固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书

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《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总 烃的测定 气相色谱

《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总 烃的测定 气相色谱
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ...........................................................4 3.2 国内相关分析方法研究...................................................................................................7 3.3 与本方法标准的关系.......................................................................................................7
(2) 标准制订项目的承担单位为中国环境监测总站,合作单位为扬州市环境监测 中心站、浙江省环境监测中心。
1.2 工作过程
(1) 成立标准编制小组 2013 年 3 月,中国环境监测总站接到国家环境保护部编制《固定污染源废气 甲烷 的测定 气相色谱法》任务,于 2013 年 4 月成立标准编制小组,并根据工作需要对组内 成员进行分工。小组成员为从事多年环境监测的高级工程师及工程师,具有从事甲烷、 非甲烷总烃及有机污染物分析的相关工作经验及完成该课题的能力。 (2) 查询国内外相关标准和文献资料 根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定,检索、查询和收集国 内外相关标准和文献资料,对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研 究,对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线,编写开题论证报告,同时参 考 ISO 标准方法《固定源排放 采用气相色谱法测定甲烷浓度的手动方法》(ISO 251392011:Stationary source emissions - Manual method for the determination of the methane concentration using gas chromatography)、《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相 色谱法》(HJ/T 38-1999)、《空气和废气监测分析方法》(第四版)中的“总烃和非 甲烷烃测定方法一(B)”,并结合我国的实验室仪器水平和分析研究试验条件等,初 步编写标准草案。 (3) 开题论证,确定标准制订的技术路线 2013 年 12 月,由环境保护部科技标准司在北京组织召开了本标准的开题论证会, 与会专家通过质询、讨论,认为本标准定位准确,适用范围合理,主要内容及编制标准 的技术路线可行,同时提出具体修改意见。论证意见主要有: ①按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境 污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函〔2009〕10 号)的要求开展实验、 验证和标准草案的编制工作。 ②标准名称更改为《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱 法》。 ③检测指标扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃。 ④编制的标准方法作为对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 (HJ/T 38-1999)的修订。 (4) 开展实验研究工作,组织方法验证 2014 年 1-5 月标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见,开展课题实

测定固定污染源废气中非甲烷总烃的问题探讨

测定固定污染源废气中非甲烷总烃的问题探讨
改成 0 . 2 5 ml 定 量 环 能 得 到 好 的 峰 形 ; 非 甲 烷 总
烃 的检 出限为 O . 0 4 m g / m ( 以碳 计 ) ; 氧峰 值 与 氧
量具 有线 性 关 系,应根据 氧量 判 断氧峰 值 大小 ,
而不是 统 一扣 除除 烃 空气氧峰 值 ; 废 气 中存 在 高 沸 点组 分 时 , 容 易吸 附 于采 样容 器 内壁 , 将 样 品 加热至 1 0 0 再测 试 可提 高总烃 ; 气相 色谱
法: 氧量 ; 高沸 点
注: 体积分 数 转换 到实 际浓度 以 C计 , 即实 际浓度
( m g / m ) = 0 . 5 4  ̄ 体积 分数 x 1 0 6 固定 污 染 源有 组 织 排放 中 的非 甲烷 总 烃 ( N MHC ) 通 常是 指 除 甲烷 以外 的碳 氢化 合 物 的总称 。它 是环 境 监 测 领域 常用 来 表 征 空气 和废 气 的有 机 污染 的参 数 , 且 与污 染源 的类 型 、 环 境 条件有 关 。 大气 中的 N MHC超
表 4 精 密度测 定
2 . 2 . 1校 准 曲线 的建 立 : 以高纯 氮气 为底 气 逐级 稀 释标 准气 l 群 ,配制 5个浓 度 的标准 系列按 上 述方 法测 定[ 4 l , 实 验数 据见 表 2 。分 别 以 甲烷 和 总烃 含量 ( m g / m3 ) 为横 坐标 , 峰 面积 为纵 坐标 , 建 立 甲烷 和总 烃 的标 准 曲 线, 线性 相 关 系数都 大 于 0 . 9 9 8 , 能满 足方 法 要 求 , 如 图
人 l m l 定量 环 , 再 由六 通 阀输入 色谱 柱 , 得 到 的 甲烷 峰 峰形较 好 , 而 总烃 峰 出现类 似 平头 峰 , 分 别使 用不 锈 钢 空柱 和玻 璃微 珠柱 测定 总 烃 峰 ,并 调 整 色谱 条件 都 无

固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南

固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南

固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)为规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统的建设、运行和管理,制定本指南。

一、安装建设要求(一)系统组成固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。

NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等),同时计算废气中污染物排放速率和排放量,显示(可支持打印)和记录各种数据和参数,形成相关图表,并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。

进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置,需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气,还应实现同时测量含氧量的要求。

含氧量参与污染物折算浓度计算的,应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。

利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的,烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。

(二)技术性能要求满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。

(三)监测站房要求满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。

若采用氢气钢瓶作为工作气源的,则应在监测站房内安装氢气报警器,站房外张贴显著的防火标识,同时应按照《爆炸性环境第1部分:设备通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。

(四)安装位置要求满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。

设置采样或监测平台时,应易于人员和监测仪器到达,当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时,应有通往平台的斜梯,宽度应≥0.9m,有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。

(五)安装施工要求满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。

固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时,样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。

固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南

固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南

固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南固定污染源排放的非甲烷总烃(NMHC)是一种主要的环境污染物。

为了有效监测和控制固定污染源废气中的NMHC排放,制定了一系列的监测技术指南。

本文将详细介绍固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南。

一、技术指南的目的与应用范围技术指南的目的是为了规范和指导固定污染源废气中非甲烷总烃排放的连续监测工作,为环境监管部门和企事业单位提供科学可行的监测方法和技术要求。

技术指南适用于所有固定污染源的废气中非甲烷总烃排放连续监测。

二、监测原理与方法1.监测原理监测非甲烷总烃的原理一般是通过在线连续监测设备采集废气样品,然后通过气相色谱仪等分析设备对样品进行定量分析。

2.监测方法(1)采样方法:根据污染源的不同特点选择合适的采样方法,常见的采样方法有进流采样、倒流采样和抽取式采样等。

(2)分析方法:非甲烷总烃的分析方法可以选择气相色谱法、质谱法、红外分析法等,具体方法的选择应根据监测要求和设备成本等因素进行综合考虑。

(3)质量控制:为确保监测结果的准确性和可靠性,应进行常规的质量控制措施,如空白样品测试、校准曲线检测和数据稳定性分析等。

三、监测设备的选择与布置1.设备选择根据监测要求和具体场地条件选择合适的监测设备,应考虑设备的准确性、可靠性、实时性和经济性等因素。

对于NMHC排放浓度较高的场所,可选择灵敏度较高的设备;对于NMHC排放浓度较低的场所,可选择灵敏度较低但更经济实用的设备。

2.布置要求设备的布置要符合以下原则:距离排放源近、采样口位置合理、与其它设备的干扰最小。

同时,应采取适当的措施保证设备的通风、避光和防潮等。

四、监测数据的处理与评价1.数据处理得到的监测数据应进行有效的处理,包括数据去噪、数据修正和数据分析等过程。

在数据处理中,应注意排除异常值、检测设备的故障和数据传输中的错误等干扰因素。

2.数据评价监测数据应按照国家和地方的排放标准进行评价,对超标排放的设备应及时采取措施进行调整,以保证排放的安全和合规性。

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定探讨

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定探讨

a eh doabn N n y rcro ( MHC o t t )cne .Wh ntecrma gah a l vlm f . l tedtc o o cn a o a n e ho t rp ysmpe o eo 0 m , h e t ncn et t nw s h o u 1 ei ri
2 6. m g I ; 5 1 /n
固定 污 染 源 有 组 织 排 放 和 无 组 织 排 放 的 非 甲 烷 总 烃 ( MHC : N ) 指除 甲烷 以外 的碳氢 化合物 ( 中主要 是 C 其 ~C ) 的 总称 。大气 中的 N C超 过一定 浓度 , MH 除直接 对人体 健康 有 害 外 , 一 定 条 件 下 经 日光 照 射 还 能 产 生 光 化 学 烟 雾 , 环 境 和人 在 对 类造成危害 。监测 环境 空气 和 工业 废 气 中的 N C有 许 多方 MH 法 , 目前多数 国家采用 气相 色谱 法 。由于直接 测定 N C所 但 MH 用仪器价格 昂贵 , 因此我们 采用 双柱 双氢 火焰离 子化 检测 器气 相色谱法分别测 出 总烃和 甲烷及 空气 中氧 的含量 , 总烃 中减 在 去 甲烷和氧 的含量 , 所得 即为非 甲烷总烃 ( M ) N HC 的含量 。
( 深圳 市 索奥检 测技 术有 限公 司,广 东 深 圳 582 ) 116
摘 要 : 用气相色谱仪配双氢火焰检测器 、 双不锈钢填充柱分析固定污染源排气中总烃、 甲烷 、 氧峰从而得到非甲烷总烃
(M ) N HC 含量 。当色谱进样量为 10m . L时 , 方法的检 出浓度 为 4×1 m / 方 法的定量检 定浓度范 围为 0 1 3 gm 。文章 0 gm , . 2— 2m / 着重介绍 独特的标准气体的配制方法及进样方 法 , 保证 了非 甲烷总烃 ( MH ) N C 测试的准确性。

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书1适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃C NMHC)测定。

2方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量。

同时以除烃空气求氧的空白值,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。

3试制和材料除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

3.1硅胶。

3.25A分于筛。

3.3活性炭:15#。

用6mol/L盐酸溶液(3.6)浸渍12h后,用水洗至中性,在105℃烘干备用.3.4盐酸:p=l.19g/ml。

3.5磷酸:p=1.71g/ml。

3.6盐酸溶液:1十l。

3.7磷酸溶液:c(H3P04)=3.3mol/L.用量筒量取ρ=l.75g/ml磷酸(3.5)38ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到100ml,3.8氢气E经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。

3.9空气:经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。

3.10氮气:体积分数为99.5%,经5A分子筛(3.2)、活性炭(3.3)和硅胶(3.1)净化处理。

3.11四氧化三钴:6~10目。

3.12钯6201催化剂:60~80目。

取一定量的氯化钯(PdCl2),在酸性条件下用水溶解,溶液量要能浸没10g(60 -80目)6201担体。

放置24h,在轻微搅拌下蒸干,然后装入U型管置于加热炉中,在100℃下通入空气(3.9)30min,再升温至500℃灼烧4h,然后将温度降至400℃用氮气(3.10)置换10min,再通入氢气(3.8)9h,再用氮气(3.10)置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GB/T15263一1994)。

3.13甲烷标准气3.14丙烷标准气3,15除烃空气借助于四氧化三钴(3.11)或钯6201(3.12)的催化作用,除去空气中的烃类物质。

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书

固定污染源排⽓中⾮甲烷总烃的测定实验作业指导书固定污染源排⽓中⾮甲烷总烃的测定1 实验原理原理:⽤双柱双氢⽕焰离⼦化检测器⽓相⾊谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得⾮甲烷总烃含量,以扣除总烃⾊谱峰中的氧峰⼲扰。

⾮甲烷总烃(NMHC),指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2~C8)的总称。

⾮甲烷总烃的检出限为4×10-2ng。

当⾊谱进样量为1.0ml时,⽅法的检出限浓度为4×10-2mg/m3,⽅法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。

2 试剂和材料2.1 硅胶 5A分⼦筛活性炭2.2 盐酸:ρ=1.19g/ml2.3 磷酸:ρ=1.71g/ml2.4 盐酸溶液:1+1。

2.5 磷酸溶液:c=3.3mol/L。

⽤量筒量取ρ=1.71g/ml 磷酸38ml,缓慢倒⼊⽔中,再⽤⽔稀释到100ml。

2.6 氢⽓:经5A分⼦筛、活性炭和硅胶净化处理。

2.7 空⽓:经5A分⼦筛、活性炭和硅胶净化处理。

2.8 氮⽓:体积分数为99.5%,经5A分⼦筛、活性炭和硅胶净化处理。

2.9 四氧化三钴:6~10⽬3.2.10 钯6201催化剂:60~80⽬取⼀定量的氯化钯,在酸性条件下⽤⽔溶解,溶液量要能浸没10g (60~8o⽬)6201担体。

放置24 h,在轻微搅拌下蒸⼲,然后装⼊U 型管置于加热炉中,在100℃下通⼊空⽓30 min,再升温⾄500℃灼烧4h,然后将温度降⾄400℃⽤氮⽓置换10 min,再通⼊氢⽓ 9 h,再⽤氮⽓置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GE/T15263--1994)。

2.11 甲烷标准⽓:浓度按需要⽽定。

2.12 丙烷标准⽓:浓度按需要⽽定。

2.13 除烃空⽓借助于四氧化三钻或钯620的催化作⽤,除去空⽓中的烃类物质。

详见本标准附录A。

2.14 ⾼纯氮:体积分数为99.99%。

2.15 甲烷和丙烷混合标准⽓:浓度按需要⽽定。

EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪作业指导书

EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪作业指导书

EXPEC 3200便携式甲烷非甲烷总烃分析仪作业指导书1.目的测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃浓度。

2.适用范围应用于固定污染源有组织排放废气。

3.采用标准DB 37/T 3922-2020固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法4.使用方法4.1安装流程(按下列步骤依次进行)4.1.1电池基座与主机一体式组装。

主机置于电池之上。

电池上面板前安装卡扣与主机下面板孔契合,水平向右推动仪器,2个紧固螺钉锁紧主机和电池后面板,手提起仪器,电池不晃动、不下坠,则为安装正确,否则需重新安装。

4.1.2供电。

仪器采用市电供电或电池供电。

市电供电:采用电池适配器一端接入220V市电,一端与主机后面板指示适配器端口连接。

电池供电:采用电池连接线一端接入电池端口,一端与主机后面板指示电池端口连接。

当接入市电同时也接上电池连接线时,不仅可以给主机供电也能给电池充电。

4.1.3供气。

通过充气组件,将大钢瓶气对充至小钢瓶。

仪器上标有对应小钢瓶接口,选取对应气体小钢瓶,右旋至底即可。

4.1.4开机预热至点火成功。

打开主机前面板仪器开关机按钮,点击普通用户或者管理员用户中实时运行菜单下的激活按钮,仪器开始加热升温,待仪器温度达到指定温度,仪器开始点火,待基线和火焰温度达到设定值,仪器判断点火成功。

伴热管线出厂默认值120℃,伴热管线连接至主机上时,只有主机加热好后伴热管线才会加热。

5.检测流程5.1现场质控。

参考当地标准方法进行现场质控。

常见流程:仪器分别进行零点和量程测试,测试结果符合标准,则现场可以测试,测试结果不符合标准,则进行零点和量程校准。

5.2标准曲线制作5.2.1单点校准:标气接口接入标气瓶,“校准曲线”菜单中,选择一条对应曲线;点击重置按钮;输入总烃和甲烷浓度,输入循环次数,点击运行按钮,在设定循环次数完成后,点击计算,单点校准完成;若对数据不满意,继续点击运行,重新开始循环。

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固定污染源排气中非甲烷总烃的测定
1 实验原理
原理:用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。

非甲烷总烃(NMHC),指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2~C8)的总称。

非甲烷总烃的检出限为4×10-2ng。

当色谱进样量为1.0ml时,方法的检出限浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。

2 试剂和材料
2.1 硅胶 5A分子筛活性炭
2.2 盐酸:ρ=1.19g/ml
2.3 磷酸:ρ=1.71g/ml
2.4 盐酸溶液:1+1。

2.5 磷酸溶液:c=
3.3mol/L。

用量筒量取ρ=1.71g/ml 磷酸38ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到100ml。

2.6 氢气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。

2.7 空气:经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。

2.8 氮气:体积分数为99.5%,经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。

2.9 四氧化三钴:6~10目
3.2.10 钯6201催化剂:60~80目
取一定量的氯化钯,在酸性条件下用水溶解,溶液量要能浸没10g (60~8o目)6201担体。

放置24 h,在轻微搅拌下蒸干,然后装入U 型管置于加热炉中,在100℃下通入空气30 min,再升温至500℃灼烧4h,然后将温度降至400℃用氮气置换10 min,再通入氢气 9 h,再用氮气置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GE/T15263--1994)。

2.11 甲烷标准气:浓度按需要而定。

2.12 丙烷标准气:浓度按需要而定。

2.13 除烃空气
借助于四氧化三钻或钯620的催化作用,除去空气中的烃类物质。

详见本标准附录A。

2.14 高纯氮:体积分数为99.99%。

2.15 甲烷和丙烷混合标准气:浓度按需要而定。

100 ml玻璃注射器(预先放入聚四氟乙烯小片),先用高纯氮或除烃空气抽洗三次,然后抽取至所需体积,再用10 ml玻璃注射器(或其他体积)准确地将一定量的标准气注入100 ml玻璃注射器内,校核总体积,摇匀,并分别计算总烃和甲烷烃的浓度(参见《空气和废气监测分析方法》(1990) p42)。

混合标准气的浓度计算方法(例):
21 umol/mol (CH4/N2)甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度=21 × 12.0/22.4=11.3 mg/m3;
20 umol/mol (C3H8/N2)丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度=20×(12.0×3)/22.4=32.1 mg/m3;
该混合标准气的总烃浓度(以碳计)=11.3+32.1=43.4 mg/m3。

3 仪器
3.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

3.2 色谱柱
a.甲烷柱:长3m,内径3mm的不锈钢柱,管内填充GDX-104高分子多孔微球载体60~80目。

b.总烃柱:装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料,长1米,内径3mm的不锈钢柱。

3.3 注射器:全玻璃制1ml 5ml 20ml 50ml 100 ml若干个。

3.4 玻璃真空采样瓶:1L。

3.5 铝箔复合器体采样袋:3~5L。

3.6 无碱玻璃棉。

3.7 采样系统
参考GB 16157-1996中9. 3配置采样装置。

3.7.1 采样管
用不锈钢、硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料。

3.7.2 流量计量装置
见GB 16157-1996中9.3.6。

3.7.3 抽气泵
见GB 16157-1996中9.3.7。

3.7.4连接管
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。

4 样品采集和保存
4.1 采样容器的洗涤
真空采样瓶或注射器使用前必须用3. 3 mol/L磷酸溶液洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后用氮气置换。

4.2 有组织排放监测采样
按GB 16157-1996中9.3图29(真空瓶采样)或图30(注射器采样)连接采样装置,并按GB 16157-1998中9.4有关部分操作采集样品。

若排气中具有固体颗粒物,应在采样管头部塞适量玻璃棉过滤。

采样完毕后,将真空瓶活塞关闭,或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封,带回实验室。

有组织排气的采样位置和采样点按GB 16157-1996中9.1.1和9.1.2规定执行。

在采样前,将2~3片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中,真空瓶应事先排出瓶内气体,使真空度达1.O×10-3~1.O×10-4 kPa。

注射器在采样前用样品气反复抽洗3次。

4.3 无组织排放监恻采样
按GB 16297-1996附录C的规定,确定无组织排放监控点的位置,
或按其他特定要求确定采样点的位置。

真空瓶、注射器按4.2作好准备,于现场直接采样。

若采用铝箔复合气袋采样,亦应在采样前用
样品气反复置换3次。

采样结束后,密封采样容器,避光带回实验室。

4.4 样品保存
采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过12 h。

5 分析步骤
5.1 色谱条件
柱温: 70~80℃;
检测器温度:100~110℃;
汽化室温度:100~110℃;
氢气流量25ml/min ;
空气流量400ml/min;
氮气流量:甲烷柱约为20ml/min;总烃柱约为40~50ml/min。

进样量:1ml。

5.2 标准曲线绘制
5.2.1 标准系列的制备:用混合标准气稀释,配置5个不同浓度的标准气,形成标准系列。

5.2.2 标准系列的测定
在本标准规定的色谱条件下,准确抽取1.o ml标准系列的气体样品(由低浓度到高浓度),分别在总烃柱和甲烷柱中进样,每个浓度重复3次,取峰高的平均值。

5.2.3 校准曲线绘制
以总烃含量(mg/m3)为横坐标(X轴),以相对应的平均峰高为纵坐标(Y轴),绘制总烃的校准曲线。

同样以甲烷含量(mg/m3)为横坐标(X轴),以相对应的平均峰高为纵坐标(Y轴),绘制甲烷的使准曲线。

并分别计算总燈及甲烷的校准曲线线性回归方程。

5.3 样品测定
按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析(如果样品浓度大于检测上限,应按2.15的方法作适当稀释),测定其峰高值。

5.4 氧峰测定
样品气体中含有氧气。

由甲烷柱得到的色谱图中, 氧峰已与甲烷峰分开 (由于氧在氢火焰检测器中的响应值小, 所以在实际得到的色
谱图中不一定能看清氧峰) 。

但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰,
应予扣除。

与样品测定相同的条件,于总烃柱进除烃空气样,测得氧峰的峰高
度。

6 计算和结果表示
6.1 定性分析
根据标准样品色谱峰的保留时间定性,参见分别由总烃柱和甲烷
柱所得的标准色谱图。

6.2 定量分析
标准曲线法
样品中甲烷浓度和总烃浓度,可分别由被测组份的峰高h。


接从校准曲线上查出,或根据回归方程计算得到。

c样=K×c稀
c稀=(h样-a)/b 式中:
H---样被测样品中的甲烷或总烃色谱峰高(或峰面积),mm;
c稀---被测样品中(稀释后)的甲烷或总烃浓度(以碳计),mg/m3;
c 样---样品中(稀释前)的甲烷或总烃浓度(以碳计),mg/m 3; a---回归方程中的截距; b---回归方程中的斜率; K---样品的稀释倍数,
样品中非甲烷总烃的浓度按下式计算:
NMHC c =TC c -4
c CH
式中:
NMHC c —样品中非甲烷总烃浓度(以碳计),mg/m 3; TC c —样品中总烃浓度(以碳计),mg/m 3; 4
c CH —样品中甲烷浓度(以碳计),mg/m 3。

在采用校准曲线法迸行定量分析时,每次开机测定样品之前,均要绘制校准曲线,然后每测定5~10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插入校准曲线中任一浓度适当的标准样,其测值与原测值比较,变 化应不大于5%,否则应重新绘制校准曲线。

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