化工厂废硝酸硝化制取邻硝基对甲苯酚的工艺研究
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题，我们来探讨一下这个合成过程的具体步骤和原理。
邻硝基苯酚是一种有机化合物，具有重要的工业应用价值。
它可以用作染料、医药中间体和防腐剂等。
邻硝基苯酚的合成工艺相对简单，下面我们来详细介绍一下。
邻硝基苯酚的合成需要苯酚和硝酸作为原料。
苯酚是一种无色结晶体，具有特殊的芳香气味，可从煤焦油中提取得到。
硝酸则是一种无色液体，常用于制药和化工工业中。
将苯酚和硝酸按一定的摩尔比例混合，加入反应容器中。
接下来，需要加入硫酸作为催化剂。
硫酸的作用是加快反应速率，促使苯酚和硝酸发生反应。
在反应过程中，硫酸会与硝酸反应生成硝基硫酸，而硝基硫酸起到了催化作用。
同时，硫酸还能保持反应容器中的酸性条件，有利于反应的进行。
随后，需要对反应容器进行加热。
加热的目的是提高反应速率，加快反应的进行。
当反应温度达到一定程度时，反应会开始进行。
在反应过程中，苯酚中的氢原子将被硝酸中的硝基取代，生成邻硝基苯酚。
这个反应过程是一个烷基取代反应，属于典型的有机合成反应。
反应进行一段时间后，需要停止加热并冷却反应容器。
冷却后，可以观察到反应液中生成了黄色的沉淀物，即邻硝基苯酚。
此时，可以进行分离和提取工作。
常用的方法是用水洗涤反应液，将邻硝基苯酚从反应液中分离出来。
然后，用有机溶剂进行提取，将邻硝基苯酚从水中提取出来。
对提取得到的邻硝基苯酚进行精制和干燥处理。
精制的目的是去除杂质，提高产品的纯度。
常用的方法是用溶剂进行结晶，通过结晶过程将杂质分离出来。
干燥处理则是将结晶得到的邻硝基苯酚去除其中的水分，以提高产品的稳定性和保存性。
通过以上的步骤，我们可以得到高纯度的邻硝基苯酚。
这个合成工艺相对简单，但需要注意控制反应条件，确保反应的进行和产物的纯度。
同时，要注意安全操作，避免发生意外事故。
邻硝基苯酚的合成工艺是一个重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
它在染料、医药和化工等领域都有重要的用途。
通过不断的优化工艺和改进方法，可以提高邻硝基苯酚的合成效率和产量，促进其工业化生产的发展。
邻硝基苯甲醛合成工艺
邻硝基苯甲醛合成工艺
邻硝基苯甲醛是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本文将介绍邻硝基苯甲醛的合成工艺。
邻硝基苯甲醛的合成方法有多种，其中最常用的是苯甲醛和硝酸反应得到。
具体步骤如下：
1. 将苯甲醛溶于硝酸中，加入硫酸作为催化剂。
2. 在低温下搅拌反应，控制反应温度在0-5℃。
3. 反应结束后，将反应液中的硝酸和硫酸中和，过滤得到沉淀。
4. 用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，最后干燥得到邻硝基苯甲醛。
这种合成方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高等优点，因此被广泛应用于工业生产中。
除了上述方法外，还有其他合成邻硝基苯甲醛的方法，如氨基苯甲醛和硝酸反应、邻硝基苯酚和苯甲醛反应等。
这些方法各有优缺点，需要根据具体情况选择。
邻硝基苯甲醛是一种重要的有机化合物，其合成方法多种多样，需要根据具体情况选择。
在工业生产中，苯甲醛和硝酸反应是最常用的方法，具有反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成
1,实验仪器，试剂
仪器：1三口烧瓶、温度计、搅拌器，滴液漏斗、布氏漏斗﹑直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧杯、水浴锅
试剂：硝酸钠、苯酚、浓硫酸、95%乙醇、浓盐酸
2，试验流程图
注意事项
1. 酚与酸不互溶，故须不断振荡使接触反应，并防止局部过热。
反应温度低于15℃，邻硝基苯酚的比例减少；若高与20℃，硝基苯酚将继续硝化或氧化。
2. 在水蒸气蒸馏前，必须将余酸去除干净，否则由于温度的升高，会使硝基苯酚进一步硝化或氧化。
3. 水蒸汽蒸馏时，可能有邻硝基苯酚的结晶析出而堵塞冷凝管，这时必须注意调节冷凝管水的大小，让热的蒸汽熔化晶体成液体流下。
4.产物的表征（熔点、沸点、红外光谱﹑核磁共振）。
邻硝基对甲苯酚生产工艺
邻硝基对甲苯酚生产工艺邻硝基对甲苯酚，这听起来有点拗口的化学品，在化工的世界里可是有着独特的地位呢。
咱先来说说这原料的事儿。
就像做菜得先准备食材一样，生产邻硝基对甲苯酚，那得有对甲苯酚和硝酸这些主要的原料。
对甲苯酚就像是一个安静的小原料分子，在那儿等着和硝酸来一场奇妙的反应。
这反应啊，可不是随随便便就能发生得很好的。
反应的条件就像厨师做菜时的火候一样重要。
温度得控制好，不能太高，高了就像火太大把菜烧焦了一样，会产生很多我们不想要的副产物。
也不能太低，低了反应就像没睡醒的人干活，慢吞吞的，效率极低。
通常呢，在一定的温度范围内，对甲苯酚和硝酸才能比较和谐地反应，这个温度的把控就需要经验和精确的设备了。
反应的容器也很关键。
想象一下，这就好比是它们反应的小房子。
这个小房子得足够坚固，还得能适应反应时可能出现的各种情况。
它得能承受一定的压力，因为反应的时候可能会有气体产生。
要是这个小房子质量不好，就像纸糊的一样，那可就麻烦了，可能会发生泄漏之类的危险情况。
反应过程中啊，搅拌也是个重要的环节。
这就好比是给反应体系做按摩，让对甲苯酚和硝酸分子能更好地接触。
如果不搅拌，就像一群人挤在一起却都不动，只有边上的人能互相交流反应，里面的分子就只能干着急。
搅拌得均匀了，分子们就能欢快地碰撞反应，生成我们想要的邻硝基对甲苯酚就更容易了。
生成了邻硝基对甲苯酚之后，可不是就大功告成了。
就像从树上摘下来的果子还得清洗包装一样，我们得把产品从反应体系里分离出来。
这分离的方法也有讲究。
可以利用它们物理性质或者化学性质的差异来进行。
比如说有的物质溶于水，有的不溶，那就可以用水来把它们分开，就像把沙子和盐分开一样。
在整个生产工艺中，安全问题是重中之重。
这化学物质啊，就像调皮的小怪兽，如果不小心对待它们，就可能会给我们带来伤害。
工人们得穿上合适的防护装备，就像战士穿上盔甲一样。
而且生产车间得有完善的安全设施，比如通风设备，万一有有害气体产生，就能及时把它们排出去，不然就像在一个充满烟雾的屋子里，人待久了肯定受不了。
硝基苯的工艺流程
硝基苯的工艺流程
《硝基苯工艺流程》
硝基苯是一种重要的有机化工产品，常用于染料、农药、医药和化学合成等领域。
下面将介绍硝基苯的工艺流程。
首先，制备硝基苯的原料是苯。
苯经过氧化反应可以制得苯酚，而苯酚则是制备硝基苯的重要原料。
在工业生产中，苯酚和硝酸反应可以得到硝基苯。
具体工艺流程如下：
1. 硝化反应：将苯酚和硝酸加入反应釜中，通过控制温度和压力，进行硝化反应。
在酸性条件下，硝酸可以和苯酚发生硝化反应，生成硝基苯和水。
反应结束后，用水洗涤产物，以去除未反应的硝酸和硝化产物中的杂质。
2. 蒸馏提纯：将洗涤后的硝基苯溶液经过蒸馏提纯，得到纯净的硝基苯产品。
3. 精制过程：蒸馏得到的硝基苯可能还会含有少量的杂质，因此需要进行精制过程。
通常采用结晶和再结晶的方式，将硝基苯溶解在适当的溶剂中，经过冷却结晶，去除残留的杂质，得到高纯度的硝基苯。
4. 包装贮存：经过精制的硝基苯产品最后进行包装，储存。
在储存过程中需要避免阳光直射和高温，以免影响产品的质量和
稳定性。
通过以上工艺流程，就可以成功制备出高纯度的硝基苯产品。
这个工艺流程是经过长期实践和改进的，能够有效提高硝基苯的产率和质量，也为硝基苯的工业应用提供了重要的原料支持。
苯酚制备邻硝基苯酚和对硝基苯酚
二、实验原理
芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的， 根据被硝化物的活性，可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸 的混合酸来进行硝化。
芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样，是一个亲电取 代反应，以苯的硝化为例，它是按下面的历程进行的：
混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基离子的生成，因 而提高反应速率
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和一个对硝基苯酚的混合物由于邻硝基苯酚通过水分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的低在沸水中的溶解度较对位的小得多易随水蒸气蒸发因此可借水蒸气蒸馏将这两个异构体分开
苯酚制备邻硝基苯酚和对硝基 苯酚
小组成员：
一、实验目的
1. 学习芳烃硝化反应的基本理论和 硝化方法，加深对芳烃亲电取代 反应的理解。
苯酚的硝化比苯容易得多，只需要用稀硝酸，在室温下就 可以顺利进行：
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和一个对硝基苯 酚的混合物，由于邻硝基苯酚通过水分子内的氢键能形成 螯合环，沸点较对位的低，在沸水中的溶解度较对位的小 得多，易随水蒸气蒸发，因此可借水蒸气蒸馏将这两个异 构体分开。
邻硝基苯酚
酚、浓硫酸、95%乙醇、 浓盐酸
• 器材：三口烧瓶、温度计、滴液漏斗、布 氏漏斗、吸滤瓶、水蒸汽发生器、90°弯 管、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧 杯。
四、实验步骤
• 1. 邻硝基苯酚的制备 在100mL三口烧瓶上，装上温度计 和滴液漏斗。从剩余一口加入30mL水，在振荡和冷水浴 冷却下慢慢加入10.6mL（0.19mol）浓硫酸，再加入 11.6g（0.136mol）硝酸钠，加完摇匀后将烧瓶置于冷水 浴中冷却。在小烧杯中加入6.8mL（0.076mol）苯酚，并 加入2mL水，温热搅拌使溶解，冷却后放入滴液漏斗中。 在振荡下自滴液漏斗往烧瓶中滴加苯酚水溶液，其间保持 反映温度在15~20℃。滴加完后，放置半小时并间歇振荡 烧瓶。将得到的黑色焦油状物质用冷水冷却，使油状物凝 成黑色固体，并有黄色针状结晶析出。仔细倾倒去酸液， 固体用水以倾滗法洗涤数次，尽量洗去残余的酸液。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成与分离
四、实验步骤
1、在100 ml三口烧瓶上,配置搅拌器,温度计 和滴液漏斗(参见图). 先加入20 ml水,然后,在搅拌下慢慢加入 6 ml 浓硫酸. 用硝酸钠或硝酸钾和稀硫酸的 苯酚的熔点为41℃, （注意:只可将浓硫酸沿容器壁往水中慢慢倾 混合物代替稀硝酸以减少苯酚被， 室下呈固体态,量取时 倒,切不可颠倒次序!） 并有利于增加对硝基苯酚的产量 可用温水浴使其熔化. 。 硝酸氧化的可能性 苯酚中加入少许水可 2、取下滴液漏斗,趁酸液尚在温热之时,自反应 降低熔点,使其在室温 瓶侧口加入7g硝酸钠,使其溶入稀硫酸中.装上滴 下即呈液态,有利于滴 液漏斗,将反应瓶置入冰水浴中,使混合物冷却至 加和反应 20℃.
1、用冰水浴控制反应温度在10-150C之间，若反应温 度超过200C，硝基苯酚可继续硝化或被氧化，使产量 降低。 2、用水蒸气蒸馏分离邻、对硝基苯酚时，邻硝基苯酚 蒸完的标志为冷凝管中无黄色溜出液。 3、粗产物邻硝基苯酚用乙醇-水混合溶剂重结晶。用稍 过量的乙醇加热使之溶解，得到的滤液放入通风橱中， 让其挥发，然后缓慢滴入水可得到纯净的、晶型较好的 邻硝基苯酚，若加水速度过快，所得到的邻硝基苯酚晶 型不好。 4、由于邻硝基苯酚有很大的挥发性，所以不能在干 燥箱中干燥，应该保存在密闭容器中。
• 1、学习芳烃硝化反应的基本理论和硝 化方法 • 2、加深对芳烃亲电取代反应的理解 • 3、掌握水蒸气蒸馏技术.
二、实验原理
本实验利用苯酚硝化而得到邻硝基苯 酚和对硝基苯酚的混合物，芳香族硝基 化合物一般是由芳香族化合物直接硝化 2 H2O p -NO2C6H5OH o -NO2C6H5OH 2 C6H5OH 2 HNO3 制得的。根据被硝化物的活性，可以 利 用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来 进行硝化。
实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
实验三十九 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备一、目的要求1. 掌握酚类物质硝化原理和方法；2. 掌握水蒸汽蒸馏的操作。
二、基本原理芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的。
根据被硝化物的活性，可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来进行硝化。
NO 3H SO 芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样，是一个亲电子取代反应，以苯的硝化为例，它是按下面的历程进行的：混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基正离子的生成，因而提高了反应速率。
硝化反应的速率和其他的芳香族亲电子取代反应一样，要受芳环上已有取代基团的影响，芳环上如已有了一个第二类取代基（间位定位基），硝化反应便难于进行，因此可以控制在一元硝化阶段。
如果要在苯环上引入第二个硝基，就需要更为强烈的反应条件。
例如用硝基苯制备间二硝基苯时，通常使用发烟硝酸和浓硫酸的混合酸作为硝化剂，反应温度也要高一些。
NO 2NO 2NO 2HNO 相反芳环上如已有一个第一类取代基（邻对位定位基），使硝化反应容易进行。
例如苯酚的硝化比苯容易得多，只需要用稀硝酸，在室温下就可顺利地进行。
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物。
由于邻硝基苯酚通过分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的为低，同时在沸水中的溶解度较对位的小得多，易随水蒸汽挥发，因此可借水蒸汽蒸馏来将这两个异构体分开。
HNO 3+H 2SO 42NO 2++++H 3O +HSO 4-2NO 2+NO 2H [NO 2+H +OH 220OH +HNO 3NO 2OH +（稀℃O副反应： OH OO三、仪器药品250mL 三颈瓶、滴液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、热水漏斗、减压抽滤装置、烧杯、锥形瓶等苯酚14.1g 、浓硫酸21mL 、硝酸钠23g 、浓盐酸四、操作步骤在250mL 三颈圆底烧瓶中加入60mL 水，慢慢加入21mL 浓硫酸(38g ，0.34mol)及23g硝酸钠(约0.27mol)[注1]，将烧瓶置于冰水浴中冷却。
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合 方程 ， 乘 以稀 释倍数 ， 得 出 摩尔 浓 度 ， 计 算 硝 基 浓度 下
降率．
保 了处理后水相中 ｐ Ｈ； 萃取法处理后的废酸 中往往含有 大量 的有机 物． 本研 究可 将 废 硝酸 直 接 硝化 对 甲酚 制取
高产值 的邻 硝基对 甲酚 ， 过程简单、 易操作， 在 有 效 处理 废 硝 酸难题 的 同时 ， 也成 功的 “ 变废 为宝 ” ．
１ ． ２ ． １ 产 物合成 在装 有滴 液漏斗 、 电动搅 拌器 、 球形 冷凝 器和 温度 计 的２ ５ ０ ｍ Ｌ四颈烧 瓶 中 ， 加入 １ ７ ０ ｍＬ废 硝 酸． 一 定 温 度
下， 以一 定速 度滴 加 已知 浓度 的对 甲酚 一二氯 甲烷 溶液 ．
表 １ 反应 温 度对反 应 的影响
５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 共 ５个样 ， 并 对其 逐 级稀 释 ４ ０ ０ ０ ０倍 ， 在２ １ ３ ｎ ｍ
下， 依 次检 测吸光 度 ， 以稀 释后 的摩 尔浓 度 为 横 坐标 ， 吸
光 度为 纵坐标 ， 画图 ， 拟合 ， 得 标准直 线 ． 对 原始 液与最优 工 艺 条件 下 的 水相 逐 级 稀 释 后 ， 在 ２ １ ３ ｎ ｍ下 ， 分 别 测定 游 离 硝 基含 量 ， 并 依 据 标 准 曲线 拟
取 对 甲酚 ｌ ８ ． ４ ｇ ， 溶解 于 ２ ０ ｍ Ｌ的 回收二氯 甲烷 中 ， 滴加 到 １ ７ ０ ｍＬ的废硝 酸溶 液 中 ， 搅 拌 速度 为 ５ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ． 分别 在 ｌ ５， ２ ０ ， ２ ５ ， ３ ０， ３ ５℃ 下反应 ， 实 验结 果见表 １ ： 温 度
有 限公 司） ； Ｊ Ｊ 一 ２ 型数 显 电动搅拌 器 ； 对甲酚（ Ｃ Ｐ ） ； 二 氯 甲烷 （ Ｃ Ｐ ） ； 融 汇化 工有 限公 司废 酸液 ； 乙醇 （ Ｃ Ｐ） ．
１ ． ２ 实验 方 法
过高 ， 原 料对 甲酚易 被 氧化 而 导 致 收率 低 ， 温度 过 低 ， 反 应活性 不够 同样 收率低 ， 可见 ３ ０℃是最 佳 的反应 温度 ．
２ 结果与 讨论
２ ． １ 反 应 温度 、 对 甲 酚 与 硝 酸摩 尔浓 度 比 、 搅 拌
速度 、 油 水体积 比对反 应 的影 响
２ ． １ ． １ 温度
１ 材 料 与方 法
１ ． １ 仪 器 和 试 剂 Ｕ Ｖ一１ ８ ０ ０ Ｐ Ｃ． Ｄ Ｓ紫 外 吸 收光 谱 （ 上 海 美 普 达 仪 器
论 文编 码 ： Ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ３— ９ ３ ２ ９ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ６ ． ０ ９
芜 湖融 汇化工 有 限公 司是 芜 湖 市 重点 化 工 企 业 ， 每 天 排 除 的含废 硝 酸 废水 达 到 ５ ０ ｍ 左右 ， 对 这 些 酸废 液 如 不进 行处 理 ， 既污染 环 境 ， 又浪 费 宝 贵 资源 ． 目前废 硝 酸 的处 理 方 法 主 要 有 离 子 交 换 树 脂 法 、 浓 缩 除 杂 法 － ３ ］ 、 中和氧化 法 】 、 萃 取 法 等． 离 子 交 换 树 脂 法 虽 工艺 流程 短 ， 易操作 ， 能 耗低 ， 但 成 本 高且 回收 的无 机 酸 需添 加高 浓度酸 才 能使 用 ； 浓 缩 除 杂 法虽 可 获 得较 高 浓 度酸 液 ， 但设 备易结 垢难 清理 ； 中和氧化 法仅仅 只 是确
第３ ２卷 第 ６期 ２ ０ １ ４年 ｌ ２月
凯 里 学 院学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｋａ ｉ ｌ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖｏ Ｉ ． ３ ２ Ｎｏ ． ６
Ｄｅ ｃ． ２ ０１ ４
化 工 厂 废 硝 酸硝 化 制取 邻 硝 基 对 甲苯 酚 的工 艺研 究
记 录滴加 时间 和反应 时 间． 反 应结束 后 ， 分液（ 水相 中废 酸再 利用 ） ， 有机相 ， 回收 溶 剂 ， 油水 共 沸 ， 得产 品， 粗 品 用 乙醇 一 水重结 晶 ２次 （ 第 ２次 溶剂 重 复使 用 ） ， 得 亮 黄 色 针状结 晶． 真空 干燥 ， 称 重 ，计算 产率 ．
李 超 ， 张 玉琴 ， 牛 康康 ， 孟 帅帅
（ 芜湖职业技术学 院材料工程学 院 ， 安徽 芜湖
摘
２ ４ １ ０ ０ ０ ）
要： 将化 工 厂废硝 酸 直接 硝化 对 甲苯 酚制取 高性 价 比的 医药 中间体邻 硝基 对 甲酚 ， 通 过跟 踪
水相 中游 离 硝酸根 的紫外吸收值 变化 ， 考察油水体积比、 温度、 转速及硝酸与对甲酚的摩 尔浓度 比等 因素 对反应 的影 响 ， 结果表 明 ： 当油 水体积 比为 ５ ： ３ ４ 、 温度 ３ ０℃ 、 转速 ６ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ 、 （ 硝酸 ） ： ／ Ｚ （ 对 甲酚 ） 为１ ： ０ ． ８时 ， 废水 中硝 酸含 量 下降 了 ８ ２ ％， 邻硝 基 对 甲苯 酚收 率达 ７ ９ ． ５ ％． 关键词 ： 紫外光谱 ； 废硝 酸 ； 制取 ； 邻硝 基 对 甲苯酚 ； 最优 工 艺
称取 １ ３ ． ５， ｌ ６ ． ２ ， １ ８ ． ９， ２ １ ． ６ ， ２ ４ ． ３ ｇ共 ５份 对 甲酚 ， 即ｎ （ 硝酸 ） ： ｎ （ 对甲酚） 为０ ． ５ ： １ ， ０ ． ６ ： １ ， ０ ． ７ ： １ ， ０ ． ８ ： １ ， ０ ． ９ ： １ ， 分别溶 解 于 ２ ０ ｍＬ的回 收二 氯 甲烷 中 ， ３ ０ ￣ Ｃ时 滴 加到 １ ７ ０ ｍＬ废 硝酸 溶液 中 ， 搅拌 速度 为 ５ ０ ０ ｒ ／ ｍ ｉ ｎ ． 实 验
１ ． ２ ． ２ 硝 基浓 度下 降率 的测定 配 制一定 浓度 的硝 酸 ， 紫 外全 波段扫 描 ， 得到 最 大吸 收峰位 在 ２ １ ３ ｎ ｍ 处． 取 ６ ５ ％ 的硝 酸 配成 １硝酸） ： ｎ （ 对 甲酚 ）