D45 1528-B-1997

36$ 3(8*(27 &,752É1'0(7+2'(6 G (66$, 0$7,(5(6&$287&+28&6 98/&$1,6(6 (7 3/$67,48(6 6283/(65,*,',7( $ %$66( 7(03(5$785(6(/21 (66$, *(+0$1Page 1/116$165(675,&7,21' 87,/,6$7,21AVANT-PROPOS&H GRFXPHQW HVW HQ FRQIRUPLWp WHFKQLTXH DYHF OD PpWKRGH G HVVDL 5(1$8/7 Q,O QH GRLW SDV rWUH PRGLILp VDQV XQH FRQVXOWDWLRQ SUpDODEOH GH 5(1$8/7,O HVW FRQIRUPH j O DFFRUG LQWHUYHQX HQWUH OHV 6HUYLFHV 1RUPDOLVDWLRQ GH 3(8*(27 6 $ HW 5(1$8/7 HQ129(0%5(2%-(7 (7 '20$,1( ' $33/,&$7,21Cette méthode a pour objet l'évaluation de l'accroissement de la rigidité aux basses températures des caoutchoucs et plastiques souples, en le caractérisant :•soit par la température (θ 10) à laquelle le module de torsion est égal à dix fois le module déterminé à 23 °C,•soit par la courbe d'évolution de ce module en fonction de la température.35,1&,3(L'essai consiste à comparer, pour chaque température définie, la rigidité en torsion d'une éprouvette du matériau examiné à celle d'un fil métallique étalon fixé en série avec l'éprouvette, en mesurant l'angle de rotation dusystème lorsqu'on lui impose un angle de torsion de 180°.Cette méthode s'inspire de la norme ASTM D 1053-85.$33$5(,//$*($33$5(,/ '( 7256,21 7<3( *(+0$1conforme à la norme ASTM D 1053-85. L'annexe 1 rappelle les principaux éléments de cet appareil qui doit êtreéquipé d'au moins trois porte-éprouvettes (I) permettant d'effectuer, à chaque température d'essai, des mesures successives sur trois éprouvettes. Ces trois porte-éprouvettes sont maintenus verticaux et équidistants les uns des autres à l'aide du support (J) dont ils sont solidaires.),/6 '( 7256,21conformes à la norme ASTM D 1053-85.Les fils portent un repère de couleur noire, jaune ou blanche correspondant aux constantes de torsion respectives de 0,01 mN.m/degré, 0,05 mN.m/degré et 0,2 mN.m/degré.Le fil de repère jaune est considéré comme fil de référence.L'étalonnage de ces fils doit être effectué périodiquement suivant les recommandations de la norme ASTMprécitée.(1&(,17( '( &21',7,211(0(17à 23 °C ± 1 °C et 50 % ± 5 % d'humidité relative.%$,1 5()5,*(5$17contenant un liquide restant fluide jusqu'à - 70 °C ± 1 °C et n'affectant pas le matériau examiné (le méthanol convient pour de nombreux caoutchoucs).La température du liquide doit être homogène à ± 0,5 °C dans toute la zone d'immersion des éprouvettes. Elle doit pouvoir être réglée de - 70 °C à la température ambiante.&+52120(75((03257( 3,(&(permettant le découpage des éprouvettes.',6326,7,) '( 5(&+$8))(0(17 '8 /,48,'( '8 %$,1permettant d'obtenir une élévation de température d'au moins 2 °C/minute.$,5 &2035,0( 35235( (7 6(&3,(' $ &28/,66((35289(77(6 ' (66$,',0(16,2164.1.1.PRELEVEMENT SUR PLAQUESLes éprouvettes doivent être prélevées à l'aide de l'emporte-pièce (3.6) dans des plaques de 2 mm ± 0,2 mmd'épaisseur perpendiculairement au sens de calandrage dans le cas des caoutchoucs. L'éprouvette d'essai doit avoir 40 mm ± 2,5 mm de long et 3 mm ± 0,2 mm de large.Mesurer à l'aide du pied à coulisse (3.9) la largeur et l'épaisseur de l'éprouvette soit, respectivement, a et b exprimés en millimètres.La différence entre les épaisseurs maximale et minimale d'une même éprouvette ne doit pas excéder 0,1 mm.4.1.2.PRELEVEMENT SUR PIECESDans ce cas, les éprouvettes ne doivent être prélevées que sur des parties planes et les résultats ne peuvent être comparés qu'à ceux d'essais effectués sur des matériaux de même épaisseur. Leurs dimensions sont déterminées comme indiqué précédemment.120%5( ' (35289(77(6Pour chaque essai, deux éprouvettes au moins doivent être utilisées.Il est souhaitable d'y adjoindre pour contrôle, une troisième éprouvette d'un matériau dont les caractéristiques en rigidité à froid sont déjà connues.35(3$5$7,21Les éprouvettes utilisées dans cette méthode et décrites aux paragraphe 4.1 et 4.2 sont généralement prélevées sur des plaques ou des pièces à l'état neuf ; il est toutefois possible de les soumettre préalablement à un vieillissement approprié (méthodes d'essai D47 1053, D47 1098 par exemple) afin d'évaluer son influence sur la rigidité à basse température du matériau examiné.02'( 23(5$72,5(9RLU DQQH[HDurant toutes les manipulations suivantes, les porte-éprouvettes (I) restent fixés sur le support (J).0217$*( '(6 (35289(77(6 685 /(6 3257( (35289(77(6 ,Insérer la cale de débattement (R) entre le sommet du porte-éprouvette (I) et la base du plot mâled'accouplement (D).Placer les mâchoires des mors de fixation (K) dans un même plan, tel que la vis (S) du plot d'accouplement (D) soit perpendiculaire à ce plan et face à l'opérateur.Insérer l'éprouvette entre les mors de fixation (K). La longueur libre (L) de l'éprouvette déterminée à l'aide du pied à coulisse (3.9) est de 25 mm ± 2,5 mm.Elle est obtenue en vissant le mors supérieur sur la tige filetée du plot mâle (D).Fixer l'éprouvette à l'aide des colliers de serrage des mors de fixation (K) et vérifier que l'éprouvette neprésente ni torsion, ni flexion.Procéder ainsi pour toutes les éprouvettes.(66$,65.2.1.ESSAI A TEMPERATURE AMBIANTE DANS L’ENCEINTE (3.3)Choisir un des fils de torsion (3.2).Adapter le support (J) sur le support (H).Fixer le fil de torsion (B) en série avec l'éprouvette.Pour cela, desserrer la vis (T), faire coulisser le fil de torsion (B) [pendant cette opération, le zéro de la tête de torsion (A) coïncide avec le repère fixe et le fil de torsion (B) ne doit subir aucun mouvement de rotation], emboîter parfaitement les plots d'accouplement mâle et femelle (D) et resserrer les vis (S) et (T).Oter la cale de débattement (R). Le fil de torsion (B) doit alors être aligné verticalement avec l'éprouvette et n'être soumis à aucune torsion.Faire pivoter le rapporteur (G) de telle sorte que sa graduation zéro coïncide avec l'indication de l'aiguille (F).Tourner rapidement mais sans-à-coup, la tête de torsion (A) de 180°, la maintenir et déclenchersimultanément le chronomètre (3.5).Effectuer la lecture de l'angle de torsion X0 au bout de 10 secondes.Ramener la tête de torsion (A) à sa position zéro. Remettre en position la cale (R), désaccoupler les plots (D) et amener le fil de torsion au-dessus de l'éprouvette suivante.1RWD7RXWHV OHV pSURXYHWWHV GRLYHQW rWUH HVVD\pHV j & ± & 6L j & O DQJOH ; Q HVW SDV FRPSULV HQWUH HW DYHF OH ILO GH WRUVLRQ GH UpIpUHQFH UHSqUH MDXQH OH ILO Q HVW SDV DGDSWp j O pSURXYHWWH FRQVLGpUpH/HV pSURXYHWWHV FRQGXLVDQW j XQ DQJOH ; VXSpULHXU j GRLYHQW rWUH HVVD\pHV DYHF XQ ILO GH UHSqUH QRLU/HV pSURXYHWWHV FRQGXLVDQW j XQ DQJOH ; LQIpULHXU j GRLYHQW rWUH HVVD\pHV DYHF XQ ILO GH UHSqUH EODQF5.2.2.ESSAI A TEMPERATURE AMBIANTE DANS LE BAIN (3.4)Prendre le même fil de torsion que celui qui a servi pour effectuer l'essai défini au paragraphe 5.2.1.Placer le support (H) muni du support (J) dans le bain réfrigérant (3.4) stabilisé à 23 °C ± 1 °C ens'assurant que le liquide circule au moins à 25 mm au-dessus du sommet des éprouvettes.Attendre 5 minutes puis procéder comme au paragraphe 5.2.1 en suivant les indications des paragraphes 5.2.1.2 à 5.2.1.7 inclus ; soit X A l'angle mesuré.Procéder ainsi pour toutes les éprouvettes.Retirer le support (J) du bain (3.4) immédiatement après la mesure des angles X A et sécher leséprouvettes à l'aide de l'air comprimé (3.8).Placer le support (J) pendant 16 h ± 1 h dans l'enceinte (3.3).5.2.3.ESSAI A BASSE TEMPERATURE DANS LE BAIN (3.4)Prendre le même fil de torsion que celui qui a servi pour effectuer l'essai défini au paragraphe 5.2.1.Ajuster la température du bain (3.4) à la valeur la plus basse désirée (en général - 50 °C) et attendre la stabilisation de cette température à ± 0,5 °C.Adapter le support (J) sur le support (H) et s'assurer que le liquide circule au moins à 25 mm au-dessus du sommet des éprouvettes.Attendre 15 minutes puis procéder comme au paragraphe 5.2.1 en suivant les indications des paragraphes 5.2.1.2 à 5.2.1.7 inclus ; soit X l'angle mesuré.Procéder ainsi pour toutes les éprouvettes.Elever la température du bain de 5 °C à la vitesse de 2 °C/min. Attendre 5 minutes après stabilisation de la température et effectuer la mesure de l'angle de torsion X en suivant les indications des paragraphes 5.2.1.2 à5.2.1.7.Procéder ainsi tous les 5 °C pour toutes les éprouvettes jusqu'à ce que l'angle de torsion X ne soit inférieur que de 5° à 10° par rapport à l'angle de torsion initial X A mesuré au paragraphe 5.2.2.A la fin de l'essai, retirer les supports (H) et (J) du bain (3.4).(;35(66,21 '(6 5(68/7$76Les paramètres suivants sont successivement déterminés :•Variation de l'angle de torsion X en fonction de la température.• Température (θ 10) à laquelle le module correspondant est égal à 10 fois le module déterminé à 23 °C.•Modules apparents de torsion à 23 °C et à θ 10.9$5,$7,21 '( / $1*/( '( 7256,21 ; (1 )21&7,21 '( /$ 7(03(5$785(Tracer la courbe X = f (θ) (voir annexe 2).7(03(5$785((θ 10) à laquelle le module correspondant est égal à 10 fois le module déterminé à 23 °C.6.2.1.COEFFICIENT MULTIPLICATEUR KLe module apparent étant proportionnel à 180−XX, pour une éprouvette donnée et à chaque température,l'augmentation du module par rapport au module à 23 °C, est caractérisée par le coefficient k défini par la formule :kXXXXAA =−−180180.dans laquelle :X = angle de torsion en degrés, mesuré à la température d'essai dans le méthanol,X A = angle de torsion en degrés, mesuré à 23 °C dans le méthanol.6.2.2.TEMPERATUREθ 10Sur la courbe X = f (θ), la température θ 10 à laquelle le module correspondant est égal à 10 fois le moduledéterminé à 23 °C (k = 10) est plus particulièrement déterminée.Il peut être intéressant de déterminer la température à laquelle le module est multiplié par 2-5 et 100 (θ 2, θ 5 et θ100).Le tableau 1 de l'annexe 3 indique, pour un angle X A donné à 23 °C, les angles correspondants pour lesquels k est égal à 2-5-10 et 100.1RWD θ HVW O DEVFLVVH G XQ SRLQW VLWXp HQ JpQpUDO VXU OD SDUWLH OLQpDLUH GH SOXV IRUWH SHQWH GH OD FRXUEH ; I θ ,O HQ UpVXOWH TX XQH HUUHXU GH OHFWXUH VXU ; GDQV FHWWH UpJLRQ QH FRQGXLW SDV j XQH HUUHXU LPSRUWDQWH VXU OD GpWHUPLQDWLRQ GH θ02'8/( $33$5(17 '( 7256,21Le module apparent de torsion G, en mégapascals, est donné par la formule :G KXXLab=−9161803().µdans laquelle :K = constante de torsion du fil en millinewtons, mètre/degré,X = angle de torsion de l'éprouvette en degrés,L = longueur de l'éprouvette libre entre mors en millimètres,a = largeur de l'éprouvette en millimètres,b = épaisseur de l'éprouvette en millimètres,µ = facteur fonction du rapport a/b et donné dans le tableau 2 de l'annexe 3.Calculer le module apparent G pour un angle X A mesuré à 23 °C et à la température pour laquelle k = 10 (θ 10).(35289(77(6 (;$0,1((6 $35(6 9,(,//,66(0(17Dans le cas d'éprouvettes examinées après vieillissement (paragraphe 4.3), la température à laquelle le module est multiplié par 10 (paragraphe 6.2) peut se calculer de deux manières :•soit par rapport au module mesuré à 23 °C après vieillissement,•soit par rapport au module mesuré à 23 °C avant vieillissement.Le choix du mode de calcul est effectué suivant les indications portées dans les documents.(66$,6 '( &21752/(Pour les essais rapides de contrôle, utiliser uniquement le fil de torsion de référence (repère jaune), puis procéder comme indiqué au paragraphe 5.0.Effectuer les mesures des angles X A (voir paragraphe 5.2.2) et X (voir paragraphe 5.2.3) à la température spécifiée dans le document. Vérifier que les valeurs mesurées pour X A et X (avec k = 10) correspondent à celles données dans le tableau 1 de l'annexe 3.352&(6 9(5%$/ ' (66$,Outre les résultats obtenus, le procès-verbal d'essai doit indiquer :•la référence de la présente méthode,•la référence de la matière,•les dimensions de l'éprouvette utilisée,•le conditionnement ou vieillissement éventuel de l'éprouvette avant essai,•le type de bain réfrigérant,•la constante du fil de torsion,•le temps de séjour dans le bain réfrigérant,•le mode de calcul choisi dans le cas d'éprouvettes examinées après vieillissement,•les détails opératoires non prévus dans la méthode d'essai ainsi que les incidents éventuels susceptibles d'avoir agi sur les résultats.'2&80(176 &,7(6'2&80(176 36$Méthodes d'essai : D47 1053, D47 1098.'2&80(17 $670 D1053-85.$QQH[H SCHEMA DE L'APPAREILLAGE$QQH[H VARIATION DE L'ANGLE DE TORSION EN FONCTION DE LA TEMPERATUREMélange NBR - méthanol$QQH[H TABLEAU 1 - ANGLES DE TORSION POUR DES VALEURS DONNEES DE kY$ÃjÃ!"à 8 qrt p 6 tyrà qrt pxÃ2Ã!6 tyrà qrt pxÃ2Ã$6 tyrà qrt pxÃ2Ã6 tyrà qrt pxÃ2Ã120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 17090919293959697989910110210310410510710810911111211311411611711912012112312412612712913013213313413613813914014214414614714915115215415615815916151525354555657585961626364656668697071727475777880828385878890929496971001021041061081111131161181211241261301331361393031313233333435363637383940414242434546474849505153545557586062626567697173757880828588919498101105109113344444444555555556666677777788999101011111212131314151617181920222426$QQH[H TABLEAU 2 - VALEURS DU FACTEUR µ EN FONCTION DE a/bD E µD E µ1,00 1,05 1,10 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45 1,50 1,60 1,70 1,75 1,80 1,90 2,002,2492,3592,4642,5632,6582,7482,8332,9142,9903,0633,1323,2603,3753,4283,4793,5733,6592,252,502,753,003,504,004,505,006,007,008,009,0010,0020,0050,00100,003,8423,9904,1114,2134,3734,4934,5864,6624,7734,8534,9134,9604,9975,1655,2265,300PSA PEUGEOT - CITROËN&$287&+28&6 5,*,',7( %$66( 7(03(5$785(' 11/11+,6725,48( (7 '2&80(17 &,7(6+,6725,48(9.1.1.CREATION•OR: 01/11/1983 - CREATION DE LA NORME.9.1.2.OBJET DE LA MODIFICATION•A: 01/07/1990 - REFONTE COMPLETE DE LA NORME.•B: 15/10/1997 - REPRISE SOUS IDEM.'2&80(176 &,7(69.2.1.DOCUMENTS PSA9.2.1.1.NormesD471053, D471098.9.2.1.2.Autres9.2.2.DOCUMENTS EXTERIEURSASTMD1053(01/1985)(48,9$/(17 $REN1528&21)250( $0276 &/()6OR:01/11/1983 B:15/10/1997Usage Public。