casaXPS操作
光谱分析仪安全操作规程（2篇）
光谱分析仪安全操作规程光谱分析仪是一种常用的仪器设备，在科研、生产和实验场合都经常使用。
为了确保使用过程中的安全和有效性，制定一套安全操作规程非常重要。
以下是光谱分析仪的安全操作规程，用于指导用户正确使用光谱分析仪，防止操作错误导致的事故和损害。
一、操作前的准备1. 在使用光谱分析仪前，要先熟悉相关的操作手册和说明书，了解仪器的使用方法和功能。
2. 在操作之前，必须正确连接仪器的电源，并确保电源的稳定和可靠。
3. 预热和调零：根据仪器的要求，进行必要的预热和调零步骤，确保仪器正常工作。
二、操作时的注意事项1. 仪器有关操作时必须有专人操作，不得擅自更改设备参数或设置。
2. 操作者需要佩戴防护眼镜和手套，以防止溅射物或意外事故对视觉和手部造成伤害。
3. 仪器上部的离子容器和样品盛放处，不得随意开启或取下，以防止电离辐射和化学液体泄漏。
4. 使用过程中，操作者不得将手部或其他物体靠近分析装置的光源，以免对眼睛和皮肤造成伤害。
5. 必要时，可以将光谱分析仪的工作区域设置为限制进入的区域，以防止未经授权的人员靠近或干扰。
6. 操作者不得私自变动或调整仪器的电压、电流等参数，以避免发生电击或其他安全事故。
三、操作后的注意事项1. 操作结束后，要关闭光谱分析仪的电源，并拔掉电源插头。
2. 清洁操作台面和仪器表面的残留物，保持干净整洁。
3. 将仪器恢复到初始状态，整理并妥善保存仪器的部件和附件。
4. 定期维护和检修仪器，根据仪器的使用寿命和技术要求进行相应的保养和维修。
5. 如发现仪器出现故障或异常情况，应及时停止使用，并通知相关的技术人员进行维修。
四、应急处理1. 如果发生仪器故障、泄漏或其他危险情况，应立即停止使用，并采取相应的应急措施，如通风、隔离、紧急关机等。
2. 在应急处理过程中要冷静应对，迅速采取措施确保自身安全，并尽可能避免进一步损失和伤害。
3. 及时向仪器厂家或相关安全部门报告事故情况，并按照其指示进行后续处理。
casaxps作图说明解析
C 1s
8
CPS
6 C 1s
4 C 1s
2
C 1s
300
296
292
288 Binding Energy (eV)
284
C 1s
280
图4 经过分峰、拟合、含量计算后的xps精细谱
具体操作步骤
扣背底
分峰、拟合
含量计算
打开vms格式的窄谱文件，点击工作区使其处于激活状态，点击quantify 下面界面，点regions，再点creat，
Casaxps作图说明
制作人：赵华丽 刘玉萍
1.不同格式数据之间的转换
（1）将非filename.vms格式数据转换成filename.vms格式数据
Casaxps处理filename.vms格式的数据，我们的仪器可以直接给filename.vms
格式的数据，但一般情况下给出的是filename，不加任何后缀的文件，这种文件 可以用记事本，excel，origin等打开，但是不能用Casaxps打开，但是可以转换 成可以用casaxps打开的文件，转换方式如下：
将名称改为该位置处的 元素名称；如284左右为C1s
点creat出现下面界面后，如图中红箭头所指位置处，左右移动边界，选定要计算含 量的区域
得到如下图：按照此方法将其与需要计算含量的元素的区域画出来
在Annotation窗口下，点Quantification, 选上如图的选项，点Apply就会 得到含量报告。
谢谢！
在峰归属基础上，点击 Options →Elements→Periodic table→Find peaks， 宽谱上可能有的元素在周期表上为红色，选择想要计算元素含量的元素，点 击Creat Region ,就计算出了各个元素的含量，然后点击Clear all elements， 就得到了图2.
XPS系统软件操作指南
XPS系统软件操作指南──MANUAL OF PERKIN ELMER PHI 5000C ESCA SYTEM戴维林编Edited by Dai Wei-Lin（复旦大学化学系表面化学实验室）(Surf. Chem. Lab., Dept. of Chem., Fudan Univ.)第一部分 数据采集软件—PHI系统§1. 概述：该系统通过PC137数据采集板把XPS数据和图谱存进计算机，支持软件为PHI系统。
PERKIN ELMER公司提供了多种版本的软件，从最初的DOS系统软件到如今的WINDOWS系统软件。
目前最常用的为VERSION2.0A版本。
VERSION1.2B也能使用。
该软件功能较强，可进行宽、窄扫描，多次录谱迭加，并可适应不同的能量分析器，还可在谱图上定出峰位、半峰宽，并且可进行平滑化、微分等操作。
§2. 软件安装及初始化将拷有PHI软件的软盘插入驱动器，键入命令：C:>install_A:_C:\phi SCASCD or CMASCD or SCAMCD↵其中，_代表空格；A: 指源程序盘；C:\phi为安装后的子目录；SCASCD、 CMASCD和SCAMCD分别指不同的能量分析器。
安装后，可通过简单的指令使其窗口化，即可直接在WINDOWS下用鼠标来操作。
下面主要讲一些VERSION2.0A的具体格式化过程：进入PHI后，屏幕上为一排指令，FILE、CONTROL、PARMS、DATA和 WINDOW。
首先键击CONTROL进入CONFIGURE。
选择所需的指令，如本实验室的各项指令为：SCA/SCD、MODEL80-365A、MODEL137 TIMER、EXTENTED（LENS TYPE）。
然后储存这些参数（用SAVE 指令）。
再键击FILE，击OPEN，查看C:\phi下各•PHI文件。
1) 将MODEL 137 COUNTER文件中INPUT SELECT置于ECL IN 1[PC]，COUNT UP/DOWN置于UP。
安全控制器XPS_MP操作说明
安全控制器XPS-MP操作说明操作操作面板包含12个LED排成三列,和三个按钮触摸按钮,其中: F1 Config. Function 1(配置功能1)F2 Config. Function 2(配置功能2)OK 确认配置正常运行时，两个黄色LED“Config. Function 1”和“Config. Function 2”是不亮状态。
从安全控制器面板看由左至右两列8个绿色LED分别是第一列、第二列。
在启动后分别显示功能1和功能2的输入、输出状态。
如果某个黄色的LED亮或闪亮，那么第一列或第二列显示的是功能配置的二进制码。
最底LED显示的是最低有效位LSB及其值（1）。
显示配置若要查看功能1的当前配置，按住F1按钮，黄色的“Config. Function 1” LED亮以及第二列的四个LED 将显示功能1配置的二进制码直至释放该按钮。
同样，在按住F2按钮时，黄色的“Config. Function 2” LED亮及第一列的四个LED 将显示功能2配置的二进制码。
选择配置进入配置模式，XPS-MP 的两组安全输出必须关闭。
然后按住所需的功能按钮“F1”或“F2”并同时按住“OK”按钮至少1秒钟。
黄色的LED “Config. Function 1”或“Config. Function 2”将开始闪亮，这取决于两者之一F1 或F2 被选择和配置模式被激活。
第一列和第二列都显示了当前已保存的配置，此配置即为已选择功能的二进制代码。
每按下一次功能键，第二列的显示就会变为下一个可能的二进制代码，因此就会变为下一个可能的配置。
第一列仍然显示的是已保存的配置。
一旦第二列显示所希望得到的代码，按“OK”保存新的配置。
第一列和第二列目前所显示的都是新配置，以黄色LED表示的功能即会亮起，并保持亮着的状态。
然而，直到新配置被确认和激活后，XPS-MP的输出才会解锁，新配置的激活通过关闭电源和再次重启来实现。
随后第一列和第二列的八个绿色的LED再次显示输入和输出的操作状态，输入和输出是与面板上所印标识是一致的。
xps操作
xps操作第4节XPS软件的基本操作BSB XPS9.4.1 XPS的启动XPS有两种启动方式，一种是直接点击“开始”“程序” “Xilinx Platform Studio 9.1i” “Xilinx Platform Studio PACE”即可启动；另一种是在ISE中通过双击Embedded Processor类型的源文件来打开。
前者专门用于设计完备的嵌入式系统，也是本章主要讲述的方式；后者可将嵌入式设计作为ISE设计的一个子模块，在9.5.3节进行介绍。
9.4.2 利用BSB创建新工程在了解了EDK的基本概念以及完成软件安装后，接下来介绍如何利用EDK来开发嵌入式系统。
首先需要利用基本系统创建器（Base System Builder，BSB）向导来快速创建一个设计，然后再对其进行定制。
BSB是帮助用户快速建立系统的软件工具。
当用户希望创建一个新的系统时，XPS会自动调用BSB。
在BSB中，可以创建工程文件、选择开发版、选择和配置处理器以及I/O设备，添加内部外围设备，生成系统报告等。
BSB向导会自动完成以下工作：1.生成顶层工程文件（.xmp文件）Xilinx微处理器工程（Xilinx Microprocessor Project，XMP）文件是所开发嵌入式系统的顶层文件描述。
所有XPS工程信息都在XMP 文件中得以保存，此文件包括微处理器硬件规范（Microprocessor Hardware Specification，MHS）和微处理器软件规范（Microprocessor Software Specification，MSS）文件的存储位置等，有关MHS 和MSS文件将在后面内容进行阐述。
XMP文件同时也包括了XPS将进行编译的C源文件和头文件的信息，以及SDK编译的可执行文件的信息。
2.选择/新建电路板这里包括两个选项：指定的目标板和用户自己设计的板。
如果选择前者，则BSB允许用户选择板上的外围设备，且其FPGA端口可以自动地匹配板子，同时也创建一个可以下载到板子上运行的完整平台和测试应用；而对于后者，用户可以基于一些已有的处理器核和外围设备核，按照需要添加处理器和外围设备。
CASAXPS的简易用法(1)
1. 软件为绿色破解版，将软件压缩包直接解压到电脑中，打开软件在Help>>About casaxps 输入User Name：G59 U Iowa和License：ffff2c44 >>update License>>ok（注意User Name中的空格）2. 打开数据： 打开数据*.VMS文件，或从file>>Open打开；3. 标识并标注元素：左键双击全谱谱图（widescan），再点击左窗口，在工具栏中点击，弹出周期表，点全谱（widescan）中的峰，周期表中会显示该峰位附近的可能元素。
通常识别谱峰是什么元素，需元素各轨道的峰都能在谱图中找到。
标识后左图会出现标识元素各轨道位置，再点在peak label选项，按ctrl选择需要标注的峰再点，选择Annotation History选项，图中标识好的文字出现小红框可以在图中拖动到合适位置；然后在中点4. 全谱中半定量计算：选择一个样品的全谱，用标识谱图中的元素（上述3），或直接点，再手动删除错误的标识，点击，左图出现百分含量，点，在regions选项中选择元素，放大该位置谱图调整（左键拖动）所扣背底（Background）的起始边和结束边。
5.分谱中半定量计算：5.1 先对样品的每个分谱进行扣背底（Background），然后选中要计算的元素，如图，在的report spec.选项中点，结果显示。
5.2如果要详细计算各化学状态的百分含量，则需对各峰进行分峰，并更改下图中的Name 以区别各元素状态：在的report spec.选项中点，结果显示。
5.3 只计算某元素的各化学状态的百分含量，则分峰，在的component选项卡下，显示：6. 数据处理：选择指定的谱图，点。
通过不同的选项卡对谱图进行校准、平滑等。
7. 数据的通常处理：7. 1对谱图进行校准（calibration选项卡中，输入ture（实际值，一般以污染碳C1s 284.8eV 为标准），再点谱图中measure中显示鼠标点击的峰位置，点，再选择同一样品的其他数据点）如图：。
XPS能谱数据处理
XPS能谱数据处理能谱数据转化成ASC码文件后可以用EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。
这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。
下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据：1、多元素谱图数据处理2、剖面分析数据处理3、复杂谱图的解叠一、多元素谱图的处理：1、将ASC码文件用NOTEPAD打开：2、复制Y轴数值。
打开ORIGIN，将Y轴数据粘贴到B（Y）：3、如图：点击工具栏plot，选择line4、出现下图：点击B（Y），再点击<->Y，使B（Y）成为Y轴数据。
然后在“set X values”中输入起始值和步长。
5、点击OK，得到下图：6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。
A.位移：1）如图：选择analysis→translate→vertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。
我们以水平位移为例进行讲解。
2）在图中双击峰顶，如图示（小窗口给出的是此点的X，Y值）3）然后在图中单击其他位置找到合适的X值（小窗口给出的是红十字的X，Y值）4）双击红十字的位置，峰顶就会位移到此处：位移可以反复多次的进行，垂直方向的位移和水平方向的一样。
B、平滑1）如图选择：2）出现下面的小窗口3）点击settings出现下面的界面（如果想用平滑后的代替原始的，选择”replace original”,如果想重新做图选”add to worksheet”，下面的数值不用改变）4）点击operation,选择savizky-golay进行平滑。
得到下图：二、剖面分析数据处理：1、用写字板打开ASC码文件，选取所需要的元素2、打开ORIGIN软件，如图示：选择column→add new columns如果你的数据有九个cycle那么你要在下面的窗口选择8。
然后在B（Y）….J（Y）中依次输入不同cycle的Y轴数值点击图中下方工具栏的waterfall然后依次将B（Y）--J（Y）输入Y轴。
xps 作图说明
双阳极Mg靶 Al kα hν=1253.6 eV
（无特殊说明都是用单色化Al靶 ） 样品分析区域：300×700 μm 信息采集深度：无机样品≤ 5nm 有机样品≤ 10nm。
二、测试条件
PDF -1 号文件： Res：160 通能为 160eV Sweeps： 采集次数 Anode：Mono（Al（Mono））（225W）功率为225W，一 般采用150W Charge Neetraiser：On 表明中和枪打开，如若用casaxps处 理数据 需要荷电校正，不导电样品以C 1s 以284.8 eV为标准， excel中的数据无需荷电校正处理。
Ｘ射线光电子能谱 数据处理
分析测试中心 刘玲玲
20170510
目录
• • • • • • 一、仪器型号 二、测试条件 三、元素含量 四、已经处理好的数据作图 五、xpspeak 六、casapeak
一、仪器型号
仪器型号：Axis Ultra DLD 公司：Shimadza-Kratos X射线源：单色化Al靶 Al kα hν=1486.6 eV
3、背景扣除
这样是 不是更 完美
扣背景类型
4、分峰
• 点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择 s、p、d、f等峰类型（一般选s），在 Position处选择希望的峰位，需固定时则点 fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、 峰面积等。（对于Li 1s - Mg 1s 一个峰代表 一种化学 状态），重复 Add peak加峰。
C 1s举例
有能级分裂峰举例
• 对于p，d，f轨道的峰会发生能级分裂，一 般有两个峰，可用constraints来固定此峰与 另一峰的关系，如Sn3d5/2和Sn3d3/2的峰位间 距可固定为8.41eV，峰面积比可固定为3:2 等。点Delete peak可去掉此峰。然后再点 Add peak选第二个峰，如此重复。
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前面两期我们对XPS的基本原理，XPS谱线类型等进行了分享。
今天咱们更进一步，从测试中得到的原始数据开始谈起，分享一下XPS原始数据的处理，希望对大家有所帮助。
前期内容：
1.XPS——一切从原理开始
2. XPS谱图都包括些啥？
在前面两期分享中，我们都提到XPS定性分析包括全谱扫描和高分辨谱，其中全谱扫描不需要经过特别的处理，因此在这里不做过多介绍，大家对照前两期内容应该很容易实现全谱分析，得到自己想要的信息（主要是样品所含元素种类的鉴定），这里主要介绍高分辨谱的数据处理与分析。
1. XPS高分辨谱可以拿到什么数据？
一般而言，大家在做高分辨谱的时候，是期望看到表面某些元素的电子结构信息，判断该元素的化学态以及所处的化学环境等等，进而说明样品的表面结构或其变化。
故此，XPS的高分辨一定是有针对性的，所要测的元素也是大家很明了的。
在上一期我们说过，对于绝缘体或者半导体而言，具有荷电效应，因此除了大家想要测的元素之外，一般测试的时候还需要测一个C的高分辨谱，用于荷电校正。
国内像XPS这样的大型仪器一般都有专人进行测试，因此我们所得到的原始数据一般为xls文件。
下图所示为Pb3O4的XPS原始数据，除了Pb, O之外，还有C的高分辨谱以及各元素的半定量分析结果。
2. 荷电校正
拿到XPS高分辨谱，第一步是要进行荷电校正，得到准确的结合能数据。
那么如何进行校正呢？上一期分享中我们已经说过，荷电校正一般将外来污染碳（284.8 eV）作为基准。
具体如何操作呢？
A. 计算荷电校正值。
具体操作：将C1s的数据复制到origin中，做成曲线图，并通过数据读取工具来识别C1s谱中的峰值坐标（主要是结合能）。
以下图为例，C1s的结合能为284.5 eV，而外来污染碳的标准值为284.8 eV,因此，荷电校正值为284.8-284.5 eV=0.3 eV。
也就是说，此次测试的这个样品，所有元素的结合能均需要+0.3 eV作为荷电校正从而得到准确的结合能值。
补充说明：对于样品中本身就含碳的样品，采用C1s来进行荷电校正的时候一定要小心。
如果样品本身导电，实际上可以不用荷电校正。
如果样品本身导电性较差，而样品中又含碳，那么需要对样品进行分峰，分峰之后找到外来污染碳的谱峰，将其作为基准进行校正才是准确的（并不是哪个峰最强就将其作为基准）。
实际上，荷电校正值一般不会超过0.5 eV. 如果本身含碳，也可以采用喷金的方法，以Au4f7/2(84.0 eV)作为基准来进行荷电校正。
B. 对每一个高分辨谱进行荷电校正
具体操作：将各元素的元素数据（结合能与谱线强度）拷贝到origin中，以结合能为X轴，谱线强度为Y轴，将X轴加上荷电校正值对其进行荷电校正。
下图所示为具体操作（荷电校正值为上面所算的0.3 eV）：
经过这样的操作之后，origin的表中所显示的就是校正过之后的结合能与谱峰强度。
3. 数据分析
高分辨谱经过分峰拟合之后，就可以用来确定元素的化学态了，或者通过反应前后样品的高分辨谱图对比来得到其表面电子结构的变化信息等等。
相关内容上期已经讨论过了，这里不再重复。
今天的重点是XPS高分辨谱的分峰拟合。
其实我们在分享origin教程的时候，有提到用origin进行数据的分峰拟合，不过XPS的数据处理采用更加专业的软件会更加方便，比如XPSpeak, CASAXPS 等，这里我们简单来分享下XPSpeak 的使用。
XPSpeaks分峰拟合：
第一步：将数据转换为txt格式
具体操作：将荷电校正过之后的数据拷贝到一个新建的txt文件中。
关键点：第一行要直接以数据开始，最后一行以数据结束，不能有空行或其他文字，否则将无法导入XPSpeak 4.1软件中。
第二步：利用XPS peak软件导入txt文件具体操作如下图所示：
第三步：建立基线
具体操作：点击菜单中Background,在弹出来的窗口中High BE和Low BE的数据是自动读取的，不需要改变
Background type一般选取Shirley,基线的优化主要靠Shirley+Linear的Slope来实现，可以手动输入数值，然后点击accept就可以看到基线了，如果觉得基线不是特别好，可以通过改变Slope的值进行调整。
第四步：加峰
具体操作：点击Add peak会弹出一个新窗口，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（根据需要来选，不影响分峰），S.O.S选0.
在Position处输入希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。
设置好之后，点击accept添加该峰。
同样的方式，可以添加第二个峰。
对于p,d,f轨道而言，谱线都有裂分，裂分的峰之间存在一定的关系，需要特别注意，以下为常见规则：
A. 对于p、d、f等能级的次能级（如p3/2、p1/2，为简便省略/2，简称为p3、p1）强度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。
在峰拟合过程中要遵循该规则。
如Pb4f中同一价态的Pb4f7和Pb4f5峰面积比应为4:3。
B.对于有能级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离也基本上是固定的. 如同一价态的W4f7和W4f5之间的距离为2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值为1.1eV左右，具体化学状态下能级分裂的两个轨道之间的距离会有不同。
C.对于同一元素的裂分轨道而言，其半峰宽应该尽量接近一致。
对于同一仪器及仪器参数，各数据的GL高斯－洛伦兹比应保持一致（一般直接采用默认值80）。
具体操作：以峰面积为例，peak 1和peak 0分别对应Pb 4f轨道的两个裂分能级（对应f5和f7），那么两者之间的峰面积存在数量关系f7:f5=4:3. 如何设置？点击Area下的Constraints,
在弹出的窗口中，勾上Use前的方框，然后构建关系式Peak 1=Peak 0*0.75. 然后点击OK设置完毕。
类似的Peak1 和Peak 0之间的Position间距也可以设置。
同样的方式，可以添加peak 2和peak 3（为另一对峰），设置好它们之间的数量关系等。
然后点击Optimise All（可以多次点击进行优化），得到一个初步的分峰结果。
如下图所示。
第五步：手动修正
在此基础上，手动调节峰的面积，半峰宽等参数，尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。
在设置参数的过程中，请谨记上面所述A,B,C等分峰规则。
具体操作：分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。
在弹出来的参数窗口中调整峰位置，半峰宽，峰面积等参数，然后点击accept。
反复调节，尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。
第六步：拟合数据保存与导出
拟合完毕之后，点击XPS peak processing 中的Save XPS，将拟合结果存储为.xps文件。
存储之后，下回要继续处理时，只需要点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理了。
当拟合结果满意了之后，需要将数据导出成txt文件，以方便在origin中作图。
具体操作：在Region 1中，Data-->Export(Spectrum)，导出为.dat文件。
该文件可以直接拖动到origin中，用origin打开。
接下来就是origin作图了，这里就不重复了。
至此，XPS原始数据的处理就差不多了。