溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛光催化剂实验方案
溶胶凝胶法制备二氧化钛的实验流程
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纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
溶胶凝胶法合成硅藻土负载二氧化钛光催化材料
溶胶凝胶法合成TiO2/硅藻土光催化材料一、实验目的1.熟悉溶胶凝胶法合成纳米材料的过程2.了解光催化材料的基本性能；3.掌握材料的测试表征方法二、实验仪器及原料1.仪器：电子天平，磁力搅拌器，马弗炉，激光粒度分析仪，荧光光谱仪。
2.原料：钛酸丁酯、无水乙醇、乙二醇、硅藻土、蒸馏水三、实验原理溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
本实验主要化学反应方程式如下：水解反应：Ti(OR)4+ nH2O → Ti(OR)(4－n)(OH)n+ nROH缩聚反应：2TiOH → TiOTi + H2OTiOR + HOTi → TiOTi + ROH溶剂化反应：Ti(OR)4+ mR′OH → Ti(OR)(4－m)(OR′)m+ mROH水解反应可能包含对金属离子的配位，水分子的氢可能与OR基的氧通过氢键引起水解；缩聚反应是钛酸之间不断的反应，最后形成多钛酸。
在形成多钛酸时，Ti-O-Ti键也可以在链的中部形成，这样可得到支链多钛酸。
而多钛酸可以进一步聚合形成胶态二氧化钛。
用该法得到的纳米TiO2粉体一般分布均匀，纯度较高，分散性好，焙烧温度低，反应易控制，副反应少，设备和工艺操作简单等特点。
四、实验步骤在本章的实验中，以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙二醇为抑制剂，采用溶胶-凝胶法合成TiO2/硅藻土光催化材料，其合成工艺流程为：(1)根据TiO2(根据加入钛酸丁酯的量计算理论质量)和硅藻土的质量比，称取一定量的硅藻土。
(2)用量筒量取3ml钛酸丁酯，将其缓慢加入20ml无水乙醇中，并将其置于磁力搅拌器上按一定速率搅拌。
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验精编版
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。
二、实验原理溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：Ti(OR)n+H2OTi(OH)(OR)n-1+ROHTi(OH)(OR)n-1+H2OTi(OH)2(OR)n-2+ROH……反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。
3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。
实验三 溶胶-凝胶法合成TiO2纳米粉体
盐的水解盐的水解-聚合反应 1)无机盐的水解 无机盐的水解1)无机盐的水解-聚合反应
金属醇盐的水解2) 金属醇盐的水解-聚合反应
溶胶溶胶-凝胶的转化
溶胶的浓度小于10% 体系中含有大量的溶剂(水或醇) 溶胶的浓度小于10%，体系中含有大量的溶剂(水或醇). 10 可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度，实现胶凝 可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度， 作用，胶凝化过程只是体系失去流动性， 体积不减小或 作用 ， 胶凝化过程只是体系失去流动性， 只略为减小。 只略为减小。 也可蒸发溶胶体系中的溶剂, 使胶体颗粒互相靠近, 也可蒸发溶胶体系中的溶剂 , 使胶体颗粒互相靠近 , 制得凝胶. 制得凝胶.
凝胶（gel） 凝胶（gel）： 可以通过改变某种条件(如降低温度或控制 可以通过改变某种条件(如降低温度或控制 溶胶中电解质的浓度等 使胶体溶液（sol） 溶胶中电解质的浓度等)使胶体溶液（sol）中的 溶胶颗粒不能发生相互位移， 溶胶颗粒不能发生相互位移，整个胶体溶液失去 流动性，变成半刚性的固相体系， 流动性，变成半刚性的固相体系，此种固相体系 就是凝胶体（ gel） 就是凝胶体 （ gel ） ， 这种由溶胶转变为凝胶的 过程被称为胶凝作用（gelation）。 ）
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O
Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用 形成复杂的网状基团， 形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶
Ti(OH)4 +Ti(O-C4H9)4 Ti(OH)4 + Ti(OH)4
溶胶溶胶-凝胶合成法的基本过程
起始原料: 金属无机盐(硝酸盐、氯化物等), 金属醇盐, 起始原料: 金属无机盐( 硝酸盐、氯化物等), 金属醇盐, 醋酸 盐, 草酸盐和金属有机化合物等 基本过程: 基本过程: 将原料(前驱体)分散(溶解)在溶剂(水或有机溶剂) (1) 将原料(前驱体)分散(溶解)在溶剂(水或有机溶剂)中,经过 水解(或醇解)反应,反应生成物缩合聚集形成溶胶; 水解(或醇解)反应,反应生成物缩合聚集形成溶胶; 再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶; (2) 再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶; 最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子和所需材料. (3) 最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子和所需材料
《材料化学综合实验II》实验指导书-2012-2013年第二学期-20130315
《材料化学综合实验II》实验指导书实验一 纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究一、实验目的1. 掌握二氧化钛的溶胶-凝胶的制备方法。
2. 了解二氧化钛光催化降解污染物的原理。
3. 熟悉测定光催化性能的方法。
二、 实验原理1、溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶-凝胶法是20世纪 80年代兴起的一种制备纳米粉体的湿化学方法，具有分散性好、煅烧温度低、反应易控制等优点。
制备溶胶所用的原料为钛酸丁酯(Ti(O-C 4H 9)4)、水、无水乙醇(C 2H 5OH)以及盐酸（或者醋酸、硝酸等）。
反应物为钛酸丁酯和水，分散介质为乙醇，盐酸用来调节体系的酸度防止钛离子水解过速，使钛酸丁酯在乙醇中水解生成钛酸（Ti(OH)4），钛酸脱水后即可获得TiO 2。
水解反应方程式如下。
Ti(O-C 4H 9)4+4H 2O Ti(OH)44C 4H 9OH +Ti(OH)4Ti(OH)42TiO 24H 2O+ 在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得不同晶型的二氧化钛。
2、二氧化钛光催化降解污染物二氧化钛作为光催化剂的代表，在太阳能光解水, 污水处理等方面有着重要的应用前景。
TiO 2有三种晶型，四方晶系的锐钛矿型、金红石型和斜方晶系的板钛型。
此外，还存在着非晶型TiO 2。
其中板钛型不稳定；金红石型禁带宽度为3ev ，表现出最高的光敏性，但因为表面电子-空穴对重新结合的较快，几乎没有光催化活性；锐钛矿禁带宽度稍大一些，为3.2ev ，在一定波长范围的紫外光辐照下能被激发，产生电子和空穴，且二者能发生分离，另外它的表面对O 2的吸附能力较强，具有较高的光催化活性。
当它受到波长小于或等于387.5nm 的光(紫外光)照射时，价带的电子就会获得光子的能量而越前至导带，形成光生电子（e -）;而价带中则相应地形成光生空穴(h +)，如图1所示。
如果把分散在溶液中的每一颗TiO 2粒子近似看成是小型短路的光电化学电池，则光电效应应产生的光生电子和空穴在电场的作用下分别迁移到TiO2表面不同的位置。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及电催化性能测试——应用性综合化学实验设计
纳 米 Ｔｉ ０２ 薄膜 ， 制备 Ｔ ｉ 基纳 米 Ｔ ｉ Ｏ ２ （ Ｔｉ ／ ｎ ａ ｎ ｏ Ｔｉ Ｏ２ ） 修 饰 电极 ， 用 Ｘ射 线衍射 （ ｘ Ｒ Ｄ） 、 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 及 电化学方
法 对 所 得 电极 的结 构 和 性 能 进 行 表 征 。
关键词 ： 综合 实验 ； 溶胶一凝胶 ； 纳米 Ｔ ｉ ０： ； 实验 设 计 中图分类号 ： Ｏ６ ２ ５ ． ６ １ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ３ —２ ０ ０ ６ （ ２ ０ １ ３ ） １ Ｏ 一０ １ ２ １ 一Ｏ ２
胶 一凝 胶 法 （ Ｓ ｏ ｌ －ｇ ｅ １ ） 制备 Ｔ ｉ Ｏ 胶 体， 并 用 此 来 作 修饰 电极 纳米涂 层 。
新 型 综 合 实 验 。本 文 设 计 了一 个 综 合 性 化 学 实 验
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溶胶 一凝 胶法 制备 纳米 二氧 化钛 及 电催化 性 能
３ 仪 器 与试 剂
掌 握 溶 胶 一凝 胶 法 制备 纳 米 Ｔ ｉ Ｏ。 粉 体 以及 制 备Ｔ ｉ 基 纳米 Ｔｉ ０： （ Ｔｉ ／ ｎ ａ ｎ ｏ Ｔｉ Ｏ ） 修饰 电极 的方 法 ，
学习 Ｘ射 线衍 射 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 、 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 及 电化学
４ 实 验 内容
４ ． １ 纳米 Ｔｉ Ｏ２ 粉 体 以及 Ｔｉ ／ ｎ ａ ｎ ｏ Ｔ ｉ Ｏ ２ 修 饰 电极 的
当今 时代 ， 科 学技术 取得 了 高速发 展 ， 高等 教 育
的 改革 也进 入 了实质性 发展 阶段 。化 学 实验教 学 对
２ 实 验 原 理
溶胶 一凝胶 （ 简称 Ｓ ｏ ｌ －Ｇｅ １ ） 法 是 以金属 醇盐 的 水解 和 聚合反 应为 基础 的 。 缩合 产物 不断发 生水 解 、 缩 聚反应 ， 溶 液 的粘度不 断增 加 ， 最终 形成凝 胶 一含 金 属 一氧一金 属键 网 络结构 的无机 聚合物 。钛 酸 丁 酯（ 亦称 丁 醇钛 ） 是 一种 非 常 活泼 的 醇盐 ， 遇水 会发
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溶胶凝胶法制备纳米TiO2光催化剂
实验试剂和仪器
试剂：钛酸四丁酯(分析纯)，盐酸(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，去离子水。
仪器：250mL烧杯，滴管，恒温水浴锅，电动搅拌机，电炉，100mL量筒，恒温干燥箱，梨形分液漏斗。
实验步骤
(1)量取30mL无水乙醇，移入烧杯中，插入搅拌棒进行搅拌，同时向烧杯中缓慢滴加入18mL钛酸四丁酯，标记为溶液1，滴加完毕后放置待用。
(2)量取15mL无水乙醇，5 mL盐酸和5mL去离子水，将三种液体全部移入烧杯中，混合均匀，标记为溶液2，待用。
(3)在33℃水浴中，快速搅拌条件下，将溶液2缓慢滴加入溶液1中，滴加完毕后，停止搅拌，静至一段时间后，有TiO2淡黄色凝胶析出。
(4)在40℃条件下加热蒸去溶剂，将凝胶置于干燥箱中烘干，得到产物为白色粉末。
(5)将所得粉末研磨，转入坩埚中放入马弗炉，以5℃/min的升温速率升温至250℃保温1.5h，在以相同的升温速率升温至500℃保温2h，随炉降温。