标准加入法测定不锈钢中Ta元素含量
不锈钢中各元素的测定
不锈钢中各元素的测定一．母液的制备：试剂：1.王水：盐酸:硝酸=3：12.高氯酸方法：称样250mg于锥形瓶中，加入15ml王水，低温加热溶解后。
加入高氯酸5ml，中温冒烟至瓶口并维持30S，取下冷却后加水约20ml，加热溶解盐类，水稀至100ml容量瓶中定容并摇匀即为母液。
二．各元素的测定：（一）铬的测定：试剂：1.硫磷混酸：于250ml水中，缓缓加入33ml H2SO4，稍冷再加入25ml H3PO4，搅拌后再加水192ml摇匀。
2.高锰酸钾2﹪3.尿素5﹪4.亚硝酸钠2﹪5.二苯偕肟0.5﹪：称4g邻苯二甲酸溶于100ml乙醇中（加热），再加0.5g二苯偕肟。
6．氯化铵5﹪方法：吸取母液5ml，稀至100ml容量瓶中，再取2ml于锥形瓶中，加入硫磷混合酸10ml，滴加高锰酸钾溶液2滴，摇匀，加热至沸，稍冷，加入尿素5﹪溶液10ml，滴加亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾至无色，震荡10s，加水70ml，边摇边加入二苯偕肟3ml,放置1分钟后，加入5%氯化铵溶液10ml摇匀。
（二）镍的测定试剂：1.柠檬酸铵50%2.碘溶液：称碘3.2g，碘化钾6.3g，于炼杯中，加入少量水溶解后，用水稀至此250m。
3.氨性丁二胴肟0.1%：称0.5g氨性丁二胴肟溶于500ml氨水（1：1）中。
方法：吸取母液5ml于是100ml容量瓶中，加入柠檬酸铵50%溶液5ml，碘溶液3ml，氨性丁二胴肟0.1%溶液20m，定容至刻度100ml并摇匀。
（三）锰的测定：试剂：高碘酸钾4%：每100ml溶液中含磷酸3ml，硝酸20ml可加热煮沸溶解。
方法：吸取母液20ml于锥形瓶中.加入10ml高碘酸钾溶液。
加热煮沸1分钟，取下流水冷却后加水40ml。
（四）磷的测定：试剂：1.硫酸（1+10）2．铜酸铵溶液9%和酒石酸钾钠溶液9%混合（用时现配）3．氟化钠（2.4%）和氯化亚锡（0.2%）混合溶液。
方法：吸取母液20ml于锥形瓶中，加10ml硫酸（1+10），加热煮沸15S取下，立即加入铜酸铵和洒石酸钾钠溶液5ml，摇动10S，加入40ml氟化钠和氯化亚锡溶液。
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法用燃烧和熔融法测定钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的标准测定方法(ASTM E 1019-08)本标准的固定发行号为E 1019;紧跟在发行号后的数字代表最初采用的年份，如果是修订版，则代表最终修订的年份。
括弧中的数字表示最终一次重新批准的年份。
上标(ε)代表最终修订或重新批准以来进行的编辑修改。
本标准已被国防部采用。
1 范围1.1 这些试验方法适用于钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的测定。
合金的化学成分范围如下:元素含量，% Al 0.001~18.00 Sb 0.002~0.03 As 0.0005~0.10 Be0.001~0.05 Bi 0.001~0.50 B 0.0005~1.00 Cd 0.001~0.005 Ca 0.001~0.05 C 0.001~4.50 Ce 0.005~0.05 Cr 0.005~35.00 Co 0.01~75.0 Cb 0.002~6.00 Cu 0.005~10.00 H 0.0001~0.0030 Fe 0.01~100.0 Pb 0.001~0.50 Mg 0.001~0.05 Mn 0.01~20.0 Mo 0.002~30.00 Ni 0.005~84.00 N 0.0005~0.50 O 0.0005~0.03 P 0.001~0.90 Se 0.001~0.50 Si 0.001~6.00 S(金属标准物质) 0.002~0.35 S(硫酸钾KSO) 0.001~0.600 24Ta 0.001~10.00Te 0.001~0.35Sn 0.002~0.35Ti 0.002~5.00W 0.005~21.00V 0.005~5.50Zn 0.005~0.20Zr 0.005~2.5001.2 本标准中试验方法的顺序如下:章节用燃烧——仪器法测定总碳含量 10~20 用惰气熔融——热导法测定氮含量 32~42 用惰气熔融法测定氧含量 43~54 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用金属标准物质校准) 55~65 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用硫酸钾校准)21~311.3 本标准中分析结果仅以IS单位表示，不使用其它单位。
不锈钢化学成分检测标准
不锈钢化学成分检测标准不锈钢是一种具有耐腐蚀性的金属材料，其主要成分包括铁、铬、镍、锰等元素。
为了确保不锈钢材料的质量和性能，需要对其化学成分进行严格检测。
不锈钢化学成分检测标准是指对不锈钢材料中各种元素含量进行检测的标准规定，其目的是保证不锈钢材料符合相关的技术要求和标准，以满足不同领域的使用需求。
一、检测方法。
不锈钢化学成分检测主要采用化学分析方法和仪器分析方法。
化学分析方法包括湿法分析和干法分析，主要用于检测不锈钢材料中各种元素的含量。
而仪器分析方法则包括光谱分析、质谱分析、原子吸收光谱分析等先进的仪器技术，能够更准确地检测出不锈钢材料中微量元素的含量。
二、检测标准。
不同国家和地区对不锈钢化学成分的检测标准有所不同，但主要包括以下几个方面，元素含量的范围要求、检测方法和仪器的选择、样品的制备和处理、检测结果的评定标准等。
在国际上，常用的不锈钢化学成分检测标准包括ASTM、JIS、DIN等，这些标准都对不锈钢材料的化学成分进行了详细的规定和要求，确保不锈钢材料的质量和性能符合国际标准。
三、检测过程。
不锈钢化学成分检测的过程主要包括样品的采集、制备、检测和结果分析。
首先，需要从不锈钢材料中取样，并进行样品的制备，包括研磨、打磨、溶解等处理过程。
然后，通过化学分析或仪器分析的方法对样品中各种元素的含量进行检测。
最后，根据检测结果进行数据分析和评定，判断不锈钢材料是否符合相应的标准要求。
四、检测意义。
不锈钢化学成分检测是确保不锈钢材料质量的重要手段，其意义主要体现在以下几个方面，首先，能够确保不锈钢材料的成分符合设计要求，保证其具有良好的耐腐蚀性能和机械性能；其次，能够为不锈钢材料的生产和加工提供科学依据，保证产品质量稳定可靠；最后，能够为不锈钢材料的使用提供保障，确保其在各种环境和条件下都能够正常工作和使用。
五、检测技术发展趋势。
随着科学技术的不断发展，不锈钢化学成分检测技术也在不断创新和完善。
不锈钢化学成分检测
不锈钢化学成分检测不锈钢化学成分检测一在进行化学成分检验时，常用的药水有N低、Ni4(201)、Ni6(301)、Ni8(304)、Ni20(310)等，具体方法如下：1.名称：不锈钢水箱使用的不锈钢化学成份检测药水,低镍系列(N 低)说明：测定金属的化学成份中是否含镍使用方法例：将该分析测定夜滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，氧化后呈紫红色，则证明该不锈钢水箱使用的不锈钢中含镍量在5.5%以下，锰含量一般6%，反之不显红色的，一般是301或304材质。
2.名称：不锈钢水箱使用的不锈钢化学成份检测药水,201系列(Ni4)说明：测定不锈钢水箱使用的不锈钢的化学成份中含镍量是否达到3.5%以上。
使用方法例：将该分析测定夜滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，氧化后呈粉红色络合物，则证明该不锈钢水箱使用的不锈钢中镍的含量4%，即已达到201系列标准。
3.名称：不锈钢水箱使用的不锈钢化学成份检测药水,301系列(Ni6)说明：测定不锈钢水箱使用的不锈钢的化学成份中含镍量是否达到5.5%以上。
使用方法例：将该分析测定夜滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，氧化后呈粉红色络合物，则证明该不锈钢水箱使用的不锈钢中镍的含量6%，即已达到301系列标准。
4.名称：不锈钢水箱使用的不锈钢化学成份检测药水,304系列(Ni8)说明：测定不锈钢水箱使用的不锈钢的化学成份中含镍是否达到7.8%以上。
使用方法例：将该分析测定夜滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化后呈红色，则证明它的含镍量8%，若不呈红色则证明该不锈钢水箱使用的不锈钢中含镍量小于8%，即未达到304材质标准。
5.名称：不锈钢水箱使用的不锈钢化学成份检测药水,310高温材质系列(Ni20)说明：测定不锈钢水箱使用的不锈钢的化学成份中含镍是否达到18%以上使用方法例：将该分析测定夜滴一滴于钢表面，用9V电池，正极搭钢，负极搭测定液珠上面，通电氧化，氧化后呈黄色,则表明该不锈钢水箱使用的不锈钢含镍为0-14%;氧化后呈老黄色,则表明该不锈钢水箱使用的不锈钢含镍在14%左右;氧化后呈红色络合物,则表明该不锈钢水箱使用的不锈钢含镍在20%左右，，即达到310标准;氧化后呈粉红色络合物,则表明该不锈钢水箱使用的不锈钢含镍在35%左右;氧化后呈红色钢表面淡黑斑,则表明该不锈钢水箱使用的不锈钢含镍在60%左右;氧化后呈红色钢表面重黑斑,则表明该不锈钢水箱使用的不锈钢含镍在70%左右;氧化后呈绿色带点红,则表明该合金为康铜。
不锈钢元素测试方法
不锈钢元素测试方法母液的制作：取不锈钢0.1克至两用瓶中。
加盐酸5毫升。
20%的过氧化氢2毫升。
加热（低温）溶解。
加5毫升高氯酸至中高温加热至红色颗粒状出现（此时应是少许红色液体，出现红色颗粒，不能烧焦）。
冷却至无烟后加水约40毫升。
轻摇溶解（如有不溶解可加热）。
稀释至100毫升定容。
一、铬的测定铬的测定需要的试剂：①5%的高锰酸钾②5%的尿素③0.5%的亚硝酸钠④5%的氟化铵⑤硫磷混合酸：500毫升水中加66毫升硫酸，稍冷后再加50毫升磷酸搅匀。
冷却后稀释至1000毫升。
⑥铬的指示剂（二苯碳酰二肼）：0.4克邻本二酸酐溶于30毫升乙醇中。
加0.5%二苯碳酰二脲。
用乙醇稀释至100毫升。
铬的测定步骤：取2毫升母液至100毫升两用瓶中。
加硫磷混合酸10毫升。
滴2滴5%的高锰酸钾呈红色。
加热煮沸。
冷却加5%的尿素10毫升。
滴加亚硝酸钠还原高锰酸钾红色褪去。
用水稀释至70毫升左右。
边摇边加鉻的指示剂。
放置70秒。
加5%的氟化铵10毫升摇匀、以水稀释至100毫升定容。
至仪器检测。
二、镍的测定镍的测定需要的试剂：①25%的柠檬酸铵②碘溶液：取碘12.7克。
碘化钾25克溶于500毫升水中。
以水稀释至1000毫升。
②0.1%的氨性丁二酮肟：取丁二酮肟1克溶于500毫升氨水中。
以水稀释至1000毫升。
镍的测定操作步骤：取母液2毫升于100毫升两用瓶中。
加25%的柠檬酸铵20毫升、碘溶液3毫升、0.1%的氨性丁二酮肟20毫升。
以水稀释至100毫升。
至仪器检测。
三、锰的测定锰的测定需要的试剂：①4%的高碘酸钾：取磷酸50毫升，硝酸40毫升，加入100毫升水中。
取高碘酸钾8克加入溶解。
锰的测定操作方法：取母液20毫升于100毫升两用瓶中。
加4%的高碘酸钾10毫升加热煮沸1分钟（呈橘黄色）。
取下冷却加水20毫升。
至仪器检测。
四、钛的测定钛的测定需要的试剂：①5%的草酸溶液②3%的变色酸溶液：取试剂3克，加少量水调成糊粉，用水稀释至100毫升，加亚硫酸钠0.5克过滤：于棕色瓶备用。
标准加入法测定不锈钢中Ta元素含量
标准加入法测定不锈钢中Ta元素含量万中停;王翠翠;郑会清;梁永涛;徐双【摘要】利用电感耦合等离子体光谱仪,对不锈钢中Ta元素含量进行测定.选择263.558 nm做为Ta元素的分析谱线.通过试验确立了Ta元素分析方法和仪器分析条件:选择标准加入法做为分析方法;仪器分析条件分别为:功率1.25 kW,雾化器压力200 kPa,观测高度13 mm,读数时间5.00 s/次.通过准确度和精密度实验,验证了该方法的可行性,此方法回收率为108%,精密度为7.01%.用本方法测定Ta元素的检出限为0.0002%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)001【总页数】3页(P99-100,135)【关键词】不锈钢;Ta;标准加入法【作者】万中停;王翠翠;郑会清;梁永涛;徐双【作者单位】中信重工机械股份有限公司, 河南洛阳 471039;中信重工机械股份有限公司, 河南洛阳 471039;中信重工机械股份有限公司, 河南洛阳 471039;中信重工机械股份有限公司, 河南洛阳 471039;中信重工机械股份有限公司, 河南洛阳471039【正文语种】中文【中图分类】O652.1不锈钢以其优良的耐腐蚀性能应用于核电站中，欧标对核电站用不锈钢铸锻件中残余微量元素Ta的含量有控制要求。
低合金钢中Ta元素含量的测定有用电感耦合等离子体质谱法测定[1-4]和化学分析法[5]，电感耦合等离子体质谱法仪器昂贵，化学分析法则分析周期长且对环境有污染。
而不锈钢中Ta元素的测定则未见相关资料报道，因此本文针对不锈钢中的Ta元素的分析进行研究，利用标准加入法[6]进行测定。
该方法具有分析速度快，基体匹配时带入的Ta元素屏蔽完全，共存基体元素干扰消除彻底，检出限低等优点。
1.1 仪器BS124S电子天平；Varian-OES 725光电藕合等离子体发射光谱仪。
1.2 试剂硝酸(HNO3)：分析纯；盐酸(HCl)：分析纯；混合酸(HCl+ HNO3+H2O)：1:1:3；钽标准溶液(10 μg/mL)：移取1000 μg/mL的Ta标准溶液1 mL，稀释到100 mL的容量瓶中，进行定容。
不锈钢化学成分检测方法
不锈钢化学成分检测方法不锈钢是一种常用的材料，它具有优良的耐腐蚀性和抗氧化性能。
为了确保不锈钢的材料质量，需要进行化学成分检测。
本文将介绍不锈钢化学成分检测的方法和技术。
不锈钢的主要成分包括铁、铬、镍和其他少量元素。
其中，铁是主要的基础元素，占据不锈钢材料的大部分。
铬是最重要的合金元素，它能提供不锈钢的耐腐蚀性。
镍是另外一个重要的合金元素，它能提高不锈钢的强度和塑性。
其他少量元素包括锰、硅、钼、钛等，它们在不锈钢中起到调整性能的作用。
化学成分检测是通过分析不锈钢中各元素的含量来进行的。
目前，常用的不锈钢化学成分检测方法主要包括光谱分析法、化学分析法和测定重量法。
光谱分析法是一种非常重要的不锈钢化学成分检测方法。
该方法通过检测不同元素在不锈钢中的发射光谱或吸收光谱，从而确定其含量。
常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）、荧光光谱法等。
原子吸收光谱法是一种常用的不锈钢化学成分检测方法。
该方法通过将不锈钢样品溶解后，利用原子吸收法测定测试溶液中金属元素的浓度，从而得到不锈钢中各元素的含量。
原子吸收光谱法具有快速、灵敏和准确的优点，可以同时测定多种金属元素。
化学分析法是一种常用的不锈钢化学成分检测方法。
该方法通过反应不锈钢样品与特定试剂进行化学反应，从而确定不同元素的含量。
常用的化学分析方法包括滴定法、螺旋管电极法、电位滴定法等。
滴定法是一种常用的化学分析方法。
该方法通过向不锈钢样品中滴加一定浓度的试剂，然后利用指示剂标记变色点，从而确定金属元素的含量。
滴定法具有简单、快速和准确的优点，可以同时测定多种金属元素。
测定重量法是一种常用的不锈钢化学成分检测方法。
该方法通过测定不锈钢样品中特定金属元素的质量，从而确定其含量。
常用的测定重量方法包括天平法、电子天平法等。
除了上述方法外，还可以使用电子显微镜、X射线衍射仪等仪器进行不锈钢化学成分检测。
电子显微镜可以通过扫描样品表面，获得高分辨率的图像，从而确定不锈钢中各元素的分布状况。
标准加入法测定钢中微量钙方法研究
标准加入法测定钢中微量钙方法研究Introduction测定钢中微量钙的方法，是制造钢铁行业和研究钢铁材料的基础性工作。
最常用的方法是用标准加入法（Standard Addition Method，简称SAM）。
本文旨在研究采用标准加入法测定钢中微量钙的方法，提出自己的方法和结论，以供其他有关钢铁行业的研究者参考。
I. Background钢是钢铁行业的主要原料，也是现代社会发展所不可缺少的基础性产品。
钢的性能及使用价值，主要取决于其成分和组成，因此，测定其中微量元素的含量是一项重要任务。
标准加入法是一种测定复杂样品中微量成分的有效方法，它的主要思想是在未知样品中加入精密标准样品，然后按比例计算未知样品中各元素的含量。
这种方法是一种快速、精确的检测方法，可以用来测定一系列元素。
II. Experimental Procedure本实验采用标准加入法测定钢中微量钙的方法，主要步骤如下：（1）准备样品：将样品经过研磨到相应粒度，然后取适量放入容器中，溶解于稀硝酸中，加热搅拌，使样品完全溶解；（2）分析样品：将溶解后的样品分析仪上进行吸光度分析，使用吸光度读数反映样品中的钙含量；（3）加入标准物质：在实验中，选用精度较高的硫酸钙作为标准物质，将其加入到样品中，使用不同比例进行多次加入，测量每次加入后样品的吸光度，当加入量改变时，吸光度的变化程度可以反映样品中钙的含量；（4）计算结果：将所有的实验数据进行处理，并进行统计量分析，得出样品中钙的含量，最终得出结论。
III. Results and Discussion本实验采用标准加入法测定钢中微量钙的方法，使用不同的标准物质加入到样品中，吸光度的变化程度可以反映样品中钙的含量。
实验结果表明，样品中钙的含量符合预期，说明采用标准加入法测定钢中微量钙的方法是有效的。
IV. Conclusion本文研究了采用标准加入法测定钢中微量钙的方法，并分析了实验结果。
结果表明，采用标准加入法测定钢中微量钙的方法是有效的，可以提供精确可靠的测定结果。
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广
州
化
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Ｊ ａ ｎ ． ２ ０１ ７
标 准加 入 法 测定 不 锈 钢 中 Ｔ ａ 元 素 含 量
万 中停 ，王翠翠 ，郑会清 ，梁永 涛 ，徐 双
不 锈 钢 以其 优 良 的耐 腐 蚀 性 能 应 用 于 核 电 站 中 ，欧 标 对 核 电站用不锈 钢铸锻 件 中残余微 量 元 素 Ｔ ａ的含量 有 控 制要 求 。
１ ． ３ ． １ 样 品制备 称取与待测试 样 牌 号相 接 近 的 同一标 准 样 品 ４份 ，称 量 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ ，待测试样称量 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ ，分别 置于 １ ０ ０ ｍ Ｌ的两用 瓶 中 ，加 入 Ｈ Ｃ Ｉ ＋ Ｈ Ｎ Ｏ ＋ Ｏ（ １： １： ３ ）１ ０ ｍＬ ，在低 温电炉上 加 热溶解 ，待剧烈 反应 结束后 ．取下冷 却至室 温 ，用蒸馏 水定容
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｔ ａ ｉ ｎ ｓ ｔ ａ ｉ ｎ ｌ ｅ ｓ ｓ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ｓ ｗａ ｓ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｉ Ｃ Ｐ— Ｏ ＥＳ ．２ ６ ３ ． ５ ５ ８ ｎ ｍ ｗ ａ ｓ ｃ ｈ ｏ ｓ ｅ ｎ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ
（ 中信重 工机械 股份 有 限公 司 ，河 南 洛 阳 ４ ７ １ ０ ３ ９ ）
摘 要 ：利用电感耦合等离子体光谱仪，对不锈钢中Ｔ ａ 元素含量进行测定。选择 ２ ６ ３ ． ５ ５ ８ ｎ ｍ做为 Ｔ ａ 元素的分析谱线。通
过试验确立 了 Ｔ ａ 元素分析方法 和仪器分 析条 件 ：选择标 准加入 法做为分析方法 ：仪器分析条件分别 为 ：功率 １ ． ２ ５ ｋ Ｗ 。雾 化器压 力２ ０ ０ ｋ Ｐ ａ ，观测 高度 １ ３ ｍｍ，读数时 间 ５ ． ０ ０ ｓ ／ 次 。通过准确度和精 密度实验 ，验证 了该方法 的可行性 ，此 方法 回收率为 １ ０ ８ ％， 精密度为 ７ ． Ｏ １ ％。用本方法测定 Ｔ ａ 元素的检 出限为 ０ ． ０ ０ ０ ２ ％。
关键 词 ：不锈钢：Ｔ ａ ： 标准加入法
中 图分类 号 ：０ ６ ５ ２ ． １
文献标 志 码 ：Ａ
文章编 号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ０ １ — ０ ０ ９ ９ — ０ ３
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到 刻度 以 备 测试 之 用 。 １ ． ３ ． ２ 仪 器测 量条件和波长
低合金钢 中 Ｔ ａ 元 素含 量 的测 定有 用 电感 耦合 等离 子体质 谱 法 测定 和化学分析法 ］ ．电感耦 合等离子体质谱法仪器昂贵 ， 化学分析法则分 析周期 长且对 环境 有污染 。而不 锈钢 中 Ｔ ａ 元 素 的测定则未 见相 关资 料报 道 ，因此 本 文针对 不 锈钢 中的 Ｔ ａ 元 素 的 分 析 进 行 研 究 ，利 用 标 准加 入 法 Ｌ ６ 进行测定 。该方法具 有分析速度快 ．基体 匹配 时带人 的 Ｔ ａ 元 素屏 蔽完 全 ，共 存基 体元素干扰消除彻底 ，检 出限低等优点 。
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