SI-HG—AFS法测定纺织品中砷和汞含量

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AFS法测定中药材中的汞含量

AFS法测定中药材中的汞含量
的元 素 .易被生 蒲黄 、 女贞子 、 炒苍术 、 焦苍术 、 白丑 、 黑丑均 购于南京 物体 富集 . 造成积蓄性中毒 目前 测定 汞的方法 主要有 市药 材公 司 . 经南京 中医药大学 吴启南教授 鉴定均 为 电感耦合 等离 子体原 子光 谱法 (C — ) 、 子荧光 正 品 以上 中药饮 片分别经粉 碎过筛 (0目)备用 。 I P MS f 原 1 1 4 , 光谱 法( F ) 、 A S I 原子吸收分光光度法 ( AS[  ̄ - A )等 本实 2 方 法 与 结 果 3 J 验采用原子荧光光谱法测定了不同中药材饮片 中的汞 21 对 照品 溶 液的 制备 精 密 量取 01 gm 的 H . . /l m g 含量 . 以期对中药 饮片中汞的污染情况进行分析 标准 储备 液 01 置 2 0 l . ml 0 m 量瓶 中 . 加去离 子水 至刻
种 中药饮 片 中汞 元 素含 量在 5 ~ 7 n 0 1 0  ̄g范 围 内, 量 均 未超 出标 准 规 定 结论 : F 含 A S法 简单 、 快速 、 准
确 . 用 于 中药 材及 其 饮 片 中汞 的含 量 测 定 可 关键 词 中药 材 原 子 荧光谱 法 汞 中 图分 类 号 12 27 L 8 1 文 献标 识 码 A 文章 编 号 1 7 — 9 X(0 71 - 0 9 0 6 2 3 7 2 0 )2- 5 - 2 0
1 仪 器 与试 药
度 . 00 1 / l 得 . x m 的汞标 准使用液 5g 11 仪 器 及 测 定 条 件 . 2 . 供 试 品溶 液 的制备 取 经粉 碎 并过 4 2 0目筛 的 1 . 仪 器 A S 2 0 .1 1 F 一 3 E双 道原 子 荧 光 分 光光 度 计 供试 品 05 , 密称 定 , 于微 波 消解 内罐 中 , 入 . 精 g 置 加

纺织品中砷含量的分析方法研究进展

纺织品中砷含量的分析方法研究进展

国内标准:纺织 品中砷含量的安
全标准为 50mg/kg
法规要求:纺织 品中砷含量超标 将面临罚款、召
回等处罚
法规更新:随着 科技的发展,砷 含量的安全标准 和法规也在不断
更新和完善
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砷含量分析的必要性
砷是一种有毒元 素,对人体健康
有严重影响
纺织品中砷含量 超标,可能导致 皮肤过敏、呼吸 系统疾病等健康
基于生物传感器的 分析方法:利用生 物传感器对砷的特 异性识别和检测, 提高检测速度和准 确性
基于质谱技术的分析 方法:利用质谱技术 对砷的精确定量和定 性分析,提高检测精 度和可靠性
基于光谱技术的分 析方法:利用光谱 技术对砷的定性和 定量分析,提高检 测速度和准确性
基于色谱技术的分 析方法:利用色谱 技术对砷的分离和 检测,提高检测灵 敏度和准确度
未来研究方向与展 望
进一步优化分析方法
提高分析方法的灵敏度和准确度 研究新的分析方法,如纳米材料、生物传感器等 研究分析方法的自动化和智能化 研究分析方法的快速化和便携化 研究分析方法的环保性和安全性
提高检测灵敏度和准确性
研究不同纺织品中砷含量的 差异,提高检测针对性
研究不同检测方法的优缺点, 选择最佳检测方法
砷在纺织品中的存在和影响
砷是一种有毒元素,对人体健康有害 纺织品中的砷含量超标,可能导致皮肤过敏、呼吸道疾病等健康问题 砷在纺织品中的存在形式多样,包括无机砷和有机砷 纺织品中砷含量的检测方法多种多样,包括化学分析法、仪器分析法等
砷含量的安全标准与法规
国际标准:纺织 品中砷含量的安
全标准为 100mg/kg
问题
纺织品中砷含量 的检测,有助于 保障消费者的健

AFS重金属检测(砷和铅)

AFS重金属检测(砷和铅)

As的标准分析条件 (1)标准储备液的制备
使用As单元素标准溶液(国家标准物质中心)1000ug/mL (2)标准系列的配制
先将As标准储备液稀释成浓度为1ug/mL的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:
混合液(5%硫脲-5%抗坏血酸):称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶解于1000mL去离子水,摇匀,它是砷从As(V)还原成(III)的还原剂,同时也是抗干扰的掩蔽剂。

(3)载流溶液:5%HCl 水溶液
还原剂溶液的配制:KBH42%(w/v)在0.5%(w/v)NaOH溶液介质中。

称取2gNaOH溶于去离子水,溶解后加入8gKBH4,加去离子水稀释至400mL。

(4)仪器条件 a.负高压290V
b.灯电流:总电流80mA主辅阴极各40mV(高性能双阴极元素灯) c.原子化器高度8mm d.载气400mL/min;屏蔽气1000mL/min e.读数时间14s,延迟时间1s。

空心阴极灯和配制溶液浓度的不同,应适当调整负高压和灯电流读数时间以峰形全部踩入最佳,可以根据具体的实际情况调节。

GFAAS和AFS测定保健品中铅、总汞、总砷含量

GFAAS和AFS测定保健品中铅、总汞、总砷含量

GFAAS和AFS测定保健品中铅、总汞、总砷含量【摘要】目的:建立保健品中铅、总汞、总砷含量的测定方法。

方法:采用微波消解处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定保健品中铅含量,原子荧光法(AFS)测定保健品中总汞、总砷含量。

结果:铅、总汞、总砷的回收率分别为95.0%、93.6%、97.5%,线性相关系数均大于0.9993。

结论:该方法操作简单,灵敏度、准确度较好,适合保健品中铅、总汞、总砷含量的测定。

【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收光谱法;原子荧光法;保健品;铅;总汞;总砷保健品在我国有着悠久的历史,自古就有“药食同源”的说法,历代医药书籍均有记载,其适用于特定人群食用,能调节机体功能,具有特定的功效,并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害。

随着经济的发展,人们的生活水平不断提高,消费观念、健康观念发生了较大的变化,对保健品的需求越来越大[1]。

然而近年来由于环境的污染造成保健品原材料的污染,以及加工、生产、运输过程中保健品会受到不同程度的重金属污染,促使人们更加重视保健品中金属残留问题[2],因此,对于保健品卫生质量的监测很有必要[3]。

很多重金属在人体容易蓄积,对人们身体健康造成巨大伤害,本文以铅、汞、砷这三种最为常见的重金属作为研究对象。

目前测定铅的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS),测定总汞、总砷主要为原子荧光光谱法(AFS),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是近年来发展最快的无机分析方法,具有极高灵敏度,且准确度高、线性范围宽,能同时完成多元素的检测,但是仪器较昂贵且维护成本高[4]。

本试验选择技术成熟且应用广泛的GFAAS与AFS来测定保健品中的铅、总汞、总砷含量。

1 材料与方法1.1主要试剂铅标准溶液(均为100ug/mL,中国计量科学研究院);汞、砷标准溶液(1000ug/mL,中国计量科学研究院);硝酸(优级纯);H2O2(UPS级);盐酸(优级纯);实验用水为超纯水。

日常用品中砷,汞含量的测定1

日常用品中砷,汞含量的测定1

日常用品中砷汞的测定日常用品中砷汞含量的测定摘要:随着社会的工业发展,我们生活中的染发剂,化妆品,驱蚊水,甚至饮用水中的砷汞含量问题也越来越引起我们的关注,本文对这些用品中砷汞含量的测定方法进行了一些总结。

关键词:染发剂化妆品驱蚊水饮用水砷汞1.引言汞添加到化妆品中具有美白祛斑的效果, 因此在化妆品中经常被使用[1]。

但汞是一种对人体有害的金属, 可经皮肤吸收, 长期接触会在人体内蓄积, 引起慢性中毒, 从而损伤神经、消化、内分泌等系统。

汞还会通过胎盘、乳汁进入胎儿和婴儿体内, 影响下一代的健康[2]。

虽然我国5化妆品卫生规范6( 2007版)中已将汞及其化合物列为禁用的化妆品原料, 并规定化妆品中汞含量 1 mg /kg, 但仍有一些违法生产企业在化妆品中大量添加含汞原料, 致使广大消费者的健康受到影响[3]。

砷和汞是具有聚积作用的有毒有害元素, 在食品、生活饮用水和化妆品领域都将其列为重点监督监测项目。

微量的汞被生物吸收后, 会产生浓缩聚积作用, 而且可以通过食物链逐级放大以致达到很高的富集系数和毒性影响, 砷在自然界中一般以亚砷酸钠( Na2 As2 O2 )、三氧化二砷( As2 O3 )、砷酸钠( Na2 HAsO4 ) 的形式存在于水体和土壤中, 砷酸盐中毒能引起人皮肤粗糙角化、神经系统损害、肝脏损害等。

一直以来,铅、砷、汞等重金属超标是化妆品中的大问题。

使用了重金属超标的不合格化妆品,可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁(汞),或者色素沉着、疼痛(砷)和便秘、贫血(铅)等症状。

随着经济的发展和化妆品的广泛使用,汞、砷等重金属的严格控制越来越受到重视。

2.实验部分2.1化妆品中2.1.1冷原子吸收法测定深圳市场化妆品中汞[4]实验原理:冷原子吸收法方法: 用冷原子吸收法对企业送检化妆品及美容院化妆品中汞含量进行检测。

结果: 该方法检出限01003 m g /kg, 精密度在31 8% ~ 611%之间, 回收率在9210% ~ 971 5%之间。

应用原子荧光分光光度法检测纺织品及染料中的砷_汞和锑

应用原子荧光分光光度法检测纺织品及染料中的砷_汞和锑

200
原 子 化 器 高 度 /mm

载气流速/( mL/min)
400
屏蔽气流速/( mL/min)
800
延 迟 时 间 /s
0.5
测定方式
标准曲线法
积分方式
峰面积
X= c×V
-3
×10

式中:
X— ——样品中砷、汞、锑的含量, mg/kg;
c— ——测得样液中被测元素含量, μg/L ;的激发谱线大都落在 紫外区, 因此测量灵敏度较低; 另外, 常规火焰产 生的强烈背景干扰, 导致测量信噪比变坏, 所以, 一般火焰 AAS, 石墨炉 AAS, 甚至 ICP- OES 对这些 元素的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需 要。应用原子荧光分光光度法 ( AFS) 检测砷、汞、 锑可以弥补 AAS 在检测技术应用上的不足。
③ 应注意染料样品是化学合成物质, 砷、汞、 锑的含量可能很高, 称样量视具体情况而定, 或将 需测定的试样溶液再稀释至适宜的浓度后测定。
3. 原理 在酸性条件下, 被测元素与硼氢化钾及盐酸发 生如下反应: KBH4+3H2O+H+ → H3BO3+K++8H+ E→m+ EHn+H2↑( 过剩) ( E 为可形成氢化物的元素, m 可以等于或不等于 n) 以氩气为载气, 将被测元素的氢化物导入电热 石英原子化器中原子化, 在特制元素空心阴极灯照 射下, 基态原子被激发至高能态, 在去活化回到基 态时, 发射出特征波的荧光, 其荧光强度与被测元 素含量成正比, 根据标准系列进行定量。 4. 分析步骤 ( 1) 砷、汞组合测定分析步骤 ① 混合标准系列配制: 吸取砷标准使用液 0.00 mL、 0.25 mL、 0.50 mL、 0.75 mL、 1.00 mL、 1.50 mL 于 25 mL 比色管中 ( 相应浓度为 0.00 μg/L、10.0 μg/L、 20.00 μg/L、 30.00 μg/L、 40.00 μg/L、 60.00 μg/L) ; 吸 取 汞 标 准 使 用 液 0.00 mL、 0.25 mL、 0.50 mL、 0.75 mL、1.00 mL、1.25 mL 于 25 mL 比色管中 ( 相应 浓 度 为 0.00 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、3.00 μg/L、 4.00 μg/L、5.00 μg/L) 。 ) * 取制备好的样液 5.00 mL 于 25 mL 比色管中。 + * 标准溶液系列和样液中加入 1.25 mL 盐酸, 加

FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑

FI-HG-AFS法测定纺织品中痕量可萃取砷和锑
Na BH4c n e t t o c nr i a on。t e a ii n h n er r n e o O e i n l m e t r n e t a e 、 I wa o n h tf r e i h cd t a d t e it f e c f C — xt g e e y e i n s we e i v s i t d t g s f u d t a ora s nc
a d a t o y。t e d t c i n I t a 0 6 I /L a d 0、 3  ̄ / n ni n m h e e t i s0、 2  ̄ o mi w g n 0 9 I L。L Q a .  ̄ /k n 、  ̄ /k g O w s 1 7 Ig g a d 2 6 i g g。t e r c v r a g h e o e y r n e
O 前 言
A S9 3 道原 子荧 光 光度计 ( 京吉 天仪 器 有 F -10驭 北
, S3 砷 锑 日常穿着 的纺织 品若 残 留有 砷 ( s 和锑 ( b , A) S ) 会 限公 司) A 一0 自动 进 样 器 , 、 高性 能 空 心 阴 极 恒温 水浴 振荡 器 。 通 过汗 液转移 到皮 肤 , 被人
lo … 及 中国 标 准 G / 88 -20 都 对 纺 织 品 o> > B T 185 02
心 ) 砷 、 标 准 工 作 液 ( . gmL 由标 准 储 备 液逐 ; 锑 20 / , 级稀 释 而成 ) 盐酸 、 氧化钠 ( 为优级纯 ) ; 氢 均 ;
Lu n Da
( ehi Cnr o hj n nr—x u et n& Q aa teB r uH nzo 10 2 C i ) Tcnc et e fZ ea gE t E ih pc o i y t i u rn n ue ,a ghu3 0 1 。 hn i a a

HG—ICP—AES法同时测定纺织品中痕量可萃取砷和汞

HG—ICP—AES法同时测定纺织品中痕量可萃取砷和汞
少 , 出 限低 。 检
关键词
H G—IP—A S 纺 织 品 C E
痕 量 可 萃取 砷 和 汞
砷和汞是 有 害 的重 金 属 , 留在 纺织 品 中 的砷 残
标准 物质研 究 中心 ;
砷 、 标准 工 作溶 液 : 度 均 为 1 0 m / ( % 汞 浓 . gL 1 硝 酸介 质 ) ;
技术 IJ使待 测 元素 以砷 化 氢气 体 和汞 蒸 气 送 人 4, IP使 其 与样 品 中的 基体 分 离 , 而 减 少 了基 体 干 C , 从
扰, 同时实现 被测 元素 的富 集 , 使分 析 的检 出限大大
R F发 射 功 率 : . 5 k 等 离 子 气 流 量 :5 0 1 1 W; 1. L mi; 助气 流量 : . 0L m n 雾化 气 流量 : .0 / n辅 1 5 / i ; 07 L m n 砷 、 分 析 波 长 分 别 为 18 9 、14 14 / i; 汞 8.8 9 . 6 n 清洗 时 问 : 0 S 积 分 时 间 : 0 S 读 数 次 数 :3 m; 9 ; 1 ; 次 ; 除 背 景 方 式 :Ft d I P蠕 动 泵 转 速 :4 扣 ie ; C t 5 rmi ; G 一7 / n V A 7氢 化 物 发 生 器 载 气 流 量 : . 6 0 3
酸性 汗 液 ’ : 。 称取 0 5gL组 氨 酸盐 酸盐 一水 . .
和汞通 过汗液 为人 体 所 吸 收并 蓄 积 , 们 对人 体 的 它 危 害 已引起广 泛关 注 , 此 国际纺 织 品 生 态学 研 究 为 与检 测 协 会 颁 布 的 生 态 纺 织 品 标 准 O k e o—T x e
降低 , 全满 足纺 织 品 中痕 量 可 萃取 砷 和 汞 的测 定 完
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o r i i rt h s fj t r a j a t n a d . d we e sm l o t o e o n e n t a On l a d r s s Ke r s e t g;c t n ;a s n c y wo d :t s i n on e t r e i ;m e c r r u y;t x i s e tl e
O 前 言
灯, 恒温 水浴 振荡 器 。
. 残 留在纺 织 品 中 的有 害 重 金 属 砷 和汞 , 会通 过 汗 1 2 试 剂 砷 、 标准 储 备 液 ( 为 100  ̄ / , 家标 准 汞 均 0 gmL 国 液蓄积 在体 内 , 害健 康 。对此 , 危 国际 纺织 品 生态 学研
T e r c v r s we e 9 . % ~1 4 6 a d r l i t n a dd v t n r . 6 ~1 9 % ( h e o e i r 4 5 e 0 . % n ea v sa d r e i i swe e0 6 % te ao 6 n:1 ) T e rs l f hsme h 1 . h e u s o i t t t—
t n h d ie g n rto — t m i f or s e c p c r m e r i - y t i e a r —e u e i ・ y r e ea ina o c l o d u e c n e s e to ty w t L c s e n s a p e r d c r wa v lp d T e i s r men a h s de eo e . h n tu tl c n io s,t e c n e ta i n f L c s en n a o dt n i h o c n r t s o — y t ie a d N HB , h cdt f s m pe s l t n a d c ri r l u d we e o t i d T e o 4 t e a ii o a y l o u i n a r i i r p i z . h o e q m e
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S- -F 法测定纺织品中砷和汞含量 I HG A S
印 染( 0 N . ) 2 8 o1 0 1

.。 .。 .。 .。 .。 .
S- G A S法测定纺织品中砷和汞含量 I —F H
鲁 丹
( 江 出入 境 检 验 检 疫 局 技 术 中心 , 江 杭 州 3 0 1 ) 浙 浙 10 2
; 20 ̄ / , 究 与检 测协 会颁 布的 生态 纺织 品标 准 O k —e tn — 物 质 中心 ) 砷标 准使 用液 ( . gmL 由标 准储 备液 e oT xSa d
ad10 及我 国 GB T I 8 5 2 0 , 对 纺织 品 中 r 0 / 8 8 - 0 2 都

要: 采用 L半 胱氨酸作预还原剂 , . 对仪 器 、 . L半胱 氨酸 和硼氢 化钠浓 度 和载流 酸度等 工作条 件进 行优 L和 0 0 9 .0 L 定量限为 15 , . k g和 0 5 e k , .9 u/ g 回收率 为 9 . % 一14 6 , 对标 - 45 0 .% 相
关键 词 :测试 ;含 量 ;砷 ;汞 ;纺 织 品 中 图 分 类 号 : S 9 T 17 文献标识码 : C 文章 编 号 :10 4 1 (0 8 1 ~ 05— 3 00— 0 7 20 ) 1 0 3 0
De e m i to fAs a g i e tl s b — t r na i n o nd H n t x i y SI HG- e AFS me h d to
L Da U n
( eh i C nr , hf n nr— x p c o Tc nc e t Z ea g E t E i Mset n& Q aa t eB r u H n zo 10 2 C ia e i y t i u r ni ue , a g h u3 0 1 , hn ) n a
逐级稀释而成)汞标准使用液 ( . gm , ; 10 ̄ / L 由标准储
; 氢 优 ;一 可萃取砷和汞制定 了严格限量。由于限量值较低 , 需 备 液逐级 稀 释 而 成 ) 盐 酸 、 氧化 钠 ( 级 纯 ) L半 胱 氨酸 。 采 用高灵 敏 度 检 测 方 法 。顺 序 注 射 . 化物 原 子 荧 光 氢 硼 氢化 钠 ( 0 g L) 称 取 I 1 / g硼 氢 化 钠 溶 于 法 ( I G. F ) 近 年 来 发 展 较 快 的检 测新 技 术 , S— A S 是 H 与 断续流 动一 化 物 原 子 荧 光 法 相 比 , 有 灵 敏 度 高 、 氢 具 稳 定性 好 、 省试 剂 和液 流无 脉 动 等优 点 J . 胱 氨 节 。L半 酸 具有 高 效 预 还 原 和 去 干 扰 作 用 , 对 酸 度 要 求 较 且 低 , 降低空 白值 和检 出 限 。 可
化, 建立 了顺序 注射. 氢化物 原子荧光法( IH . F ) S. G A S 同时测定纺织 品 中可萃取 砷和汞 的方法 。砷和汞 的检
出限为 0 0 2 . 2
准 偏 差 为 0 6 % ~19 % ( .6 .6 n=1 ) 本法 与 国 际法 的 测 定 结 果 无 显 著 差 异 。 1。
A s at A meh dfr i l n o sd tr n t no xrca l as n ( s n ruy H b t c : to mut e u ee mi i f t tbe re i A )a dmec r( g)i txisb e u ni jc r os a ao e a c n e te ys q e t l e — l ai n
d t c i n l i o r e i a d me c r e e0. 2  ̄g L a d0. 0  ̄ / e e t i t f ra s nc n r u w r 0 2 / n O 91 L,t e L o m s y g h OQ s 1 5 ̄ / g a d 0. 9 ̄ / g r s e t ey wa . 1g k n 5 1 k e p c i l. g v
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