重结晶溶剂的选择
重结晶操作过程

重结晶操作过程
重结晶是一种利用物质在溶剂中的溶解度随温度变化而变化的性质,将混合物中的杂质或溶质分离出来的操作。
以下是一般的重结晶操作过程:
1. 选择合适的溶剂:根据目标物质的溶解性和沸点,选择一种能够溶解目标物质但在较低温度下溶解度显著降低的溶剂。
通常使用的溶剂有乙醇、水、甲醇等。
2. 溶解混合物:将待重结晶的混合物加入到选择的溶剂中,并在适当的温度下搅拌,使其完全溶解。
可以使用加热或回流装置来加速溶解过程。
3. 过滤去除杂质:如果混合物中存在不溶物或杂质,可以通过过滤将其去除。
使用滤纸或过滤器将溶液过滤,以得到澄清的溶液。
4. 冷却结晶:将过滤后的溶液放置在冷却环境中,使其逐渐冷却。
随着温度的降低,目标物质的溶解度降低,逐渐形成晶体。
5. 结晶收集:当晶体开始形成时,可以使用漏斗和滤纸将结晶与溶液分离。
将过滤后的晶体收集起来,并用少量溶剂洗涤以去除残留的溶液。
6. 干燥结晶:将收集到的晶体进行干燥处理,以去除残留的溶剂。
可以使用干燥剂、真空干燥器或风干等方法进行干燥。
7. 纯度检查:对重结晶后的产物进行纯度检查,以确保达到所需的纯度要求。
可以使用熔点测定、色谱分析等方法进行检查。
需要注意的是,重结晶操作的具体步骤和条件可能会因不同的物质和实验要求而有所变化。
在进行重结晶操作时,应根据实际情况进行适当的调整和优化。
同时,操作过程中应注意安全,避免使用易燃、易爆或有毒的溶剂。
重结晶详细讲解及注意问题

重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1~4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。
若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。
史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法2015-01-27爱玛特试剂一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
5、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
重结晶方法

重结晶方法重结晶技术一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、**、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>**>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
重结晶溶剂极性

一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
[2]2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法2015-01-27爱玛特试剂一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
5、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
重结晶的方法和注意事项

重结晶的方法和注意事项1. 重结晶方法原则与“相似相溶“背道而驰,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。
这样,有一半以上的情况是适合的。
2. 溶剂筛选2.1 纯溶剂法:先试石油醚(正己烷),乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
2.2 混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,静置冷却到析出固体。
实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
2.3 溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
3. 重结晶常规操作3.1加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂, 装上球冷, 加热10分钟,若仍有不溶物, 继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
滴加不良溶剂, 至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热, 自然冷却到室温(不要极速冷冻降温)或者更低阿温度,过滤得固体。
3.2 常温法:用可溶溶剂使固体正好溶解,再缓慢滴加不良溶剂, 至固体缓慢析出。
3.3减少溶剂降温法:用低沸点溶剂(常用的是乙醚)使固体刚溶解, 用水泵抽真空, 使溶剂缓慢减少,同时温度会降低, 固体慢慢析出。
3.4 用溶解度高的较低沸点溶剂溶解固体,然后加入溶解度低的较高沸点溶剂(固体此时尚未析出),在减压下旋干,溶解度高的溶剂由于沸点低首先蒸发出来,固体慢慢析出。
(例:二氯甲烷/正己烷)4.重结晶经验4.1 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
重结晶溶剂选择原则

重结晶溶剂选择原则你知道重结晶不?这重结晶啊,溶剂的选择可太重要啦!重结晶就像是一场魔法表演,而溶剂就是这场表演的关键道具。
选对了溶剂,就好像魔法师找到了合适的魔杖,能让整个过程变得神奇又顺利。
那重结晶溶剂选择到底有啥原则呢?咱一起来瞧瞧。
首先得考虑溶解性。
这溶剂得能在高温下把要提纯的物质溶解得妥妥当当。
就好比你泡咖啡,水得能把咖啡粉充分溶解,不然你喝到的就是一杯有颗粒的怪东西。
要是溶剂不能把物质溶解好,那还谈啥重结晶呢?这不是瞎折腾嘛!所以啊,溶解性好是首要原则。
接着说说选择性。
这溶剂得对杂质和要提纯的物质有不同的态度。
就像一个聪明的法官,能分辨出谁是好人谁是坏人。
溶剂要能让杂质在低温下不容易溶解,而让要提纯的物质在低温下乖乖地结晶出来。
这多厉害啊!要是溶剂分不清杂质和目标物质,那重结晶出来的东西还是不纯,这可不行。
还有稳定性也很重要。
溶剂不能在重结晶的过程中发生奇怪的反应。
想象一下,你正在做饭,锅突然自己爆炸了,那多吓人啊!溶剂要是不稳定,说不定就会破坏要提纯的物质,或者产生一些乱七八糟的东西。
所以,稳定性好的溶剂才能让人放心使用。
另外,溶剂的沸点也得合适。
沸点不能太高,不然加热的时候太费劲,浪费能源不说,还可能把物质给破坏了。
但沸点也不能太低,太低的话,结晶的时候温度不好控制。
这就像选衣服,尺码太大或太小都不合适,得刚刚好才行。
易操作性也不能忽视。
溶剂不能太难处理,要是弄得满手都是,或者需要很复杂的设备才能操作,那可就麻烦了。
就像你玩游戏,规则太复杂就不好玩了。
容易操作的溶剂能让重结晶过程更加顺利,也能节省时间和精力。
最后,环保性也得考虑考虑。
咱不能为了重结晶就把环境给破坏了呀!选择环保的溶剂,就像做了一件好事,既对自己有好处,又对地球有贡献。
总之,重结晶溶剂的选择可不是一件随便的事情。
要考虑溶解性、选择性、稳定性、沸点、易操作性和环保性等多个方面。
只有选对了溶剂,才能让重结晶这个魔法表演成功,得到纯净又漂亮的结晶。
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一、溶剂的选择原则和经验ﻫﻫ
1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、
3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷.ﻫ
个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
ﻫ4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃.否则易产生溶质液化分层现象.ﻫ4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
[2, 3
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水〉甲酸>甲醇>乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯〉THF>二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉CCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ﻫ
二、重结晶操作
ﻫ1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。
5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解.若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
[2]
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。
如果物质在室温溶解度很小,滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压,加少量溶剂[4] 润湿滤饼,再减压抽干。
注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。
如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗.初学者常遇到问题:大量结晶在滤纸上析出,原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长.如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热,边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温,但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。
注意:用热的重结晶母液淋洗
3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
ﻫ
热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤.注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧(可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中.ﻫﻫ总之,与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。
这样,有一半以上的情1。
先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、况是适合的。
ﻫ
乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)
2。
混合溶剂法:用过延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍,应加以干燥。
ﻫ
量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清.静置等待。
3.用分级结晶法。
积累的母液过柱.ﻫ1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法;3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。
5)不要轻易冷冻,
用让溶剂自然挥发的方法。
ﻫ
关于用乙醚结晶。
回流乙醚时,要加一冷凝管。
不断从上口加乙醚,直至混浊消失,有时是因为溶解的较慢,而不是不能溶,所以要有耐心.如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶,则将其滤去,滤液浓缩至有固体析出,再加热,加入少量乙醚使澄清.自然放冷,可得晶型较好的结晶.过滤。
用少量乙醚洗晶体.洗涤液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一层滤纸,或塞一团卫生纸,让乙醚自然挥发,而不能落入灰尘。
每天早晨看一眼,直到有满意数量的晶体出来,别太贪了,挥发干了就又要重来了:) 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。
“石油醚热提-冷却法"也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全.冷却后一般会析出晶体。
ﻫ另外成油的一个原因是降温太快。