SI-HG—AFS法测定纺织品中砷和汞含量
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Ｏ 前 言
灯， 恒温 水浴 振荡 器 。
． 残 留在纺 织 品 中 的有 害 重 金 属 砷 和汞 ， 会通 过 汗 １ ２ 试 剂 砷 、 标准 储 备 液 （ 为 １００ ￣ ／ ， 家标 准 汞 均 ０ ｇｍＬ 国 液蓄积 在体 内 ， 害健 康 。对此 ， 危 国际 纺织 品 生态 学研
Ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ｗｅ ｅ ９ ． ％ ～１ ４ ６ ａ ｄ ｒ ｌ ｉ ｔ ｎ ａ ｄｄ ｖ ｔ ｎ ｒ ． ６ ～１ ９ ％ （ ｈ ｅ ｏ ｅ ｉ ｒ ４ ５ ｅ ０ ． ％ ｎ ｅａ ｖ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｉ ｓｗｅ ｅ０ ６ ％ ｔｅ ａｏ ６ ｎ：１ ） Ｔ ｅ ｒｓ ｌ ｆ ｈｓｍｅ ｈ １ ． ｈ ｅ ｕ ｓ ｏ ｉ ｔ ｔ ｔ—
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Ｓ－ －Ｆ 法测定纺织品中砷和汞含量 Ｉ ＨＧ Ａ Ｓ
印 染（ ０ Ｎ ． ） ２ ８ ｏ１ ０ １
；
．。 ．。 ．。 ．。 ．。 ．
Ｓ－ Ｇ Ａ Ｓ法测定纺织品中砷和汞含量 Ｉ —Ｆ Ｈ
鲁 丹
（ 江 出入 境 检 验 检 疫 局 技 术 中心 ， 江 杭 州 ３ ０ １ ） 浙 浙 １０ ２
； ２０￣ ／ ， 究 与检 测协 会颁 布的 生态 纺织 品标 准 Ｏ ｋ —ｅ ｔｎ — 物 质 中心 ） 砷标 准使 用液 （ ． ｇｍＬ 由标 准储 备液 ｅ ｏＴ ｘＳａ ｄ
ａｄ１０ 及我 国 ＧＢ Ｔ Ｉ ８ ５ ２ ０ ， 对 纺织 品 中 ｒ ０ ／ ８ ８ － ０ ２ 都
摘
要： 采用 Ｌ半 胱氨酸作预还原剂 ， ． 对仪 器 、 ． Ｌ半胱 氨酸 和硼氢 化钠浓 度 和载流 酸度等 工作条 件进 行优 Ｌ和 ０ ０ ９ ．０ Ｌ 定量限为 １５ ， ． ｋ ｇ和 ０ ５ ｅ ｋ ， ．９ ｕ／ ｇ 回收率 为 ９ ． ％ 一１４ ６ ， 对标 － ４５ ０ ．％ 相
关键 词 ：测试 ；含 量 ；砷 ；汞 ；纺 织 品 中 图 分 类 号 ： Ｓ ９ Ｔ １７ 文献标识码 ： Ｃ 文章 编 号 ：１０ ４ １ （０ ８ １ ～ ０５— ３ ００— ０ ７ ２０ ） １ ０ ３ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＡｓ ａ ｇ ｉ ｅ ｔｌ ｓ ｂ — ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎｄ Ｈ ｎ ｔ ｘ ｉ ｙ ＳＩ ＨＧ－ ｅ ＡＦＳ ｍｅ ｈ ｄ ｔｏ
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逐级稀释而成）汞标准使用液 （ ． ｇｍ ， ； １０￣ ／ Ｌ 由标准储
； 氢 优 ；一 可萃取砷和汞制定 了严格限量。由于限量值较低 ， 需 备 液逐级 稀 释 而 成 ） 盐 酸 、 氧化 钠 （ 级 纯 ） Ｌ半 胱 氨酸 。 采 用高灵 敏 度 检 测 方 法 。顺 序 注 射 ． 化物 原 子 荧 光 氢 硼 氢化 钠 （ ０ ｇ Ｌ） 称 取 Ｉ １ ／ ｇ硼 氢 化 钠 溶 于 法 （ Ｉ Ｇ． Ｆ ） 近 年 来 发 展 较 快 的检 测新 技 术 ， Ｓ— Ａ Ｓ 是 Ｈ 与 断续流 动一 化 物 原 子 荧 光 法 相 比 ， 有 灵 敏 度 高 、 氢 具 稳 定性 好 、 省试 剂 和液 流无 脉 动 等优 点 Ｊ ． 胱 氨 节 。Ｌ半 酸 具有 高 效 预 还 原 和 去 干 扰 作 用 ， 对 酸 度 要 求 较 且 低 ， 降低空 白值 和检 出 限 。 可
化， 建立 了顺序 注射． 氢化物 原子荧光法（ ＩＨ ． Ｆ ） Ｓ． Ｇ Ａ Ｓ 同时测定纺织 品 中可萃取 砷和汞 的方法 。砷和汞 的检
出限为 ０ ０ ２ ． ２
准 偏 差 为 ０ ６ ％ ～１９ ％ （ ．６ ．６ ｎ＝１ ） 本法 与 国 际法 的 测 定 结 果 无 显 著 差 异 。 １。
Ａ ｓ ａｔ Ａ ｍｅｈ ｄｆｒ ｉ ｌ ｎ ｏ ｓｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｘｒｃａ ｌ ａｓ ｎ （ ｓ ｎ ｒｕｙ Ｈ ｂ ｔ ｃ ： ｔｏ ｍｕｔ ｅ ｕ ｅｅ ｍｉ ｉ ｆ ｔ ｔｂｅ ｒｅ ｉ Ａ ）ａ ｄｍｅｃ ｒ（ ｇ）ｉ ｔｘｉｓｂ ｅ ｕ ｎｉ ｊｃ ｒ ｏｓ ａ ａｏ ｅ ａ ｃ ｎ ｅ ｔｅ ｙｓ ｑ ｅ ｔ ｌ ｅ — ｌ ａｉ ｎ
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Ｓ－ Ｇ Ａ Ｓ法测定纺织品中砷和汞含量 Ｉ —Ｆ Ｈ
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（ 江 出入 境 检 验 检 疫 局 技 术 中心 ， 江 杭 州 ３ ０ １ ） 浙 浙 １０ ２
； ２０￣ ／ ， 究 与检 测协 会颁 布的 生态 纺织 品标 准 Ｏ ｋ —ｅ ｔｎ — 物 质 中心 ） 砷标 准使 用液 （ ． ｇｍＬ 由标 准储 备液 ｅ ｏＴ ｘＳａ ｄ
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要： 采用 Ｌ半 胱氨酸作预还原剂 ， ． 对仪 器 、 ． Ｌ半胱 氨酸 和硼氢 化钠浓 度 和载流 酸度等 工作条 件进 行优 Ｌ和 ０ ０ ９ ．０ Ｌ 定量限为 １５ ， ． ｋ ｇ和 ０ ５ ｅ ｋ ， ．９ ｕ／ ｇ 回收率 为 ９ ． ％ 一１４ ６ ， 对标 － ４５ ０ ．％ 相
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化， 建立 了顺序 注射． 氢化物 原子荧光法（ ＩＨ ． Ｆ ） Ｓ． Ｇ Ａ Ｓ 同时测定纺织 品 中可萃取 砷和汞 的方法 。砷和汞 的检
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AFS法测定中药材中的汞含量
的元 素 ．易被生 蒲黄 、 女贞子 、 炒苍术 、 焦苍术 、 白丑 、 黑丑均 购于南京 物体 富集 ． 造成积蓄性中毒 目前 测定 汞的方法 主要有 市药 材公 司 ． 经南京 中医药大学 吴启南教授 鉴定均 为 电感耦合 等离 子体原 子光 谱法 （Ｃ — ） 、 子荧光 正 品 以上 中药饮 片分别经粉 碎过筛 （０目）备用 。 Ｉ Ｐ ＭＳ ｆ 原 １ １ ４ ， 光谱 法（ Ｆ ） 、 Ａ Ｓ Ｉ 原子吸收分光光度法 （ ＡＳ［ ￣ － Ａ ）等 本实 ２ 方 法 与 结 果 ３ Ｊ 验采用原子荧光光谱法测定了不同中药材饮片 中的汞 ２１ 对 照品 溶 液的 制备 精 密 量取 ０１ ｇｍ 的 Ｈ ． ． ／ｌ ｍ ｇ 含量 ． 以期对中药 饮片中汞的污染情况进行分析 标准 储备 液 ０１ 置 ２ ０ ｌ ． ｍｌ ０ ｍ 量瓶 中 ． 加去离 子水 至刻
种 中药饮 片 中汞 元 素含 量在 ５ ～ ７ ｎ ０ １ ０ ￣ｇ范 围 内， 量 均 未超 出标 准 规 定 结论 ： Ｆ 含 Ａ Ｓ法 简单 、 快速 、 准
确 ． 用 于 中药 材及 其 饮 片 中汞 的含 量 测 定 可 关键 词 中药 材 原 子 荧光谱 法 汞 中 图分 类 号 １２ ２７ Ｌ ８ １ 文 献标 识 码 Ａ 文章 编 号 １ ７ — ９ Ｘ（０ ７１ － ０ ９ ０ ６ ２ ３ ７ ２ ０ ）２－ ５ － ２ ０
１ 仪 器 与试 药
度 ． ００ １ ／ ｌ 得 ． ｘ ｍ 的汞标 准使用液 ５ｇ １１ 仪 器 及 测 定 条 件 ． ２ ． 供 试 品溶 液 的制备 取 经粉 碎 并过 ４ ２ ０目筛 的 １ ． 仪 器 Ａ Ｓ ２ ０ ．１ １ Ｆ 一 ３ Ｅ双 道原 子 荧 光 分 光光 度 计 供试 品 ０５ ， 密称 定 ， 于微 波 消解 内罐 中 ， 入 ． 精 ｇ 置 加
种 中药饮 片 中汞 元 素含 量在 ５ ～ ７ ｎ ０ １ ０ ￣ｇ范 围 内， 量 均 未超 出标 准 规 定 结论 ： Ｆ 含 Ａ Ｓ法 简单 、 快速 、 准
确 ． 用 于 中药 材及 其 饮 片 中汞 的含 量 测 定 可 关键 词 中药 材 原 子 荧光谱 法 汞 中 图分 类 号 １２ ２７ Ｌ ８ １ 文 献标 识 码 Ａ 文章 编 号 １ ７ — ９ Ｘ（０ ７１ － ０ ９ ０ ６ ２ ３ ７ ２ ０ ）２－ ５ － ２ ０
１ 仪 器 与试 药
度 ． ００ １ ／ ｌ 得 ． ｘ ｍ 的汞标 准使用液 ５ｇ １１ 仪 器 及 测 定 条 件 ． ２ ． 供 试 品溶 液 的制备 取 经粉 碎 并过 ４ ２ ０目筛 的 １ ． 仪 器 Ａ Ｓ ２ ０ ．１ １ Ｆ 一 ３ Ｅ双 道原 子 荧 光 分 光光 度 计 供试 品 ０５ ， 密称 定 ， 于微 波 消解 内罐 中 ， 入 ． 精 ｇ 置 加
纺织品中砷含量的分析方法研究进展
国内标准：纺织 品中砷含量的安
全标准为 50mg/kg
法规要求：纺织 品中砷含量超标 将面临罚款、召
回等处罚
法规更新：随着 科技的发展，砷 含量的安全标准 和法规也在不断
更新和完善
添加标题
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砷含量分析的必要性
砷是一种有毒元 素，对人体健康
有严重影响
纺织品中砷含量 超标，可能导致 皮肤过敏、呼吸 系统疾病等健康
基于生物传感器的 分析方法：利用生 物传感器对砷的特 异性识别和检测， 提高检测速度和准 确性
基于质谱技术的分析 方法：利用质谱技术 对砷的精确定量和定 性分析，提高检测精 度和可靠性
基于光谱技术的分 析方法：利用光谱 技术对砷的定性和 定量分析，提高检 测速度和准确性
基于色谱技术的分 析方法：利用色谱 技术对砷的分离和 检测，提高检测灵 敏度和准确度
未来研究方向与展 望
进一步优化分析方法
提高分析方法的灵敏度和准确度 研究新的分析方法，如纳米材料、生物传感器等 研究分析方法的自动化和智能化 研究分析方法的快速化和便携化 研究分析方法的环保性和安全性
提高检测灵敏度和准确性
研究不同纺织品中砷含量的 差异，提高检测针对性
研究不同检测方法的优缺点， 选择最佳检测方法
砷在纺织品中的存在和影响
砷是一种有毒元素，对人体健康有害 纺织品中的砷含量超标，可能导致皮肤过敏、呼吸道疾病等健康问题 砷在纺织品中的存在形式多样，包括无机砷和有机砷 纺织品中砷含量的检测方法多种多样，包括化学分析法、仪器分析法等
砷含量的安全标准与法规
国际标准：纺织 品中砷含量的安
全标准为 100mg/kg
问题
纺织品中砷含量 的检测，有助于 保障消费者的健
AFS重金属检测(砷和铅)
As的标准分析条件 (1)标准储备液的制备
使用As单元素标准溶液（国家标准物质中心）1000ug/mL (2)标准系列的配制
先将As标准储备液稀释成浓度为1ug/mL的标准溶液，用此溶液按下表配制成标准系列：
混合液（5%硫脲-5%抗坏血酸）：称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶解于1000mL去离子水，摇匀，它是砷从As（V）还原成（III）的还原剂，同时也是抗干扰的掩蔽剂。
（3）载流溶液：5%HCl 水溶液
还原剂溶液的配制：KBH42%（w/v）在0.5%（w/v）NaOH溶液介质中。
称取2gNaOH溶于去离子水，溶解后加入8gKBH4，加去离子水稀释至400mL。
（4）仪器条件 a．负高压290V
b．灯电流：总电流80mA主辅阴极各40mV（高性能双阴极元素灯） c．原子化器高度8mm d．载气400mL/min；屏蔽气1000mL/min e．读数时间14s，延迟时间1s。
空心阴极灯和配制溶液浓度的不同，应适当调整负高压和灯电流读数时间以峰形全部踩入最佳，可以根据具体的实际情况调节。
GFAAS和AFS测定保健品中铅、总汞、总砷含量
GFAAS和AFS测定保健品中铅、总汞、总砷含量【摘要】目的：建立保健品中铅、总汞、总砷含量的测定方法。
方法：采用微波消解处理样品，用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定保健品中铅含量，原子荧光法（AFS）测定保健品中总汞、总砷含量。
结果：铅、总汞、总砷的回收率分别为95.0%、93.6%、97.5%，线性相关系数均大于0.9993。
结论：该方法操作简单，灵敏度、准确度较好，适合保健品中铅、总汞、总砷含量的测定。
【关键词】微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；原子荧光法；保健品；铅；总汞；总砷保健品在我国有着悠久的历史，自古就有“药食同源”的说法，历代医药书籍均有记载，其适用于特定人群食用，能调节机体功能，具有特定的功效，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害。
随着经济的发展，人们的生活水平不断提高，消费观念、健康观念发生了较大的变化，对保健品的需求越来越大[1]。
然而近年来由于环境的污染造成保健品原材料的污染，以及加工、生产、运输过程中保健品会受到不同程度的重金属污染，促使人们更加重视保健品中金属残留问题[2]，因此，对于保健品卫生质量的监测很有必要[3]。
很多重金属在人体容易蓄积，对人们身体健康造成巨大伤害，本文以铅、汞、砷这三种最为常见的重金属作为研究对象。
目前测定铅的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS），测定总汞、总砷主要为原子荧光光谱法（AFS），电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是近年来发展最快的无机分析方法，具有极高灵敏度，且准确度高、线性范围宽，能同时完成多元素的检测，但是仪器较昂贵且维护成本高[4]。
本试验选择技术成熟且应用广泛的GFAAS与AFS来测定保健品中的铅、总汞、总砷含量。
1 材料与方法1.1主要试剂铅标准溶液（均为100ug/mL，中国计量科学研究院）；汞、砷标准溶液（1000ug/mL，中国计量科学研究院）；硝酸（优级纯）；H2O2（UPS级）；盐酸（优级纯）；实验用水为超纯水。
日常用品中砷,汞含量的测定1
日常用品中砷汞的测定日常用品中砷汞含量的测定摘要：随着社会的工业发展，我们生活中的染发剂，化妆品，驱蚊水，甚至饮用水中的砷汞含量问题也越来越引起我们的关注，本文对这些用品中砷汞含量的测定方法进行了一些总结。
关键词：染发剂化妆品驱蚊水饮用水砷汞1.引言汞添加到化妆品中具有美白祛斑的效果, 因此在化妆品中经常被使用[1]。
但汞是一种对人体有害的金属, 可经皮肤吸收, 长期接触会在人体内蓄积, 引起慢性中毒, 从而损伤神经、消化、内分泌等系统。
汞还会通过胎盘、乳汁进入胎儿和婴儿体内, 影响下一代的健康[2]。
虽然我国5化妆品卫生规范6( 2007版)中已将汞及其化合物列为禁用的化妆品原料, 并规定化妆品中汞含量 1 mg /kg, 但仍有一些违法生产企业在化妆品中大量添加含汞原料, 致使广大消费者的健康受到影响[3]。
砷和汞是具有聚积作用的有毒有害元素, 在食品、生活饮用水和化妆品领域都将其列为重点监督监测项目。
微量的汞被生物吸收后, 会产生浓缩聚积作用, 而且可以通过食物链逐级放大以致达到很高的富集系数和毒性影响, 砷在自然界中一般以亚砷酸钠( Na2 As2 O2 )、三氧化二砷( As2 O3 )、砷酸钠( Na2 HAsO4 ) 的形式存在于水体和土壤中, 砷酸盐中毒能引起人皮肤粗糙角化、神经系统损害、肝脏损害等。
一直以来，铅、砷、汞等重金属超标是化妆品中的大问题。
使用了重金属超标的不合格化妆品，可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁(汞)，或者色素沉着、疼痛(砷)和便秘、贫血(铅)等症状。
随着经济的发展和化妆品的广泛使用，汞、砷等重金属的严格控制越来越受到重视。
2.实验部分2.1化妆品中2.1.1冷原子吸收法测定深圳市场化妆品中汞[4]实验原理：冷原子吸收法方法: 用冷原子吸收法对企业送检化妆品及美容院化妆品中汞含量进行检测。
结果: 该方法检出限01003 m g /kg, 精密度在31 8% ~ 611%之间, 回收率在9210% ~ 971 5%之间。
应用原子荧光分光光度法检测纺织品及染料中的砷_汞和锑
２００
原 子 化 器 高 度 ／ｍｍ
８
载气流速／（ ｍＬ／ｍｉｎ）
４００
屏蔽气流速／（ ｍＬ／ｍｉｎ）
８００
延 迟 时 间 ／ｓ
０．５
测定方式
标准曲线法
积分方式
峰面积
Ｘ＝ ｃ×Ｖ
－３
×１０
ｍ
式中：
Ｘ— ——样品中砷、汞、锑的含量， ｍｇ／ｋｇ；
ｃ— ——测得样液中被测元素含量， μｇ／Ｌ ；的激发谱线大都落在 紫外区， 因此测量灵敏度较低； 另外， 常规火焰产 生的强烈背景干扰， 导致测量信噪比变坏， 所以， 一般火焰 ＡＡＳ， 石墨炉 ＡＡＳ， 甚至 ＩＣＰ－ ＯＥＳ 对这些 元素的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需 要。应用原子荧光分光光度法 （ ＡＦＳ） 检测砷、汞、 锑可以弥补 ＡＡＳ 在检测技术应用上的不足。
③ 应注意染料样品是化学合成物质， 砷、汞、 锑的含量可能很高， 称样量视具体情况而定， 或将 需测定的试样溶液再稀释至适宜的浓度后测定。
３． 原理 在酸性条件下， 被测元素与硼氢化钾及盐酸发 生如下反应： ＫＢＨ４＋３Ｈ２Ｏ＋Ｈ＋ → Ｈ３ＢＯ３＋Ｋ＋＋８Ｈ＋ Ｅ→ｍ＋ ＥＨｎ＋Ｈ２↑（ 过剩） （ Ｅ 为可形成氢化物的元素， ｍ 可以等于或不等于 ｎ） 以氩气为载气， 将被测元素的氢化物导入电热 石英原子化器中原子化， 在特制元素空心阴极灯照 射下， 基态原子被激发至高能态， 在去活化回到基 态时， 发射出特征波的荧光， 其荧光强度与被测元 素含量成正比， 根据标准系列进行定量。 ４． 分析步骤 （ １） 砷、汞组合测定分析步骤 ① 混合标准系列配制： 吸取砷标准使用液 ０．００ ｍＬ、 ０．２５ ｍＬ、 ０．５０ ｍＬ、 ０．７５ ｍＬ、 １．００ ｍＬ、 １．５０ ｍＬ 于 ２５ ｍＬ 比色管中 （ 相应浓度为 ０．００ μｇ／Ｌ、１０．０ μｇ／Ｌ、 ２０．００ μｇ／Ｌ、 ３０．００ μｇ／Ｌ、 ４０．００ μｇ／Ｌ、 ６０．００ μｇ／Ｌ） ； 吸 取 汞 标 准 使 用 液 ０．００ ｍＬ、 ０．２５ ｍＬ、 ０．５０ ｍＬ、 ０．７５ ｍＬ、１．００ ｍＬ、１．２５ ｍＬ 于 ２５ ｍＬ 比色管中 （ 相应 浓 度 为 ０．００ μｇ／Ｌ、１．００ μｇ／Ｌ、２．００ μｇ／Ｌ、３．００ μｇ／Ｌ、 ４．００ μｇ／Ｌ、５．００ μｇ／Ｌ） 。 ) * 取制备好的样液 ５．００ ｍＬ 于 ２５ ｍＬ 比色管中。 + * 标准溶液系列和样液中加入 １．２５ ｍＬ 盐酸， 加
FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑
Ｎａ ＢＨ４ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｏ ｃ ｎｒ ｉ ａ ｏｎ。ｔ ｅ ａ ｉｉ ｎ ｈ ｎ ｅｒ ｒ ｎ ｅ ｏ Ｏ ｅ ｉ ｎ ｌ ｍ ｅ ｔ ｒ ｎ ｅ ｔ ａ ｅ 、 Ｉ ｗａ ｏ ｎ ｈ ｔｆ ｒ ｅ ｉ ｈ ｃｄ ｔ ａ ｄ ｔ ｅ ｉｔ ｆ ｅ ｃ ｆ Ｃ — ｘｔ ｇ ｅ ｅ ｙ ｅ ｉ ｎ ｓ ｗｅ ｅ ｉ ｖ ｓ ｉ ｔ ｄ ｔ ｇ ｓ ｆ ｕ ｄ ｔ ａ ｏｒａ ｓ ｎｃ
ａ ｄ ａ ｔ ｏ ｙ。ｔ ｅ ｄ ｔ ｃ ｉ ｎ Ｉ ｔ ａ ０ ６ Ｉ ／Ｌ ａ ｄ ０、 ３ ￣ ／ ｎ ｎｉ ｎ ｍ ｈ ｅ ｅ ｔ ｉ ｓ０、 ２ ￣ ｏ ｍｉ ｗ ｇ ｎ ０ ９ Ｉ Ｌ。Ｌ Ｑ ａ ． ￣ ／ｋ ｎ 、 ￣ ／ｋ ｇ Ｏ ｗ ｓ １ ７ Ｉｇ ｇ ａ ｄ ２ ６ ｉ ｇ ｇ。ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｇ ｈ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｎ ｅ
Ｏ 前 言
Ａ Ｓ９ ３ 道原 子荧 光 光度计 （ 京吉 天仪 器 有 Ｆ －１０驭 北
， Ｓ３ 砷 锑 日常穿着 的纺织 品若 残 留有 砷 （ ｓ 和锑 （ ｂ ， Ａ） Ｓ ） 会 限公 司） Ａ 一０ 自动 进 样 器 ， 、 高性 能 空 心 阴 极 恒温 水浴 振荡 器 。 通 过汗 液转移 到皮 肤 ， 被人
ｌｏ … 及 中国 标 准 Ｇ ／ ８８ －２０ 都 对 纺 织 品 ｏ＞ ＞ Ｂ Ｔ １８５ ０２
心 ） 砷 、 标 准 工 作 液 （ ． ｇｍＬ 由标 准 储 备 液逐 ； 锑 ２０ ／ ， 级稀 释 而成 ） 盐酸 、 氧化钠 （ 为优级纯 ） ； 氢 均 ；
Ｌｕ ｎ Ｄａ
（ ｅｈｉ Ｃｎｒ ｏ ｈｊ ｎ ｎｒ—ｘ ｕ ｅｔ ｎ＆ Ｑ ａａ ｔｅＢ ｒ ｕＨ ｎｚｏ １０ ２ Ｃ ｉ ） Ｔｃｎｃ ｅｔ ｅ ｆＺ ｅａ ｇＥ ｔ Ｅ ｉｈ ｐｃ ｏ ｉ ｙ ｔ ｉ ｕ ｒｎ ｎ ｕｅ ，ａ ｇｈｕ３ ０ １ 。 ｈｎ ｉ ａ ａ
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Ｏ 前 言
Ａ Ｓ９ ３ 道原 子荧 光 光度计 （ 京吉 天仪 器 有 Ｆ －１０驭 北
， Ｓ３ 砷 锑 日常穿着 的纺织 品若 残 留有 砷 （ ｓ 和锑 （ ｂ ， Ａ） Ｓ ） 会 限公 司） Ａ 一０ 自动 进 样 器 ， 、 高性 能 空 心 阴 极 恒温 水浴 振荡 器 。 通 过汗 液转移 到皮 肤 ， 被人
ｌｏ … 及 中国 标 准 Ｇ ／ ８８ －２０ 都 对 纺 织 品 ｏ＞ ＞ Ｂ Ｔ １８５ ０２
心 ） 砷 、 标 准 工 作 液 （ ． ｇｍＬ 由标 准 储 备 液逐 ； 锑 ２０ ／ ， 级稀 释 而成 ） 盐酸 、 氧化钠 （ 为优级纯 ） ； 氢 均 ；
Ｌｕ ｎ Ｄａ
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HG—ICP—AES法同时测定纺织品中痕量可萃取砷和汞
少 ， 出 限低 。 检
关键词
Ｈ Ｇ—ＩＰ—Ａ Ｓ 纺 织 品 Ｃ Ｅ
痕 量 可 萃取 砷 和 汞
砷和汞是 有 害 的重 金 属 ， 留在 纺织 品 中 的砷 残
标准 物质研 究 中心 ；
砷 、 标准 工 作溶 液 ： 度 均 为 １ ０ ｍ ／ （ ％ 汞 浓 ． ｇＬ １ 硝 酸介 质 ） ；
技术 ＩＪ使待 测 元素 以砷 化 氢气 体 和汞 蒸 气 送 人 ４， ＩＰ使 其 与样 品 中的 基体 分 离 ， 而 减 少 了基 体 干 Ｃ ， 从
扰， 同时实现 被测 元素 的富 集 ， 使分 析 的检 出限大大
Ｒ Ｆ发 射 功 率 ： ． ５ ｋ 等 离 子 气 流 量 ：５ ０ １ １ Ｗ； １． Ｌ ｍｉ； 助气 流量 ： ． ０Ｌ ｍ ｎ 雾化 气 流量 ： ．０ ／ ｎ辅 １ ５ ／ ｉ ； ０７ Ｌ ｍ ｎ 砷 、 分 析 波 长 分 别 为 １８ ９ 、１４ １４ ／ ｉ； 汞 ８．８ ９ ． ６ ｎ 清洗 时 问 ： ０ Ｓ 积 分 时 间 ： ０ Ｓ 读 数 次 数 ：３ ｍ； ９ ； １ ； 次 ； 除 背 景 方 式 ：Ｆｔ ｄ Ｉ Ｐ蠕 动 泵 转 速 ：４ 扣 ｉｅ ； Ｃ ｔ ５ ｒｍｉ ； Ｇ 一７ ／ ｎ Ｖ Ａ ７氢 化 物 发 生 器 载 气 流 量 ： ． ６ ０ ３
酸性 汗 液 ’ ： 。 称取 ０ ５ｇＬ组 氨 酸盐 酸盐 一水 ． ．
和汞通 过汗液 为人 体 所 吸 收并 蓄 积 ， 们 对人 体 的 它 危 害 已引起广 泛关 注 ， 此 国际纺 织 品 生 态学 研 究 为 与检 测 协 会 颁 布 的 生 态 纺 织 品 标 准 Ｏ ｋ ｅ ｏ—Ｔ ｘ ｅ
降低 ， 全满 足纺 织 品 中痕 量 可 萃取 砷 和 汞 的测 定 完
关键词
Ｈ Ｇ—ＩＰ—Ａ Ｓ 纺 织 品 Ｃ Ｅ
痕 量 可 萃取 砷 和 汞
砷和汞是 有 害 的重 金 属 ， 留在 纺织 品 中 的砷 残
标准 物质研 究 中心 ；
砷 、 标准 工 作溶 液 ： 度 均 为 １ ０ ｍ ／ （ ％ 汞 浓 ． ｇＬ １ 硝 酸介 质 ） ；
技术 ＩＪ使待 测 元素 以砷 化 氢气 体 和汞 蒸 气 送 人 ４， ＩＰ使 其 与样 品 中的 基体 分 离 ， 而 减 少 了基 体 干 Ｃ ， 从
扰， 同时实现 被测 元素 的富 集 ， 使分 析 的检 出限大大
Ｒ Ｆ发 射 功 率 ： ． ５ ｋ 等 离 子 气 流 量 ：５ ０ １ １ Ｗ； １． Ｌ ｍｉ； 助气 流量 ： ． ０Ｌ ｍ ｎ 雾化 气 流量 ： ．０ ／ ｎ辅 １ ５ ／ ｉ ； ０７ Ｌ ｍ ｎ 砷 、 分 析 波 长 分 别 为 １８ ９ 、１４ １４ ／ ｉ； 汞 ８．８ ９ ． ６ ｎ 清洗 时 问 ： ０ Ｓ 积 分 时 间 ： ０ Ｓ 读 数 次 数 ：３ ｍ； ９ ； １ ； 次 ； 除 背 景 方 式 ：Ｆｔ ｄ Ｉ Ｐ蠕 动 泵 转 速 ：４ 扣 ｉｅ ； Ｃ ｔ ５ ｒｍｉ ； Ｇ 一７ ／ ｎ Ｖ Ａ ７氢 化 物 发 生 器 载 气 流 量 ： ． ６ ０ ３
酸性 汗 液 ’ ： 。 称取 ０ ５ｇＬ组 氨 酸盐 酸盐 一水 ． ．
和汞通 过汗液 为人 体 所 吸 收并 蓄 积 ， 们 对人 体 的 它 危 害 已引起广 泛关 注 ， 此 国际纺 织 品 生 态学 研 究 为 与检 测 协 会 颁 布 的 生 态 纺 织 品 标 准 Ｏ ｋ ｅ ｏ—Ｔ ｘ ｅ
降低 ， 全满 足纺 织 品 中痕 量 可 萃取 砷 和 汞 的测 定 完
微波消解-HG-AFS法测定烟丝中的砷
载气流量 ２ ． １ 仪器设备 。实验所用玻璃仪器均用 ３ ０ ％硝 屏蔽气流量 酸（／ ｖ ） 浸泡 ２ ４ ｈ以上 ， 用水反复冲洗 ， 最后用纯水 读数时间 冲洗晾干后使用。 Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ８ ０ ０原子荧光光谱仪（ 北京 延迟时间 （ Ｏ ￣ ２ ０ ｓ ） 科创海光仪器有限公司 ） 带有 ｗ ｉ ｎ ｄ ｏ ｗ ｓ ２ ０ ０ ０ 系统软 件。微波消解仪 （ 美国 Ｃ Ｅ Ｍ公司） 。微量电子天平 表 ２ 烟 丝分 析 结 果 Ｘ Ｓ 一 ２ ０ ４ 士梅特勒一托利多公司） 。可调式 电热 板Ｈ Ｐ 一 １ ０德 国 Ｉ ＫＡ ）。 砷空心阴极灯（ Ｉ Ｌ 京有色金 烟 丝也
１概述 表 １ 仪 器 工作 参 数 砷是一种毒性很大的元素， 对人的心肺 、 呼吸、 压（ ２ ０ ０ ～ ５ Ｏ Ｏ ｖ ） 神经 、 生殖 、 造血 、 免疫系统都有不 同程度的损伤作 光电倍增管负高 原子化 器高 度 （ ０ ￣ ２ ０ ｍ ｍ ） 用。本文待测的烟丝为徐州卷烟厂提供 ， 由于由烟 叶制备到烟丝的过程中， 烟叶中有少量土壤中残留 总 灯电 流 （ ０ ￣ １ ５ ０ ｍ Ａ ） 的砷 。 辅助灯电流 （ Ｏ ～ １ ５ ０ ｍ Ａ）
属研 究总 院 ） 。 ２ ． ２主要试剂。 除特殊规定外， 本实验所用试剂
烟丝ｄ
烟 丝４
烟丝． ５ 烟丝
烟丝 一 ７
均用分析纯试剂 ， 酸为优级纯试剂 ， 所有试剂 皆用 烟丝≈ 烟丝 ． ９ 去离子水配制。 烟丝 ． １ Ｏ Ａ ｓ 标准储备液 ： １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 国家钢铁材料测试 中心钢铁研究总院。 ３ － ３ 标准工作 曲线 的测定。以砷浓度 ｅ 为横坐标 ， 以荧光强度 Ａ为 硫脲溶液 ： 硫脲 一 抗坏血酸混合溶液（ ５ Ｏ ｇ Ｏ ＋ ５ Ｏ ｇ ／ １ ） ， 分别称取 ５ ｇ 硫 纵坐标进行线性回归。得线性方程 Ａ ＝ ６ ５ ． ７ ３ ２ ＂ ｃ ＋ ５ ． ３ ７ ９ ，相关系数 ｒ － ＝ ０ ． 脲和 ５ ｇ抗坏血酸加水溶解至 ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ ， 混均。 ９ ９ ９ ８ （ 见图 １ ｏ 硼氢化钾溶液（ ２ ｏ ｗ １ ） ： 称取 ４ ｇ硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液（ ５ ） ， ３ ． ４检出限。 按２ ５ ５ ＿ 仪器条件及分析参数测定空 白溶液和标准溶液， 并定 容 到 ２ ０ ０ ｍ ｌ ， 混匀， 用前 现 配 。 以３ 倍空白标准偏差计算方法检出限 ， 得本方法检出限为 ｎ Ｏ ８ ｎ 咖 ｌ 。 ２ ． ３标 准 曲线 制 作 。将 ｌ Ｏ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 的 砷标 准 储备 溶 液配 制 为 ３ Ｉ ５ Ａ ｓ 还原剂和掩蔽剂用量的选择。 氢化物发生测定砷（ Ｖ） 日 寸 ， 经常 ０ ． １ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 的标准溶液 ， 分别吸取 ０ ． ０ ０ ， １ ． ０ ０ ， ２ ． ０ ０ ， ４ ． ０ ０ ， ８ ． Ｏ Ｏ ｍ ｌ 的砷标准溶 使用硫 Ｋ Ｉ 、 硫脲或者硫脲与抗坏血酸配合做还原剂， 将其转化为砷（ Ⅲ） 液于 １ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中（ 相当于 ０ ０ ． ， １ ． ０ ， ２ ． ０ ， ４ ． ０ ， ８ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍ ｌ 的Ａ ｓ ） ， 分别加人 以提高氢化物发生的效率。 实验中选用硫脲和抗坏血酸为还原剂， 硫脲 １ ０ ｍ ｌ 硫脲溶液 ， 用５ ％的硝酸定容到刻度 ， 待测。 溶液用量 的实验表明， 用量大于 ２ ｍｌ 时， 荧光强度稳定 ， 本文在定容时 ２ ４品处理。 将烟丝粉碎 、 称量约 ０ ． ５ ｇ 样品于聚四氟乙烯消解罐中， 选择硫脲的加入量为 ２ ． ５ ｍ ｌ 。由于硫脲对过度金属和贵金属的干扰具有 加入 ５ ｍ ｌ 硝酸放置 ２ 小时 ， 再加 ３ ｍ ｌ 过氧化氢 ， 放入微波消解仪中消解 较强的掩蔽作用 ， 本文实验采用硫脲作为掩蔽剂。 １ ０ ０ 分钟 ； 将样品移入锥形瓶中， 放在 电热板上加热 ， 使硝酸挥发， 重复 ３ ． ６ 样品分析结果 。 在样品的测定时， 采用标准曲线法。 应用上述方 ２ ～ ３遍 ， 使样 品中的酸全部挥发完全（ 注意电热板温度 ， 不能使样品焦 法对炯丝样品进行 １ ０次测定 ，同时对每个样品取三分平行样测量 ， 最 糊） ， 用５ ％的硝酸定容到 ２ ５ ｍ ｌ 的比色管中， 待测。 后结果取平均值。 结果如表 ２ 。 通过测定的数值可以证明数据相平行 ， 准 ２ ． ５器工作条件。仪器工作参数见表 １ 。 确。 仪器处于表 １ 所设定的条件下 ， 按空 白、 标 准、 样 品的顺序依次进 ３ ． ７回收率试验． 在每次测定样品的同时进行标准加入回收试验 ， 在 行测定 ， 并按下列公式进行计算其含量。 样品中加入 ｌ ｍｌ ０ ． １ ｕ ｇ ／ ｍｌ 的Ａ ｓ 标准溶液， 进行测定。测定结果如表 ３ 。 标准加入的回收率在 ９ ２ ９ １ ０ ５ ％之间， 该法灵敏度、 准确度较高。 ｘ ＝ （ ｃ －ｃ ｏ ） × Ｖ ／ ｍ×１ ０ ０ ０ 式中： Ｘ： 样品中砷 的含量 ， ｍｇ ／ ｋ ｇ ； ４ 结论 Ｃ ： 样 品消化液测定浓度 ， ｎ ｇ ／ ｍｌ ； ＨＧ — Ａ Ｆ Ｓ 法能快速准确地检测烟丝中的砷含量， 在０ ． ０ ０ — ８ ． ０ ０ ｎ ￣ ｍ ｌ Ｃ 试剂空白液测定浓度， ｎ ｇ ／ ｍ ｌ ； 标准系列范围内， 线性关系良好， 其相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ８ ； 灵敏度高， 其回 ｍ： 样品质量 ， ｇ ； 收率为 ９ ２ ｏ １ ０ ５ ％； 各项技术指标达到标准要求 ， 可用于烟丝砷含量的 Ｖ： 样品消化液总体积 ， ｍ ｌ 。 测定 。
纺织品中砷和汞含量检测方法的研究进展
ｔｅｓｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ Ａｓ ａｎｄ Ｈｇ ｒｅｃｅｎｔｌｙꎬ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒꎬ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙꎬ
ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓꎬ Ｘ ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙꎬ
毛纺科技
— ９ ４ —
Ｗｏｏｌ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｊｏｕｒｎａｌ
第 ４７ 卷 第 １２ 期
２ห้องสมุดไป่ตู้１９ 年 １２ 月
ＤＯＩ: １０ １９３３３ / ｊ.ｍｆｋｊ.２０１９０３０１４１２０５
纺织品中砷和汞含量检测方法的研究进展
丁力进１ꎬ２ ꎬ孙 峰１ꎬ２ ꎬ陈明芳１ꎬ２ ꎬ郭建峰１ꎬ２ ꎬ顾 伟１ꎬ２ ꎬ施丹阳１ꎬ２
２.Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｉｌｋ ａｎｄ Ｇａｒｍｅｎｔ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ Ｔｅｓｔｉｎｇ ＣｅｎｔｅｒꎬＳｕｚｈｏｕꎬ Ｊｉａｎｇｓｕ ２１５１２８ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｃｈｏｏｓｉｎｇ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｅｓｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ａｓ ａｎｄ Ｈｇ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅｓꎬ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ
第 ４７ 卷 第 １２ 期
毛纺科技
２０１９ 年 １２ 月
— ９ ５ —
Ｗｏｏｌ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｊｏｕｒｎａｌ
羊、牛、家禽等 [３] ) ꎬ使来自以上动植物的植物纤维
和动物纤维中含有砷、汞ꎬ其制作的服装、玩具等纺
２ 砷、汞分析检测方法研究进展
织品中也含有了砷、汞ꎮ 重金属污染是天然纤维的
含量 方 法 进 行 评 述ꎬ 为 未 来 检 测 方 法 改 进 提