水质指标监测指导手册(doc 28页)
水质指标监测指导手册
水质指标监测指导手册1、微波密封消解法测定COD一、试剂制备1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg++消解液：称取经过120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g，溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。
适用含氯离子浓度>100mg/L的水样。
3、无Hg++消解液：称取经过120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于500ml水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶，稀释至刻度摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.2000 mol/L，适用于含氯离子浓<100mg/L的水样。
上述2、3项的消解液仅作为COD cr=10-1300mg/L样品的消解用；COD cr大于1300mg/L样品（稀释后测定）。
4、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉（C12H8N2•H2O，1，10-Phenanthnoline）1.485g，硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）0.695g溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
5、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O 16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml，冷却后移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
其浓度约0.042 mol/L。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
或称硫酸亚铁铵83g溶于水中，加入浓硫酸50ml，定容至1000ml。
配成0.21mol/L的储备液，临用前以1：4稀释，标定后作为滴定液。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀。
冷却后，加入2滴试亚灵指示剂（约0.10ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C〔（NH4）2Fe（SO4）2〕=（0.2000×5.0）/V6. 硫酸-硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银。
[VIP专享]水质指标监测指导手册
![[VIP专享]水质指标监测指导手册](https://img.taocdn.com/s3/m/cbd7e7417f1922791788e860.png)
水质指标监测指导手册化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
水质指标测定方法手册
水质指标测定方法手册第一部分总则1.1 目的此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。
1.2 宗旨此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。
1.3 依据本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；第二部分注意事项1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。
1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守操作规程和一切规章制度不得擅自修改。
1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品，这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理；1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。
因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。
1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。
1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。
1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新绘制标准曲线。
第三部分操作手册水质篇第一章、PH的测定 (4)第二章、悬浮物（SS）的测定 (8)第三章、色度的测定 (10)第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11)第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14)第六章、溶解氧的测定 (18)第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21)第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23)第九章、氨氮的测定 (34)污泥篇第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分测定 (40)第二章、比产甲烷活性的测定 (41)第三章、好氧活性污泥的测定 (44)水质篇第一章、PH的测定玻璃电极法1、适用范围1.1、本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。
水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)
水质指标监测指导手册目录化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量（COD）测定方法比较 (6)废水中悬浮物（SS）的测定 (9)生化需氧量（BOD5）测定 (10)氨氮的测定 (17)水样pH值的测定 (21)化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
水质监测手册(学习)
水质监测基础手册—名词解释1. 水的pH值pH值是水溶液最重要的理化参数之一.凡涉及水溶液的自然现象、化学变化以及生产过程都与pH值有关，因此，在工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量pH值。
水的pH值是表示水中氢离子活度的负对数值,表示为:pH=—lg[H+］2. 水体溶解氧DO溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。
水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
3。
水温T4. 浊度浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游生物等悬浮物和胶体物都可以使水质变的浑浊而呈现一定浊度，通常浊度越高，溶液越浑浊。
5.电导率TDS电导率(total dissolved solids，简写为TDS):水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度.电导率愈小导电能力越差，也表明水中的矿物质含量越低。
6.化学需氧量COD化学需氧量COD是指在一定条件下,水体中还原性物质被强氧化剂重铬酸钾（K2Cr2O7）或高锰酸钾（KMnO4）氧化时所消耗的氧化剂的量（以氧的mg/L 计)。
用重铬酸钾检测的COD（即COD Cr）主要表征污水(生活污水和工业废水）中有机物污染指标，而用高锰酸钾检测的COD（即COD Mn）则是表征地表水或轻度污染水质有机物污染指标。
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数.7.生化需氧量BOD生化需氧量是指在一定期间内，微生物分解一定体积水中的某些可被氧化物质，特别是有机物质,所消耗的溶解氧的数量，它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标.8.总氮总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2—和NH4+等无机氮以及蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算，常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
9.氨氮氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮，自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3）为主，以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+)形式存在的氮是引起水生生物毒害的主要因子。
水质监测技术手册
水质监测技术手册一、引言水质监测技术手册是为了确保水源的安全和水质的达标，保障人们的饮用水安全而编写的一份技术指南。
本手册将详细介绍水质监测的重要性、相关的技术方法和实施步骤。
二、水质监测的重要性水是人类赖以生存的重要资源，其质量直接关系到人们的健康和环境的可持续发展。
水质监测可以及时了解水源的污染情况，提供科学依据并采取相应措施，以维护水质的安全和可持续性使用。
三、水质监测的基本原则1.全面性：对水质的监测应覆盖关键指标，包括物理、化学和微生物指标等，以全面了解水质情况。
2.准确性：监测数据需要准确可靠，确保监测结果具有科学性和可比性。
3.实时性：水质监测需要及时反馈监测结果，以便及时采取应对措施。
4.连续性：水质监测应具备连续性，实施长期的监测计划，掌握水质变化的趋势和规律。
四、水质监测的技术方法1.物理指标监测- 温度监测：通过温度计或自动温度记录仪进行监测，了解水体的温度变化。
- pH值监测：使用pH计或试纸进行监测，判断水体的酸碱度，直接影响其适用性。
- 溶解氧监测：使用溶解氧测量仪器监测水体中的氧含量，评估水体的富氧状况。
2.化学指标监测- 氨氮监测：通过分析仪器，测定水体中的氨氮含量，判断水体的污染程度。
- 咸度监测：通过测定水体中的盐度，评估水体是否适合饮用或农业灌溉等。
- 重金属监测：采用原子吸收光谱仪等仪器进行监测，判断水体中重金属元素的浓度。
3.微生物指标监测- 大肠杆菌监测：通过培养法或PCR技术，检测水体中是否存在大肠杆菌等致病菌。
- 可培养菌总数监测：采用平板计数法，评估水体中微生物总数，判断水体的卫生状况。
五、水质监测的实施步骤1.确定监测目标和范围：根据水源的特点和用途确定监测指标和监测频次。
2.确定监测点位和车次：选择代表性的水样采集点位，并确定采样的时间和频率。
3.采集水样：按照规范的采样方法，采集水样，并记录采样点位、时间和气象条件等信息。
4.检测水质参数：将水样送往实验室进行物理、化学和微生物参数的检测。
水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)
水质指标监测指导手册目录化学需氧量（COD ）的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量（COD ）测定方法比较 (6)废水中悬浮物（SS）的测定 (9)生化需氧量（BOD 5）测定 (11)氨氮的测定 (17)水样pH 值的测定 (21)化学需氧量( COD )的重铬酸钾法测定化学需氧量( COD )是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。
COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定( COD Cr )的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉) 。
3、25mL 或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液 (C1/6 K2Cr2O7)；称取预先在120 ℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉( C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁( FeSO4?7H2O)溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液 (C(NH 4)2 Fe(SO4)2?6H2O)：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
水质分析试验作业指导书 (一)
水质分析试验作业指导书 (一)水作为地球上最重要的资源之一，对人类的生存和发展有着至关重要的作用。
然而，在现代工业、农业和城市化过程中，水质受到严重影响，水污染问题日益严重。
因此，对水质的分析和检测显得尤为重要。
本文旨在介绍一份水质分析试验作业指导书，以帮助学生完成水质分析试验。
一、实验目的1. 了解水中一些重要的化学指标，以及它们对水质的影响。
2. 掌握常用的水质分析方法和技术。
3. 认识水质污染的危害，掌握水质改善的方法和技术。
二、实验类型本实验为水质分析试验，学生需要通过对水质样品进行多项分析，了解水质情况，分析其中的问题和污染源，最终得出对水质进行改善的措施。
三、实验内容1. pH值测定实验需要用到 pH计、玻璃电极、技术性水、标准缓冲液等。
将玻璃电极放入容器中，加入技术性水后稳定，将pH计探头放入样品中，读取 pH 值。
2. 总硬度测定实验需要用到二次加标法、EDTA缓冲剂、钙标准液、乙酸氢钠、TMU等。
将样品加入到容器中，加入 ED TA 缓冲液，使用5% T MU 滴定。
3. 总碱度测定实验需要用到石蕊指示剂、盐酸或者硝酸以及标准的盐酸或硝酸，通过加入石蕊指示剂和计算滴定量得出总碱度。
4. 总氮/氨氮测定实验需要用到紫外可见分光光度计、盐酸以及硫酸，通过选择合适的试剂和计算测得的吸光度，得出样品中的总氮。
5. 总磷测定实验需要用到紫外可见分光光度计、盐酸、氯化铵、硫酸，通过选择合适的试剂和计算测得的吸光度，得出样品中的总磷。
四、实验步骤1. 用洁净的容器取样。
2. 记录样品的基本信息，如采样日期、来源、样品名称等。
3. 均匀搅拌样品。
4. 按照实验要求进行不同指标的测量。
5. 计算测试结果，进行数据分析。
6. 根据实验结果，评价水质是否合格，结合实际情况得出相应的改善措施。
五、实验注意事项1. 实验中所有仪器、试剂和容器都应该保持干净和洁净。
2. 严格按照实验要求进行试剂加入和方法操作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质指标监测指导手册水质指标监测指导手册化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。
记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算：式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V----水样的体积（ml）；8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表3、对于化学需氧量小于50ml的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液。
用时新配。
6、COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
废水中悬浮物（SS）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。
二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸。
5、玻璃漏斗6、内径为30-50㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。
如样品中含有油脂，用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
计算：悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B——滤膜及称量瓶重（g）V——水样体积注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
生化需氧量（BOD5）测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。
对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。
其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。
对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。
当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。
二、仪器1、恒温培养箱2、5-20L细口玻璃瓶3、1000—2000mL量筒4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长20㎝。
在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。
5、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。
三、试剂1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。
此溶液的PH值应为7.2。
2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。
3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。
4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。
5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将40 mL（ρ=1.18g/ mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。
6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。
7、亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。
此溶液不稳定，需每天配制。
8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg 溶于水中，移入1000 mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
9、稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。
然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中的溶解氧接近饱和，也可以鼓入适量纯氧。
瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中的溶解氧量达到8mg/L。
临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。
稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2 mg/L。
10、接种水：可选用以下任一方法，以获得适用的接种液。
（1）城市污水，一般采用生活污水，在在室温下放至一昼夜，取上层清液使用。
（2）表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min ，取上清液供用。
（3）用含城市污水的河水或湖水。
（4）污水处理厂的出水。
（5）当分析含有难于降解的废水时，在排污口下游3-8km处取水样作为废水的驯化接种液。
如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。
当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用作接种液。
一般驯化过程需要3-8天。
11、接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。
每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10 mL；表层土壤浸出液为20-30mL；河水、湖水为10-100mL。
接种稀释水的PH值应为7.2，其BOD5值宜在0.3-1.0 mg/L之间为宜。
接种稀释水配制后应立即使用。
四、测定步骤1、水样的预处理（1）水样的PH若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。
若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。
（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。