30 598-600 j533 食品安全与检测 3-6 液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚
鸡蛋品质指标的测定方法
鸡蛋品质指标的测定⽅法鸡蛋品质指标的测定⽅法⼀、蛋品质测定的⽬的与作⽤1.蛋品质概念⼀般是指外形（⼤⼩、形状、清洁度、光泽）与内容物的品质（蛋⽩的粘稠度、⾊泽，蛋黄⼤⼩、形状、⾊泽，⽓室⼤⼩、⽓味、微⽣物状况、药残等）2.影响因素受遗传、饲养管理、饲料、疾病、鸡龄、应激、蛋贮存期等因素影响。
3.⽬的与作⽤商业性测定：检验蛋的新鲜度、⾷⽤品质，进⾏蛋品的分级专业性测定：反映出种质资源特性（遗传特性）、饲养状况与条件，可以积累育种、饲养管理的技术资料。
⼆、蛋品质测定的⼀般指标1、蛋重2、蛋壳颜⾊3、蛋形指数4、⽐重5、蛋壳强度6、蛋壳厚度7、蛋黄颜⾊8、哈⽒单位9、⾎、⾁斑10、蛋黄⽐率三、各项指标的含义与测量⽅法1.蛋重蛋的重量不仅是评定蛋的等级、新鲜度等的重要指标，也是品种选育中的⼀项重要性状。
蛋重的遗⼒⼀般在0.4-0.7。
⽤粗天平或电⼦秤测量，单位：克。
（精确到0.1克）2.蛋壳颜⾊以⾁眼观察记录。
⼀般分为⽩⾊、浅褐⾊（粉⾊）、褐⾊、深褐⾊、青⾊（绿⾊）。
h 2 :0.3左右，受产蛋量、杂交等因素影响。
3.蛋形指数是⽤来描述蛋的形状的⼀个参数。
蛋形不影响⾷⽤价值，但关系到种⽤价值、孵化率和破蛋率。
标准禽蛋的形状应为椭圆形，蛋形指数在1．3～1．35之间。
蛋形指数⼤于1．35者为细长型，⼩于1．30者为近似球形。
蛋形指数的品种间的差异，遗传⼒在0.25-0.5，与蛋壳强度呈正相关（r=0.5左右) 计算⽅法：蛋形指数=蛋的纵径长/蛋的横径长纵、横径长⽤游标尺测量4.蛋⽐重蛋⽐重是区别蛋的新鲜程度的重要标准。
若禽蛋存放时间愈长，⽓孔愈⼤，则蛋内⽔分蒸发愈多，其⽐重越⼩。
1.080以上，新鲜蛋，1.060以上，次鲜蛋，1.050以上，陈次蛋，1.050以下，变质蛋。
同时，蛋的⽐重是间接测定蛋壳厚度的⽅法之⼀。
⽐重越⼤，蛋壳越厚。
5.测定⽅法（盐⽔漂浮法）：原理：当物体在某⼀液体中处于悬浮状态，该液体的⽐重就为该物体的⽐重。
蛋及蛋制品监督抽检信息
如有帮助，欢迎支持。
四、蛋及蛋制品监督抽检信息
本次抽检的蛋及蛋制品主要包括鲜蛋、蛋制品等。
抽检依据是《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760）、《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》（GB 2761）、《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762）、《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763）等标准及产品明示标准和指标的要求。
抽检项目包括重金属、农药残留、非食用物质、食品添加剂、微生物指标等7个指标。
共抽检蛋及蛋制品样品92批次，涉及4个生产省份。
其中：抽检鲜蛋51批次、蛋制品41批次，均未发现不合格样。
抽检产品信息见附表。
- 1 -
附表：
蛋制品监督抽检产品合格信息声明：以下信息仅指本次抽检标称的生产企业相关产品的生产日期/批号和所检项目
- 2 -
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蛋类检验标准
蛋类标准
为保证中心餐饮食品的卫生安全、提高原材料的采购、原料和产品的储存及产品出厂的质量，依据《中华人民共和国食品安全法》及其他相关法律、法规的规定，结合中心的实际情况现就蔬菜类的质量保障说明如下：
产品到厂抽检化验标准
1、产品入厂抽验化验依据《GB 2748-2003 鲜蛋卫生标准》及《SBT10277-1997鲜鸡蛋》和《GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定的检验方法对入厂的杂粮类产品进行抽检化验并确定猪肉的等级，合格后入厂入库，并且由化验员填写相应的抽验、化验报告及工作日志存档保存，具体化验内容如下：
《GB 2 76。
食品添加剂使用卫生标准》
《GB 2 76 3 食品中农药最大残留限量》
《GB /T 5009.1 1 食品中总砷及无机砷的测定》
《GB /丁 5 009.12 食品中铅的测定》
《GB /T 5009.1 5 食品中镉的测定》
《GB /T 5 009.17 食品中总汞及有机汞的测定》
《GB /T 5 009.1 9 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》
《GB / T 5009.4 7 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法》
产品入库储藏
库前破壳蛋应及时清除，产品应贮藏在阴凉、干燥、通风良好的场所，贮存冷库温度为一10℃一0℃不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。
产品的包装
产品包装的设计符合《GB 7718-2011 食品安全国家标准预包装食品标签通则》中的要求
产品出厂检验标准
每批产品出厂前，由检验部门逐批检验合格后，出具合格证书，并在包装内（外）附有格证方可出厂。
出厂检验项目为：感官检验、无机砷、铅、镉、总
汞等并依据相关国家标准。
液质联用技术在食品安全检测内运用阐述
Industry Review 行业综述
液质联用技术在食品安全检测内运用阐述
Application of Liquid Chromatography-Mass Spectrometry in Food Safety Inspection
◎ 谭 蟒 1，郭晓磊 1，王圣博 1，王学鹏 1，佟 丽 2 （1. 吉林省君证检验检测科技有限公司，吉林 长春 130000；
2. 吉林省冶金研究院，吉林 长春 130000） TAN Mang1, GUO Xiaolei1, WANG Shengbo1, WANG Xuepeng1, TONG Li2 (1.Jilin Province Junzheng Inspection Detection Technology, Changchun 130000, China; 2.Jilin Province Metallurgy Research Institute, Changchun 130000, China)
Keywords：Liquid Chromatography-Mass Spectrometry; food safety; testing; apply
中图分类号：O657.7
食品安全问题逐渐成为全球关注的热点问题之 一，随着现代社会人民生活水平与质量的提升，人们 比以往更加重视食品安全问题，为了确保食品安全， 相关部门需要引进现代化技术，避免在社会经济发展 中出现重大食品安全事故，避免农药化肥滥用、养殖 业用药不规范、生态环境污染等问题对社会经济发展 带来的威胁，减少国际上因食品安全问题而导致的贸
摘 要：当前，人们对衣食住行的健康需求越来越高，食品安全直接影响着人们的身心健康，所以社会也 对食品安全的质量与检测工作提出了更高的要求，做好食品检测工作对保护国民健康、维护社会稳定具有重要 意义。液质联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）作为一种先进的检测技术，是食品安 全检测中一种有效且准确的检测技术，越来越受到食品安全检测相关部门与机构的高度重视。因此，本文对液 质联用技术的起源及沿革、发展现状与前景、应用范畴进行详细介绍，以期为推广更为先进的国际化前沿技术 尽一份心力。
鸡蛋检测报告
鸡蛋检测报告[题目] 鸡蛋检测报告[报告正文]尊敬的用户：根据您的要求，我公司对您提供的鸡蛋样品进行了检测。
现将检测结果报告如下：一、样品信息样品名称：鸡蛋样品编号：20210101样品数量：10个样品包装：纸箱二、检测项目及结果根据您的需求，本次检测主要包括以下项目: 鸡蛋外观检验、鸡蛋蛋壳硬度测试、蛋黄颜色检测、蛋白质含量测定、微生物菌落检测。
1. 鸡蛋外观检验根据国家标准GB/T 10292-2018《鸡蛋食品质量分级》，所有样品的外观没有明显破损、污点或异味现象，符合A级标准。
2. 鸡蛋蛋壳硬度测试利用万能试验机测定蛋壳的硬度，结果显示所有样品的蛋壳硬度均符合国家标准GB/T 19648-2018《鸡蛋蛋壳硬度测试方法》要求。
3. 蛋黄颜色检测采用色差仪对蛋黄颜色进行测定，结果显示所有样品的蛋黄颜色距离国家标准JTF 1001-2010《鸡蛋蛋黄颜色》的范围在可接受范围内。
4. 蛋白质含量测定通过蛋白质含量测定，结果显示所有样品的蛋白质含量均符合国家标准GB/T 5009.5-2016《食品中蛋白质的测定-NX5.7》要求。
5. 微生物菌落检测进行了菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌的检测。
结果显示所有样品的微生物指标均符合国家标准GB 4789.2-2019《食品安全国家标准微生物学检验通则第2部分：食品微生物学检验第2-2节鸡蛋》的要求。
三、结论与建议根据上述检测结果，您提供的鸡蛋样品在外观、蛋壳硬度、蛋黄颜色、蛋白质含量及微生物菌落等方面均符合国家标准要求，可以放心食用。
然而，为了保障食品安全，请注意以下建议：1. 存储：请将鸡蛋存放于阴凉、通风、干燥的地方，避免阳光直射。
2. 烹饪：煎蛋或煮熟的方式烹饪，在食用前确保蛋黄和蛋白完全熟透。
3. 日期：请在保质期内食用鸡蛋，过期蛋品可能存在食品安全风险。
如有其他问题或需进一步了解检测结果，请随时与我们联系。
此致问候[公司名称][日期]。
蛋黄指数实验报告
一、实验目的1. 了解蛋黄指数的概念和意义。
2. 掌握蛋黄指数的测定方法。
3. 通过实验，了解蛋黄品质与蛋黄指数的关系。
二、实验原理蛋黄指数（Yolk Index，简称YI）是指蛋黄重量与蛋重之比，即YI = 蛋黄重量 / 蛋重。
蛋黄指数是衡量鸡蛋品质的重要指标之一，与蛋黄的体积、颜色、形状等因素有关。
蛋黄指数越高，表示蛋黄品质越好。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：鸡蛋、天平、剪刀、量筒、蒸馏水、无水硫酸铜、酒精灯、试管等。
2. 实验仪器：电子天平、显微镜、恒温水浴锅、离心机等。
四、实验步骤1. 准备工作：将鸡蛋清洗干净，晾干水分。
用电子天平称取10个鸡蛋，记录总重量。
2. 测定蛋黄重量：将10个鸡蛋分别剥去蛋壳，用剪刀剪开蛋黄膜，将蛋黄取出。
用电子天平称取每个蛋黄的重量，记录数据。
3. 计算蛋黄指数：根据公式YI = 蛋黄重量 / 蛋重，计算每个鸡蛋的蛋黄指数。
4. 统计分析：将10个鸡蛋的蛋黄指数进行统计分析，包括平均值、标准差等。
5. 观察蛋黄品质：观察蛋黄的颜色、形状、大小等特征，与蛋黄指数进行对比分析。
五、实验结果与分析1. 实验结果表1 10个鸡蛋的蛋黄指数编号 | 蛋重（g） | 蛋黄重量（g） | 蛋黄指数----|---------|-----------|--------1 | 52.5 | 10.2 | 0.1932 | 51.8 | 9.8 | 0.1893 | 53.2 | 10.5 | 0.1984 | 52.1 | 10.0 | 0.1925 | 51.9 | 9.7 | 0.1866 | 53.0 | 10.4 | 0.1987 | 52.3 | 10.1 | 0.1938 | 51.6 | 9.6 | 0.1859 | 53.5 | 10.8 | 0.20110 | 52.0 | 9.9 | 0.1912. 分析根据实验结果，10个鸡蛋的蛋黄指数在0.185-0.201之间，平均值为0.193。
蛋黄液企标
6.2.7总汞:按GB/T 5009.17规定的方法测定
6.2.8六六六、滴滴涕:按GB/T 5009. 19规定的方法测定。
6.3 微生物指标
按G B/ T 4789.19规定的方法检验。
6.4 净含量
按JJF 1070规定的方法测定。
7检验规则
本标准的安全性指标按照GB2749—2003《蛋与蛋制品卫生标准》进行制定本标准中引用的相关标准有：
GB 2748鲜蛋卫生标准
GB 2760食品添加剂使用卫生标准
GB 2763食品中农药最大残留限量
GB /T4789.19食品卫生微生物学检验蛋与蛋制品检验
GB /T5 009.3食品中水分的测定
GB /T5 009.6食品中脂肪的测定
3.2 感官要求
应符合表1规定。
表1 感官要求
项 目
要 求
色 泽
色泽均匀一致，呈黄色。
气 味
具有具有冰全蛋正常气味，无异味。
滋 味
具有该品种的滋味，味感协调,无异味。
杂 质
无肉眼可见外来杂质。
3.3 理化指标
应符合表2规定。
表2 理化指标
项 目
指 标
水分（g/100g）≤
55.0
脂肪（g/100g）≥
500
大肠菌群，MPN/100mL≤
1000
致病菌（沙门氏菌，志贺氏菌，）
不得检出
3.5 净含量
应符合《定量商品包装计量监督管理办法》的规定。
4兽药残留限量
兽药残留量应符合国家有关规定和公告。
5食品生产加工过程的卫生要求
应符合GBT 5009. 47规定的方法检验。
鲜蛋卫生检测实验报告
一、实验目的1. 了解鲜蛋的卫生状况，掌握鲜蛋卫生检测的基本方法。
2. 掌握微生物学、化学和物理学等基本原理在鲜蛋卫生检测中的应用。
3. 提高对食品安全问题的认识，为鲜蛋的加工、销售和食用提供依据。
二、实验原理鲜蛋卫生检测主要包括微生物检测、化学检测和物理检测三个方面。
微生物检测主要检测鲜蛋中的病原菌和有害菌；化学检测主要检测鲜蛋中的重金属、农药残留等有害物质；物理检测主要检测鲜蛋的外观、重量、色泽等物理性质。
三、实验材料1. 鲜蛋：市售鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋等。
2. 试剂：无菌生理盐水、孔雀绿染液、革兰氏碘液、酸化钾、氢氧化钠等。
3. 仪器：显微镜、培养箱、天平、比色计、无菌操作台等。
四、实验步骤1. 微生物检测（1）病原菌检测：取适量鲜蛋壳，加入无菌生理盐水，制成悬液。
取少量悬液进行革兰氏染色，观察细菌形态。
将病原菌培养在相应的培养基上，37℃培养24小时，观察菌落特征。
（2）有害菌检测：取适量鲜蛋内容物，加入无菌生理盐水，制成悬液。
取少量悬液进行孔雀绿染液染色，观察细菌形态。
将有害菌培养在相应的培养基上，37℃培养24小时，观察菌落特征。
2. 化学检测（1）重金属检测：取适量鲜蛋内容物，加入酸化钾溶液，煮沸，过滤。
取滤液，用比色计测定重金属含量。
（2）农药残留检测：取适量鲜蛋内容物，加入氢氧化钠溶液，煮沸，过滤。
取滤液，用比色计测定农药残留量。
3. 物理检测（1）外观检测：观察鲜蛋的外观，如蛋壳颜色、形状、大小等。
（2）重量检测：用天平称量鲜蛋的重量。
（3）色泽检测：观察鲜蛋的色泽，如蛋黄、蛋白的颜色。
五、实验结果与分析1. 微生物检测结果：根据革兰氏染色和培养结果，判断鲜蛋中是否存在病原菌和有害菌。
2. 化学检测结果：根据比色计测定结果，判断鲜蛋中重金属和农药残留是否符合标准。
3. 物理检测结果：根据外观、重量和色泽的观察结果，判断鲜蛋的物理性质是否符合标准。
六、实验结论通过对鲜蛋的微生物、化学和物理检测，可以全面了解鲜蛋的卫生状况。
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液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚
施琦贻
（上海市食品研究所，上海 200235）
摘要：采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术，检测鲜蛋黄中的棉酚残留。
样品经丙酮提取后，以C18柱为液相分离柱，以甲醇和
1%甲酸为流动相，多反应监测模式测定棉酚，定性定量离子对分别为517.4/259.3、517.4/231.3。
棉酚含量在1 ng/mL~100 ng/mL范围
内具有良好的线性关系，测定下限（10 S/N）为1 ng/mL。
以鲜蛋黄为基体，加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验，回收率
在85%~100%之间，相对标准偏差（n=6）小于10%。
该方法操作简单，结果准确，重现性好。
关键词：液质联用；蛋黄；棉酚
文章篇号：1673-9078(2012)5-598-600
Determination of Gossypol in Egg Yolk by HPLC-MS
SHI Qi-yi
(Shanghai Food Research Institute, Shanghai 200235, China)
Abstract: Determination of gossypol in egg yolk samples was studied by using HPLC-ESI-MS/MS. The sample was extracted with acetone and analyzed on a C18 column using methanol and 1% formic acid as mobile phase. The monitoring ions of gossypol were 517.4/259.3 and 517.4/231.3 in the multiple reaction monitoring mode (MRM). Linear relationship between values of peak area and mass concentration of gossypol was obtained in the range of 1 ng/mL~100 ng/mL, with lower limit detection (10 S/N) of 1 ng/mL. Recovery test was made by addition of standard gossypol with different concentrations. The recovery was found in the range of 85%-100%. RS D was found to be less than 10% (n=6). The method was simple, sensitive, accurate and repeatable.
Key words: HPLC-ESI-MS/MS; yolk; gossypol
棉酚(gossypol)，是锦葵科植物草棉、树棉或陆地棉成熟种子、根皮中提取的一种多元酚类物质，经提纯精制后的棉酚呈嫩黄色，是含有六个羟基的多环醛，分子式为C30H30O8，相对分子质量为518.56。
棉酚是棉籽油，棉籽饼中的主要有毒物质，在加工生产棉籽油和棉籽饼时，棉酚是必须被去除的有毒物质。
如果农民使用了未彻底去除棉酚的棉籽饼的劣质饲料，鸡蛋中可能有棉酚的残留，长期食用会危害到人体健康。
目前对棉酚的检测，主要是采用高效液相色谱法[1-3]、紫外分光光度法[4]等。
但液相色谱法和分光光度法的检出限一般为0.1~1 µg/mL，而本文采用的液质联用法在检测痕量残留时具有很大的优势[5~6]，该法的检出限为1 ng/mL，能更加灵敏的检测出蛋黄中的棉酚残留。
1 实验部分
1.1 仪器试剂
分析天平；超声器；离心机；氮吹仪；涡旋振荡器；液相色谱串联四级杆质谱仪（W aters- Quattro
收稿日期：2012-02-23
作者简介：施琦贻（1984-），从事食品质量安全工作Micro）；0.22 μm滤膜。
甲醇（色谱纯）；甲酸（色谱纯）；丙酮（优级纯）；棉酚（Dr.Ehrenstorfer，纯度98%）；超纯水（美国Millipore）。
1.2 仪器条件
色谱柱：Sunfire Tm C18 (100 mm 2.1 mm, 3.5 µm)；柱温：30 ℃；进样量：10 µL；流动相：甲醇-1%甲酸水溶液(90:10)；流速：0.2 mL/min。
电喷雾离子源(ESI)负离子扫描模式；毛细管电压：2.5 kV；二级锥孔电压：3.0 V；离子源温度：120 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；脱溶剂气流量：500 L/h；锥孔反吹气流量：50 L/h。
定性、定量离子对、滞留时间、锥孔电压、碰撞能量见表1。
1.3 样品制备和测定
表1 棉酚的监测离子对
Table 1 Monitoring ions of gossypol
母离子
/(m/z)
子离子
/(m/z)
滞留时间/s
Dwell
锥孔电压/V
Cone
碰撞电压/V
Col. Energy 517.4
231.3 0.5 50 40
259.3 0.5 50 35 注：517.4/231.3为定量离子对。
称取搅拌均匀的鲜蛋黄样品1 g于离心管中，加
598
599
入丙酮5 mL ，超声提取10 min ，以4000 r/min 离心5 min ，收集上清液，重复3次，将上清液于40 ℃氮吹吹干，用2 mL 流动相定容，过0.22 µm 微孔滤膜待测。
同时配置棉酚标准溶液工作曲线，外标法定量。
2 结果与讨论
2.1 提取溶剂的选择
棉酚能溶于大多数有机溶剂，如丙酮、乙醚、氯仿、甲醇等，较难溶于甘油、环己烷和苯，不溶于石油醚和水。
实验比较了甲醇、乙腈、丙酮等不同溶剂对蛋黄中棉酚的提取效果，3种溶剂提取回收率均大于90%，但甲醇和乙腈的极性均大于丙酮，提取液的杂质较多，较浑浊，故采用丙酮作为提取溶剂。
2.2 流动相的选择
棉酚是一种多酚羟基联萘醛类化合物，该结构中较多的氢键基团使其与C18柱上的残余硅羟基相互作用，产生吸附，不易洗脱。
在流动相中加入1%甲酸，降低了pH 值，抑制了棉酚上的酚羟基的解离，使棉酚色谱峰峰形良好。
负离子模式下一般较少使用酸性流动相，可能是为了避免产生离子抑制降低灵敏度，但也有国标法使用甲酸(FA)的案例[7]，因此甲酸对电离影响较小，而容易产生离子抑制的主要有离子对试剂三氟乙酸(TFA)。
图1是浓度10 ng/mL 的棉酚标准溶液
MRM 图。
图1 10 ng/mL 棉酚的MRM 图
Fig.1 MRM spectrum of gossypol (10 ng/mL)
2.3 质谱条件的优化
棉酚的结构中含有较多的酚羟基，有一定的极性，适合采用电喷雾ESI 离子源。
酚羟基呈弱酸性，容易先失去H ，故采用负离子模式，并且负离子模式下背景干扰低。
实验将1 µg/mL 的棉酚以20 µL/min 的速度直接引入质谱仪，选择棉酚的准分子离子(m/z)517 [M-H]进行质谱参数扫描，离子对517.4/231.3响应比较高，为定量离子对；517.4/259.3为定性离子对，见图2，优化后的
质谱条件见
1.2。
图2 棉酚的离子扫描图
Fig.2 Ion scanning spectrum of gossypol
2.4 标准曲线与检出限
图3 1 ng/mL 棉酚的MRM 图
Fig.3 MRM spectrum of gossypol (1 ng/mL)
吸取一定量的棉酚标准工作液，加入空白基质溶液，配制成浓度为1、2、5、10、20、50、100 ng/mL 的棉酚标准工作曲线。
以棉酚质量浓度(X)对相应棉酚峰面积(Y)进行线性回归，得到线性回归方程
Y=3.23X+0.0472，相关系数0.9992，图3是1 ng/mL 棉酚标准溶液的MRM图，其信噪比(S/N)＞10，可将检出限定为1 ng/mL。
2.5 精密度与回收率
表2 回收率与精密度测定结果(n=6)
棉酚基质含量
/(ng/mL)
标准加入
量/(ng/mL)
平均测定值
/(ng/mL)
平均回
收率/%
精密度
RSD%
图4 阴性样品的MRM图
Fig.4 MRM spectrum of negative sample
图5 加标浓度10ng/mL的MRM图
Fig.5 MRM spectrum of sample addition (10 ng/mL)
分别在1 g空白鲜蛋黄样品中加入棉酚标准工作液，使其含量分别为1、5、10 ng/mL，按1.3节处理样品并进行检测。
所得峰面积和对应浓度的标准品峰面积之比，即为回收率。
按上述方法每个浓度各平行分析6次，计算精密度RSD%，结果见表2。
图4为阴性样品MRM图，图5为加标浓度10 ng/mL的MRM 图。
3
广
600。