蓣 皂 甙元 ， 再 直接 结 晶得 到较 高 纯度
的薯 蓣皂 甙元 。这种方 法 工艺 简单 、 操作 简便 、 成 本
１ ＿ ３酶解 法
盾 叶薯 蓣含 有 的大量 淀粉 和纤 维素 对薯 蓣皂 甙 有 包 裹 和屏蔽 作 用 ，同时 薯 蓣皂 甙 Ｃ ３位 上 结合 的
度 自然发 酵一 段 时间 ， 然 后再 酸解 提 取薯 蓣皂 甙元 。 乔 振 杰 等 研 究 发 现 发 酵 时 原 料 的 粒 径 越 小 越 好 ，
但 是 当原 料粉 碎 到一定 程度 后对 结 果影 响就 不再 明
般 自然发 酵方 法 比不利 用发 酵 的薯蓣 皂 甙元
收率 高 １ ０ ～２ ０ ％［ 刀 ；加入酶制剂都比直接酸解提取
Ｋ～
显； 同时 预发 酵 温度 对 薯蓣 皂 甙 元 收率 也 有 一定 的影 响 ， 当预 发 酵温度 为 ２ ０ ℃ ～４ ０ ℃时 影 响 不 大， 当超 过 ４ ０ ℃而达 ５ ０ ℃时 ， 收
率急剧下 降约 １ ３ ． ５ ５ ％；预发 酵
糖十 ２ 鼠 李糖 时 间最 佳 时 间 为 ２ ４ ｈ
薯蓣皂甙元 的收率有更大提高 ， 对于鲜黄姜收率提
有关 ， 溶剂极性越大， 萃取效果越好。由于薯蓣皂甙
元作为医药中间体对残 留要求较高 ，最终选择无水 盾
高超过 ２ ０ ％， 而干黄姜收率提高在 ３ ０ ％左右。
１ ４热分 解 法
．
乙醇作 为超 临界 Ｃ Ｏ ： 萃取 盾叶薯 蓣中薯 蓣皂甙元