固定污染源排气中烟尘(颗粒物)的测定
固定污染源排气中烟尘（颗粒物）的测定
1．概述
1.1 固定源的定义
固定源是指：将生产过程中产生的废气通过排气筒向空气中排放的污染源。如：燃煤、燃油、燃气锅炉和工业炉窑的废气排放源，石油化工、冶金、建材等行业的废气收集和排放源等。
固定源中污染物的存在形式有两种：颗粒物和气态污染物。
颗粒物：是指悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质，是燃料和其它物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的。通俗的说就是可以用滤筒（刚玉滤筒或玻璃纤维滤筒）采集的物质。
颗粒物在化学上可分为两大类，一类是有机颗粒物，另一类是无机颗粒物；按其形成的过程不同可分为三类：第一类是烟尘（flue dust），是煤、石油等燃料燃烧产生的固体颗粒气溶胶；第二类是粉尘（dust），是由机械过程（破碎、研磨、筛分、运输等）而产生的微细粒子；第三类是微细颗粒物，是指物料通过各种化学或物理化学过程产生的颗粒物等。
1.2 评价固定源排放情况的指标
评价指标有三项：废气排放量、污染物排放浓度和污染物排放速率（由前两项计算而来），单位分别是。
废气排放量：Ndm3/h（Nd表示标准状态下的干排气：温度为273K，压力
为101325Pa 条件下不含水分的排气）；
污染物排放浓度：mg/Ndm3；污染物排放速率：kg/h，通常也简称排放量。
1.3 固定源颗粒物监测的规范、方法和相关标准
1.3.1 通用监测规范及方法（表1-1）
表1-1 固定源废气监测通用规范和方法
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验 结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.2 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml 水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。 4.1.3 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，
HJT 31-1999 固定污染源排气 光气 方法证实
1方法依据 本方法依据HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定 2仪器和设备 紫外可见分光光度计 3．分析步骤 参考HJ/T 31-1999固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法 4．验证结果 4.1校准曲线及线性范围 按HJ/T 31-1999方法操作,数据见表1 表1校准曲线数据 浓度(μg) 0.000.200.50 1.00 2.00 5.0010.0吸光度(As) 0.0020.0070.0170.0330.0630.1600.315吸光度(As-Ao) 0.0000.0050.0150.0310.0610.1580.313 回归方程：y=0.0314x-0.0006 r=0.9999
4.2 检出限实验 在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.24μg/mL ），以15L 采样体积进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ?-)99.0,1(进行计算，结果如下： 表2 方法检出限测定结果（N=10） 根据光气，0 *a *)3/(V Vnd V W m mg C = 计算得出方法检出限。 其中：C —光气含量（mg/m 3）； Va —样品溶液总体积（mL ）； W —测定时所分取的样品溶液中光气含量（g ）； V 0—分析时所分取的样品溶液体积（mL ）； Va —所采气体换算成标准状态下的干采气体积（L ）； 4.3精密度实验 取2个高低浓度水平的样品，低浓度样品1浓度为1.00μg /ml ，高浓度样品2浓度为6.00μg /ml ，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出样品的浓度平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法
固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source Fixed－potential electrolysis method HJ/T57-2000 1、范围 本标准规定了定电位电解法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放总量的方法。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。 GB／TI6157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3、原理 烟气中二氧化硫（SO2）扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应： SO2＋2H2O＝SO4-2＋4H＋＋2e 由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与二氧化硫浓度成正比，即： 在规定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数，所以二氧化硫浓度c可由极限电流i来测定。
测定范围：15mg／m3～14300mg／m3。测量误差±5％。 影响因素：氟化氢、硫化氢对二氧化硫测定有干扰。烟尘堵塞会影响采气流速，采气流速的变化直接影响仪器的测试读数。 4、仪器 41定电位电解法二氧化硫测定仪。 4.2带加热和除湿装置的二氧化硫采样管。 4.3不同浓度二氧化硫标准气体系列或二氧化硫配气系统。 4.4能测定管道气体参数的测试仪。 5、试剂 5.1二氧化硫标准气体。 6、步骤 不同测定仪，操作步骤有差异，应严格按照仪器说明节操作。 6.1开机与标定零点 将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。标定结束后，仪器自动进入测定状态。 6.2测定 采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。 将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后即可读数。同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。
固定污染源废气颗粒物
DB13 河北省地方标准 DB13/ -2016 固定污染源废气颗粒物的测定β射线法 Stationary Source Emissions-Determination of Mass Concentration of Particulate Matter –Beta-ray Absorption Method （征求意见稿） 2016- - 发布2016- -实施河北省质量技术监督局 发布 河北省环境保护厅
目次 1. 适用范围 (3) 2. 规范性引用文件 (3) 3. 术语和定义 (3) 3.1 颗粒物 (3) 3.2 标准状态下的干排气 (3) 3.3 等速测定 (3) 4. 方法原理 (3) 5. 干扰和消除 (4) 6. 仪器和设备 (4) 6.1. β射线法颗粒物测定仪 (4) 6.2. 要求 (4) 7. 参数的测定 (4) 7.1 排气温度的测定 (4) 7.2 排气中水分含量的测定 (4) 7.3 排气中O2的测定 (4) 7.4 排气中压力的测定 (4) 7.5 排气流速、流量的测定 (4) 8. 监测位置和监测点 (4) 8.1. 测定位置 (4) 8.2. 测定孔、测定点位置和数目 (5) 9. 样品测定 (5) 9.1. 测定位置和测定点 (5) 9.2. 仪器准备 (5) 9.3. 定点测定 (5) 9.4. 多点测定 (5) 9.5. 测定结束 (5) 10. 颗粒物浓度计算和表示 (5) 10.1．颗粒物浓度 (5) 10.2．标准状态下干废气排放量 (6) 10.3．颗粒物排放速率 (6) 10.4．颗粒物排放浓度 (7) 11. 质量保证和质量控制 (7) 12. 注意事项 (7)
四川省固定污染源大气挥发性有机物排放标准编制说明
四川省固定污染源大气挥发性有机物 排放标准编制说明 （征求意见稿） 《四川省固定污染源大气挥发性有机物排放标准》编制组 二O一六年九月
目录 1 项目背景 (3) 1.1 任务来源 (3) 1.2 工作过程 (3) 2 标准编制的必要性分析 (5) 2.1 国家及地方大气污染物排放标准体系 (5) 2.1.1国家大气污染物排放标准体系 (5) 2.1.2地方大气污染物排放标准体系 (7) 2.2国家及环保主管部门的相关要求 (9) 2.3社会经济发展带来的主要环境问题 (10) 3 标准编制的依据、原则和方法思路 (13) 3.1 编制依据 (13) 3.2 修订原则 (13) 3.3 编制方法和思路 (14) 4 重点行业VOCs排放特征和污染控制技术分析 (15) 4.1 VOCs产污环节、排放特征和防治技术 (15) 4.1.1木制家具制造行业 (15) 4.1.2印刷业 (17) 4.1.3石油炼制与石油化学行业 (18) 4.1.4农药制造业 (20) 4.1.5涂料、油墨及类似产品制造业 (21) 4.1.6医药制造业 (22) 4.1.7橡胶制品业 (23) 4.1.8汽车制造业 (24) 4.1.9表面涂装行业 (25) 4.1.10电子产品制造业 (26) 4.2 特征污染物分析 (28) 4.3净化关键技术 (29) 5 污染物控制项目筛选 (31) 5.1 筛选原则 (31) 5.2 筛选程序 (31) 5.3污染物控制项目初始名单 (32) 5.4 筛选评分系统的建立 (33) 5.5 筛选结果 (33) 6标准限值确定 (35) 6.1排放标准限值确定原则 (35)
固定污染源排气中丙烯腈的测定-气相色谱法 HJT 37-1999
1 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。 1.2 当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2 mg/m3。方法的定量测定浓度范围为0.26~33.0 mg/m3。 2 方法原理 丙烯腈(CH 2=CHCH 2 CN)用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸 液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器(FID)，从测得的丙烯腈色谱峰高(或面积)，对解吸液中丙烯腈浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文： GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 4 试剂和材料 4.1 丙烯腈:色谱纯(或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰)。 4.2 二硫化碳:分析纯(对丙烯腈的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46~47℃的馏分)。 4.3 气相色谱固定相:GDX-502, 60~80目。 4.4 氮气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化. 4.5 氢气：纯度99.99%，并用分子筛或活性氧化铝净化。 4.6 空气。 4.7 活性炭吸附管 活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20~40目，A段含100mg, B段含50mg。A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。 4.8 丙烯腊标准储备液:c=10. 0 mg/ml。 用分析天平准确称取一定t的丙烯腈(4.1)于容量瓶中，小心加人二硫化碳至刻度，配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0 mg/ml，作为储备液，密闭存放于低温(4~8℃)下，备用。存放期不得超过一个月。 4.9 丙烯腈标准使用液:c=1.00 mg/ml。 取1.00ml丙烯睛标准储备液(4.8)于10ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度。 5 仪器 5.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 5.2 色谱柱
GB16297固定污染源废气环境检测限值
1997年1月1日前设立的污染源 序号污染 物 最高允许排放浓度 (mg/m3) 最高允许排放速率(kg/h) 无组织排放监控浓度 排气筒(m) 一级二级三级监控点浓度 1 二 氧 化 硫 1200 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物生产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1.6 2.6 8.8 15 23 33 47 63 82 100 3.0 5.1 17 30 45 64 91 120 160 200 4.1 7.7 26 45 69 98 140 190 240 310 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 0.50 (监控点与 参照点浓度 差值) 700 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物使用) 2 氮 氧 化 物 1700 (硝酸、氮肥和火炸药生 产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.47 0.77 2.6 4.6 7.0 9.9 14 19 24 31 0.91 1.5 5.1 8.9 14 19 27 37 47 61 1.4 2.3 7.7 14 21 29 41 56 72 92 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 0.15 (监控点与 参照点浓度 差值) 420 (硝酸使用和其它) 3 颗 粒 物 22 (碳黑尘、染料尘) 15 20 30 40 禁 排 0.60 1.0 4.0 6.8 0.87 1.5 5.9 10 * 周界外浓度最 高点 肉眼不可见 80** (玻璃棉尘、石英粉尘、 矿渣棉尘) 15 20 30 40 禁 排 2.2 3.7 14 25 3.1 5.3 21 37 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 2.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 150 (其它) 15 20 30 40 50 60 2.1 3.5 14 24 36 51 4.1 6.9 27 46 70 100 5.9 10 40 69 110 150 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 5.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 4 氟150 1 5 禁0.30 0.4 6 周界外浓度最0.25
固定污染源采样
第二节污染源采样 (一)固定污染源采样 一、填空题 1.对除尘器进出口管道内气体压力进行测定时,可采用校准后得标准皮托管或其她经过校正得非标准型皮托管(如Ｓ形皮托管),配压力计或倾斜式压力计进行测定。 2.按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时,每个断面采样次数不得少于次,每个测点连续采样时间不得少于 min,每台锅炉测定时所采集样品累计得总采气量应不少于１m3,取3次采样得算术均值作为管道得烟尘浓度值。 3。采集烟尘得常用滤筒有玻璃纤维滤筒与滤筒两种。 ４。烟尘测试中得预测流速法,适用于工况得污染源。 5。固定污染源排气中颗粒物等速采样得原理就是:将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,采样嘴气流,使采样嘴得吸气速度与测点处气流速度,并抽取一定量得含尘气体,根据采样管上捕集到得颗粒物量与同时抽取得气体量,计算排气中颗粒物浓度、 6。在烟尘采样中,形状呈弯成9０°得双层同心圆管皮托管,也称型皮托管。 ７。在矩形烟道内采集烟尘,若管道断面积〈0．１m2,且流速分布、对称并符合断面布设得技术要求时,可取断面中心作为测点。 ８.蒸汽锅炉负荷就是指锅炉得蒸发量,即锅炉每小时能产生多少吨得,单位为比。9.测定锅炉烟尘时,测点位置应尽量选择在垂直管段,并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化得部位、测点位置应在距弯头、接头、阀门与其她变径管段得下游方向大于倍直径处。 10。用S形皮托管与U形压力计测量烟气得压力时,可将S形皮托管一路出口端用乳胶管与U形压力计一端相连,并将Ｓ形皮托管插入烟道近中心处,使其测量端开口平面平行于气流方向,所测得得压力为。 11、通常在风机后得压入式管道中进行烟尘采样,管道中得静压与动压都为(填“正”或“负”),全压为 (填“正"或“负”)、
固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物等)监测质量保证和质量控制要求汇总
CEMS比对监测的质量保证和质量控制 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的检测过程中质量保证和质量控制要求，散见于于9个标准及规范，分别是： 1.《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996及其修改单（环境保护部公告【2017】第87号） 2.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-2017 3.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017 4.《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中国环境监测总站 2010年8月 5.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T 373-2007 6.《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-2007 7.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ 693-2014 8.《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》HJ57-2017 9.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017 综合以上标准中的质量保证和质量控制要求，比对监测主要从监测人员、监测仪器与设备、采样过程质量控制、实验室分析质量控制、监测报告出具等方面进行质量保证和质量控制。 1、监测人员 （1）要求监测人员经培训后持证上岗。 （2）生态环境监测要求至少2人进行现场监测工作。 （3）监测过程应有照片视频等资料。 注：（2、3条依据为《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》） 2、监测仪器与设备
（1）监测仪器设备应经检定/校准合格并在有效期内使用。 GB/T 16157-1996中12.2规定的仪器与设备（排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴），应依据标准至少半年自行校准一次。 定电位电解法烟气(S02、NO。CO)测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程20％一30％、 50％一60％、80％一90％处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5％，测定仪可以使用。 至少每季度对测氧仪校准一次，采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值，在标准大气压下其示值为20．9％。 定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1—2年，到期后应及时更换。在有效使用期内若发现传感器性能明显下降或失效，须及时更换传感器，更换后测定仪需重新检定方可使用。 （2）监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。 （3）每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。 3、采样质量控制 按照规范要求进行采样，进行气密性检查、校准、采样流量控制等操作。 4、实验室分析质量控制 每批样品应至少做一个全程空白样，实验室内应进行质控样品的测定。 5、监测报告 监测报告应执行三级审核制度。 实例：比对监测质量保证与质量控制措施： 1.监测人员全部持证上岗。 2.检测仪器均在检定有效期内。 3.测量气态污染物时，采样测量前、后均采用有证标准物质进行校准。 4.颗粒物测定每批做1个全程空白样。 5.整个检测过程均严格执行《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技 术规范》HJ 75-2017和《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017的相关要求。 6.监测报告应执行三级审核制度。
固定污染源排气中氯气的测定-甲基橙分光光度法
固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法 HJ/T 30-1999 1．适用范围 1.1 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。 1.2 当采集无组织排放样品体积为30L时，方法的检出限为0.03mg/m3，定量测定的浓度范围为0.086~3.3mg/m3，当采集有组织排气样品体积为5.0L时，方法的检出限为0.2mg/m3，定量测定的浓度范围为0.52~20mg/m3。 1.3 游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定有明显负干扰。 2. 方法原理 含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应，氯气将溴离子氧化成溴，溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退，用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。 3. 试剂和材料 除非另有说明，分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 3.1 浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 3.2 甲基橙。 3.3 溴化钾。 3.4 溴酸钾：基准试剂。 3.5 硫酸溶液：1+6。 量取100ml浓硫酸，缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中 3.6 甲基橙吸收贮备液 称取0.1000 g甲基橙，溶解于100ml 40~50℃的水中，冷却至室温，加无水乙醇20ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液放置暗处可保存半年。 3.7 甲基橙吸收使用液 用吸管移取甲基橙吸收储备液250ml，置于1000ml容量瓶中，加入500ml 1+6硫酸溶液，再加入5.0g溴化钾，溶解后用水稀释至刻度，混匀。
3.8 溴酸钾标准贮备液：c(l/6KBrO3)1.41×10-1mol/L。 称取1.9627g溴酸钾，用少量水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溴酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg氯。放置暗处，可保存半年。 3.9 溴酸钾标准使用液：c(l/6KBrO3)1.41×10-3mol/L。 用吸管移取溴酸钾标准贮备液10ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溴酸钾标准使用液每毫升相当于50.0μg氯。 4. 仪器 4.1 分光光度计：具1cm比色皿。 4.2 采样仪器 4.2.1 有组织排放监测采样仪器 参照GB 16157—1996中9.3有关部分配置采样仪器。 4.2.1.1 采样管 以硬质玻璃、氟树脂或氯乙烯树脂为材质，具有适当尺寸的管料为采样管。 4.2.1.2 取样装置 25ml多孔玻板吸收管。 4.2.1.3 流量计量装置 按GB 16157—1996中9.3.6配置流量计量装置。 4.2.1.4 抽气泵 按GB 16157—1996中9.3.7配置抽气泵。 4.2.1.5 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 4.2.2 无组织排放监测采样仪器 4.2.2.1 引气管 以聚四氟乙烯或聚乙烯软管作引气管，在其头部接一玻璃漏斗。 4.2.2.2 取样装置 25ml多孔玻板吸收管。 4.2.2.3 流量计量装置 按GB 16157—1996中9.3.6配置流量计量装置。
102大气固定污染源氟化物的测定
江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源氟化物的测定 JCZY—102 编制人 校核人 批准人 批准日期
大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书 1 引用标准 国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 《固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法》 2 适用范围 本方法适用于烟气中氟化物的测定。 本方法检出限：当采样体积为150L 时，为6×10-2mg/m3，测定的范围：1～1000mg/m3。 3 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。氟离子电极在含氟离子的溶液中，当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位值得到氟离子的含量。 4 试剂和材料 4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。 4.2吸收液 氢氧化钠溶液C （NaOH ）=0.3mol/L ；将12g 氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL 。 4.3 0.1％溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量（1+4）乙醇，研细，用（1+4）乙醇配成100mL 溶液。 4.4盐酸溶液 C （HCl ）=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m 。 4.5盐酸溶液 C （HCl ）=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL 。 4.6氢氧化钠溶液C （NaOH ）=1.0mol/L ：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 4.7总离子强度缓冲溶液（TISAB ） 称取59.0g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O ），20.0g 硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL 水溶解，加溴甲酚绿指示剂1.0mL ，用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH 为 5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 4.8氟化钠标准贮备溶液 称取0.2210g 氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h ），溶解于水，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000ug 氟。 4.9氟化钠标准溶液 临用时将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成 2.5ug/mL 、 5.0ug/mL 、10.0ug/mL 、25.0ug/mL 、50.0ug/mL 、100.0ug/mL 的氟的标准溶液。 5 实验步骤 5.1采样 当烟气中共存尘氟和气态氟时，采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联三个装有75mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样管出口串联两个装有50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5～2L/min 的流量采样5～20min 。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 5.2分析 校准曲线的绘制 作业指导书 第 2 页 共 3页 第 0次修改 江苏省百斯特检测技术有限公司 大气固定污染源氟化物的测定
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范
ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准 DB 11/ ****—2016 固定污染源废气挥发性有机物 监测技术规范 The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） （本稿完成日期：2016.07.01） 2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施
目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 测定项目的确定 (2) 5 监测方法的选择 (2) 6 采样技术要求 (3) 7 样品的运输和保存 (5) 8 结果与计算 (6) 9 质量保证与质量控制 (6) 附录A（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8) 附录B（资料性附录）固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14) 附录C（资料性附录）固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15) 附录D（资料性附录）固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)
固定污染源排气中的一氧化碳环境监测实验报告
环境监测实验报告 监测项目：固定污染源排气中的一氧化碳 监测人员： 复核人： 审核人： 报告日期： 2013 年 8 月日****************************
一、监测项目 固定污染源排气中的一氧化碳 二、监测人员 **** 三、监测日期 2013.8. 四、监测方法及方法来源 监测方法：固定污染源排气中一氧化碳的测定定电位电解法 方法来源：《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环保总局（2003） 五、方法原理 传感器电解液中扩散吸收的一氧化碳发生以下氧化反应: CO+H2O→CO2+2H+ +2e 与此同时产生对应的极限扩散电流i,在一定范围内其大小与一氧化碳浓度成正比，即： C —一氧化碳浓度。 在一定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度δ均为常数。因此，电化学反应中流向工作电极的极限扩散电流i与被测的一氧化碳浓度C成正比。 被测气体中的尘和水分容易在渗透膜表面凝结，影响其透气性。在使用本方法时应对被测气体中的尘和水分进行预处理。 本方法检出限：0.5ppm ( 0.6mg/m3) 测定范围：0.5~50ppm ( 0.6~62mg/m3) 六、样品来源
模拟样品 七、主要试剂 一氧化碳标准气体，由中国测试技术研究院校准气体标准物质GBW（E）060695，样品编号0412099，生产日期2013.3，有效期至2014.3。 八、主要仪器设备 九、实验步骤 1、工作前准备 （1）在干燥瓶中加入约3/4体积的变色硅胶，盖紧瓶盖。 （2）接通电源，打开电源开关，检查各部件是否正常。 2、连接仪器 将主机面板上的两个“△P”接嘴用橡胶管与多功能烟尘取样管上的“皮托管接嘴”相连：皮托管面向气流方向的接嘴连到“＋”端，背向气流方向的接嘴连到“－”端。用橡胶软管将缓冲瓶的一个接嘴与面板上标有“烟尘”的接嘴相连，干燥瓶与多功能烟尘取样枪的气路接嘴相连。 3、开机 打开仪器电源开关，仪器进入初始状态，进行自检。自检完成后自动进入主菜单。按方向键选择相应菜单，按“确定”键执行，进行相应的操作。 4、参数设置与标定零点
固定污染源废气低浓度颗粒物测定方法重量法
DB37 山东省环境保护标准 DB/□□□-2014 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 —重量法 Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentration Emitted from Stationary Sources--Manual Gravimetric Method （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 ICS 发布 山东省环境保护厅 山东省质量技术监督局
目次 前言 (Ⅱ) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 采样的基本要求 (2) 6 采样装置和仪器 (3) 7 排气参数的测定 (4) 8 排气流速流量的测定 (5) 9 排气中颗粒物的测定 (5) 10 结果计算与表示 (7) 11质量保证质和量控制 (8) 12注意事项 (8) 附录A（规范性附录）采样平台要求 (8) 附录B（规范性附录）确定等速率 (11)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准规定了固定污染源排气中测定低浓度颗粒物的手工重量法。 本标准扩展了GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》，适用于固定污染源排气中低浓度颗粒物的测定。 本标准的附录A和B为规范性附录。 本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。 本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。 本标准起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、谷树茂、潘齐、丁君、徐标
固定污染源废气颗粒物的测定β射线法.doc
《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 （征求意见稿） 编制说明 标准编制组 二〇一九年十二月
目录 1 项目背景 (3) 1.1任务来源 (3) 1.2工作过程 (3) 2 标准制定的必要性分析 (4) 2.1颗粒物的环境危害 (4) 2.2颗粒物的治理技术 (4) 2.3颗粒物的监测方法 (5) 2.4现行颗粒物监测标准的实施情况和存在问题 (5) 3 国内外相关分析方法研究 (6) 3.1国外相关分析方法研究 (6) 3.2国内相关分析方法研究 (7) 3.3相关仪器方法原理研究 (8) 4 标准制定的基本原则和技术路线 (9) 4.1标准制定的基本原则 (9) 4.2标准制定的技术路线 (9) 5 方法研究报告 (10) 5.1方法研究目标 (10) 5.2适应范围 (10) 5.3规范性引用文件 (10) 5.4术语和定义 (11) 5.5方法原理 (11) 5.6试剂和材料 (12) 5.7仪器和设备 (13) 5.8样品 (16) 5.9结果计算与表示 (17) 5.10精密度和准确度 (18) 5.11质量保证和质量控制 (20) 5.12注意事项 (21) 6 方法验证 (21) 6.1验证方案的制定工作 (21) 6.2方法验证方案内容 (21) 6.3方法验证过程 (22) 6.4方法验证报告 (24) 7 仪器性能测试 (24) 8 Β射线源取得管理机构的豁免权 (25) 附件：方法验证报告 (28)
《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 （1）《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目列入2017年第一批辽宁省地方标准制修订项目计划，项目编号为2017019。 （2）《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目承担单位为辽宁省生态环境监测中心。 1.2 工作过程 （1）成立编制小组、编写有关文件 2019年3月，辽宁省生态环境监测中心作为本标准的承担单位与有关专家进行了联系，成立了由环境监测和仪器设计人员组成的标准制订小组。在调研文献资料、国内外颗粒物的测定β射线法及应用，充分考虑国内现有类似标准的基础上，形成标准初稿、制定实验室和现场验证方案。 主要起草人及其所做的工作： xx：第1起草人，负责调查研究、标准内容设计、标准草案起草和修改等全部工作； xx：主要起草人，参与标准技术路线的设计、草案的起草和修改工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中样品分析处理工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； （2）召开专家论证会、修改有关文件 2019年10月，组织专家对标准初稿、实验室和现场验证方案设计进行开题论证，并根据专家的论证意见、建议对标准初稿以及验证方案进行适当的修改和补充完善。 （3）完成实验室和现场验证测试 2019年10月-2019年12月，组织验证单位进行实验室测试和现场验证，综合评价测试结果，调整分析方法的关键特性指标。
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法
固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 (征求意见稿) 编制说明 编制组 2015年9月
一、项目背景 (3) 1.任务来源 (3) 2.工作过程 (3) 二、修订本标准的必要性分析 (3) 1.固定污染源颗粒物污染的危害 (4) 2.相关环保标准和环保工作的需要 (4) 3.现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 (4) 4.低浓度颗粒物测定技术的最新进展 (5) 三、国内外相关分析方法研究 (5) 1.主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (5) 2.国内相关分析方法研究 (7) 四、标准制修订的基本原则和技术路线 (7) 1.标准制修订的基本原则 (7) 2.标准制修订的技术路线 (8) 五、方法研究报告 (10) 1.适用范围 (10) 2.规范性引用文件 (11) 3.术语和定义 (11) 4.方法原理 (11) 5.仪器和设备 (12) 6.采样位置和采样点 (13) 7.采样 (13) 8.结果与表述 (14) 9.质量控制措施 (14) 六、方法验证 (16) 1.实验内容 (16) 2.质量控制措施 (16) 3.验证实验室基本情况 (18) 4.验证实验结论 (18) 参考文献： (19)
一、项目背景 1.任务来源 2015年6月，河北省环境保护厅向河北省环境监测中心站下达了起草《固定污染源低浓度颗粒物的测定重量法》方法标准的任务。 标准的制定由河北省环境监测中心站牵头，石家庄环境监测中心、秦皇岛市环境保护监测站、兴隆县环境监测站、河北省大名市环境监测站、唐山永正环境监测有限公司协作；青岛明华电子仪器有限公司、青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子科技有限公司提供支持。 2.工作过程 按照河北省环境保护厅的要求，召集各参加单位，成立了标准编制小组，制定了详细的标准编制计划与任务分工，具体工作计划如下： (1)对国内外有关“低浓度颗粒物的测定重量法”的标准内容、包括测定原理、采样装置、采样程序、质量控制、结果计算及方法性能进行调研，对国内外固定污染源低浓度颗粒物采样设备的工作原理、测试方法、可行性及应用情况进行调研，对国内外相关分析方法进行研究比较，对国内固定污染源排放的相关法律、法规和政策进行分析研究，收集国内外关于低浓度颗粒物测定的文献资料，分类归纳。 (2)依据调研的内容，参考相关标准，确定标准的适用范围，并制定相应的技术路线； (3)对确定的技术指标和验证方案进行测试、比对，验证其可行性，形成测试报告和验证报告； (4)完成编制说明和标准文本。 目前，我们查阅了国内外“低浓度颗粒物的测定重量法”的相关标准、固定污染源颗粒物采样设备标准及检定规程、各类固定污染源颗粒物测定标准及烟尘烟气排放标准中颗粒物规定限值，结合我省各环境监测站和排废企业对低浓度颗粒物检测方法的应用研究及需求情况的广泛调研，进行了分类、归纳和总结，在此基础上完成了标准草案。 二、修订本标准的必要性分析
环境保护标准固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法
环境保护标准固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电 解法 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法 HJ/T 57-2000 批准日期 2000-12-07实施日期 2000-12-07 固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source Fixed,potential electrolysis method HJ/T 57-2000 1、范围 本标准规定了定电位电解法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放总量的方法。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。GB,TI6157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3、原理烟气中二氧化硫(SO2)扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应: SO2，2H2O,SO4-2，4H，，2e 由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与二氧化硫浓度成正比，即: 在规定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数，所以二氧化硫浓度c可由极限电流i来测定。
测定范围:15mg,m3,14 300mg,m3。测量误差?5,。 影响因素:氟化氢、硫化氢对二氧化硫测定有干扰。烟尘堵塞会影响采气流速，采气流速的变化直接影响仪器的测试读数。 4、仪器 41定电位电解法二氧化硫测定仪。 4.2带加热和除湿装置的二氧化硫采样管。 4.3不同浓度二氧化硫标准气体系列或二氧化硫配气系统。 4.4能测定管道气体参数的测试仪。 5、试剂 5.1二氧化硫标准气体。 6、步骤 不同测定仪，操作步骤有差异，应严格按照仪器说明节操作。 6.1开机与标定零点 将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。标定结束后，仪器自动进入测定状态。 6.2测定 采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。 将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后 即可读数。同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。 测量过程中，要随时监督来气流速有否变化，及时清洗、更换烟尘过滤装置。 6.3关机
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
氟化氢检测(监测)方法指导书（方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期：
1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积 120L，定容体积 200ml 时，检出限为 0.03mg/m 3 ，测定下限为 0.12mg/m 3 ； 定容体积 500ml 时，检出限为 0.08mg/m 3 ，测定下限为 0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥 2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液
3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取 0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和 0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取 1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取 0.1g 氢氧化钾 （3.1.1）和 0.26g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。 3.1.6 氟化钠标准贮备溶液：ρ(F-) = 500μg/ml。 称取 0.1105g 氟化钠（3.1.2）溶解于水中，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，在4℃下可保存一个月，临用时取出放至室温再用。也可使用有证标准溶液进行配制。 3.1.7氟化钠标准使用液：ρ(F-) = 5μg/ml。 吸取 1.00ml 氟化钠标准贮备溶液（3.1.6），移入 100ml 容量瓶中，用淋洗液（3.1.5）稀释至标线，摇匀，临用现配。 3.1.8 微孔滤膜：孔径0.45μm，材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯（PTFE）。 3.2 仪器和设备 3.2.1 玻璃量器 除非另有说明，分析时均使用国家标准的 A 级玻璃量器。 3.2.2烟气采样器 烟气采样器应符合 HJ/T 47 的技术要求，由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图 1。抽气泵应保证足够的抽气量，当采 样系统负载阻力为 20kPa 时，抽气泵抽气流量应不低于 2.0L/min。