29焦其正,黄金营.油田用咪唑啉类缓蚀剂浓度检测
油气田用咪唑啉类缓蚀剂浓度的检测方法
* 本 文 作 者 还 有 胜 利 油 田 腐 蚀 与 防 护 研 究 所 的 考 军 、朱 成 义 、石 仁 委 。 作者简介:焦其正,1980年生,硕士研究生。地址:(430074)湖北省武汉市华中科技 大 学 化 学 系 应 用 化 学 专 业 硕 2003 级。 电 话 :(027)87543432,13871507019。E-mail:cUPu@
(修改回稿日期 2006-04-14 编辑 居维清)
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5.污 水 中 常 见 离 子 的 干 扰 考察 了 常 见 阴 阳 离 子 对 于 这 一 测 定 方 法 的 干
扰,试验方法 如 下:按 标 准 曲 线 的 测 定 方 法,先 加 入 咪唑啉缓蚀 剂,再 加 入 干 扰 离 子,最 后 加 入 显 色 剂; 每次 加 入 的 干 扰 离 子 量 一 定,而 咪 唑 啉 缓 蚀 剂 则 配 成一系列由低到高的浓度,然后测 量 吸 光 度,观 察 干 扰离子对于测量结果和线性关系有无影响。发现没 有 影 响 (m5% )的 污 水 中 各 离 子 最 大 浓 度 分 别 为 :
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加工利用与安全环保
天然气工业
2006 年 6 月
入0.02g/L 的 显 色 剂 后,定 容,摇 匀 配 成 一 系 列 标 准溶液,放 置 1h 左 右,于 600nm 处 测 量 溶 液 的 吸 光度。
二、结果与讨论
1.最 大 吸 收 波 长 的 选 择 分 别 配 制 咪 唑 啉 含 量 为 0 mg/L 和 100 mg/L 的溶液,使用分光光度计波 长 从 400nm 开 始 到 800 nm 测 量 其 吸 光 度,如 图 1 所 示。 从 图 1 中 可 以 看 出,该化合物最大 吸 收 波 长 出 现 在 600nm 处,并 且 加入缓蚀 剂 后 其 吸 光 度 增 加 较 大,故 选 择 λ=600 nm 为测量波长。
油田采出水介质中咪唑啉缓蚀剂残余浓度的检测
紫外可见分光光谱法检测油田采出水介质中咪唑啉缓蚀剂残余浓度摘要：本文研究了应用紫外-可见分光光谱法检测咪唑啉缓蚀剂残余浓度的方法。
研究发现，咪唑啉及其衍生物类缓蚀剂在235nm 处有最大吸收波长。
一定浓度范围内，吸光值与浓度具有良好的正相关线性关系，在pH 4-10 范围内均可用紫外-可见分光光谱法对咪唑啉进行定量分析。
甲酚红、溴甲酚紫与刚果红三种显色剂的加入均可以不同程度的增大咪唑啉在纯净水中的吸光值，从而提高了紫外-可见分光光谱法检测咪唑啉浓度的检出限及灵敏度。
以溴百里香酚蓝为显色剂时，体系在618nm 处有明显的吸收峰，吸光值与浓度负相关，但灵敏度差。
现场水不用做任何前处理即可以利用紫外-可见分光光谱法测得其中的咪唑啉缓蚀剂浓度。
关键词：紫外-可见分光光谱法；咪唑啉；缓蚀剂残余浓度；显色剂；检测1 实验原理与方法1.1 实验原理咪唑啉化合物含有N=C 双键，一般认为其在200-300nm 波段有吸收峰。
以此为理论基础，采用紫外可见分光光度计对咪唑啉缓蚀剂进行定量分析，绘制标准工作曲线，实现油田采出水介质中咪唑啉缓蚀剂残余浓度的检测。
1.2 实验方法缓蚀剂的紫外-可见特征峰检测与标准工作曲线的绘制：溶解稀释咪唑啉缓蚀剂至合适浓度，然后用紫外-可见分光光度计检测，观察其出峰位置以及吸光度值，然后配置一系列不同浓度的咪唑啉缓蚀剂溶液，绘制标准工作曲线。
检测精度影响因素：改变咪唑啉缓蚀剂溶液紫外-可见分光光谱法检测条件，包括改变体系的pH 值、添加合适的显色剂以及改变缓蚀剂的种类，观察体系光谱的变化。
2 结果与讨论2.1 缓蚀剂的紫外-可见特征峰检测与标准工作曲线如图1 所示，商用油田咪唑啉缓蚀剂的紫外吸收谱在235nm 处有特征吸收峰（max=235nm），且该吸收峰的强度与溶液中的缓蚀剂浓度显示出良好的正相关线性关系（如图2 所示）。
上述结果表明，水溶性咪唑啉含有吸收紫外光的组分，且在波长235nm 处有最大吸收。
咪唑啉型缓蚀剂合成方法的研究进展
固体或白色乳状液体，性质不稳定，在室温条件下有 水存在时，一夜就可转化为酰胺。 在咪唑啉合成时， 减压脱水过程必须避免与空气接触， 否则产品颜色 很快变深。 咪 唑 啉 在 常 压 条 件 下 放 置 ，2~9 d 后 分 析，产物中含有不饱和烯烃。
咪唑啉的母体结构是咪唑 ，二氢取代咪唑被命 名为咪唑啉，其杂环大小与咪唑一致。它们的结构如 图 1 所示。
由庆等 用 〔10〕 真空法以棕榈酸、二乙烯三胺和油 酸、羟乙基二胺为原料，加入二甲苯作为携水剂，使 其在合适的温度范围内发生缩合反应生成了咪唑 啉中间体进而制取了咪唑啉型缓蚀剂 YQ201。 吴宇 峰等〔11〕 用溶剂法以炼油厂副产品粗 环 烷 酸 为 主 要 原料， 与有机胺通过真空脱水方式进行缩合反应， 合成了环烷基咪唑啉中间体。
［关键词］ 咪唑啉；缓蚀剂；油田化学品 ［中图分类号］ X703.1 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1005-829X（2009）04-0009-04
Development of the synthesis of imidazoline corrosion inhibitors
Guan Jianning， Song Na， Zhang Jinjun， Kong Xiangjun， Wang Jintang （School of Science， Nanjing University of Technology， Nanjing 210009， China）
咪唑啉类缓蚀剂无特殊刺激性气味，热稳定性 好，毒性低，突出特点是当金属与酸性介质接触时， 可在金属表面形成单分子吸附膜，以改变 H+的氧化 还原电位，也可络合溶液中的某些氧化剂，降低其电 极电位来达到缓蚀的目的。 咪唑啉环上的 N 原子的 化合价变成四价形式的季铵盐之后，季铵阳离子被 带负电的金属表面吸附，对阳离子放电有很大影响， 从而有效地抑制阳极反应；另外，季铵盐上的阴离子 对阳离子缓蚀剂的静电吸附也有很大的影响。 2 咪唑啉及其衍生物的合成
咪唑啉类缓蚀剂的研究现状及其展望
咪唑啉类缓蚀剂的研究现状及其展望高文宇2、陈新萍1， 2，高清河2（1.大庆师范学院 2.大庆石油学院）[摘要]介绍了咪唑啉类缓蚀剂的制备、影响产物收率的几个主要因素并比较了不同咪唑啉衍生物的缓蚀性能，阐述了其缓蚀机理，最后介绍了咪唑啉类物质的应用现状及前景。
[关键词]咪唑啉；缓蚀机理；缓蚀性能；缓蚀剂Abstract: the preparation of imidzoline and some key factors of corrosion inhibition that influe nce it,were proposed. Expose the mechanism of co rrosion inhibition ,at last , introduce the curr ent situation of imidzoline and prospect its fut ure.Key words:imidzoline;mechanism of corrosion inhi bition ;inhibitor前言咪唑啉学名间二氮杂环戊烯，是白色针状固体或白色乳状液体 [1]。
合成初期,咪唑啉主要应用于印染和纺织业，随着人们对它研究的逐步深入，发现咪唑啉在酸性条件下有十分优良的缓蚀性能，首次做为缓蚀剂使用是在1946年9月，是一种咪唑啉及其盐的碳氧化合物[2]。
我们所说的咪唑啉类缓蚀剂是以咪唑啉为中间体经过改性的咪唑啉类衍生物。
用FTIR对咪唑啉类物质扫描发现其在1600㎝-1处具有较强的吸收峰，究其原因是有C=N 键的存在,这也是鉴别咪唑啉类物质的重要依据之一。
现在，它是锅炉酸洗、油田水处理过程中常用的一种缓蚀剂。
在美国各油田使用的有机缓蚀剂以咪唑啉类物质最大。
1．咪唑啉及其衍生物的合成1.1咪唑啉及其衍生物的合成咪唑啉一般由有机酸和二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺在有机溶剂中进行缩合反应得到。
咪唑啉类缓蚀剂在不同条件下的水解研究
咪唑啉类缓蚀剂在不同条件下的水解研究铁志伟;魏振禄;赵景茂【摘要】A type of oleic acid imidazoline inhibitor was synthesized and the optimum absorption wavelength was found to be 232 nm by UV-visible spectrophotometry.The absorbance at the optimum absorption wavelength of the imidazoline will change during the hydrolysis process,so the process of hydrolysis of imidazoline inhibitors at different temperatures,different pH and different concentrations can be studied.The experimental results show that the hydrolysis rate of imidazoline is accelerated and the degree of hydrolysis increases with increasing temperature;The hydrolysis of imidazoline is inhibited in acidic environment,however the hydrolysis of imidazoline is accelerated in alkaline environment.The hydrolysis rate of imidazoline is relatively fast at low concentration,but the concentration has relatively little effect on the degree of hydrolysis.The results obtained by infrared spectroscopy confirmed that imidazoline was completely hydrolyzed to an amide after 8 h in a high temperature alkaline environment.%合成了一种油酸基咪唑啉类缓蚀剂,用紫外-可见分光光度法测定其最佳吸收波长为232 nm.根据咪唑啉在水解过程中最佳吸收波长处的吸光度值会发生变化的现象,研究咪唑啉类缓蚀剂在不同温度、不同pH和不同浓度条件下随时间的水解过程变化.实验结果表明:随着温度升高,咪唑啉水解速率加快,水解程度增大;酸性环境抑制咪唑啉的水解,而碱性环境则加速咪唑啉的水解;低浓度时咪唑啉水解速率较快,浓度对水解程度的影响不大.红外分析得到的结果证实了在高温碱性环境中8h后咪唑啉已经完全水解为酰胺.【期刊名称】《北京化工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(044)005【总页数】6页(P66-71)【关键词】咪唑啉类缓蚀剂;水解;紫外-可见分光光度法;红外光谱【作者】铁志伟;魏振禄;赵景茂【作者单位】北京化工大学材料科学与工程学院,北京100029;大庆油田有限责任公司采气分公司,黑龙江大庆163453;北京化工大学材料科学与工程学院,北京100029;北京化工大学材料科学与工程学院材料电化学过程与技术北京市重点实验室,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TG174.42咪唑啉类缓蚀剂作为一种绿色缓蚀剂被广泛应用于油气田的生产过程中 [1-2]。
咪唑啉类缓蚀剂的研究
咪唑啉类缓蚀剂的研究摘要：咪唑啉类缓蚀剂是近些年来研究的热点并广泛应用于石油化工、酸洗除锈、油井酸化等工业中。
该类缓蚀剂对环境友好，制备方法简单，原料易得，高效低毒，只需加入少就有很好的缓蚀效果，是一种性能优良的缓蚀剂。
1 引言1.1金属的腐蚀金属腐蚀，就是指金属在外界环境的作用下引起的破坏和变质。
金属腐蚀是现代工业和生活中的重要破坏因素，遍及国民经济各领域，给国民经济带来巨大损失。
常见的防止金属腐蚀的方法有[1]：(1)非金属保护层；(2)金属保护层；(3)电化学保护；(4)加缓蚀剂保护。
缓蚀剂技术由于具有操作简单、见效快、能保护整个系统等特点，因而广泛应用于石油化学品加工、化学清洗、大气环境、工业用水、仪表制造及石油化工生产等过程[2]。
与其它通用的防腐蚀方法相比，缓蚀剂具备以下特点[2]：(1)在几乎不改变腐蚀环境条件的情况下，即能得到良好的防蚀效果(在酸洗时很重要)；(2)不需要再增加防腐蚀设备的投资；(3)保护对象的形状对防腐蚀效果的影响比较少；(4)当环境(介质)条件发生变化时，很容易用改变腐蚀剂品种或改变添加量与之相适应；(5)通过组分调配，可同时对多种金属起保护作用。
1.2咪唑啉类缓蚀剂咪唑啉又称间二氮杂环戊烯，是含有两个互为间位的氮原子及一个双键的五元环化合物，其母体结构是咪唑，二氢代咪唑即为咪唑啉。
咪唑啉型缓蚀剂一般由三部分组成：具有一个含氮的五元杂环，长碳支链R1和杂环上与N 成键的含有官能团的支链R2。
R1一般为含14~18个碳原子的长链，R2一般含有酰胺、胺基或羟基等官能团。
其结构如图1-1：图1-1 咪唑啉结构式咪唑啉类缓蚀剂对碳钢等金属在盐酸介质中有优良的缓蚀性能，这类缓蚀剂无特殊的刺激性气味、热稳定性好、毒性低。
咪唑啉缓蚀剂的突出优点是：当金属与酸性介质接触时，可以在金属表面形成单分子吸附膜，以改变氢离子的氧化还原电位，也可以络合溶液中的某些氧化剂，降低其电位来达到缓蚀的目的[3]。
油气田用咪唑啉类缓蚀剂浓度的检测方法
实验原理
显色剂MD为一酸性染料，当加入咪 唑啉后，显色剂与咪唑啉发生缔合反应， 通过对显色剂加入和不加咪唑啉的红外 光谱进行对比分析，可以发现：当显色 剂与咪唑啉混合后显色剂中的酸性基团 吸收峰消失，而其他吸收峰没变化，仅 仅峰的强度增大，并且在一定的范围内 其强度的增大与咪唑啉的浓度成正比。
实验的基本方法
4.标准曲线及测定灵敏度：配制一系列标 准咪唑啉缓蚀剂溶液，在给定的条件下 测量其吸度作出标准曲线，如图。
5.污水中常见离子的干扰 考察了常见阴阳离子对于这一测定方法的干扰，试验方法如下： 按标准曲线的测定方法，先加入咪唑啉缓蚀剂，再加入干扰离子， 最后加入显色剂；每次加入的干扰离子量一定，而咪唑啉缓蚀剂 则配成一系列由低到高的浓度，然后测量吸光度，观察干扰离子 对于测量结果和线性关系有无影响。发现没有影响(±5%)的污水 中各离子最大浓度分别为： HCO-3(NaHCO3)≤0.5% SO2-4(Na2SO4)≤2% Cl-(NaCl)≤4.5% Ca2+(CaCl2)≤2% PAAM≤100 mg/L Fe3+(FeCl3)≤10 mg/L
实际应用
取一定量的污水过滤后按前文所示的方 法测量其吸光度，并进行加标回收实验， 结果见表。
油气田用咪唑啉类缓蚀剂浓度的 检测方法
焦其正 付朝阳 王丽荣 天然气工业 2006 26(6):131-133
有机胺咪唑啉及其衍生物以其优异 的缓蚀性能被广泛地应用在实际生产中， 此类缓蚀剂的浓度测定对于缓蚀剂的实 际使用、工艺控制及新型缓蚀剂的研究 与应用具有重要意义。此文介绍了一种 较为简单快速的有机胺咪唑啉类缓蚀剂 浓度的检测方法—显色剂分光光度法。
1.最大吸收波长的选择：分别配制咪唑啉 含量为0 mg/L和100 mg/L的溶液，使用 分光光度计波长从400 nm开始到800 nm 测量其吸光度，如图。
某油田海管现场缓蚀剂评价
某油田海管现场缓蚀剂评价摘要：采用高温高压动态模拟实验方法某油田海管在用缓蚀剂进行缓蚀效果评价评价结果表明：该海管X65管材在出入口生产工况条件下均发生均匀腐蚀。
不含缓蚀剂时，海管入口X65钢的腐蚀速率为0.3693mm/a，海管出口腐蚀速率为0.4006mm/a，腐蚀速率均远远大于0.076mm/a，需要加注缓蚀剂。
现场采出水含缓蚀剂情况下，海管出入口腐蚀速率均有所降低，腐蚀速率分别为0.1397mm/a 和0.2039mm/a，但仍高于0.076mm/a，建议提高加注浓度或更换缓蚀剂。
加注缓蚀剂情况下，海管出入口腐蚀速率分别为：0.1032mm/a和0.0965mm/a，腐蚀速率仍然高于0.076 mm/a。
关键词：X65海管，缓蚀剂，腐蚀速率，缓蚀效率0前言海上输送管线加注少量或微量合适的缓蚀剂能显著降低金属的腐蚀速率[1-2]，但缓蚀剂在应用过程中对服役工况具有很强的适应性。
不同的介质或材料往往要求的缓蚀剂也不同，甚至同一种介质，当操作条件（如温度、压力、浓度、流速等）改变时，所采用的缓蚀剂可能也需要改变[3-5]。
因此，为了正确选取适用于特定系统的缓蚀剂，不仅要考虑系统中介质的组成、运行参数及可能发生的腐蚀类型，还应按照实际使用条件进行必要的缓蚀剂评价实验。
1实验方法用3 L高温高压FCZ磁力驱动反应釜进行试验。
高温高压釜工作原理示意图（99.99%）除氧12 h以上，装配好试如图5-3所示。
试验前腐蚀介质用高纯N22 h以除去安装过程中进入溶液中的氧，然后关闭所有阀门升温样后，继续通N2S-至设定温度，试验过程中参考国际上通行的方法，采用按照参数要求配置 H2CO混合气，并在试验过程中采用定期更替釜内气体的方法，保证试验过程腐蚀性2介质的有效存在。
试验周期为192h。
试验完毕取出试样，用清水清洗，用无水乙醇浸泡5 min，丙酮除油，吹干，根据标准SY/T 5273-2014中推荐方法用盐酸（分析纯）100 mL+六次甲基四胺（分析纯）5 g+去离子水配置成1000 mL的酸洗液去除腐蚀产物。
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第十三届全国缓蚀剂学术讨论会论文集
油田用咪唑啉类缓蚀剂浓度检测
焦其正1黄金营1付朝阳1郑家 1黄雪松2
（1. 华中科技大学化学系，武汉 430074；2. 中原油田分公司防腐所，河南濮阳，457001）
摘要：基于咪唑啉季铵盐类缓蚀剂与显色剂BTB的显色反应使其吸光度下降这一原理，建立了一种用分光光度法测定咪唑啉缓蚀剂浓度的方法。
该方法灵敏度高选择性好，环境中常见金属离子干扰小，可应用于油田中广泛使用的咪唑啉类缓蚀剂浓度的检测。
关键词：咪唑啉季铵盐，浓度检测，分光光度法
前言
油气开采过程中由于高流速以及各种腐蚀介质的联合作用，金属设备及管线遭受严重的腐蚀，近年来由于许多油田都进入了二次、三次采油期，需要大量注水和注酸 CO2加压等等，这些措施在增加产量的同时也加剧油井及其管线的腐蚀。
咪唑啉缓蚀剂以其良好的水溶性和缓蚀效果，在油田管线设备的防护实践中被广泛应用，然而缓蚀剂投加到油田污水中，其有效浓度随时间的变化却不得而知，以至于加药周期和加药浓度仅凭经验总结，往往过量加入，这既造成浪费又引起环境污染。
油田污水是一种十分复杂的体系，其中含有大量的无机离子（Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Cl-、SO42-、HCO3-、Fe2+、Fe3+等）以及成分十分繁杂的各类有机化合物、原油等。
本文探讨了利用分光光度计研究了较低浓度下（1～200mg/L）咪唑啉类缓蚀剂的浓度检测方法，并用模拟水作一测定，效果较好。
1 方法原理
在pH=7.5~8.5的磷酸盐缓冲溶液中显色剂BTB与溶液中咪唑啉季铵盐类缓蚀剂发生离子缔合反应，而使游离的BTB浓度降低，BTB颜色随之减弱。
BTB在弱碱性介质中，以二价负离子L2-形式存在并呈现蓝色，L2-的最大吸收波长位于620nm，与试样中的缓蚀剂混合时，L2-离子与之作用形成离子缔合物而使游离的L2-离子浓度降低，620nm处的吸光度减小。
且随缓蚀剂的浓度增大，离子缔合物的浓度随之增大，溶液颜色也逐渐变浅，由于颜色减弱的程度与缓蚀剂浓度成正比，故可以用来检测溶液中缓蚀剂的浓度。
油田用咪唑啉类缓蚀剂浓度检测151 2 实验部分
2.1 主要试剂及仪器
721分光光度计、50 mL容量瓶；
0.4g/L BTB的乙醇溶液；
pH7.7的磷酸盐缓冲溶液：0.2mol/L KH2PO4 和0.1mol/L NaOH按一定比例混合配制而成（体积比约25 : 43）；
油田用缓蚀剂瑞邦、宏大分别配成1g/L标准溶液。
2.2 实验方法
于50mL容量瓶中，加入一定量的缓蚀剂标准溶液，然后依次加入5mL pH7.7的磷酸盐缓冲溶液和2.5mL 0.4g/L的BTB溶液，以水稀释至刻线并摇匀，在分光光度计上，用1cm 比色皿，在620nm波长处，以蒸馏水作参比，测定溶液的吸光度。
2.3 溶液的吸收光谱
BTB溶液的吸收光谱及与缓蚀剂瑞邦和宏大形成离子缔合物后吸收光谱的变化见图1。
从图中可以看出，BTB溶液的最大吸收波长位于620nm处，加入缓蚀剂形成离子缔合物后，620nm处吸光度降低，400nm处的吸光度升高，但620nm处吸光度的降低远大于400nm处吸光度升高的幅度，故实验选择波长620nm作为测定波长。
图1 吸收光谱
2.4 溶液酸度的影响
BTB在pH7.0以上的介质中呈现蓝色，当BTB与缓蚀剂形成离子缔合物后，颜色变浅，吸光度下降，下降的程度与缔合物的稳定性有关。
在pH7.5~8.0的范围内，吸光度下降值最大，此时形成的缔合物最稳定，故实验选择在pH7.5~8.5的磷酸盐缓冲溶液中进行，缓冲溶
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第十三届全国缓蚀剂学术讨论会论文集
液加入量以5ml为宜。
2.5 BTB浓度的影响
在不同浓度（0~200mg/L）瑞邦缓蚀剂溶液中，分别加入0.01g/L、0.02g/L和0.04g/LBTB 后进行测定，结果见图2。
试验表明，BTB的浓度越大，吸光度越大。
BTB浓度太低，吸光度变化较小，其线性关系几乎不存在；浓度过大，吸光度变大，线性相关关系较差。
BTB 浓度为 0.02g/L时其线性关系最佳。
故BTB加入量为2.5ml最适宜。
图2 不同浓度显色剂BTB的影响
2.6 样品测定的线性范围
在2.5ml 0.4g/L的BTB溶液存在下，用不同量的缓蚀剂标准溶液进行裉色实验，并用吸光度对缓蚀剂浓度绘制工作曲线，结果见图3。
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油田用咪唑啉类缓蚀剂浓度检测
结果表明：在实验条件下，瑞邦缓蚀剂的浓度在0-100mg/L范围内，呈现良好的线性关系，其线性回归方程为：A瑞邦= - 0.005 C瑞邦（mg/L）+ 0.9465，相关系数r=0.9869。
同样在实验条件下，宏大缓蚀剂的浓度在0-300mg/L范围内，呈现较好的线性关系，其线性回归方程为：A宏大= - 0.0017 C宏大（mg/L）+ 0.9551，相关系数r=0.9777。
2.7 模拟水测定
以模拟水为溶剂分别对以上两种缓蚀剂作工作曲线得瑞邦与宏大的线性方程分别为Y=-0.0077X+1.0628 相关系数r=0.964
Y=-0.0092X+1.1123 相关系数r=0.9744
结果与蒸馏水相近。
图4 模拟水工作曲线
3 结论
采用BTB显色光度法，可以测定溶液中较低浓度咪唑啉季胺盐类缓蚀剂浓度，该法具有较好的选择性，仪器简单，操作方便。
对于瑞邦缓蚀剂，在0-100mg/L浓度范围内具有良好的线性关系；宏大缓蚀剂在0-300mg/L浓度范围内具有较好的线性关系。