460项目生产工艺
丙烯腈生产工艺
丙烯氨氧化<氧化偶联>制丙烯腈生产工艺把烯烃、芳烃、烷烃与其衍生物与空气<或氧气>、氨气混合通过催化剂制成腈类化合物的方法称为氨氧化法,按氧化反应的分类,这类反应亦称氧化偶联.有代表性的,已工业化的反应主要有下列几种:研究表明,氨氧化制腈类用催化剂与烃类氧化制醛类用催化剂<如丙烯氧化制丙烯醛、间<对>二甲苯氧化制苯二甲醛等氧化催化剂>十分类似,氨氧化催化剂往往亦可用作醛类氧化催化剂,其原因是由于这两类反应通过类似的历程,形成相同的氧化中间物之故.上列反应中以丙烯氨氧化合成丙烯腈最为重要,下面即以此反应为例进行讨论.丙烯腈是丙烯系列的重要产品.就世界范围而言,在丙烯系列产品中,它的产量仅次于聚丙烯,居第二位.丙烯腈是生产有机高分子聚合物的重要单体,85%以上的丙烯腈用来生产聚丙烯腈,由丙烯腈、丁二烯和苯乙烯合成的ABS树脂,以与由丙烯腈和苯乙烯合成的SAN树脂,是重要的工程塑料.此外,丙烯腈也是重要的有机合成原料,由丙烯腈经催化水合可制得丙烯酰胺,由后者聚合制得的聚丙烯酰胺是三次采油的重要助剂.由丙烯腈经电解加氢偶联<又称电解加氢二聚>可制得己二腈,再加氢可制得己二胺,后者是生产尼龙-66的主要单体.由丙烯腈还可制得一系列精细化工产品,如谷氨酸钠、医药、农药薰蒸剂、高分子絮凝剂、化学灌浆剂、纤维改性剂、纸张增强剂、固化剂、密封胶、涂料和橡胶硫化促进剂等.丙烯腈在常温下是无色透明液体,剧毒,味甜,微臭.沸点78.5℃,熔点-82.0℃,相对密度0.8006.丙烯腈在室内允许的浓度为0.002 mg/l,在空气中的爆炸极限为3.05%～17.5%<m>.因此,在生产、贮存和运输中,应采取严格的安全防护措施.丙烯腈分子中含有腈基和C=C 不饱和双键,化学性质极为活泼,能发生聚合、加成、腈基和腈乙基化等反应,纯丙烯腈在光的作用下就能自行聚合,所以在成品丙烯腈中,通常要加入少量阻聚剂,如对苯二酚甲基醚<MEHQ>、对苯二酚、氯化亚铜和胺类化合物等.1. 生产简史和生产方法评述在生产丙烯腈的历史上,曾采用以下生产方法.<1>以环氧乙烷为原料的氰乙醇法环氧乙烷和氢氰酸在水和三甲胺的存在下反应得到氰乙醇,然后以碳酸镁为催化剂,于200～280℃脱水制得丙烯腈,收率约75%.此法生产的丙烯腈纯度较高,但氢氰酸毒性大,生产成本也高.<2>乙炔法乙炔和氢氰酸在氯化亚铜-氯化钾-氯化钠的稀盐酸溶液的催化作用下,在80～90℃反应得到丙烯腈.此法工艺过程简单,收率良好,以氢氰酸计可达97%,但副反应多,产物精制困难,毒性大,且原料乙炔价格高于丙烯,在技术和经济上难以与丙烯氨氧化法竞争.此工艺在1960年前是世界各国生产丙烯腈的主要工艺.<3>乙醛-氢氰酸法乙醛已能由乙烯大量廉价制得,生产成本比上述两法低,按理应有发展前途,但也因丙烯氨氧化法的工业化,本法在发展初期就夭折了.<4>丙烯氨氧化法本法由美国Sohio公司首先开发成功,并于1960年建成了第一套工业化生产装置.由于丙烯已能由石油烃热裂解大量廉价制得,反应又可一步合成,生产成本低,仅为上述3种方法的50%;不用氢氰酸,生产安全性也比上述3种方法好得多.因此,本法已成为当今世界上生产丙烯腈的主要方法.近十年来,开发丙烷氨氧化生产丙烯腈的生产技术已受到人们的重视.主要原因是丙烷价格低廉,仅为丙烯的一半,而且有人估计这一价格差距在今后相当长一段时间里仍将得以保持.目前存在的主要问题是转化率低<<50%>和选择性差<<70%>,生产成本和固定资产投资均比丙烯氨氧化法大,因此难以实现工业化.现在,美国的Du Pont公司、Monsanto公司、Sohio公司与英国的ICI公司都在进行开发研究,BP 公司决定进行中间试验.相信在不久的将来经济技术方面会有所突破.就丙烯氨氧化法而言,经过各国近40年的努力,也已发展成5种方法,美国Sohio公司技术最先进,现已成为世界上生产丙烯腈的最重要方法,丙烯腈总产量的90%是用本法生产的.中国在"七五"和"八五"期间引进的丙烯腈生产装置也几乎全部采用Sohio技术.2. 丙烯氨氧化的原理<1>化学反应在工业生产条件下,丙烯氨氧化反应是一个非均相催化氧化反应:ＣＨ３ＣＨ=ＣＨ２＋ＮＨ３＋３/２Ｏ２→ＣＨ２=ＣＨＣN＋３Ｈ２Ｏ＋519 kJ/mol<Ｃ3=>与此同时,在催化剂表面还发生如下一系列副反应.①生成乙腈<ACN>.ＣＨ３ＣＨ=ＣＨ２＋３/２ＮＨ３＋３/２Ｏ２→３/２ＣＨ３ＣＮ＋３Ｈ２Ｏ＋522kJ/mol<Ｃ3=>②生成氢氰酸<HCN>.ＣＨ３ＣＨ=ＣＨ２＋３ＮＨ３＋３Ｏ２→３ＨＣＮ＋６Ｈ２Ｏ＋941 kJ/mol<Ｃ3=>③生成丙烯醛.ＣＨ３ＣＨ=ＣＨ２＋Ｏ２→ＣＨ２=ＣＨＣＨＯ＋Ｈ２Ｏ＋351kJ/mol<Ｃ=>3④生成乙醛.ＣＨ３ＣＨ=ＣＨ２＋３/４Ｏ２→３/２ＣＨ３ＣＨＯ＋268 kJ/mol<Ｃ3=>⑤生成二氧化碳.ＣＨ３ＣＨ=ＣＨ２＋９/２Ｏ２→３ＣＯ２＋３Ｈ２Ｏ＋1925 kJ/mol<Ｃ=>3⑥生成一氧化碳.ＣＨ３ＣＨ=ＣＨ２＋３Ｏ２→３ＣＯ＋３Ｈ２Ｏ＋1067kJ/mol<Ｃ3=> 上列副反应中,生成乙腈和氢氰酸的反应是主要的.CO2、CO和H2O可以由丙烯直接氧化得到,也可以由丙烯腈、乙腈等再次氧化得到.除上述副反应外,还有生成微量丙酮、丙腈、丙烯酸和乙酸等副反应.因此,工业条件下的丙烯氨氧化过程实际上是相当复杂的.为提高丙烯的转化率和丙烯腈的选择性,研制高性能催化剂是非常重要的.考察丙烯氨氧化过程发生的主、副反应,发现每个反应的平衡常数都很大.因此,可以将它们看作不可逆反应,反应过程已不受热力学平衡的限制,考虑反应动力学条件就可.由于所有的主、副反应都是放热的,因此在操作过程中与时移走反应热十分重要,用移走的反应热产生3.92MPa<绝>蒸气,用作空气压缩机和制冷机的动力,对合理利用能量,降低生产成本是很有意义的.<2>催化剂丙烯氨氧化所采用的催化剂主要有两类,即Mo系和Sb系催化剂.Mo系催化剂由Sohio公司开发,由C-A型已发展到第四代的C-49、C-89.Sb系催化剂由英国酿酒公司首先开发,在此基础上,日本化学公司又相继开发成功第三代的NS-733A和第四代的NS-733B.下面对这两类催化剂作一简单介绍.A Mo系催化剂工业上最早使用的是P-Mo-Bi-O<C-A>催化剂,其代表组成为PBi9Mo12O52.活性组分为MoO3和Bi2O3.Bi的作用是夺取丙烯中的氢,Mo的作用是往丙烯中引入氧或氨.因而是一个双功能催化剂.P是助催化剂,起提高催化剂选择性的作用.这种催化剂要求的反应温度较高<460～490℃>,丙烯腈收率60%左右.由于在原料气中需配入大量水蒸气,约为丙烯量的3倍<mol>,在反应温度下Mo和Bi因挥发损失严重,催化剂容易失活,而且不易再生,寿命较短,只在工业装置上使用了不足10年就被C-21、C-41等代替.C-41是七组分催化剂,可表示为P-Mo-Bi-Fe-Co-Ni-K-O/SiO2,它是联邦德国Knapsack公司在Mo-Bi中引入Fe后再经改良研制而成的.中国兰州化学物理研究所曾对催化剂中各组分的作用作过研究,发现Bi是催化活性的关键组分,不含Bi的催化剂,丙烯腈的收率很低<6%～15%>;Fe与Bi适当的配合不仅能增加丙烯腈的收率,而且有降低乙腈生成量的作用;Ni和Co的加入起抑制生成丙烯醛和乙醛的副反应的作用;K的加入可改变催化剂表面的酸度,抑制深度氧化反应.根据实验结果,适宜的催化剂组成为:Fe3Co4.5Ni2.5Bi1Mo12P0.5Ke<e=0～0.3>.C-49和C-89也为多组分催化剂.B Sb系催化剂Sb系催化剂在60年代中期用于工业生产,有Sb-U-O、Sb-Sn-O和Sb-Fe-O等.初期使用的Sb-U-O催化剂活性很好,丙烯转化率和丙烯腈收率都较高,但由于具有放射性,废催化剂处理困难,使用几年后已不采用.Sb-Fe-O催化剂由日本化学公司开发成功,即牌号为NB-733A和NB-733B催化剂.据文献报道,催化剂中Fe/Sb比为1∶1<mol>,X光衍射测试表明,催化剂的主体是FeSbO4,还有少量的Sb2O4.工业运转结果表明,丙烯腈收率达75%左右,副产乙腈生成量甚少,价格也比较便宜,添加V、Mo、W等可改善该催化剂的耐还原性.表3-1-12列出了几种工业催化剂的反应活性数据.由表3-1-12可见,中国自行开发的MB-82和MB-86催化剂已达到国际先进水平.表3-1-12 几种工业催化剂的反应活性数据催化剂型号C-41 C-49 C-89 NS-733B MB-82 MB-86单程收率ANCANHCNACLAACO2CO72.51.66.51.32.08.24.975.02.05.91.32.06.63.875.12.17.51.21.16.43.675.10.56.00.40.610.83.076-784.66.20.110.13.381.42.585.960.197.376.19丙烯转化率97.0 97.0 97.9 97.7 98.5 98.7丙烯单耗 1.25 1.15 1.15 1.18 1.18 1.08 注:ACL-丙烯醛;AA-乙醛丙烯氨氧化催化剂的活性组分本身机械强度不高,受到冲击、挤压就会碎裂,价格也比较贵.为增强催化剂的机械强度和合理使用催化剂活性组分,通常需使用载体.流化床催化剂采用耐磨性能特别好的粗孔微球形硅胶<直径约55μm>为载体,活性组分和载体的比为1∶1<w>,采用喷雾干燥成型.固定床反应器用催化剂,因传热情况远比流化床差,一般采用导热性能好、低比表面积、没有微孔结构的惰性物质,如刚玉、碳化硅和石英砂等做载体,用喷涂法或浸渍法制造.<3>反应机理和动力学丙烯氨氧化生成丙烯腈的反应机理,目前主要有两种观点.A两步法可简单地用下式表示.该机理认为,丙烯氨氧化的中间产物是相应的醛—丙烯醛、甲醛和乙醛,这些醛是经过烯丙基型反应中间体形成的,且这些中间体都是在同一催化剂表面活性中心上产生的,只是由于后续反应不同,导致不同种类醛的生成;然后醛进一步与氨作用生成腈.而一氧化碳、二氧化碳可从氧化产物醛继续氧化生成,也可由丙烯完全氧化直接生成.根据该机理,丙烯氧化成醛是合成腈的控制步骤.B一步法该机理也可简单地用下式表示.一步法机理认为,由于氨的存在使丙烯氧化反应受到抑制,上式中k1/k2≈40表明,反应生成的丙烯腈90%以上不经丙烯醛中间产物而直接可由丙烯生成.比较详细的反应机理可表达于后,它是由BP公司的Grasselli等人提出的,适用于钼铋与锑铁系催化剂,并用氘化的中间产物做了专门的实验,证实了该机理.按照Grasselli等人的观点,丙烯氧化为丙烯醛和丙烯氨氧化是按同样的π-烯丙基机理进行的,活性中心是钼的配位不饱和化合物:氨加成到活性中心<Ⅰ>也生成配位不饱和化合物,此中间物种可化学吸收丙烯.随后由于与铋相连的氧夺取了氢原子,两种反应的协同作用结果生成π烯丙基络合物.这一步是反应的控制步骤.在这里,Bi 的作用是夺氢,而Mo的作用是往烯烃中引入氧或氨,因而钼铋催化剂应是具备两个活性中心的双功能催化剂.下面是丙烯氨氧化机理图式.由图式可见,氨把Mo还原并与钼生成配位不饱和物,该化合物将丙烯化学吸收,并由铋上的氧夺取氢形成π-烯丙基络合物<Ⅲ>.下一步,π-烯丙基络合物转化为σ-络合物<Ⅳ>,σ-络合物脱去氨形成3-亚氨基丙烯钼络合物<Ⅴ>.<Ⅴ>氧化成<Ⅵ>,脱去丙烯腈后Mo再氧化脱去水,并变回到起始状态.而Bi３＋O或Sb３＋O夺取吸附态丙烯的α-H是反应速度的控制步骤.实验证实当氨和氧的浓度达到反应方程式中的计量比例后,反应速率与氨和氧的浓度无关,即反应对丙烯是一级,对氨和氧是零级.反应速率可简单地表示为:γ=k*pＣ３Ｈ６式中: k—反应速度常数;pＣ３Ｈ６—丙烯分压.当催化剂中无磷时k=2.8×１０５e-67000/RT当催化剂中含磷时k=8.0×１０５e-76000/RT3. 工艺条件的选择<1>原料纯度和配比原料丙烯由石油烃热裂解气或石油催化裂化所得裂化气经分离得到,一般纯度都很高,但仍有C2、C30、C4等杂质存在,有时还可能存在微量硫化物.在这些杂质中,丙烷和其他烷烃<乙烷、丁烷等>对氨氧化反应没有影响,只是稀释了丙烯的浓度,但因含量甚少<约1%～2%>,反应后又能与时排出系统,不会在系统中积累,因此对反应器的生产能力影响不大;乙烯没有丙烯活泼,一般情况下少量乙烯的存在对氨氧化反应无不利影响;丁烯与高碳烯烃化学性质比丙烯活泼,会对氨氧化反应带来不利影响,不仅消耗原料混合气中的氧和氨,而且生成的少量副产物混入丙烯腈中,给分离过程增加难度.例如:丁烯能氧化生成甲基乙烯酮<沸点79～80℃>;异丁烯能氨氧化生成甲基丙烯腈<沸点92～93℃>.这两种化合物的沸点与丙烯腈的沸点接近,给丙烯腈的精制带来困难,并使丙腈和CO2等副产物增加.而硫化物的存在则会使催化剂活性下降.因此,应严格控制原料丙烯的质量.原料氨的纯度达到肥料级就能满足工业生产要求;原料空气一般需经过除尘、酸-碱洗涤,除去空气中的固体粉尘,酸性和碱性杂质后就可在生产中使用.丙烯和空气的配比,除满足氨氧化反应的需要外,还应考虑:①副反应要消耗一些氧;②保证催化剂活性组分处于氧化态.为此,要求反应后尾气中有剩余氧气存在,一般控制尾气中氧含量0.1%～0.5%.但氧的加入量也不宜太多,过量的氧<这意味着带入大量的N2>使丙烯浓度下降,影响反应速度,并使反应器生产能力下降;过量的氧能促使反应产物离开催化剂床层后继续发生气相深度氧化反应,使反应选择性下降.此外,过量的氧不仅增加空气净化的负荷,而且稀释了产物,给产物的回收增加难度.初期的C-A催化剂C3H6∶空气=1∶10.5<mol>.对C-41,空气用量较低,C3H6∶空气=1∶9.8～10.5<mol>.图3-1-31 丙烯与氨用量比的影响丙烯和氨的配比,除满足氨氧化反应外,还需考虑副反应<例如生成乙腈、丙腈与其它腈类等>的消耗与氨在催化剂上分解或氧化成N2、NO和NO2等的消耗.另外,过量氨的存在对抑制丙烯醛的生成有明显的效果,这一点可从图3-1-31看出.当NH3/C3H6<mol>小于1,即氨的用量小于反应理论需要值时,生成的丙烯醛随氨量的减少而明显增加;当NH3/C3H6大于1后,生成的丙烯醛量很少,而丙烯腈生成量则可达到最大值.但氨的用量也不能过量太多,这不仅增加了氨的消耗定额,而且未反应的氨要用硫酸中和,将它从反应气中除去,也增加了硫酸的消耗.工业上氨的用量比理论值略高,一般为NH3/C3H6=1.1～1.15∶1<mol>.丙烯和水蒸气的配比.水蒸气加入原料气中,能改善氨氧化反应的效率.首先,它作为一种稀释剂,可以调节进料组成,避开爆炸范围.这种作用在开车时更为重要,用水蒸气可以防止在达到稳定状态之前短暂出现的危险情况;水蒸气可加快催化剂的再氧化速度,有利于稳定催化剂的活性;有利于氨的吸附,防止氨的氧化分解;有利于丙烯腈从催化剂表面的脱附,减少丙烯腈深度氧化反应的发生;水蒸气有较大的热容,可将一部分反应热带走,避免或减少反应器过热现象的发生.但水蒸气的加入会促使P-Mo-Bi-O系催化剂中活性组分MoO3和Bi2O3的升华,催化剂因MoO3和Bi2O3的逐渐流失而造成永久性的活性下降,寿命大为缩短.水蒸气的添加量与催化剂的种类有关,Mo系早期催化剂C-A、C-21等都需添加水蒸气,加入量一般为H2O∶C3H6=1～3∶1.流化床用P-Mo-Bi-O系七组分催化剂不需添加水蒸气,因丙烯、氨和空气采取分别进料方式,可避免形成爆炸性混合物,保证安全生产;七组分催化剂活性高,对氨吸附强,催化剂中的K可调整表面酸度,防止深度氧化反应的发生.在固定床反应器中,由于传热较差和为了避免原料气在预热后发生爆炸,就需添加水蒸气,其用量为水蒸气∶丙烯=3～5∶1<mol>.<2>反应温度反应温度对丙烯的转化率、生成丙烯腈的选择性和催化剂的活性都有明显影响,在初期的P-Mo-Bi-O催化剂上的研究表明,丙烯氨氧化反应在350℃就开始进行,但转化率甚低,随着反应温度的递增,丙烯转化率相应地增高,如图3-1-32和图3-1-33所示.由图3-1-32和图3-1-33可见.图3-1-32 沸腾床反应器反应温度对丙烯转化率和丙烯腈收率的影响图3-1-33 固定床反应器反应温度对合成产物收率的影响图3-1-34 反应温度的影响C3H6∶NH3∶O2∶H2O=1∶1∶1.8∶1<mol>在460℃时,丙烯腈单程收率已达50%以上,在500～520℃时收率最高,然后随着温度的升高,丙烯腈单程收率明显下降.同时,在此温度下,催化剂表面氨的分解和氧化反应也明显加剧,生成大量的N2、NO 和NO2气体.副产物乙腈和氢氰酸在320℃开始生成,到420℃这二种化合物的收率达到最大值,高于此温度后,收率逐渐下降.因此,对初期的P-Mo-Bi-O系催化剂而言,最适宜的反应温度为450～550℃,一般取460～470℃,只有当催化剂长期使用而活性下降时,才提高到480℃.生产中发现,反应温度达到500℃时,有结焦、堵塞管路现象发生,而且因丙烯深度氧化,反应尾气中CO和CO2的量也开始明显增加.因此,实际操作中应控制反应低于500℃,若接近或超过500℃,应当采取紧急措施<如喷水蒸气或水>降温.应当指出,不同催化剂有不同的最佳操作温度范围.图3-1-34所示的是C-41催化剂上显示出来的反应温度和丙烯腈、乙腈以与氢氰酸收率的关系.由图3-1-34可见,最佳反应温度为450℃左右,当反应温度高于470℃时,丙烯腈的单程收率明显下降.<3>反应压力丙烯氨氧化的主、副反应化学反应平衡常数K的数值都很大,故可将这些反应看作不可逆反应.此时,反应压力的变化对反应的影响仅表现在动力学上.由前述的动力学方程可知,反应速度与丙烯的分压成正比,故提高丙烯分压,对反应是有利的,而且还可提高反应器的生产能力.但在加快反应速度的同时,反应热也在激增,过高的丙烯分压使反应温度难以控制.实验又表明,增加反应压力,催化剂的选择性会降低,从而使丙烯腈的收率下降,故丙烯氨氧化反应不宜在加压下进行.对固定床反应器,为了克服管道和催化剂阻力,反应进口气体压力为0.078～0.088MPa<表压>,对于流化床反应器,为0.049～0.059MPa<表压>.<4>接触时间和空速丙烯氨氧化反应是气-固相催化反应,反应在催化剂表面进行,不可能瞬间完成,因此,保证反应原料气在催化剂表面停留一定时间是很必要的,该时间与反应原料气在催化剂床层中的停留时间有关,停留时间愈长,原料气在催化剂表面停留的时间也愈长.因此,确定一个适宜的停留时间是很重要的.原料气在催化剂床层中的停留时间常称接触时间,它可用下式计算:接触时间<s>= 反应器中催化剂层的静止高度<m>/反应条件下气体流经反应器的线速度<m/s>接触时间与主、副反应产物单程收率以与丙烯转化率的关系见表3-1-13.由表3-1-13可见,对主反应而言,增加接触时间,对提高丙烯腈单程收率是有利的,对副反应而言,增加接触时间除生成CO2的副反应外,其余的收率均没有明显增长,即接触时间的变化对它们的影响不大.由此可知,适当增加接触时间对氨氧化生成丙烯腈的主反应是有利的,随着丙烯转化率的提高,丙烯腈的单程收率也会增加,但过分延长接触时间,丙烯深度氧化生成CO2的量会明显增加,导致丙烯腈收率降低.同时,由于氧的过分消耗,容易使催化剂由氧化态转为还原态,降低了催化剂活性,并缩短催化剂使用寿命,这是因为长期缺氧,会使M５＋→Mo４＋,而Mo４＋转变为Mo５＋则相当困难,即使通氧再生催化剂,也难恢复到原有的活性.另外,接触时间的延长,降低了反应器的生产能力,对工业生产也是不利的.适宜的接触时间与催化剂的活性、选择性以与反应温度有关,对于活性高、选择性好的催化剂,适宜的接触时间应短一些,反之则应长一些;反应温度高时,适宜的接触时间应短一些,反之则应长一点.一般生产上选用的接触时间,流化床为5～8 s<以原料气通过催化剂层静止高度所需的时间表示>,固定床为2～4 s.表3-1-13 接触时间对丙烯氨氧化反应的影响丙烯转率率%试验条件:丙烯∶氨∶氧∶水=1∶1∶2～2.2∶3;反应温度470℃;空塔线速0.8 m/s;催化剂P-Mo-Bi-Ce.空塔线速简称空速,是指反应混合气在反应温度、压力下,通过空床反应器的速度,可表示为:空塔线速<m/s>= 反应条件下单位时间进入反应器的混合气体量<m3/s>/反应器横截面积<m2>接触时间与空塔线速有关,对于一定床层的催化剂而言,空塔线速与接触时间成反比.在接触时间相同的情况下,增加空塔线速允许增加催化剂用量和原料气投料量,从而达到增加产量的目的,而且空塔线速的增加还有利于传热.所以工业生产中都倾向采用较高的空塔线速操作.但空塔线速不宜过高.过高,虽然接触时间仍可满足要求,但原料气在催化剂表面的停留时间会明显减少,结果导致丙烯转化率和丙烯腈单程收率下降.对流化床反应器而言,空塔线速还受到催化剂密度、颗粒度和粒径分布、反应器高度和旋风分离器回收催化剂能力等的限制,空塔线速过高,吹出的催化剂量增加,不仅造成催化剂的损失,而且还会影响反应后气体的处理,一般流化床反应器的空塔线速采用0.4～0.6 m/s.4. 丙烯腈生产工艺丙烯腈生产工艺包括:丙烯腈的合成、产品和副产品的回收、产品和副产品的精制三部分.图3-1-35 丙烯腈合成的工艺流程1-丙烯蒸发器;2-液氨蒸发器;3-空气压缩机;4-流化床反应器;5,6-换热器<1>丙烯腈的合成丙烯腈合成的工艺流程见图3-1-35.纯度为97%～99%的液态丙烯和99.5%～99.9%的液氨,分别用水加热蒸发<水被冷却,用作吸收塔的吸收剂>再经过热器预热到70℃左右,计量后两者混合,进入流化床反应器丙烯-氨混合气体分配管.空气经过滤器除去尘埃后压缩至0.294MPa左右,经计量后进入反应器.各原料气的管路中都装有止逆阀,以防发生事故时,反应器中的催化剂和反应气体产生倒流.反应温度<出口>399～427℃,压力稍高于常压.反应器浓相段U形冷却管内通入高压软水,用以控制反应温度,产生的高压过热蒸气<压力为4.0MPa左右>用作空气压缩机和制冷机的动力,背压汽还可用作后续工序的热源.反应所用催化剂可由催化剂贮斗加入反应器<图中未画出>,反应器内的催化剂经三级旋风分离器捕集后仍回反应段参加催化反应.反应后的气体从反应器顶部出来,在进行热交换后,冷却至200℃左右,进入后续的回收和分离工序.在开工时,反应器处于冷态,此时,让空气进入开工炉<图中未画出>,将空气预热到反应温度,再利用这一热空气将反应器加热到一定温度,待流化床运行正常,氨氧化反应顺利进行后,停开工炉,让反应器进入稳定的工作状态.为防止催化剂床层发生飞温事故,在反应器浓相段和扩大段还装有直接蒸气<或水>接口,必要时,打开直接蒸气以降低反应器反应段的温度.从反应器出来的物料组成,视采用的催化剂和反应条件的不同而有差异.表3-1-14列出了采用C-49催化剂得到的一些设计用基础数据.<2>回收和分离由表3-1-14可以看出,反应气组成中有易溶于水的有机物与不溶或微溶水的惰性气体,因此可以用水吸收法将它们分离.在用水吸收之前,必须先将反应气中剩余的氨除去,因为氨使吸收水呈碱性.在碱性条件下易发生以下反应:表3-1-14 采用C-49催化剂的一些工业生产数据项目内容生产能力18.1万吨/年。
460MPa级螺纹钢筋的成分设计与生产工艺优化
４ ０ ０２ ６Ｂ ． ５ 一 一 ０．５ ０ ０ ０ ０１ ０ ５１ Ｏ ．５ ． ２ ．
注 １ 如果化学成分最小铝含量为 Ｏ ２ ， ： ． ％ 或有其他 ｏ 足够的氮结合元 素时 ， 的最大值不适用 。 氮 注 ２ 发出的证书通 常不标 出氮 。 ：
注 ３ Ｃ ｑ Ｃ Ｍｎ６ （ ｒＭｏ Ｖ） ＋ Ｎ ＋ ｕ１ ） ： ｅ＝ ＋ ／＋ Ｃ ＋ ＋ ／ （ ｉＣ ／５ ５
蔡刚 ，０ ４ ２０ 年毕业于重庆职业专科学 校冶炼专业 ， 现在上海梅 山钢铁公 司炼铁厂从事高炉冶炼技术工作。
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（产 品 开 发 与 生 产 工 艺 研 究 ）
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６１ 在大矿批使 用过程 中 ， ． 由于上料程 序 的局 限性 ， 我们无法进 一步提升第一罐矿 的重量 ， 能够将第一 若 罐矿 的重量 提升到 ２ ～ ８ｔ ６ ２ 之间 ，采用三车矿作为第
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关键 。若 遇单 面用矿或单面用焦等情 况 ， 势必对大矿 批上料 能力造成影响 ， 而波及 高炉炉况稳定性 。应 从
等级 ， 一个是 ２ ０ＭＰ ， ５ ａ 另一个 是 ４ ０ＭＰ ， ６ ａ 后者按 延
公称尺寸 ／ ｍ ｍ 实际重量与理论 重量 的偏差 ／ ％
６ ８、 ０ １
≥ １ ２ ±９
性 分类 （ 横肋方 向不 同 ） 加字母 ， 为 ４ ０ 分 ６Ａ和 ４０ ， ６ Ｂ 天钢生产 的钢筋全 部为 ４ ０ 。该标 准对产 品化 学成 ６Ｂ
避 免频 繁在 ２ 和 ３ 之间更换矿批 。 ８ｔ ６ｔ
（ 收稿 ２ １— ９ １ 责编 ０００— ５ 崔建华 ）
无缝钢管知识
第一篇无缝钢管基础知识1．无缝钢管按生产方法可以分为哪几类？无缝钢管按生产方法可以分为热轧管、冷轧管、冷拨管、挤压管等。
2．无缝钢管按外形分为哪几类？无缝钢管按外形分类有圆形管、异形管之分。
异形管除方形管和矩形管外，还有椭圆管、半圆管、三角形管、六角形管、凸字形管、梅花形管等。
3．无缝钢管按材质分为哪几类？按材质的不同，分为普通碳素结构管、低合金结构管、优质碳素结构管、合金结构管、不锈钢管等。
4．无缝钢管按用途分为为哪几类？按专门用途分，有锅炉管、地质管、石油管等。
5．PQF等关于钢管英文描述的含义是什么？MPM――限动芯棒连轧管机MINI-MPM――少机架限动芯棒连轧管机PQF――限动芯棒三辊连轧管机CPE――无缝钢管顶管机6．我厂采用是什么连轧机组？我厂采用的是PQF――限动芯棒三辊连轧管机。
7．什么叫油井管？油井管是指石油、天然气的钻采用管，包括钻杆、套管、油管等。
8．什么叫输送管？输送管采用的国标为：GB/T8163-1999，是指用来输送液体和一些固体。
包括石油、天然气、水煤气输送管，以及煤炭、矿石、粮食的输送管体等，代表材质为20号钢、Q345合金钢等。
9．什么叫结构管？结构管采用的国标为：GB/T8162-1999，结构管用来制作各种机器零件以及构筑物架体。
包括自行车管、管桩、各种结构件用管和轴承管等，其代表材质有碳素钢、20号、45号钢；合金钢Q345、20Cr、40Cr、20CrMo、30～35CrMo、42CrMo等。
10．什么叫热交换用管？是指包括低中压锅炉用无缝钢管(GB3087-1999)，代表材质为10号、20号钢；高压锅炉用无缝钢管(GB5310-1995)，代表材质为20G、12Cr1MoVG、15CrMoG等。
这种管道通过管壁进行热交换，包括锅炉管、热交换器用管等。
11．无缝钢管的规格是如何标记的？钢管的规格由外径、壁厚和长度的公称尺寸表示，如⑴热轧钢管，外径和壁厚为普通级精度，用10号钢制造的外径76㎜、壁厚3.5㎜、长度为3000㎜倍尺表示为：10-76×3.5×3000倍-GB3087-1999；⑵冷轧(拔)钢管，外径为高级精度，壁厚为普通级精度，用10号钢制造的外径76㎜、壁厚3.5㎜、长度为5000㎜，标记为：冷10-76高×3.5×5000-GB3087-1999。
PTA工艺技术简介
SSEC封面主讲人：李真泽中国石化集团上海工程有限公司PTA 生产技术和主要专利商简介PTA工艺流程原材料及公用工程消耗主要工艺设备装置布置投资及经济效益国内PTA供需分析及预测SSEC在PTA领域中的业绩目录PTA生产工艺技术简介PTA 生产技术和主要专利商简介PTA生产工艺技术简介氧化反应方程式：H3C-C6H4-CH3+ 3O2→HOOC-C6H4-COOH + 2H2O + 318.7 千卡/克分子加氢反应方程式：HOOC-C6H4-CHO + 2H2→HOOC-C6H4-CH3+ H2OPTA生产工艺技术简介PTA 生产技术和主要专利商简介当前世界上最主要的PTA技术专利商：9BP（原Amoco）9INVISTA（原属ICI，后归Dupont，再独立为INVISTA）9Mitsui（三井化学）其他还有以BP技术为蓝本发展起来：9Mitsubishi（三菱化学）9Daw Chemical（原属INCA，后被Daw并购）其中以BP生产技术的市场占有率为最高。
PTA 生产工艺流程PTA生产工艺技术简介氧化单元9空气压缩9进料配置9氧化反应9结晶9过滤9干燥9溶剂回收9溶剂脱水精制单元9进料配置9加氢反应9结晶9离心分离9过滤9干燥9排气洗涤和溶剂回收9母液中固体回收PTA 生产工艺流程PTA 生产工艺技术简介工艺空气压缩催化剂配制氧化配料氧化反应闪蒸结晶真空过滤干燥尾气冷凝尾气催化氧化闪蒸汽冷凝溶剂回收蒸汽及凝水系统精制配料加氢预热加氢反应闪蒸结晶压力离心分离真空过滤产品干燥气流输送母固回收残渣回收包装储存高压蒸汽空气Co,Mn,Br -PX循环溶剂溶剂回收脱离子水蒸汽透平膨胀透平闪蒸蒸汽氢气废水催化剂残渣废水循环溶剂母液醋酸溶剂回收反应尾气HAC母液中固体排入大气废水处理装置H 2O尾气洗涤典型PTA 装置工艺流程示意图PTA 生产工艺流程PTA 生产工艺技术简介工艺空气压缩2催化剂配制氧化反应2闪蒸结晶真空过滤干燥尾气冷凝1尾气洗涤和吸附1闪蒸汽冷凝洗涤共沸蒸馏溶剂回收蒸汽及凝水系统精制配料加氢预热加氢反应闪蒸结晶压力离心分离真空过滤产品干燥气流输送母固回收催化剂回收PET 装置低压蒸汽及凝水空气Co, Mn, Br PX，HAC循环溶剂溶剂回收脱离子水膨胀透平1闪蒸蒸汽氢气废水催化剂废水循环溶剂母液回收的醋酸溶剂反应尾气母液中固体废水处理装置醋酸正丁酯排入大气离心分离排入大气残渣至回收WQ工艺空气压缩1氧化反应1尾气冷凝2Q 尾气洗涤和吸附2膨胀透平2再生气处理排入大气W 中石化百万吨级PTA 装置流程示意图PTA 生产工艺流程PTA 生产工艺技术简介四级冷凝冷却分别回收0.29、0.24、0.098和-0.029MPaG副产蒸汽四级冷凝冷却分别回收0.35和0.2MPaG 副产蒸汽四级冷凝冷却分别回收0.43和0.2MPaG 副产蒸汽四级冷凝冷却分别回收0.3、0.24、0.1和-0.03MPaG 副产蒸汽3. 反应尾气冷凝冷却系统CS ／Ti CS ／Ti CS ／Ti CS ／Ti 反应器材质下进轴锚式搅拌上进轴、涡轮式及浆式三级搅拌上进轴、涡轮式及浆式二级搅拌底进轴变速锚式搅拌氧化反应器搅拌机1台立式罐顶端设蒸馏塔1台立式罐1台立式罐2台立式罐顶部设分离塔氧化反应器气液相鼓泡反应带强烈搅拌的气液相鼓泡反应带强烈搅拌的气液相鼓泡反应气液相鼓泡反应氧化反应类型186℃1.0 MPa 201℃1.5 MPa 191℃1.26 MPa 185~189℃0.97~1.12 MPa 氧化反应条件2. 氧化反应50万吨/年60万吨/年90万吨/年100万吨/年1. 最大生产能力MitsuiINVISTA BP 中国石化项目主要PTA 生产技术的特点比较PTA 生产工艺流程PTA 生产工艺技术简介60块板1座316L ／317L ／Ti60块板1座316L ／双相钢90块板1座316L ／317L ／Ti 60块板1座316L ／317L ／Ti 醋酸精馏塔共沸蒸馏设共沸剂回收塔共沸蒸馏设共沸剂回收塔直接精馏共沸蒸馏设共沸剂回收塔工艺流程7. 溶剂回收系统真空鼓式2台真空鼓式2台真空鼓式2台真空鼓式4台6. 真空过滤立式离心机3台无无立式离心机6台5. 氧化离心立式罐带搅拌（浆料罐）立式罐带搅拌立式罐带搅拌立式罐带搅拌结晶器形式1台3台串联3台串联2台串联结晶器台数4. 结晶系统MitsuiINVISTA BP 中国石化项目主要PTA 生产技术的特点比较PTA 生产工艺流程PTA 生产工艺技术简介13014011014512. 综合能耗指标kg 标油/t 产品压力离心分离后真空过滤分离压力离心分离后真空过滤分离压力离心分离后真空过滤分离压力过滤分离后真空过滤分离11. 产品分离系统采用结晶器闪蒸汽副产蒸汽加热直接采用结晶器闪蒸汽和蒸汽凝液加热直接采用结晶器闪蒸汽加热直接采用结晶器闪蒸汽加热10. 精制预热系统蒸汽利用催化燃烧高压催化燃烧催化燃烧再生热氧化燃烧9. 氧化尾气处理设置催化剂回收装置，回收催化剂水溶液，经浓缩后，送氧化反应器。
备煤车间工艺流程
1.备煤车间1.1 归纳本车间是为 455 孔 JNDK55-05型5."5m 单热式捣固焦炉 (年产干全焦230."13 万 t)配套设计的 ,日办理炼焦煤量约为 9341t（含水 10%），年办理煤量约340."93 万 t(含水 10%)。
本项目所需炼焦用煤，采纳汽车运输方式进厂，预留火车运输。
1.2 工艺流程为了提升对煤源及煤质的适应性，本车间采纳先配煤后分组粉碎的工艺流程，别的还考虑了无烟煤的配用，以提升焦炭的块度及强度，并可以降低生产成本。
备煤车间主要由受煤工段 (汽车受煤装置 )、贮煤工段、破碎工段、配煤工段、粉碎工段（包含无烟煤粉碎）、混杂室、煤塔顶层以及相应的带式输送机通廊和转运站等构成，并设有推土机库、煤焦制样室等辅助生产设备。
并预留解冻库系统、翻车机系统和火车受煤装置。
1.3 设备及主要设备1.3."1 受煤工段本工段由 4 排汽车受煤坑构成。
项目的炼焦煤经采样合格后，到No.2 汽车受煤坑进行卸车作业。
No.2 汽车受煤坑部署成 4 排，每排有效卸车长度 48m。
此中 2 排采纳自卸车将煤料卸至 No.2 汽车受煤坑中；另 2 排采纳桥式螺旋卸车机卸煤，每排设 1台跨距 8m 的桥式螺旋卸车机（单台最大卸汽车能力为 250t/h ）。
在 No.2 汽车受煤坑下部每个斗槽的下部卸料口处设有电液动颚式闸门，将斗槽内的煤卸至带式输送机上，再经运煤带式输送机送入 No.2 贮煤场。
1.3."2 贮煤工段贮煤工段的作用：各种炼焦煤经过贮煤场储存后，使煤质更平均，并达到脱水的目的，保证焦炉连续、均衡生产，稳固焦炭质量。
No.2 贮煤场长 430m，宽 200m，其操作贮量约23."5 万 t ，相当于 4× 55孔 JNDK55-05型5."5m 焦炉约 25 日夜的用煤量。
No.2 贮煤场设计 3 台 DQ800/120030 堆取料机进行堆取作业，单台DQ800/1200 30 堆取料机的堆煤能力为 1200t/h ，取煤能力为 800t/h ，堆取料机设计采纳经过式，电源电压 10kv。
水泥熟料回转窑设计说明书
水泥熟料煅烧制备生产工艺摘要：本设计的题目是日产5000吨水泥熟料回转窑初步设计，为满足现代水泥生产线的工艺需求，在生产规模上采用预分解窑生产技术，能够充分利用燃料的热效率、节省原料、降低生产成本，实现水泥生产现代化。
本设计主要包括预热器、分解炉、冷却机系统物料平衡、烧成系统的热平衡计算，主要设备的选型、以及烧成系统的工艺流程和车间工艺布置的设计。
关键词：初步设计；预分解窑；工艺流程绪论当前世界水泥工业的发展是以节能、降耗、环保为中心，走可持续发展的道路。
与此相适应，水泥设备尤其是回转窑的资源化利用及应用中的环境行为等方面也成为研究的热点。
一. 国内外发展现状我国自从1975年研究2000t/d新型干法烧成系统以来，水泥生产工艺得到了长足发展，现在2 000t/d生产设备已全部国产化，日产4000吨、5000吨新型干法水泥生产技术装备国产化率达到95%以上,日产8000吨水泥熟料生产线和日产10000吨水泥熟料生产线装备只需少量关键件进口。
随着“八五”期间“日产4000 吨水泥装备国产化一条龙”和“九五”期间的技术完善和创新，技术装备水平进一步提高。
“十五”期间,国家又组织实施了日产8000吨和日产10000吨水泥装备国产化项目,彻底改变我国大型水泥技术和装备基本依赖进口的局面。
先进的工艺技术和大型国化装备为我国新型干法水泥加快发和水泥结构调整提供了技术保证，同时也为我国大型水泥技术装备出口定了基础。
国产设备使得水泥项目资大大降低。
在国外，新型干法窑向大型化发展，自动化水平不断提高，单机最大能力已达12000t/d，吨水泥能耗已降低到90KW•h/t以下，熟料热耗低于2827KJ/kg，劳动生产率（水泥）提高到15000-20 000吨/（人·年）。
并且在环境保护方面也做到标准苛刻，在燃料使用方面，在瑞典和美国少数国家里，烧废料比例已达到80%。
二. 设计原则1．坚持理论联系实际，从实际生产出发，事实求是。
(完整版)有机肥生产项目方案
2 万吨/ 年有机肥生产项目技术方案一、概述二、工艺流程图三、生产工艺说明四、生产设备清单五、工程投资估算六、施工说明事项七、产品品质保证摘要1 、生产规模：生产固体有机肥70 吨/ 天，年产量2 万吨。
2 、产品标准：执行中华人民共和国农业行业标准《有机无机复混肥料》( NY/T XXXX-2001)3 、生产流程：固体有机复合肥：见图1液态有机肥：见图24 、总投资：460万元，其中设备投资320 万元，土建投资80 万元5 、工程占32 亩。
地：6 、运行成本：0.918 元/ 吨(含折旧： 1.150 元/m3)7 、劳动定3 人。
员：8 、建设工6 个月。
期：一、概述随着我国畜牧业和种植业的迅速发展，大中型畜禽养殖场（村、小区）在各地不断涌现，产生的大量畜禽粪污，因得不到及时处理已成为当地的主要污染源；由于农村人民生活条件的改善，大量秸秆处理方法不当，也成为一害；生活垃圾包围城市。
如何尽快对其进行及时合理加工利用，变废为宝，已成为当前亟待解决的难题。
同时，当前农业的增产普遍依赖化肥，一方面会造成环境污染，事实上目前农村面源污染已相当严重，成为棘手的难题，另一方面还会影响农产品的品质。
在中国加入WTC后，“绿色壁垒”也已成为农产品外贸出口的重要障碍。
因此人们逐渐认识到，在使用化肥的同时，必须提高有机肥的使用比例，特别对蔬菜、瓜果、烟草等经济类作物，使用生物肥料，即能增产，又能改善品质，起到保护生态环境作用，并且可以广泛利用城乡有机废弃物，如城市垃圾、污泥、畜禽粪便，桔杆等废弃物用生物工程新技术，生产生物肥料，使“粮一肥一粮”形成良性循环链条。
因此，生物肥料已经成为发展生态家业的新肥源和新兴的肥料产业。
近十几年来，虽然许多科研单位和有关部门合作开发研制多种有机废弃物处理利用设备与设施，当时不同程度起到一定作用，但都有局限性，远不能满足当前环境保护和资源再利用产业化的农业可持续发展要求。
目前，急需建立一批能使畜禽粪便、秸秆、垃圾中的有机物快速发酵干燥、无二次污染、环保节能、产量大、能满足环境保护和产业化生产要求的有机肥生产企业。
2.3工艺流程、产污环节2.3.1抗氧剂工艺流程及产污环节
2-5
河南缔旺新材料股份有限公司年产 8000 吨抗氧剂、1500 吨三苯基膦生产项目环境影响报告书
第二章
副反应方程式：
本项目 P-13 每批次生产 460kg，年生产规模为一期 250t，计划分 625 批次生产， 二期 400t，计划分 870 批次生产，生产工艺流程及产污环节见图 2-4，物料平衡见图 2-5，甲苯平衡图见图 2-6，甲醇平衡见图 2-7。
2-1
河南缔旺新材料股份有限公司年产 8000 吨抗氧剂、1500 吨三苯基膦生产项目环境影响报告书
副反应方程式：
第二章
本项目 P-12 每批次生产 850kg，年生产规模为一期 500t，计划分 589 批次生产， 二期 800t，计划分 941 批次生产，生产工艺流程及产污环节见图 2-1，物料平衡见图 2-2，甲苯平衡见图 2-3。
蒸馏
甲苯 1445
甲醇 760 甲苯 45
S2-2 G2-4
冷凝捕捉
甲醇 甲苯
产品
图2-4 P-13生产工艺流程及产污环节示意图
2-7
河南缔旺新材料股份有限公司年产 8000 吨抗氧剂、1500 吨三苯基膦生产项目环境影响报告书
第二章
2246 340 丙烯酸72 三乙胺101 甲苯1500 三氯氧磷153.5
第二章
甲苯 1500
废气 0.742 P-13 生产
回用甲苯 1493
废水 0.06 废渣 4.302
图2-6 甲苯平衡图（单位kg/kg）
废气 0.40
Hale Waihona Puke 甲醇 800P-13 生产
回用甲醇 796.542
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三维动画片解说词
天津钢管集团股份有限公司
460轧管项目生产工艺简介
995字
一
460轧管项目是天津钢管集团股份有限公司2006年重点建设项目。
设计年产钢管50万吨，可生产石油套管、管线管、高压锅炉管、机械管、结构管、液压支柱管、石油裂化管、化肥管、气瓶管以及不锈钢管等10多个品种。
穿孔机和连轧机的主机由德国MEER引进,其余90%以上的设备均由集团公司自己制造。
该机组为高精度限动芯棒连轧管机组，同时配备CARTA、PSS、HCCS、QAS等先进的自动化控制系统,是目前世界上最大、最先进的PQF连轧管机组。
二
连铸坯经管坯锯切成长度为1.17～5米、符合工艺要求的定尺,最大管坯单重可达4.9吨。
为改善咬入条件、提高毛管质量，对管坯头尾进行冷定心。
定心后的管坯被送进预热炉，利用环形炉烟气对管坯进行预热,实现了热烟气的循环利用,节约能源可达5％，并且提高了加热质量。
预热后的管坯送进中径48米的环形加热炉，按照工艺要求将管坯加热到1230～1280℃。
环形加热炉采用先进的液压、仪表及热工工艺控制系统，最大加热能力达到每小时245吨。
出炉后将管坯送到穿孔前台；
推入菌式穿孔机轧制成符合工艺要求的毛管。
菌式穿孔机具有大扩径率的特点，扩径率达到28％以上，毛管最大直径达到513mm。
同时采用导板装置，可实现快速更换，提高作业率，而且孔型封闭性好、变形均匀、毛管几何尺寸精度高。
向毛管内表面吹氮气和硼砂，经毛管小车送到连轧前台。
芯棒预穿，适应不同产品的工艺要求,可采用在线和离线两种方式；
将预穿后的毛管送入五机架三辊式连轧管机，轧制成壁厚符合工艺要求的荒管；
连轧机采用三辊孔型设计，金属变形更加均匀，荒管几何尺寸精度更高，壁厚精度可达±6％；可承受更大负荷,同时具备轧制高合金钢管的能力；
连轧机压下系统为伺服液压控制系统，响应时间快，控制精度高，且对设备冲击小，运行更加稳定。
脱管后的荒管经小冷床送到10机架定径机，轧制成符合标准几何尺寸要求的钢管，外径范围为219.1～457.0mm,壁厚范围为5.56～57.43mm。
钢管上大冷床；
然后通过锯切、矫直、探伤、喷标等精整工序进入半成品库。
三
460轧管项目的建成，使集团公司无缝钢管生产能力达到260万吨，涵盖了石油管材的所有品种，进一步提升了集团公司的核心竞争力，为加快世界级钢管基地建设，实现又好又快的发展奠定了坚实的基础。