06-TEM-透射电子显微镜(TEM) 材料研究方法
实验透射电镜的结构原理及应用
实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。 2．学习衍射图谱的分析步骤。 3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，由于工作原理相同，在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中，用高能电子束代替可见光源，以电磁透镜代替光学透镜，获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分，即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜，投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样，在物镜像面成放大的组织像，并经过中间镜、投影镜的接力放大，获得最终
的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后，在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像，掀起荧光屏，使像机中底片曝光，底片在荧光屏之下，由 于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在充气条件下会发生以下情 况：栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；炽热灯丝迅速氧化，无 法正常工作；电子与空气分子碰撞，影响成像质量；试样易于氧化，产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度，可采用分子泵、离子泵，真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要，对电源的要求为：最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射 电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构，定晶面取向的标定为例，基本程序如下： 1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R； 2）测量所选衍射斑点之间的夹角φ； 3）根据公式λL Rd =，将测得的距离换算成面间距d； 4）因为晶体结构是已知的，将求得的d值与该物质的面间距表（如PDF卡片）相对照， 得出每个斑点的晶面族指数； }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个； }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时，应进行所谓尝试校核，即只有代人夹角公式后 )(222L K H
TEM透射电镜习题答案及总结
电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么？它应满足什么要求？ 答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么？ 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1）物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2）物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3）选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5）投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画 出光路图。 答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
TEM-透射电镜习题答案及总结
电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并 画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。
透射电子显微镜的原理与应用
透射电子显微镜的原理及应用 一．前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体，相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大，提高了分辨极限，可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具，发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展，人们对于显微镜分析技术的要求不断提高，观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝（Abbe ）证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下，超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。 图1-1（a ）表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ，在平面上形成像O ，、P ，的光路。实际上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1（b ）所示，在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑（Airy ）。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减，分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ，、P ，间距等于案例版半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时的光点距离d 称为分辨本领，可表示如下： α λs in 61.0d n = （1-1） 式中，λ为光的波长，n 为折射系数，α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下，最大限度只能分辨2000A 。。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。后来的X
TEM-透射电镜习题答案及总结
T E M-透射电镜习题答案及总 结 标准化文件发布号：（9312-EUATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关 系，并画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。
透射电子显微镜(材料分析方法)
第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它与光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图1（书上图9-1）所示。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 （a）透射电子显微镜b）透射光学显微镜） （1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片） （一）照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗
场成像需要、照明束可在2°～3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源，必须有很高的亮度，高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定，以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源，是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成，如图2（书上图9-2）所示。（发射电子的阴极灯丝通常用0.03～0.1mm的钨丝，做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极，它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极，它使阴极发射的电子获得较高的动能，形成定向高速的电子流。阳极又称加速极，一般电镜的加速电压在35～300kV之间。为了安全，使阳极接地，而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动，阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流，减小电压的波动，在电镜中采用自偏压电子枪。） 图a为电子枪的自偏压回路，负的高压直接加在栅极上，而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻，使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负，所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时，在偏压电阻两端的电位值增加，使栅极电位比阴极进一步变负，由此可以减小灯丝有效发射区域的面积，束流随之减小。若束流因某种原因而减小时，偏压电阻两端的电压随之下降，致使栅极和阴极之间的电位接近。此时，栅极排斥阴极发射电子的能力减小，束流又可望上升。因此，自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负，所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点，电子束会汇集成一个交叉点，这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出，自偏压是由束流本身产生的，自偏压U b将正比于束流I b即：U b＝RI b。这样如果增加，会导致偏压增加，从而抵消束流的增加，这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身，当电阻R值增大时，控制极上的负电位增高，因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中，一般是给定一个偏压电阻后，加大灯丝电流，提高阴极温度，使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升，然后逐渐减慢，在阴极温度达到某一数值时，束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点，它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流，束流不再增加，只能使灯丝温度升高，缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度，即选定一个灯丝电流值，然后加大偏压电阻，增大负偏压，使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时，达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些，当偏压电阻较大时，达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到
透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察
透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告 一、实验目的 1、了解透射电子显微电镜的基本结构； 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理； 3、了解基本操作步骤。
二、实验内容 1、了解透射电子显微镜的结构； 2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用； 3、无试样时检测像散，如存在则进行消像散处理； 4、加装试样，分别进行衍射操作、成像操作，观察衍射花样和图像； 5、进行明场、暗场和中心暗场操作，分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 （一）、透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成，其中电子光学系统为电镜的核心部分，它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 （1）照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。
电子枪就是产生稳定的电子束流的装置，电子枪发射电子形成照明光源，根据产生电子束的原理的不同，可分为热发射型和场发射型两种。 图1 热发射电子枪图2 场发射电子枪 聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。 图3 双聚光镜的原理图 （2）成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统中第一个电磁透镜，强励磁短焦距（f=1~3mm），放大倍数Mo一般为100～300倍，分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节，中间镜和投影镜同样不能分辨，它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。
透射电子显微镜的原理
透射电子显微镜的原理 XXX （大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712） 摘要：透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词：第一聚光镜；第二聚光镜；聚光镜阑；物镜光阑；选择区光阑；中间镜 作者简介：XXX（1988-），黑龙江省绥化市绥棱县，物理与电气信息工程学院学生。 0引言： 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那？本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束， 穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光 屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。（如图1） 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结
透射电镜(TEM)习题
基本概念题： 1.请说出弹性散射与非弹性散射的概念以及在透射电子显微镜中的应用。 2.非弹性散射有哪几种？它们各自形成的机理及应用是什么？ 3.简要说明电子散射几率与电子束波长、原子序数和散射角之间的关系。 4.写出布拉格方程，并说明各参数分别代表什么。 5.简要说明多晶（纳米晶体）、单晶和非晶的选区电子衍射花样的特征及形成原理。 6.请说出电子衍射与X-射线衍射的异同点。 7.电子衍射花样中原本消光或不存在的倒易点阵位置出现了衍射斑，产生的原因有几种？ 如何在实验中加以区分？ 8.电子衍射斑在空间的方位取决于什么？而衍射斑的强度又取决于什么？ 9.请阐述会聚束衍射的特点和作用。 10.简述倒易点阵与正空间点阵之间有什么关系？ 11.请说出[uvw]、
透射电镜TEM的应用
第三节透射电镜的应用 一、复型在金相分析中的应用 （一）钢中典型组织的观察 1．珠光体 奥氏体在C曲线“鼻子”上部分区域 分解的产物为珠光体型组织，包括珠光体、 索氏体和屈氏体，都是铁素体与渗碳体的 机械混合物，区别只是层片间距不同而已。 珠光体组织内层片的粗细和冷却速度、转 变温度有关，冷速愈快，转变温度愈低， 所形成的珠光体则越细。由于珠光体在晶 界形核，然后向晶内长大直至相遇，所以图5—21 T8，退火，5000×组织：珠光体 在一个奥氏体晶粒内有若干不同位向的珠 光体领域。见图5—21 2．贝氏体 奥氏体在中间温度（低于珠光体转变温度，高于马氏体转变温度）的转变产物为贝氏体，贝氏体也是铁素体和渗碳体的两相组织，但其相变机制和组织形态与珠光体不同。随着钢的成分及转变温度的不同，贝氏体形态有很大差别，大致可分为三类：上贝氏体、下贝氏体和粒状贝氏体。 上贝氏体是在贝氏体转变区的较高温度范围内形成的。在光镜观察时可看到羽毛状或单羽毛状特征，一般是沿奥氏体晶界长出。其中渗碳体粒子很难辨别。复型图象可清晰地显示上贝氏体由大体平行的铁素体条和分布于其间的断续杆状渗碳体所组成。见图5—22。 下贝氏体在低温范围形成，光镜下呈黑色针叶状，并相互成角度。复型电镜观察表明，在铁素体片内沉淀的细小碳化物有一定的取向，与铁素体片长轴成55o~60o角。见图5—23 。 图5—22 GCr15，900℃奥氏体化图5—23 GCr15，970℃奥氏体化400℃等温7秒，7000×，组织：上贝氏体300℃等温30秒，7000×，组织：下贝氏体
3. 马氏体 通常，奥氏体快速冷却时得到马氏体，其形态根据含碳量不同可分为两类：低碳马氏体和高碳马氏体，含碳量在0.2~1%时为两者的混合组织。 低碳马氏体呈条束状排列。同一领域内的马氏体条大致平行，领域之间位向不同。交角60o、90o等，因为其亚结构为大量位错线缠结，又称它为位错马氏体，见图5— 24。高碳马氏体呈针片状，片的大小不一，有一定的交角，马氏体片间往往有残余奥氏体存在，高碳马氏体的亚结构是极薄的孪晶组织，又叫孪晶型马氏体。马氏体片中 图5—24 40Mn 加热至860℃，水冷 2000× 图5—25GCr15 加热至900℃，水冷 3000× 组织：板条马氏体 组织：针状马氏体 还常常可以看到中脊线。见图5—25。 （二）化学热处理渗层组织观察 在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲，往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型，在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片，镍片或环氧树脂，然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层，因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。 （三）大型零件组织的复型观察 大型零件出故障后，为了分析原因找出补救措施，可在现场做复型。把零件局部抛光、腐蚀、贴AC 纸，取下复型后拿回实验室做投影喷碳，制成样品，观察组织，分析故障原因。这种方法既方便，又不损坏零件。 二、萃取复型的应用 应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着一些非金属夹杂物。在外力作用下由于它们和基体之间性能上的差异，一般常在它们和基体的界面处产生很大应变，随之形成微裂纹，在材料断裂后，它们一般还保留在断口表面上，用光学显微镜无法查出小尺寸夹杂物。用萃取复型方法萃取到断口复型上，在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴定，即定出它们的晶体结构。
透射电镜结构原理及明暗场成像#精选、
2017 年秋季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:材料显微分析实践 考核项目：透射电镜的明暗场成像技术学生所在院（系）:材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓名:张珞斌 学号:17S109247 学生类别:专硕 考核结果阅卷人
透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统
第二十五章 透射电子显微镜分析
—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来，经过数十年的发展，现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学，电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级（<0.1nm)，大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来，随着科学技术发展进入纳米科技时代，纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力，可以这样说，没有透射电子显微镜，就无法开展纳米材料的研究；没有电子显微镜，开展现代科学技术研究是不可想象的。目前，它的发展已与其他学科的发展息息相关，密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的（图25-1），所不同的是光学显微镜以可见光做光源，而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；在电子显微镜中，相应的电子聚焦功能是电磁透镜，它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上，光学显微镜所能达到的最大分辨率d ，受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制： 2sin 2A d n N λ λ α=≈ （25-1） 在20世纪初，科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制（波长范围400~700nm ）。由于电子具有波粒二象性，而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中，电子的速度接近光速，需要对其进行相对论修正： e λ≈ （25-2） 式中，h 表示普朗克常数；m 0表示电子的静质量；E 是加速电子的能量；c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速，并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息，这些信息将被用于成像。 在真空系统中，由电子枪发射出的电子经加速后，通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的，可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应，使得在相平面形成衬度（即明暗对比），从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言，形成的是质厚衬度像，当入射电子透过此类样品时，成像效果与样品的厚度或密度有关，即电子碰到的原子数量越多，或样品的原子序数越大，均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射，使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低，衬度像变淡。另外，对于晶体样品而言，由于入射电子波长极短，与物质作用满足布拉格（Bragg ）方程，产生衍射现象，在衍射衬度模式中，像平面上图像的衬度来源于两个方面，一是质量、厚度因素，二是衍射因素；在晶体样品超薄的情况下（如10nm 左右），可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能，可用于材料结构的精细分析，
透射电镜实验
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1．电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2．真空系统 为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染，产生假象。 3．供电控制系统
透射电子显微镜实验讲义
一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理，了解有关仪器的主要结构； 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法，主要包括：常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等； 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读，主要包括： 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状，以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来，经过数十年的发展，现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段，尤其是近20多年来，纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力，可以这样说，没有透射电子显微镜，就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的，所不同的是光学显微镜以可见光做光源，而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；在电子显微镜中，相应的电子聚焦功能是电磁透镜，它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中，由电子枪发射出的电子经加速后，通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的，可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应，使得在相平面形成衬度（即明暗对比），从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言，形成的是质厚忖度像，当入射电子透过此类样品时，成像效果与样品的厚度或密度有关，即电子碰到的原子数量越多，或样品的原子序数越大，均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射，使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低，忖度像变淡。另外，对于晶体样品而言，由于入射电子波长极短，与物质作用满足布拉格
透射电子显微镜的结构及成像(精选.)
透射电子显微镜的结构及成像 913000730018鲁皓辰一、实验目的 1）了解透射电子显微镜的基本结构； 2）熟悉透射电子显微镜的成像原理； 3）了解基本操作步骤。 二、实验内容 1）了解透射电子显微镜的结构； 2）了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用； 3）无试样时检测像散，如存在则进行消像散处理； 4）加装试样，分别进行衍射操作、成像操作，观察衍射花样和图像； 5）进行明场、暗场和中心暗场操作，分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验仪器设备与材料 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 图1 JEM-2100F型透射电子显微镜 一）透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成，其中电子光学系统为电镜的核心部分，它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 1）照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成，电子枪发射电子形成照明光源，聚光
镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。2）成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 3）观察记录系统 观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。 二）主要附件 1）样品倾斜装置（样品台) 样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件，见图2，并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便找到合适的区域或位向，进行有效观察和分析。 2）电子束的平移和倾斜装置 电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。图3为电磁偏转器的工作原理图，电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成，通过调节线圈电流的大小和 方向可改变电子束偏转的程度和方向。 图3电磁偏转器的工作原理图
透射电子显微镜基本结构及功能
透射电子显微镜部分结构及功能 在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构，这些结构称为亚显微结构（s ubmicroscopic structures）或超微结构（ultramicroscopic structures；ultrastructur es）。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1 932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜（transmission electron mi croscope，TEM），电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。 电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机（ultramicrotome）制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成，如果细分的话：主体部分是电子透镜和显像记录系统，由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。 电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短（波粒二象性），而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制，因此电子显微镜的分辨率（约0.1纳米）远高于光学显微镜的分辨率（约200纳米）。 透射式显微镜的结构与原理 透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近，它们的光源、透镜虽不相同，但照放大和成像的方式却完全一致。 在实际情况下无论是光镜还是电镜，其内部结构都要比图示复杂得多，图中的聚光镜（condonser lens）、物镜（object lens）和投影镜（projection lens）为光路中的主要透镜，实际制作中它们往往各是一组（多块透镜构成），在设计电镜时为达到所需的放大率、减少畸变和降低像差，又常在投影镜之上增加一至两级中间镜（in temediate lens）。 透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分,镜体部分包含：①照明系统（电子枪G，聚光镜C1、C2），②成像系统（样品室，物镜O，中间镜I1、
第十章透射电镜的结构与成像原理
第十章透射电镜的结构与成像原理 透射电镜构造原理 透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。 下图是电镜电子光学系统的示意图，其中左边是电镜的剖面图，右边是电镜的示意图和光学显微镜的示意图对比。由图中可以看出，电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成，其成像的光路与光学显微镜基本相同。 电镜的电子光学系统中，一般将电子枪和聚光镜归为照明系统，将物镜、中间镜和投影镜归为成像系统，而观察记录系统则一般是荧光屏和照相机，现在的电镜往往还配有慢扫描CCD相机，主要用来记录高分辨像和一般的电子显微像。下图是电子光学系统的框架图。
第一节照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。 1.1 电子枪 电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射，Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。 A、热阴级电子枪 热电子枪由灯丝（阴极）、栅极帽、阳极组成。常用灯丝为钨丝（如H-800)、LaB6(如JEM-3010)。下图为热阴级电子枪的示意图。其中左图是电子枪自偏压回路的示意图，右边是电子枪中等电压面的示意图。 下图是热阴级电子枪的实图，其中左边是钨灯丝电子枪，右边是六硼化镧电子枪。钨灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统的要求不高，一般用比较老式的电镜中；而六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝，在现在的电镜中，热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯
透射电镜的基本原理及使用
照明系 统 透射电镜的基本原理及使用 图1 放射电子显微镜基本结构原理图 （注：除上述部分外，电镜还包括必须的冷却和真空系统） 束取向调整器及合轴 消像散器 成 像系统 观察记 录系统 投影镜 中间镜 物镜 样品室 调校系 统 电子枪 聚光镜 显示器 照相室 观察室 分阴极、阳极和栅极，发射电子束功能，功能类似于光学镜的光源。 电磁透镜，功能类似于光学镜的聚光镜。 物镜（o ）、中间镜（i ）和投影镜（p ）的功能一样，放大倍数M=Mo*Mi*Mp1*Mp2。物镜的好坏决定电镜分辨本领，是电镜的心脏。 相当于光学镜的目镜。 使电子枪、各级透镜和荧光屏中心轴对齐。 显示电镜工作状态，以利于操作。
图2 电镜和光镜原理对比图
应用举例： JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明 一、开机程序 1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25度 2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关打至ON，再将按 下POWER键 3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥匙自动回到ON位 置。仪器自动抽真空，等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮的话，将LENS LIGHT 打至ON档位）。 二、电子枪合轴（1-3合轴） 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位 3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并注意观察束流表是 否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。 4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置 5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER钮，得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后 用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。 7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后 用GUN ALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。 三、调灯丝相（每次开机都需要检查） 1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝欠饱和像，即车轮 像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚好全亮，没有阴影）， 并锁定该位置。 四、粗对焦（该步很重要） 1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入样品，插入物镜光 栏（2档） 2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大光斑至满屏（以免烧 坏铜网） 3、找到样品，并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定的晃动，调节FOCUS 旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后，拨出样品，拨出光栏，开灯丝，缩小光斑，检查是否在中心位置，