06-TEM-透射电子显微镜(TEM) 材料研究方法
TEM透射电子显微镜的成像原理
TEM透射电子显微镜的成像原理TEM（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜技术，主要用于研究材料的微观结构和组织。
TEM利用电子束而非光束，可以实现比光学显微镜更高的分辨率，能够观察到纳米级别的细节。
其成像原理可以分为电子光学原理和电子-物质相互作用原理两个方面。
首先，电子光学原理是TEM成像的基础。
TEM的光学系统由一个电子源、一系列透镜、标本和一个像屏组成。
电子源通常采用热阴极的方式，通过加热金属丝使其发射电子。
这些电子经过一系列透镜的聚焦作用，形成一个细束，并进入样品。
对于TEM而言，最重要的透镜是电磁透镜，通常是通过一对线圈产生的。
电磁透镜中的电磁场可以对电子束进行聚焦和对准，以便在样品上形成清晰的像。
透镜的设计和设置可以调整其聚焦能力和调制电子束的波前。
透射电子显微镜通常具有两个凸透镜，分别称为物镜和目镜。
物镜透镜在样品和像屏之间，起到聚焦电子束和收集被样品散射的电子的作用。
目镜透镜位于像屏和观察者之间，用于观察和放大图像。
其次，电子-物质相互作用原理也是TEM成像的重要部分。
透射电子在穿过样品时会与样品中原子的电子发生相互作用，这种相互作用会导致电子的散射和吸收。
根据散射和吸收的强弱，我们可以获得关于样品内部结构和组织的信息。
散射现象包括弹性散射和非弹性散射。
弹性散射是指电子与原子的表面电子或晶格电子发生碰撞而改变方向，但能量基本保持不变。
非弹性散射是指电子在与样品中的原子碰撞时损失或获得能量。
这些散射电子通过透镜被聚焦到像屏上，呈现出所观察到的图像。
通过分析散射电子的强度和角度，我们可以推断出样品中的晶体结构、物质的化学成分和其它细节。
吸收现象是指电子在穿过样品时被材料中的原子吸收。
这种吸收现象通常被用来确定材料的厚度和密度。
因此，TEM利用电子束与样品相互作用的方式，可以获得关于样品结构和组织的信息。
通过聚焦和收集散射电子，形成清晰的图像，进而研究材料的微观特性。
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法
透射电子显微镜的实验技巧与使用方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种重要的材料科学与纳米科学研究工具，广泛应用于物质的微观结构分析。
然而，使用TEM进行观察和分析需要一些实验技巧和操作方法，以确保获得高质量的显微图像和可靠的实验结果。
本文将介绍透射电子显微镜的实验技巧和使用方法，以帮助读者更好地掌握这一强大工具。
第一部分：样品制备在进行TEM观察前，样品制备是至关重要的一步。
以下是一些常用的样品制备技巧：1. 薄片制备：将待观察的材料制备成足够薄的薄片，常用的方法有机械切割、离子蚀刻和离心旋涂等。
制备薄片时需注意避免产生裂纹和杂质。
2. 薄片转移到网格：将薄片转移到透射电子显微镜网格上，通常使用细钳和转移介质（如水和乙醇）进行操作。
转移过程需要小心以避免薄片折叠或粘附杂质。
第二部分：透射电子显微镜操作1. 启动与预热：在开始使用TEM之前，需要对其进行启动和预热。
启动过程包括电源接通、真空泵抽取空气以及透射电子显微镜主机预热。
预热时间可根据设备型号和要求进行设定。
2. 对准和聚焦：必须对TEM进行准确的样品对准和聚焦。
首先，通过观察屏幕上的光学显微镜图像，调整样品位置，使其准确对应TEM光学通道。
然后，通过微调操纵仪或操作面板上的聚焦控制旋钮对样品进行聚焦。
3. 选择倍率和放大：根据需要选择适当的倍率和放大倍数。
通常，低倍率可以提供较大的视野和全局信息，高倍率则可以提供更高分辨率和详细信息。
倍率过高可能导致图像模糊，倍率过低则可能丧失微观细节。
4. 稳定电流和时间控制：在TEM操作过程中，保持稳定的电流和时间控制至关重要。
电流的稳定性直接影响到图像质量和分辨率。
合理选择电流和控制时间以避免样品损伤。
第三部分：图像采集和分析1. 图像采集：在获得良好对准和聚焦的样品后，可以开始进行图像采集。
根据需求选择适当的图像模式，如亮场、暗场、选区电子衍射等。
透射电子显微镜法
透射电子显微镜法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种强大的工具，用于观察和研究各种材料的微观结构和组织。
本文将详细介绍透射电子显微镜法及其在科学研究和工业领域中的应用。
一、透射电子显微镜的原理与构成透射电子显微镜使用电子束而非光线，其原理基于电子的波粒二象性。
电子束通过针尖或者热丝发射出来，并通过电磁透镜系统进行聚焦。
经过样品之后的电子束被投射到荧光屏上，形成样品的投影图像。
透射电子显微镜主要由电子光源、透镜系统、样品台和检测系统等组成。
二、透射电子显微镜法的优势与应用透射电子显微镜法相对于光学显微镜和扫描电子显微镜具有以下优势：1. 高分辨率：透射电子显微镜可以实现亚纳米级的分辨率，使得研究者可以观察到更细微的结构和细节。
2. 高穿透性：透射电子显微镜可以穿透厚度达数百纳米的样品，揭示样品的内部结构和组成。
3. 高细节对比度：透射电子显微镜采用了染色技术，能够增加样品中相对的原子对比度，使得更多细节能够被观察到。
4. 全息电子显微镜：全息透射电子显微镜可以获得样品的三维信息，提供更全面的结构分析。
透射电子显微镜法广泛应用于材料科学、化学和生物学等领域。
以下是它的几个主要应用：1. 纳米材料研究：透射电子显微镜可以观察和分析纳米材料的形貌、晶体结构和缺陷等特征，对材料的性能研究具有重要意义。
2. 生物样品研究：透射电子显微镜可用于生物样品的观察和分析，例如观察细胞的内部结构和细节，研究生物分子的组装和功能等。
3. 界面和界面研究：透射电子显微镜可以揭示材料界面和界面的形貌、晶体结构以及化学成分等，对材料性能和反应机制的理解至关重要。
4. 材料缺陷和晶体缺陷研究：透射电子显微镜可以观察和分析材料和晶体的缺陷，例如位错、孪晶、晶格畸变等，从而提供改善材料性能的指导。
总结：透射电子显微镜法是一种重要的研究工具，它具有高分辨率、高穿透性、高细节对比度等优势。
利用透射电子显微镜观察材料微观结构
利用透射电子显微镜观察材料微观结构透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种强大的工具，可以帮助科学家观察材料的微观结构。
通过TEM，我们可以深入了解材料的原子排列、晶体结构以及纳米级别的细节。
本文将探讨利用透射电子显微镜观察材料微观结构的方法和应用。
首先，为了使用TEM观察材料的微观结构，我们需要制备一种非常薄的样品。
这是因为TEM使用的是电子束而不是光线，电子束在物质中传播的能力要比光线强得多。
因此，如果样品太厚，电子束将会被散射或吸收，导致图像失真或无法形成。
为了制备薄样品，科学家通常使用离子薄片仪或机械切割技术。
这些方法可以将材料切割成几十纳米甚至更薄的薄片。
一旦样品制备完成，我们就可以将其放入透射电子显微镜中进行观察。
TEM通过向样品发射高能电子束，并测量电子束在样品中的透射情况来获得图像。
这些透射电子将根据样品的组成和结构发生散射，进而形成一个由电子束散射模式构成的图像。
科学家可以通过分析这些图像来推断材料的微观结构。
TEM可以提供高分辨率的图像，能够显示出原子级别的细节。
例如，在观察金属材料时，我们可以清晰地看到晶体中的原子排列方式。
这对于研究材料的晶体结构和晶格缺陷非常重要。
此外，TEM还可以用于观察纳米材料，如纳米颗粒、纳米线和纳米薄膜。
通过TEM，科学家可以了解这些纳米结构的形貌、大小和分布。
除了观察材料的形貌和结构，TEM还可以进行成分分析。
通过使用能量色散X射线光谱仪（EDS），我们可以确定材料中不同元素的存在和相对含量。
这对于研究复杂材料、合金和纳米材料的组成非常有帮助。
通过结合高分辨率图像和成分分析，我们可以更全面地了解材料的微观结构和性质。
TEM在材料科学和纳米技术领域有着广泛的应用。
例如，在电子器件研究中，TEM可以帮助我们观察材料的界面和界面结构，这对于改善电子器件的性能非常重要。
在纳米材料研究中，TEM可以帮助我们了解纳米材料的生长机制和形貌控制。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析
TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。
本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。
实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。
常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。
在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。
2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。
3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。
这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。
4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。
可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。
电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。
5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。
通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。
6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。
布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。
通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。
7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。
常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。
8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。
材料分析测试方法第十一节透射电子显微镜
观察和控制纳米级别的 结构和现象。
3 生物学
研究生物样本的超微结 构和功能。
透射电子显微镜与其他显微镜 的比较
与光学显微镜相比，透射电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数。与扫描 电子显微镜相比，透射电子显微镜可以提供关于材料内部结构和成分的更详 细信息。
透射电子显微镜的未来发展方向
透射电子显微镜技术正在不断发展，未来可能出现更高分辨率、更高灵敏度和更强大的分析功能。这将 为材料科学、纳米技术和生物学等领域带来更广阔的应用前景。
材料分析测试方法第十一 节透射电子显微镜
透射电子显微镜（TEM）是一种先进的显微镜技术，它能够以高分辨率和高 放大倍数观察材料的微观结构。本节将介绍透射电子显微镜的原理、组成部 分、操作步骤，以及其在材料分析中的应用领域。
什么是透射电子显微镜 (TEM)?
透射电子显微镜是一种能够通过材料样本透射电子束，观察和分析材料的微观结构地理解材料的内部结构。
透射电子显微镜的原理
透射电子显微镜基于电子的波动性质，利用电子束穿过材料样本后的透射情况来形成图像。它使用电子 透镜组件对电子进行聚焦和控制，使其能够穿透样本并形成高分辨率的图像。
透射电子显微镜的组成部分
电子源
产生高能电子束的来源。
样本台
支持和定位材料样本的平台。
透镜系统
控制和聚焦电子束的组件。
探测器
检测和记录透射电子的设备。
透射电子显微镜的操作步骤
1
样本准备
将材料样本制备成适合在透射电子显
聚焦调整
2
微镜中观察的薄片。
调整透射电子显微镜的透镜系统以获
得清晰的图像。
3
图像采集
使用透射电子显微镜进行图像采集和 记录。
透射电子显微镜(TEM)-TEM 材料研究方法与实验
碳膜复型又有 碳膜一次复型 和塑料-碳膜二 级复型两种方 法。
电子衍射
在电子成像系统中： 使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），
在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像； 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操
作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足布拉格方程作为 产生衍射的必要条件。衍射花样：
• 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研 究的代表人。
• 瑞典斯德哥尔摩大学Osamu Terasaki,多 孔材料分析“世界第一人”。
• 中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒 强、朱静。
• 国内电镜做得好的有：北京电镜室（物 理所）、沈阳金属所、清华大学、上海 硅酸盐所。
为什么要用TEM?
照片示例（TEM与HRTEM图片）
TiO2的TEM（左）和HRTEM（右）图片
图片示例（ZnO的TEM和HRTEM图片）
涂层、薄膜照片 SiO2/ZrO2 multilayers (bar=50nm)
SiO2 ZrO2
(a)
(b)
(c)
TEM images of spinel film on SiO2 amorphous layer obtained in bright field (a), in dark field (b) and electron
High resolution transmission electron microscopy for a destabilized cadmium sulfide (CdS) sol of 4-5 nm particle size. Collapsed particles are clearly observed. It can also be been that the particles are highly crystalline.
透射电子显微镜分析基础
透射电子显微镜分析基础透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种高分辨率显微镜，用于观察和研究材料的超微结构。
它通过透射电子束穿透材料并在接收器上形成像，使得材料的原子尺度细节能够被精确观察。
下面是关于透射电子显微镜分析的基础知识。
1.TEM的工作原理透射电子显微镜基于电子在物质中的相互作用来实现成像。
电子束从电子枪中产生并且通过一系列透镜系统聚焦形成细致的聚焦点，然后穿过待观察的样品。
透过样品的电子束会发生散射、吸收和透射，其中透射的电子会被接收器捕获并形成图像。
2.TEM的分辨率3.透射电子显微镜的成像方式TEM有两种主要的成像方式：亮场和暗场成像。
亮场成像是通过选择透射的电子束来形成图像，适用于展示样品内部的形貌和微结构。
而暗场成像是通过选择散射的电子束来形成图像，适用于观察特殊缺陷或异质性结构。
4.透射电子显微镜的样品制备为了在TEM中观察样品，样品必须具备一定的条件。
首先，样品必须是非透明的，通常是以薄片的形式。
其次，样品必须具备足够的稳定性，以避免在电子束照射过程中发生损坏。
最后，样品表面需要进行特定的处理，以避免电荷积累或散射。
5.TEM的应用透射电子显微镜在多个领域有着广泛的应用，包括材料科学、纳米科技、生命科学等。
它可以用于观察和分析晶体的结构、薄膜的成分、纳米颗粒的形状等。
此外，TEM还可以用于研究生物分子的结构和功能，例如蛋白质和DNA的高分辨率成像。
6.TEM的限制和挑战虽然透射电子显微镜提供了高分辨率的成像能力，但它仍然面临一些限制和挑战。
首先，样品制备对于薄片的制备和特殊标记的选择需要高度技术和经验的支持。
其次，电子束照射会导致样品的辐照损伤，因此图像的解释需要谨慎处理。
此外，TEM的设备本身非常昂贵，维护和操作也需要专业的技能。
总之，透射电子显微镜是一种重要的材料科学工具，它可以提供材料的超高分辨率成像，从而更好地理解材料的微观结构和性质。
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涂层、薄膜照片 SiO2/ZrO2 multilayers (barБайду номын сангаас50nm)
SiO2 ZrO2
(a)
(b)
(c)
TEM images of spinel film on SiO2 amorphous layer obtained in bright field (a), in dark field (b) and electron
00 hh
Sodium tantalate (Na2Ta4O11) 3 0 12 1 1 3 0 0 6 3 0 0
Ta
Intensity
550000 nnmm
*
110000 nnmm
O Ta
Na
0
2
4
6
Energy / keV
TEM photographs and EDX spectrum of NaOH-treated tantalum metal. (* : center of electron diffraction and EDX analysis)
Sample
Soaking period of Ta substrates in SBF
Apatite nucleation
Apatite growth
Untreated NaOH-treated Subsequently heat-treated
4 weeks 1 week 1 week
1 week 1 week 1 week
成像部分： (a) 物镜 (b) 中间镜 (c) 投影镜
TEM特点
透射电子显微镜具有高分辨率、高放 大倍数等特点，是以聚焦电子束作为照明 源，用电磁透镜对极薄(从几至几十nm)试 样的透射电子源，并使之聚焦成像的电子 光学仪器。
TEM的制样
透射电镜所用的极薄试样有特定的制备方法。透射 电镜研究用的样品要求具有很薄的厚度，将极薄的 试样放在专用的铜网上，并将铜网装在专用的样品 架上，再送入电镜的样品室内进行观察。透射电镜 样品专用铜网是直径为3mm、并有数百个网孔构成 的。透射电镜样品有多种制备方法，主要是根据试 样的状态和试验要求确定的。
为更好地获得电子图像，复型材料必须是:（1）非晶质体， 防止电子衍射束的影响；（2）塑印成型性好，以提高鉴别率； (3)有一定的强度、柔韧性、化学稳定性，便于复型试样的制备； （4）有一定的导电性、导热性，并能耐电子束轰击，使原始图 像不失真。在众多的复型材料中，碳是能较好地满足上述条件的 复型材料，因此一般采用碳膜作为复型材料。
an aqueous H2O2 solution with metallic Sb powder at ~100ºC for 1 h.
Transmission electron micrographs and selected area diffraction pattern of LiMn2O4 powder calcined for 2 h at 500ºC
Ion
Na+ K+ Mg2+ Ca2+ Cl- HCO3- HPO42- SO42-
SBF
142.0 5.0 1.5 2.5 147.8 4.2 1.0
0.5
Blood plasma 142.0 5.0 1.5 2.5 103.8 27.0 1.0
0.5
SBF (pH7.40, 30ml) Ta substrate
高分辨透射电镜照片
陶瓷材料界面的高分辩TEM照片
HR-TEM images of sintered gold doped silica glasses
left: saturated with diluted gold solution right: saturated with saturated gold solution
UUnnttrreeaatteedd
Tantalum metal 211 110 200
Ta
Intensity
550000 nnmm
*
110000 nnmm
Ta
0
2
4
6
Energy / keV
TEM photographs and EDX spectrum of untreated tantalum metal. (* : center of electron diffraction and EDX analysis)
7722 hh
Apatite 222 211
Ca/P=1.46
Intensity
550000 nnmm
*
110000 nnmm
Ca OP
Ta Mg
Ca
0
2
4
6
Energy / keV
TEM photographs and EDX spectrum of NaOH-treated tantalum metal, after soaking in SBF for 72 h. (* : center of electron diffraction and EDX analysis)
Solution synthesis of nanophase nickel as porous electrode
多孔照片
TEM micrograph of the material obtained by heat-treatment under nitrogen to 170ºC
TEM micrograph of the material obtained by heat-treatment under nitrogen to 400ºC
1．粉末状试样的制备
用超声波分散器将需观察的粉末置于与试样不发生 作用的液态试剂中，并使之充分地分散制成悬浮液。 取几滴这样的悬浮液加在覆盖有碳加强火棉胶支持 膜的电镜铜网上，待其干燥后，即成为透射电镜研 究用的粉末状样品。
2．薄膜试样的制备
块状材料试样需先用机械方法或化学方法进行预减薄，再用 其他不同的减薄方法制成对电子束透明的薄膜状样品。无机 非金属材料试样常用的减薄方法是离子轰击减薄法。
00..55 hh
Sodium tantalate (Na2Ta4O11) 3 0 12 1 1 3 0 0 6 3 0 0
Ta
Intensity
550000 nnmm
*
110000 nnmm
O Ta Ca
Na
0
2
4
6
Energy / keV
TEM photographs and EDX spectrum of NaOH-treated tantalum metal, after soaking in SBF for 0.5 h. (* : center of electron diffraction and EDX analysis)
Washing with distilled water Drying at 40°CC for 24 h Heating up to 300°C at a rate of 5 °C/ min
Sample preparation.
Ion concentrations of SBF and human blood plasma
6688 hh
Ca/P=1.41 Ta
Intensity
550000 nnmm
*
110000 nnmm
OP Ta
Ca Ca
0
2
4
6
Energy / keV
TEM photographs and EDX spectrum of NaOH-treated tantalum metal, after soaking in SBF for 68 h. (* : center of electron diffraction and EDX analysis)
Tantalum oxide Ta
Sodium tantalate gel Tantalum oxide
Ta
Untreated
NaOH-treated
Surface structural changes of Ta substrate subjected to 0.5M-NaOH treatment at 60°C for 24 h.
Pure Ta disk (10mmφ, 2mm thick)
Grinding with #400 diamond paste Washing with acetone and distilled water
Soaking in 0.5M-NaOH aqueous solution at 60°CC for 24 h
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足布拉格方程作为 产生衍射的必要条件。衍射花样： 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环； 单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成； 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。
单晶
多晶 非晶态
常常需 要同时 摄取同 一晶体 不同晶 带的多 张衍射 斑点方 能准确 地确定 其晶体 结构
碳膜复型又有 碳膜一次复型 和塑料-碳膜二 级复型两种方 法。
电子衍射
在电子成像系统中： ♦♦ 使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作）， 在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像； ♦♦ 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操 作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
diffraction of spinel grains (c).
块材显微照片 玻璃分相的TEM照片（×18000）
TEM micrograph of macor revealing glass (G), fluorophlogopite laths (F), magnesium fluoride spheroids (MF) and fine acicular mullite (M).