气相色谱定量方法及加标回收率的计算_图文.ppt 共36页
气相色谱常用定量和定性方法ppt课件
定量注意事项
• 一般定量以峰面积为基准 • 所有参加计算的峰形正常（谱峰不前伸、不拖尾、不过载）的情
况下，也可以以峰高为基准进行计算 • 分子量相差不大或分子量较大的同系物校正因子相差不大，可直
接用峰面积（或峰高）定量
谢 谢！
准物S的调整保留时间ti’和ts ’ ： ai,s = ti’/ ts ’
（2）计算ai,s并与文献相应值比较定性。 2.3.1.3特点 可消除实验条件不一致带来的误差。
2.3.2保留指数（I）定性法
2.3.2.1依据
保留指数I只与柱温和固定相的性质和被测物质的性质有关，与色谱柱 的尺寸、固定相的液膜厚度、载气流量、流速无关。
校正因子与待测物/标准物的性质和检测器的类型有关，可查文献， 也可测定
3.2.1定量校正因子的分类
• 质量校正因子
• 摩尔校正因子
• 体积校正因子
• fM ′ ＝fV ′
fm
f' m(i)
f' m(s)
m(i) A(s) m(s) A(i)
fM
f' M (i)
f' M (s)
m(i) A(s)M (s) m(s) A(i)M (i)
• 绝对校正因子：用已知准确浓度的标准 样品
3.3常用的定量计算方法
3.3.1 归一化法 3.3.2 外标法 3.3.3 单点校正法 3.3.4 内标法 3.3.5 标准加入法 3.3.6 加内标的标准加入法
3.3.1 归一化法
3.3.1.1 方法
当样品中各组分都能出峰时，将各组分的含量之和
按100％计算的定量方法。
2024/1/26
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主要内容
1.什么是色谱定性和定量分析 2.常用的色谱定性分析方法 3.常用的色谱定量分析方法
气相色谱定量方法及加标回收率的计算
气相色谱定量方法及加标回收率的计算气相色谱（Gas chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。
气相色谱定量方法不仅可以用于分析目标化合物的含量，还可以用于确定样品中未知化合物的含量。
内标法是在样品中添加已知浓度的内标物（internal standard, IS），该内标物在样品中与目标化合物具有相似的物理化学性质，但可以用气相色谱有效地分离。
在气相色谱分析中，内标物的峰面积比值（IS peak area ratio）与目标化合物的浓度比值（analyte concentration ratio）呈一定的线性关系，可以用这个比值计算目标化合物的含量。
内标法的优点是能够准确地衡量样品自身的误差和不确定性。
外标法是以已知浓度的外标溶液中各种化合物的浓度与其在气相色谱中的峰面积成一定的线性关系为基础，通过测定样品的峰面积与外标溶液中各种化合物的峰面积的比值，来计算样品中目标化合物的含量。
外标法需要建立化合物的标准曲线，标准曲线可以通过制备一系列不同浓度的标准溶液，然后测定它们的峰面积来建立。
外标法的优点是简单易行，但需要每次都要制备新的标准曲线。
对于气相色谱定量方法，加标回收率是评价方法准确性的重要指标之一、加标回收率是指在样品中加入已知浓度的标准品后，经整个样品制备和分析过程，再测定样品中目标化合物的含量与所加标准品中目标化合物的含量之比。
加标回收率（%）=（测定值-原始样品中目标物含量）/加标标准品中目标物含量×100%正常情况下，加标回收率应接近100%。
如果加标回收率偏低，说明样品制备或分析过程中可能存在损失，需要查找和解决问题。
如果加标回收率偏高，可能是由于样品中存在与目标化合物相互作用的干扰物质，需要进行进一步分析和确认。
总之，气相色谱定量方法是一种精确、快速、灵敏度高的分析方法，同时加标回收率是评价方法准确性的重要指标之一、通过合理选取适合的定量方法和准确计算加标回收率，可以保证分析结果的准确性和可靠性。
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11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书Байду номын сангаас把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
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外标百分比法和内标百分比法是在外标法和内标法的基础 上，由所得化合物的含量除以样品的总含量，得到该化合 物的百分含量。计算公式如下：
外标百分比：
wi(%)
fiAi 100 fi Ai
内标百分比： w(%) fi 'Ai,样品 100
fi 'Ai,样品
注意：由于外标百分比法和内标百分比法没有校正未知组
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内标法（ISTD）
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量 的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色 谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正 因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含 量。计算公式如下：
f ' (wi,对照/ w内标)=(wi,样品/ w内标) (Ai,对照/ A内标) (Ai,样品/ A内标)
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加标回收率的实验过程
用选定分析方法对原始样品的含量进行测定，得 出其初始含量c0；
量取一定体积（或称取一定质量）的原始样品， 向其中加入一定量（一般为质量）的待测组分纯 物质或含有该组分的物质，计算出加标浓度Δc ；
对加标后的样品用同样的分析方法进行测定，得 出加标后的含量c；
用理论公式进行计算，对一般加标回收实验而言， 如果方法和操作都没有问题，加标回收率应在 98%～102%之间。
2021精选ppt25加标回收的意义从侧面反映出分析过程的严密程度即误差或准确度的大小通过进行多次加标回收实验可以确定一个分析方法的检测范围通过加标回收实验可以发现外部条件的变化对测定的影响2021精选ppt26加标回收率的理论公式样品加标回收率一般有浓度加标计算物质的量加标计算吸光度加标计算等多种计算方法对于加标浓度的计算方法给定了一个理论公式
气相色谱定量方法及加标回收率的计算
内标物的选择标准
样品中不存在该物质 物理化学性质与待测组分相似，最好为同系物 与待测组分的相应灵敏度接近 不会与样品发生化学反应，且与样品能完全互溶 在待测组分附近流出，不得干扰到测定峰的出峰， 且不能与测定峰的保留时间相差太远 可得到良好的、干净利落的色谱峰 其色谱性质稳定
c c0 P(%) 100 c
式中：P —— 加标回收率，%； c —— 加标后测定值，%； c0 —— 原始测定值，%； Δc —— 加标浓度，%。
加标回收率的实验过程
用选定分析方法对原始样品的含量进行测定，得 出其初始含量c0； 量取一定体积（或称取一定质量）的原始样品， 向其中加入一定量（一般为质量）的待测组分纯 物质或含有该组分的物质，计算出加标浓度Δc ； 对加标后的样品用同样的分析方法进行测定，得 出加标后的含量c； 用理论公式进行计算，对一般加标回收实验而言， 如果方法和操作都没有问题，加标回收率应在 98%～102%之间。
计算公式使用的条件
同一样品的子样取样体积必须相等（若是称取质 量，则要保证多次称量尽可能接近）； 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行； 加标量不可太大，一般为待测物含量的0.5～2倍， 且加标后的总含量不得超出分析方法的测定上限； 加标物浓度宜较高（纯物质最好），子样取样体 积宜较大，加标物的体积应很小，一般以不超过 原始试样体积的1%为好。
( wi ,对照 / w内标 ) ( wi ,样品 / w内标 ) f ' = ( Ai ,对照 / A内标 ) ( Ai ,样品 / A内标 ) 即 wi ,样品 = wi ,对照 Ai ,对照 Ai ,样品 =f ' Ai ,样品 A内标 w内标