面粉中溴酸钾检测方法的探讨
面制品中溴酸钾残留量的测定方法研究.
河南工业大学硕士学位论文面制品中溴酸钾残留量的测定方法研究姓名:李燕杰申请学位级别:硕士专业:农产品加工与储藏指导教师:李雪琴;卞科20070301摘要鉴于溴酸根对人体的危害,检测其在饮用水和面粉面包等饮料与食品中的残留量十分必要。
但由于残留级的溴酸钾在测定技术上存在一定困难,目前国内外检测溴酸根离子的种种方法各有不足之处。
本课题研究主要比较了紫外分光光度法、亚硫酸盐滴定法、电位滴定法、荧光光度法、离子色谱法等五种不同的方法检测面粉及面包中溴酸钾残留量的效果,对影响其检出率的因素一一进行讨论, 比较了各种方法的优劣,探讨其用于测定面粉及面包中溴酸钾检出率的可行性。
实验结果表明:紫外分光光度法可定量检测出水溶液中溴酸根的浓度,但无法定量检测出面粉溶液中溴酸根的浓度;亚硫酸盐滴定法可定性、定量检测出水溶液中的溴酸根,亦可较为成功地定量检测出面粉溶液中溴酸根的浓度,但重现性不好。
电位滴定法测量水溶液中溴酸钾的理论底限为0.2955X 10一mol/k,面粉中KBr03浓度为50mg/kg时检出率最高,达88.01%,最低检出限为10mg/kg, 检出率达67.97%。
荧光分光光度法实验结果表明样品中含有的溴酸根浓度越低, 其对应溴离子检出率也越低,溴酸根浓度在10~100mg/kg之间时,样品均检出有溴离子残留,且检出率在61.01%~84.82%之间。
离子色谱法表明在Br03一浓度在0垤/mL~3.5“g/mk范围内,浓度与峰面积呈线性关系,Coeff.Dot=99.86%, KBr03浓度为10mg/kg时,此法检出率可达67.7%。
在面包专用粉加标回收实验中,KBr03浓度为30mg/kg时,检出率达85.6%。
分别选用无任何添加剂的高筋粉和面包专用粉,制作面包后取样测得此法的检出率分别为5.10%、7.03%。
在实验条件完全相同的情况下,加入其他面粉改良剂如过氧化苯甲酰、抗坏血酸等, 均会对这几种方法的测定结果产生一定的影响。
小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究
小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究刘海顺;宋立山;张德伟【摘要】根据溴酸钾（KBrO3）可在酸性条件下氧化3，3′，5，5′－四甲基联苯胺（TMB）而显色的原理，建立了小麦粉中溴酸钾定性检测的目视比色法和定量检测的分光光度法。
研究了体系酸度、显色液用量、反应时间对显色的影响，并确立了最优化的实验条件。
结果表明：在最优化实验条件下，显色体系的颜色随溴酸钾含量的升高而逐渐加深，溴酸钾浓度在0～4 mg／L 范围内符合比尔定律，线性回归方程为ΔA ＝0．2437C －0．0052，R2＝0．9993。
可用于实际样品的测定，目视比色法可快速确定溴酸钾的含量范围，分光光度法的回收率为96．51％～101．70％，RSD 为1．79％～3．12％，能够满足市场监管的需求。
%According to the theory that 3,3′,5,5′-tetramethylbenzidine(TMB)can be oxidized under acid condition by potassium bromate (KBrO3)and the principle of color reaction,potassium bromate content in wheat flour was detected by qualitative detection of visual colorimetry and quantitative detection of spectrophotometry.The effects of system acidity,color liquid dosage,reaction time on the change of color were studied,and the experimental conditions were optimized.Results showed that under the opti-mal experimental conditions,the color gradually deepened as the potassium bromate content rose,and the concentration of potassium bromate within the range of 0 ~4 mg/L i n line with the beer′s law.The linear regression equation was ΔA =0.2437 C (mg/L)-0.0052 with R2=0.9993.These methods can be ap-plied in practice,visual colorimetric method can determine the content of potassium bromate rapidly and therecovery rate of spectrophotometric method was 96.51% ~101.70%,RSD 1.79% ~3.12%,which can meet the needs of the supervise of food safety in the market.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P66-68)【关键词】小麦粉;溴酸钾含量;目视比色法;分光光度法;快速测定【作者】刘海顺;宋立山;张德伟【作者单位】中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101;中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101;中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101【正文语种】中文【中图分类】TS211.7溴酸钾(KBrO3)是一种化学氧化剂，为白色晶体。
7子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾
反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾王骏，张卉，祝建华（山东省产品质量监督检验研究院，山东济南２５０１００）摘要：建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。
使用ＳｙｍｍｅｔｒｙｓｈｉｅｌｄＴＭＲＰｌ８色谱柱，以甲醇：４ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋２ｍｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵水溶液＝４８：５２（Ｖ／Ｖ）为流动相，在２２０ｎｍ波长下检测。
线性范围为：３．０～９６．０ｍｇ／Ｌ，方法检出限为１．０ｍｇ／ｋｇ，方法回收率在８９．７％～１０３．６％。
关键词：溴酸钾；小麦粉；反相离子对液相色谱ＭｅｔｈｏｄｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍＢｒｏｍａｔｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎＷｈｅａｔＦｌｏｕｒｂｙＩｏｎ・－ｐａｉｒＲＰ・－ＨＰＬＣＷＡＮＧＪｕｎ，ＺＨＡＮＧＨｕｉ，ＺＨＵＪｉａｎ—ｈｕａ。
（ＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎｓ，Ｊｉｎａｎ２５０１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｂｒｏｍａｔｅｉｎｗｈｅａｔｆｌｏｕｒｉｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗｅＴｅｂａｓｅｄＯｉｌａＳｙｍｍｅｔｒｙｓｈｉｅｌｄＴＭＲＰｌ８ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈＵＶｄｅｔｅｃｔｅｒａｔ２２０ｎｌｎａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ：ｌｉｑｕｉｄ（４８：５２）ｏｆ０．００４ｍｏｌ／Ｌｃｉｔｒｉｃａｃｉｄａｔ０．００２ｍｏｌ／Ｌｈｅｘａｄｅｃｙｌ～ｔｒｉｍｅｆｌａｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．ＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎＣＵｌ－Ｖｅｉｓｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．０～９６．０ｍｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ０．１ｍｇ／ｋｇ．ｗｈｉｌｅｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓ８９．７％～１０３．６％．收稿日期：２００５．１０．１４作者简介：王骏（１９７２一），男，工程师，学士，主要从事食品及食品添加剂检测的研究。
面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法
面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法溴酸钾，分子量167.01。
危规分类：GB5.1类51510；原铁规：二级无机氧化剂,23019；UN No.1484；IMDG CODE 5.1类。
白色结晶或颗粒，相对密度3.27（17.5℃），熔点：370℃，可溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。
溴酸钾在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一。
溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种缓慢氧化剂的作用，显著影响了面团的结构及流变性能。
溴酸盐与小麦蛋白的面筋组织发生反应，赋予成功焙烤酵母发酵制品所必需的面筋强度及弹性。
1983年，日本的谷物研究学者们发现，溴酸钾在试验条件下对老鼠有致癌作用。
国际癌证研究机构将该化合物列为致癌物质。
自1990年4月1日开始，欧盟、加拿大、澳大利亚等很多国家禁止或限制了溴酸钾的使用。
我国国家标准GB2760-1996中曾规定，面粉中溴酸钾使用量不得超过30mg/kg，最终食品中不得检出。
2005年6月21日，国家质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处理剂。
因此，建立迅速准确的面粉中溴酸钾检测方法十分重要。
溴酸钾这类卤素含氧酸盐检测方法主要有：化学分析方法（氧化还原滴定法）[1]，其操作过程冗长，步骤较繁琐，灵敏度较低；全谱直读等离子体光谱法[2]，溴的分析波长为154.065 nm，在远紫外区，使得方法的灵敏度低，且一般的仪器设备难以达到154.065 nm；柱后衍生离子色谱法（IC-PCR）[3]，操作较为复杂，回收率低；我们的仪器可参照采用离子色谱检测水中痕量溴酸根离子的方法[4]，来建立面粉中溴酸钾的检验方法。
2. 实验部分2.1 仪器与试剂离子色谱仪：IC-8618型（鲁海光电公司），配有:无极环形电导检测器，LC-P100高压恒流泵，LH-100在线淋洗液发生器，HX抑制器，HW-2000工作站，25µL定量管。
色谱柱：N2型阴离子分析柱4×250mm（带LHB型保护柱4×50mm）。
电位滴定法测定面粉中溴酸钾的含量
面制品中溴酸钾残留量的标准检测方法已经公
布，面粉中滥用添加剂的现象仍有禁无止，尤其在
面包粉中使用量较高，有些甚至超出了国家标准
的上限．‘目前还未见有关我国面粉中使用溴酸钾
的监测情况报告Ｈ’，面对发展起来的含溴酸钾的
复合型面包有重复加入溴酸钾的现实，食品安全
隐患的监测就迫于眉睫，有待攻破溴酸钾残留测
定的技术难题．
［Ａｇ＋］代入，可得：
Ｖｏ Ｃ。，如一一ｙｃ。，＋一（Ｋ＋ｙ）Ｋ／［Ａｇ＋］ ＋
（Ｋ＋ｙ）［Ａｇ＋］＝０
（３）
（３）式便是沉淀滴定计算的公式，含Ｃ伽，一、
Ｃ衄＋及Ｋ，３个待求参数，测定ｍ（ｍ＞３）组Ｋ、
［Ａｇ＋］；分别代人式（３），构成一个线性方程组，
再用线性最小二乘法同时求出Ｃ肋，一、ｃ矿及
Ｋ‘引． ２．２硝酸银溶液的配置与标定
定结果 最佳实验条件下不同浓度的溴酸钾测定结果 见表１．
表１ 最佳实验条件下不同浓度的溴酸钾测定结果
。嘴ＫＢ博ｒ０３／，，Ｌ胤Ｅ一／ｍＶ：ｊ冀善。唱鬈，，甓率
２００
８．５
２２９．１
５．０２
１．７５
１６７．８０ ８３．９ｌ
１５０ １００
８．０ ８．７
２１７．７ ２１０．８
４．７２ ５．１２
１．７５硝酸银的配置与标定
进行（Ｃ俐ｏ，＝０．２９３ １ ｍｏｌ／Ｌ）． ２．３电极系统的定位
按照３．２介绍的方法对电极系统定位，求出
［Ａｇ＋］与Ｅ的换算因子Ｋ与ｓ． ２．４水溶液中溴酸钾的测定
称取一定量的溴酸钾（１５０℃烘干３ ｈ）配置
成所需浓度的纯净溴酸钾水溶液备用，实验时移
定结果与讨论 最佳实验条件下加入其他添加剂的测定结果 见表２． 面粉中溴酸钾浓度为３０ ｍｇ／ｋｇ时，分别加入 ６０ ｍｇ／ｋｇ的ＢＰＯ（过氧化苯甲酰）和１００ ｍｇ／ｋｇ 的Ｖｃ．由表２可知，加入过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）后 溴酸钾含量测定的回收率由８１．２２％增加到 ８１．８％．加入抗坏血酸（Ｖｃ）后，溴酸钾的回收率 由８１．２２％升至９１．２％．实验结果可知，面粉中 加入其他添加剂时会影响溴酸钾的回收率． ３．４加标回收验证实验结果与讨论 加标回收验证实验结果与讨论见表３．
兰州市2006年市售面粉中溴酸钾的调查
兰州市２００６年市售面粉中溴酸钾的调查陈煦，张絮青，刘清（兰州市疾病预防控制中心，兰州７３００３０）［摘要］目的：了解兰州市２００６年市售面粉中溴酸钾的使用情况，并提出建议。
方法：对面粉用ＧＢ／Ｔ２０１８８—２００６（ｄ，麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》进行检测。
结果：检测市售面粉共计９２份，溴酸钾检测合格数８９份，合格率为９６．７４％。
结论：市售面粉中仍有个别产品添加溴酸钾，食品卫生监督部门应该加强监督监测。
【关键词】溴酸钾；面粉［中图分类号】Ｒ１５５．５［文献标识码】Ｂ［文章编号】１００４—８６８５（２００７）０７—１２８２—０２ＡｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｒｏｍａｔｅｉｎｆｌｏｕｒｆｒｏｍＬａｎｚｈｏｕｍａｒｋｅｔｉｎ２００６ＣｈｅｎＸｕ，Ｚｈａｎｇ如一ｑｉｎｇ，ＬｉｕＱｉ增（ＬａｎｚｈｏｕＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００３０，Ｃｈｉｎａ）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｕｓｅｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｒｏｍａｔｅｉｎｔｈｅｆｌｏｕｒｆｒｏｍＬａｎｚｈｏｕｍａｒｋｅｔｉｎ２００６．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｄｅｔｅｒｍｉ－ｎａｔｉｏｎｏｆｂｒｏｍａｔｅｉｎｆｌｏｕｒｗｉｔｌｌｓｕｐｐｒｅｓｓｅｄｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＧＢ／７１２０１８８—２００６）．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ａｔｏｔａｌｏｆ９２ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｍｅａｓ—ｕｒｅｄａｎｄ８９ｏｆｔｈｅｍｗｅｒｅｑｕａｌｉｆｉｅｄｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｒｏｍａｔｅ．Ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎｒａｔｅｗａｓ９６．７４％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＳｅｖｅｒａｌｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆｆｌｏｕｒｉｎＬａｎｚｈｏｕｍａｒｋｅｔａｒｅａｄｄｅｄｗｉｔＩｌｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｒｏｍａｔｅａｎｄｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄｃｈｅｃｋｓｈｏｕｌｄｂｅｅｎｈａｎｃｅｄｂｙｒｅｌａｔｅｄｆｏｏｄ—ｈｙ．ｇｉｅｎｅｄｅｐａｒｔｍｅｎｔａｎｄｑｕａｌｉｔｙ—ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｎｇａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｉｎｇｄｅｐａｒｔｍｅｎＬ［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］Ｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｒｅｍａｔｅ；Ｆｌｏｕｒ溴酸钾（ＫＢｒ０３，Ｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｒｅｍａｔｅ），分子量１６７．０１，呈白色结晶或粒状粉末，微溶于乙醇，不溶于丙酮…。
甲基红褪色法测定面制品中的溴酸钾
１ 实验部分
１ １ 主 要仪器 及试 剂 ．
７ ３型分 光光度计 （ ２ 上海 ） ，Ｕ一 ０ ０型紫外 分 光 ３１
光度计 （ 日本 ） ．甲基红 （ 明县 裕安人名 公社 十六 大 崇 队综合 厂 ） ． ０ １０ｘ１ ～ｍｏ Ｌ ｌ－ 储 备 液 ，溴 酸 钾溶 液 （ 汕头市西 陇化工 厂 ）０ｘ ｍ 储 备液 ，盐酸 溶液 １１ ｇ・ Ｌ
作者简 介 ： 杨卓 （ ９９一） 女 ， １７ ， 河南商水人 ， 硕士 ， 讲师
洛阳师范学院学报 ２ １ 年第 ５期 ０１
・ ７・ ４
１０×１ ～ｍ ｌ・Ｌ 的 甲 基 红 及 适 量 的 溴 酸 钾 于 ． ０ ｏ
５７ ｍ处 ．考察 了最 佳 的 反应 条 件 、光 谱 特 征 及 方 １ｎ 法 的 灵 敏 度 与 选 择 性 ，且 溴 酸 钾 在 ０ ５ ～ ３ 。 ｇ・ Ｌ ｍ 浓 度范 围 内遵 守 比尔 定 律 ，方 法 的灵 敏
度高 ，￡为 １４ ． １×１’Ｌ・ ｌ ・ ｍ～，并 具 有 良 ０ ｍｏ～ ｃ
杨 卓 ，范 丽艳
（ 阳师范学 院化学 化工学院 ， 南洛 阳 ４ １２ ） 洛 河 ７ ０２
摘
要 ：本文考察 了最佳 的反 应 条件 、光 谱 特征 及 方 法 的灵 敏 度 与 选择 性 ，实验 发现 ：溴酸 钾 在 ０ ５～３ ．
ｇ・ Ｌ 浓度范 围内遵 守比 尔定律 ， ｍ 方法的灵敏度 高 ， ８为 １４ ×１ ｍ ｌ ・ ｍ～， ． １ ０Ｌ・ ｏ～ ｅ 并具有 良好 的选择 性 ， 对大 多数 离子 的允许量都较 大．用于 实际样品 的测定 ，结果令人 满意．据 此建立 了一种新的测定 面制 品 中溴酸
新 的测定 面制 品 中溴 酸钾含 量 的方 法 ．
分光光度法对面粉中微量溴酸钾的测定
分光光度法对面粉中微量溴酸钾的测定作者：杨运琼，徐丽来源：《湖北农业科学》 2014年第9期杨运琼，徐丽（淮海工学院化工学院，江苏连云港２２２００５）摘要：在硫酸介质中，ＢｒＯ３－氧化Ｉ－形成Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与结晶紫阳离子形成离子缔合物，在聚乙烯醇存在下，缔合物呈清亮的浅棕红色溶液，以试剂空白为参比，最大吸收波长为５４２ｎｍ，吸光度与ＢｒＯ３－浓度呈线性关系，线性范围为０．５～３．５μｇ／１０ｍＬ，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ，样品回收率为９５．２％～１０１．４％，ＲＳＤ为２．６９％。
将该方法用于面粉中微量溴酸钾测定，结果令人满意。
关键词：面粉；溴酸钾；结晶紫；离子缔合物；分光光度法中图分类号：O６５７．３２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０14）09－2143-03溴酸钾作为一种面粉添加剂，能有效增强面团的韧性和弹性，改善口感。
然而，近年来研究证明溴酸钾对中枢神经有麻痹作用，具有较强毒性的致癌物，我国虽已于２００５年禁止在面粉中添加溴酸钾，但仍有面粉生产商添加溴酸钾来改良品质。
因此，对面粉中溴酸钾的质量控制具有十分重要的意义。
目前，测定溴酸钾的方法有反滴定分析法［１］、电化学分析法［２，３］、离子色谱法［４，５］、荧光光度法［６］和分光光度法［７］等。
其中分光光度法因其仪器廉价、操作简便等特点而被广泛应用。
目前报道的分光光度法测定溴酸钾的文献中以褪色光度法居多［８－１１］，利用生成离子缔合物显色光度法测定溴酸根离子未见报道。
本试验提出在硫酸介质中，在过量碘化钾及聚乙烯醇存在下，ＢｒＯ３-氧化Ｉ-形成Ｉ３-络阴离子，Ｉ３- 络阴离子可进一步结晶紫阳离子形成离子缔合物，将水相中直接测定痕量溴酸根离子的光度分析法用于面粉中微量ＢｒＯ３-的测定，结果令人满意。
１材料与方法１．１材料、仪器和试剂ＵＶ２５０１－ＰＣ型紫外可见分光光度计（日本岛津公司），ＨＨ－２型数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；ＢＳＡ１２４Ｓ－ＣＷ型电子天平（德国赛多利斯有限公司）。
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， 对此， 我们经
过反复试验， 完善了操作方法， 探讨了采用此方法检 测溴酸钾的可行性、 有效性， 并对回收率进行了评 估， 现总结如下， 供粮油检测者参考。
!" 材料与方法
! $ !" 设备与仪器 电动搅拌装置， ’/ ? 可调速电动搅拌机， 加装 烧 杯， 柄长 ’/ : 0( @4 的 旋 桨 式 玻 璃 搅 拌 棒； /(( 4A； 锥 型 瓶， ’/( 4A； 华 特 曼 滤 纸， *B3 %’3 ’& @4； 棕色酸式滴定管， %( 4A， (3 (/ 4A 刻度。 ! $ #" 试剂 (3 & 4"# 6 A 的 *CBD 溶液、 (3 / 4"# 6 A 的 *CBD
!"#$ %& ， ’(() ， *"$ %
+ + + +
粮食与食品工业
!"#"$% $&’ ())’ *&’+,-#.
标准与检测
面粉中溴酸钾检测方法的探讨
林惠群 杭州市粮油中心检验监测站+ （ 杭州+ 0%(((& ） 研究并完善了美国谷物化学家协会 （ 1122 ） 方法中的溴酸钾检测法。试验表明， 完善 摘+ 要： 后的方法灵敏度较好， 检出限为 (3 /0 45 6 75， 仪器检测限为 (3 ’/ 45 6 75， 准确度、 精密度都较高， 重 复性较好， 回收率为 803 (9 : ./3 &9 。 关键词： 溴酸钾；面粉；检测 中图分类号： ;<’()+ + 文献标识码： =+ + 文章编号： %,)’ - /(’, （ ’(() ） (% - ((&. - (0 + + 溴酸钾是一种用于面包烘焙的添加剂， 在面包 发酵、 醒发、 烘焙过程中充当慢性氧化剂， 可增加面 筋的强度和弹性， 形成好的面筋网络， 从而显著改善 面包的烘焙效果和口感。但溴酸钾已被世界卫生组 织确认为一种氧化性致癌物， 已有研究证实， 烘焙后 的面包中虽然溴酸钾大部分转化成了惰性、 无害的 溴化钾， 但仍残留着 (3 (/ : (3 0( 45 6 75 的溴酸钾， 国家标准 >=’),( - %.., 中规定溴酸钾的最大使用 我国卫生部自 ’((/ 年 ) 月 % 日起 量为 (3 (0 5 6 75， 发布公告， 取消溴酸钾作为面粉处理剂的使用。 国标溴酸钾的检测方法为离子色谱法， 检出限 低， 但此方法存在着预处理过程繁琐、 使用范围小且 费用高等缺点， 而美国谷物化学家协会 （ 1122 ） 方 法中的溴酸钾检测法相对较简便
表 !$ 某面包粉中溴酸钾含量测定结果 次数 +6 " 空白测得值 G + (:・C: $% $
!"
林惠群：面粉中溴酸钾检测方法的探讨
(, 水以及 8# (, #$ & ()* + , 的 <=0> 溶液， 低速搅 拌 & (?6。离心， 取 &# (, 上清液于 4&# (, 锥型瓶 中， 加入 "# (, 4#1 的 >4 708 溶液、 " (, ./ 溶液、 一滴钼酸铵溶液、 &# (, 水及"# (, 的 #$ ##%&’ ()* + , <=4 74 0% 标准溶液， 继续搅拌， 加入 & (, 淀粉溶 液， 用 #$ ##%&’ ()* + , （ " + - ./0% ） 标准溶液滴定过量 的 <=4 74 0% 溶液， 接近终点时， 慢慢滴入碘酸钾溶 至溶液呈浅蓝色， 记下读数， 再加 液， 每次 " 9 4 滴， 入 " (, 的 <=4 74 0% 标准溶液， 继续滴定至终点。由 公式 （4） 计算添加的 .@A0% 含量 （ (: + C:） ： 回收的 .@A0% D "# E （ !4 B !" ）B .@A0% 空白值 （4） 加入的 .@A0% D （ ! E #$ 4& E "### ） + &# （%） （8） 回收率 D 回收的 .@A0% + 加入的 .@A0% E "##1
#$ 结果与分析
根据以上的操作方法， 对某面包专用粉作 F 次 平行测定， 试验数值如表 " 所示。
样品测得值 H + (:・C: "&% $
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收稿日期： ’((, - (. - ’(+ + 修回日期： ’((, - %% - %/ 作者简介： 林惠群， 女， %.)( 出生， 工程师， 主要从事粮油食 品的检测与研究工作。
万方数据
标准与检测 数； !" ： （ #$ ##%&’ ()* + ,） （ " + - ./0% ） 消耗的毫升数， 双试样相对误差应小于 "#1 。 ! 2 " 2 # $ 空 白 测 定 3 量 取 4## (, 56708 溶 液 于 &## (,烧杯中， 开动电动搅拌机， 每次 4 9 & : 逐步 加入 &# : ; #$ " : 不含溴酸钾的小麦粉， 不断搅拌直 至所有 的 小 麦 粉 都 均 匀 地 分 散 到 溶 液 中， 加入 "# (,水、 8# (, #$ & ()* + , 的 <=0> 溶液， 并低速搅 拌& (?6。离心， 取 &# (, 上清液到 4&# (, 锥型瓶 中， 加 "# (, 4#1 的 >4 708 溶液、 " (, ./ 溶液， 一 滴钼酸铵溶液、 &# (, 水及 & (, 的 #$ ##%&’ ()* + , <=4 74 0% 标准溶液， 继续搅拌， 加入 & (, 淀粉溶液， 用 #$ ##%&’ ()* + , （ " + - ./0% ） 标准溶液滴定过量的 <=4 74 0% 溶液， 接近终点时， 慢慢滴入碘酸钾溶液， 每次 " 9 4 滴， 至溶液呈浅蓝色， 记下读数。再加入 " (, <=4 74 0% 标准溶液， 继续滴定至终点， 由公式 （"） 计算空白值。 ! 2 " 2 "$ 加标回收测定3 量取 4## (, 56708 溶液于 &## (, 烧杯中， 开动电动搅拌机， 每次 4 9 & : 逐步 加入 &# : ; #$ " : 不含溴酸钾的小麦粉， 继续搅拌直 至所有的小麦粉都均匀地分散到溶液中， 加入 ! (, （ % 9 "# (,） #$ 4& (: + (, 的 .@A0% 标准溶液、 "# B !
万方数据
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粮食与食品工业!
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,! ） 。-.,/0 于 "#$% 年推荐检出限的定义为： “检 出限以浓度 （ 或质量） 表示， 指由特定的分析方法能 够合理地检测出的最小分析信号求得的最低浓度 （ 或质量） ” ， 表达式为： 1 & 234， 式中 4 为空白平均 值； 34 为空白标准偏差， 测定次数为 !’ 次， -.,/0
参考文献 ［ & ］//00 BCDE#F ’? G ’( ， 溴酸钾定量方法 ［ 3］ % 美国： 美国 谷物化学家协会， ()))% ［ ( ］-.,/0% .HIDJ KHF DECIL MJK6C IH JNCODL#OEC5IOK$ KHK$PJIJ ［ Q］ % ,MLC KHF /NN$ICF 0EC5IJDLP， &A*R ， ’= ： AA G &)>%
溶液重复测定计算标准偏差， 以 ( 倍标准偏差作为 方法检测限： 1 &(
得 值 分 别 计 算 相 对 偏 差 （ /9: ） & " & * /0 + / ） * , "’’ : & ") ’$ : 、 标准差 （ 3） & /（ 0 0 &" &/ 0
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/’" &’) %( 56 7 86， 对样品测 $